JP5422940B2 - フッ素ゴム組成物及びフッ素ゴム架橋体の製造方法 - Google Patents
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Description
過酸化物架橋可能な3元系フッ素ポリマー(但し、フルオロエラストマーに未反応OH基を有するビスフェノールを結合して成るものは除く)からなるフッ素ゴムと、硫酸バリウムと、過酸化物架橋剤、下記式(1)で示されるカウンターイオンにBF4 −を持つ塩とを含有し、
前記硫酸バリウムを前記フッ素ポリマー100重量部に対して、50〜180重量部含有し、
前記カウンターイオンにBF4 −を持つ塩を、前記フッ素ポリマー100重量部に対して、0.7〜1.5重量部含有することを特徴とするフッ素ゴム組成物。
式(1)
請求項1記載のフッ素ゴム組成物を、予め過酸化物架橋した後、次いで、200℃〜300℃の温度範囲で0.1〜48時間熱処理することにより、比重が2.2〜2.8、JIS K6251に準拠して測定した破断伸び(%)が、250%以上である架橋体を得ることを特徴とするフッ素ゴム架橋体の製造方法。
JIS K6251に準拠して測定した破断伸び(%)が、250%以上350%以下であることを特徴とする請求項2記載のフッ素ゴム架橋体の製造方法。
請求項2又は3記載の製造方法によって得られたフッ素ゴム架橋体を用いて形成されたバランス調整用オモリ。
本発明のフッ素ゴム組成物は、3元系フッ素ポリマーからなる過酸化物加硫可能なフッ素ゴムと、硫酸バリウムと、過酸化物架橋剤、カウンターイオンにBF4 −を持つ塩とを含有する。
フッ素ゴムは、3元系フッ素ポリマーからなる過酸化物加硫可能なものであり、3元系フッ素ゴムポリマーとしては、含フッ素オレフィンの3元共重合体を用いることができる。
架橋剤としては、過酸化物系架橋剤が用いられ、過酸化物系架橋剤としては有機過酸化物架橋剤を好ましく用いることができる。
本発明において架橋促進剤として用いられるカウンターイオンにBF4 −(テトラフルオロホウ酸イオン)を持つ塩としては、下記化1で示される第4級アンモニウム塩を用いることができる。
本発明において、硫酸バリウムは高比重を達成するために添加される。
本発明においては、以上の成分以外に、ゴム配合剤として、例えばカーボンブラック、カーボン繊維等の補強剤;ハイドロタルサイト(Mg6Al2(OH)16CO3)、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸カルシウム、チタン酸カリウム、酸化チタン、硼酸アルミニウム、ガラス繊維、アラミド繊維等の充填剤;ワックス、金属セッケン等の加工助剤;水酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛等の受酸剤;老化防止剤;熱可塑性樹脂;などのようなゴム工業で一般的に使用されている配合剤を本発明に使用する硫酸バリウム、架橋剤及び架橋促進剤の効果を損なわない範囲で必要に応じて添加できる。
硫酸バリウムの配合量は、フッ素ポリマー100重量部に対して、50〜180重量部の範囲であり、好ましくは、100〜150重量部の範囲である。50重量部より少ないと、目的とする高比重が得られず、180重量部より多いと混練加工性(ニーダー排出性)が著しく悪化するため生産性が悪い。
本発明に係るフッ素ゴム組成物の調製法としては、例えば、所定量の上記各成分を、インターミックス、ニーダー、バンバリーミキサー等の密閉型混練機またはオープンロールなどゴム用の一般的な混練機で混練する手法や、各成分を溶剤等で溶解して、攪拌機等で分散させる方法などが挙げられる。
<一次加硫(架橋)>
上記のようにして得られたフッ素ゴム組成物は、射出成形機、圧縮成形機、加硫プレス機、オーブンなどを用いて、通常、140℃〜230℃の温度で1〜120分程度加熱(一次加硫)することにより、架橋(加硫)成形できる。
本発明では、一次加硫後に熱処理(二次加硫)を行なう。この熱処理方法は、通常の2次加硫と同じであるが、本発明のフッ素ゴム組成物でなければ、通常の2次加硫を行っても、高比重で高物性を備え、かつゴム表面が金属と非粘着であることを実現できるフッ素ゴム架橋体は得られない。
このようにして得られたフッ素ゴム架橋体は、比重が2.2〜2.8で、かつJIS K6251に準拠して測定した破断伸びが250〜350%である。また本発明の架橋体は、金属との粘着性もない。
3元系フッ素ポリマーからなるフッ素ゴム;(デュポン・ダウ・エラストマー社製「バイトンGLT600S」;ムーニー粘度ML1+10(121℃)65) 100重量部
