JP5419505B2 - ハニカム構造体の製造方法及びハニカム触媒体の製造方法 - Google Patents
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本発明のハニカム構造体の製造方法の一実施形態は、平均細孔径が100〜300μmの大径の細孔が多数形成された多孔質の隔壁部を有し、この隔壁部によって二つの端面間を連通する複数のセルが区画形成された一次焼成体の上記大径の細孔に、平均粒子径が5〜60μmの充填用微粒子を含有する充填用スラリーを充填した後、一次焼成体を焼成して、大径の細孔に比して、平均細孔径が小さい小径の細孔が多数形成された多孔質の隔壁を有し、この隔壁によって二つの端面間を連通する複数のセルが区画形成された二次焼成体を得る第一工程と、得られた二次焼成体のセルを、いずれかの端面またはセルの内部で目封止して目封止部を形成して、隔壁及び目封止部を有し、隔壁の、厚さが76.2〜177.8μm、平均細孔径が8〜35μm、気孔率が10〜35%であるハニカム構造体を得る第二工程と、を備えるものである。このような工程を備えることによって、隔壁の強度が十分で、圧力損失が低く、隔壁が薄く、微粒子状物質の捕集効率が高く、排気ガスの浄化効率が高いハニカム構造体を製造することができる。
第一工程は、平均細孔径が100〜300μmの大径の細孔が多数形成された多孔質の隔壁部を有し、この隔壁部によって二つの端面間を連通する複数のセルが区画形成された一次焼成体の上記大径の細孔に、平均粒子径が5〜50μmの充填用微粒子を含有する充填用スラリーを充填した後、一次焼成体を焼成して、大径の細孔に比して、平均細孔径が小さい小径の細孔が多数形成された多孔質の隔壁を有し、この隔壁によって二つの端面間を連通する複数のセルが区画形成された二次焼成体を得る工程である。このような工程によると、平均細孔径が調整された細孔を多数有する隔壁を形成することができるという利点がある。また、隔壁の気孔率を低く維持したまま隔壁の通気性を確保できるので、圧力損失の低減と強度の確保との両立が可能であるという利点がある。
一次焼成体は、平均細孔径が100〜300μmの大径の細孔が多数形成された多孔質の隔壁部を有し、この隔壁部によって二つの端面間を連通する複数のセルが区画形成されたものである。
充填用スラリーは、平均粒子径が5〜50μmの充填用微粒子を含有するものである。充填用微粒子の平均粒子径は、ハニカム構造体の用途によって適宜設定することができるが、例えば、5〜30μmであることが好ましく、5〜20μmであることが更に好ましい。上記平均粒子径が5μm未満であると、最終的な隔壁全体の平均細孔径が小さくなりすぎ、隔壁の通気性を確保できなくなるため、圧力損失が増加するおそれがある。一方、50μm超であると、最終的な隔壁全体の平均細孔径が大きくなりすぎるため、PM捕集効率が低下するおそれがある。
二次焼成体は、大径の細孔に比して、平均細孔径が小さい小径の細孔が多数形成された多孔質の隔壁を有し、この隔壁によって二つの端面間を連通する複数のセルが区画形成されたものである。
第二工程は、得られた二次焼成体のセルを、いずれかの端面またはセルの内部で目封止して目封止部を形成して、隔壁及び目封止部を有し、隔壁の、厚さが76.2〜177.8μm、平均細孔径が8〜30μm、気孔率が10〜35%であるハニカム構造体を得る工程である。このような工程によると、いわゆるウォールフロー型フィルタを形成することができ、圧力損失が低く、粒子状物質の捕集効率も高いとして好適に用いることができる。
目封止部は、二次焼成体のセルを、いずれかの端面またはセルの内部で目封止して形成されるものである。このような目封止部を配置することによって、圧力損失が小さく、排気ガス中の粒子状物質(PM)の捕集効率が高いハニカム構造体を得ることができる。
本工程によって得られるハニカム構造体は、図3に示すハニカム構造体100のように、二つの端面2a,2b間を連通する複数のセル3が形成されるように配置された、小径の細孔25(図1参照)を多数有する多孔質の隔壁4と、セル3を、いずれかの端面2a,2bで目封止するように配置された目封止部10と、を備えているものである。そして、図2及び図3に示すハニカム構造体100は、いわゆるウォールフロー型フィルタであり、このようなフィルタは、圧力損失が最も低く、粒子状物質の捕集効率が高いものである。