硫酸バリウム 130重量部
酸化亜鉛(正同化学工業社製) 3重量部
架橋助剤:トリアリルイソシアヌレート(日本化成社製「TAIC M−60」)
3重量部
架橋剤:2,5−ジメチルヘキサン−2,5−ジヒドロペルオキシド(日本油脂製品「パーヘキサ25B−40」) 2重量部(ロール投入)
架橋促進剤:5−ベンジル−1,5−ジアザビシクロ[4.3.0]−5−ノネニウムテトラフルオロボレート 0.9重量部(ロール投入)
1.比重及び破断伸び:
得られたフッ素ゴム架橋体の試験サンプルについて、比重及び破断伸びを以下の方法で測定し、その結果を表1に示す。
比重:JIS Z8807に準拠して測定した。
破断伸び(%):JIS K6251に準拠して測定した。
ステンレスの板上にJIS K6262圧縮永久ひずみ試験片(大型試験片)を置き、フッ素ゴム架橋体の試験片の上に100gの分銅を乗せて、試験片とステンレス板を密着させた状態でステンレス板と平行に試験片を移動させ、以下の基準で評価し、その結果を表1に示す。
○:試験片を容易に移動できる(非粘着性良好)
×:試験片がステンレス板に粘着して移動できない(非粘着不良)
混練後、ニーダーから排出する際の排出性を以下の基準で評価し、その結果を表1に示す。
×:ニーダーのローターにゴムが粘着し、ゴムの排出に10分以上要する場合
○:ニーダーのローターにゴムが粘着せず、比較的容易に排出できる場合
実施例1において、架橋促進剤(5−ベンジル−1,5−ジアザビシクロ[4.3.0]−5−ノネニウムテトラフルオロボレート)の配合量を、0.7重量部に代えた以外は、同様にして、評価した。その結果を表1に示す。
実施例1において、架橋促進剤(5−ベンジル−1,5−ジアザビシクロ[4.3.0]−5−ノネニウムテトラフルオロボレート)の配合量を、1.5重量部に代えた以外は、同様にして、評価した。その結果を表1に示す。
実施例1において、硫酸バリウムの配合量を、50重量部に代えた以外は、同様にして、評価した。その結果を表1に示す。
実施例1において、硫酸バリウムの配合量を、190重量部に代えた以外は、同様にして、評価した。その結果を表1に示す。
実施例1において、架橋促進剤(5−ベンジル−1,5−ジアザビシクロ[4.3.0]−5−ノネニウムテトラフルオロボレート)の配合量を、0.5重量部に代えた以外は、同様にして、評価した。その結果を表1に示す。
2元系フッ素ポリマーからなるフッ素ゴム(デュポン・ダウ・エラストマー社製「バイトンA−500」;ムーニー粘度ML1+10(121℃)45) 100重量部
硫酸バリウム 50重量部
ハイドロタルサイト(協和化学社製「DHT−4A」) 3重量部
水酸化カルシウム(近江化学工業社製「カルディック#2000」) 3重量部
架橋剤:ビスフェノールAF(デュポン・ダウ・エラストマー社製「キュラティブVC#30」;50wt%とフッ素ゴム〔バイトンE−45〕50wt%のマスターバッチ)
3.5重量部(ロール投入)
架橋促進剤:5−ベンジル−1,5−ジアザビシクロ[4.3.0]−5−ノネニウムテトラフルオロボレート 0.875重量部(ロール投入)
比較例3において、硫酸バリウムの配合量を、125重量部に代えた以外は、同様にして、評価した。その結果を表1に示す。
Claims (4)
- 過酸化物架橋可能な3元系フッ素ポリマー(但し、フルオロエラストマーに未反応OH基を有するビスフェノールを結合して成るものは除く)からなるフッ素ゴムと、硫酸バリウムと、過酸化物架橋剤、下記式(1)で示されるカウンターイオンにBF4 −を持つ塩とを含有し、
前記硫酸バリウムを前記フッ素ポリマー100重量部に対して、50〜180重量部含有し、
前記カウンターイオンにBF4 −を持つ塩を、前記フッ素ポリマー100重量部に対して、0.7〜1.5重量部含有することを特徴とするフッ素ゴム組成物。
式(1)
- 請求項1記載のフッ素ゴム組成物を、予め過酸化物架橋した後、次いで、200℃〜300℃の温度範囲で0.1〜48時間熱処理することにより、比重が2.2〜2.8、JIS K6251に準拠して測定した破断伸び(%)が、250%以上である架橋体を得ることを特徴とするフッ素ゴム架橋体の製造方法。
- JIS K6251に準拠して測定した破断伸び(%)が、250%以上350%以下であることを特徴とする請求項2記載のフッ素ゴム架橋体の製造方法。
- 請求項2又は3記載の製造方法によって得られたフッ素ゴム架橋体を用いて形成されたバランス調整用オモリ。
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