本発明のハニカム触媒体の製造方法の一実施形態は、上記実施形態のハニカム構造体の製造方法によって得られたハニカム構造体の隔壁の表面に、有機系造孔材及び触媒を含有する触媒スラリーを塗工し、加熱して、上記ハニカム構造体と、このハニカム構造体の隔壁の表面に担持された、触媒を含有する触媒層と、を備えるハニカム触媒体を得る第五工程を備えるものである。本工程を備えることによって、隔壁の強度が十分で、圧力損失が低く、隔壁が薄く、微粒子状物質の捕集効率が高く、排気ガスの浄化効率が高いハニカム触媒体を製造することができる。なお、触媒層は、多数の細孔を有する多孔質のものである。
ハニカム構造体は、上述した実施形態のハニカム構造体を好適に用いることができる。
触媒スラリーは、有機系造孔材及び触媒を含有するものである。このような触媒スラリーを用いることによって、多数の細孔が形成され、触媒を含有する触媒層を形成することができる。そして、この触媒層を備えることによって、排気ガスが隔壁を通過する際には、隔壁の表面に担持された触媒層も同時に通過することになり、排気ガスが触媒層に含有される触媒と効率良く接触するため、高い浄化効率が得られる。なお、この排気ガスと触媒との接触は、主に触媒層中で行わせればよいので、隔壁の細孔内表面には実質的に触媒層を担持させる必要がない。そのため、隔壁の細孔内表面に触媒層を均一に担持させるためのハニカム触媒体作製上の困難性や、隔壁の細孔内表面に担持させた触媒層によって細孔が狭小化し、排気ガスの通過抵抗が増大するといった問題を回避することが可能となる。
複数(20個)のセルについて、セルの連通方向に垂直な方向の垂直断面におけるセルの開口面積(断面積)及び上記断面において、セルを形成する閉じられた線の長さ(周長)を測定した。その後、次の式:{4×(断面積)/(周長)}によって算出した値の平均値をセルの水力直径(m)とした。
具体的には、図7に示すように、まず、ハニカム触媒体300から、リブ残り高さHが0.2mmとなるように、一の隔壁4に接続する隔壁の一部(リブ残り105)を残した状態で、試験片200を切り出す。この試験片200の形状は、角板上であっても、円板状であってもよい。この試験片200に室温空気を通過させ、その際のパーミアビリティーを下記式(1)により算出する。なお、図7は、パーミアビリティーの測定に用いる試験片について説明する模式図である。
ハニカム触媒体の一方の端面を、走査型電子顕微鏡(SEM)で観察し、観察視野に含まれる任意に選択した隔壁(10箇所)について厚さを測定し、平均値とした値である。
細孔径は、水銀ポロシメータ(水銀圧入法)によって測定されたもので、多孔質基材に圧入された水銀の累積容量が、多孔質基材の全細孔容積の50%となった際の圧力から算出された細孔径を意味するものとする。水銀ポロシメータとしては、Micromeritics社製の商品名「Auto Pore III 型式9405」を用いた。
平均細孔径の測定と同様にして、水銀ポロシメータ(水銀圧入法)によって測定した値である。
ハニカム触媒体の一方の端面を、走査型電子顕微鏡(SEM)で観察し、観察視野に含まれる任意に選択した領域中に存在するセルの数を測定することによって算出した。
セルの連通方向に垂直な断面における、隔壁の断面積とセルの開口面積の総和との合計に対する、セルの開口面積の総和の割合を算出し、セル断面開口率とした。
熱膨張係数は、押し棒式熱膨張計法により測定した。
室温条件下、0.5m3/分の流速でエアーを流通させ、圧力損失を測定した。同一形状、同一セル密度、及び同一隔壁厚さの比較対照用のハニカム触媒体の圧力損失(基準圧力損失)を測定し、この基準圧力損失に対する比率(圧損増加率(%))を算出した。また、圧損増加率20%以上であった場合を「×」、圧損増加率20%未満であった場合を「○」と評価した。
PM(微粒子)濃度が1mg/m3、温度が200℃、流量が2.4Nm3/分の条件で、軽油バーナーからの排気ガスを、ハニカム触媒体に流入させ、上流(ハニカム触媒体に流入する前)及び下流(ハニカム触媒体から流出した後)のPMの数(PM粒子数)を測定した。そして、((上流のPM粒子数)−(下流のPM粒子数))/(上流のPM粒子数)×100の式により、PM捕集効率を算出した。PM粒子数の測定は、TSI社製のSMPS(Scanning Mobility Particle Sizer)を使用して、PM粒子数をカウントすることにより行った。PM捕集効率は、80%以上であれるときを「○」とし、80%未満であるときを「×」とした。
ラバーで覆ったハニカム構造体の外周に静水圧をかけることによって圧力を上昇させて、ハニカム構造体が破損した時点の圧力を計測した。2.0MPa未満の圧力で破損した場合を「×」とし、2.0MPa以上の圧力で破損した場合を「○」とした。
2.0L排気量の直噴式ガソリンエンジンを搭載した車両の排気系、床下位置にハニカム構造体を設置し、シャシダイナモ上で車両を欧州NEDCモード運転を5回走行し、成就した圧損増加率1.1%未満の場合を「○」とし、1.1%以上の場合を「×」とした。
2.0L排気量の直噴式ガソリンエンジンを搭載した車両の排気系、床下位置にハニカム構造体を設置し、シャシダイナモ上で車両を欧州NEDCモード運転を行い、一酸化炭素、未燃炭化水素、及び窒素酸化物のエミッションを計測した。その後、従来型のフロースルーで隔壁厚さ100μm、セル密度93セル/cm2で同質、同量の触媒を担持したハニカム触媒についても同様に、一酸化炭素、未燃炭化水素、及び窒素酸化物のエミッションを計測した。その後、エミッションの計測値を比較した。そして、この比較対象(ハニカム触媒)よりもエミッションが増加した場合を「×」とし、減少した場合を「○」とした。
表1に示される平均粒径、配合割合により、原料を調製した。具体的には、タルク40質量%(平均粒子径35μm)、タルク19質量%(平均粒子径35μm)、石英12質量%(平均粒子径116μm)、酸化アルミニウム14質量%(平均粒子径6μm)、及び水酸化アルミニウム15質量%(平均粒子径3μm)を主原料として用い、鉄粉20質量%(平均粒子径30μm)を造孔材として用いて坏土用材料を調製した。
表1に示す条件としたこと以外は実施例1と同様の方法で、実施例2〜17、比較例1〜8のハニカム構造体を得た。得られたハニカム構造体の各測定及び評価結果を表2及び表3に示す。
表4に示す条件としたこと以外は実施例1と同様の方法でハニカム構造体を得た。その後、吸引法により、得られたハニカム構造体の隔壁の表面に、予め調製した白金とアルミナからなる酸化触媒及び有機系造孔材(具体的には、ポリマー樹脂粒子)を含有するスラリー状の触媒層材料(触媒スラリー)を、その密度が200g/Lとなるように担持させた。その後、600℃に昇温して加熱乾燥させることによって有機系造孔材を酸化除去した。このようにして、ハニカム構造体の隔壁の表面に、多数の細孔を有する多孔質の触媒層を有するハニカム触媒体を得た。
表4に示す条件としたこと以外は実施例18と同様の方法で、実施例19〜34、比較例9〜16のハニカム触媒体を得た。得られたハニカム触媒体について各評価を行った。各測定結果を表5に示し、各評価結果を表6に示す。
Claims (13)
- 平均細孔径が100〜300μmの大径の細孔が多数形成された多孔質の隔壁部を有し、前記隔壁部によって二つの端面間を連通する複数のセルが区画形成された一次焼成体の前記大径の細孔に、平均粒子径が5〜60μmの充填用微粒子を含有する充填用スラリーを充填した後、前記一次焼成体を焼成して、前記大径の細孔に比して、平均細孔径が小さい小径の細孔が多数形成された多孔質の隔壁を有し、前記隔壁によって二つの端面間を連通する複数のセルが区画形成された二次焼成体を得る第一工程と、
得られた前記二次焼成体の前記セルを、いずれかの前記端面または前記セルの内部で目封止して目封止部を形成して、前記隔壁及び前記目封止部を有し、前記隔壁の、厚さが76.2〜177.8μm、平均細孔径が8〜35μm、気孔率が10〜35%であるハニカム構造体を得る第二工程と、を備えるハニカム構造体の製造方法。 - 前記ハニカム構造体は、前記セルの密度が12.4〜45.0セル/cm2である請求項1に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 前記ハニカム構造体は、前記セルの連通方向に垂直な断面における、前記隔壁の断面積と前記セルの開口面積の総和との合計に対する、前記セルの開口面積の総和の割合が、83〜90%である請求項1または2に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 前記ハニカム構造体は、前記隔壁のパーミアビリティーが、1×10−12〜6×10−12m2である請求項1〜3のいずれか一項に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 前記ハニカム構造体は、前記セルの水力直径(m)と前記パーミアビリティー(m2)が、
(セルの水力直径)2/(パーミアビリティー)=1.0×105〜4.5×106の関係を満たすものである請求項1〜4のいずれか一項に記載のハニカム構造体の製造方法。 - 前記ハニカム構造体が、コージェライト、アルミナタイタネート、炭化珪素、サイアロン、ムライト、窒化珪素、リン酸ジルコニウム、ジルコニア、チタニア、アルミナ、及びシリカからなる群より選択される少なくとも一種のセラミックスを含む材料からなる請求項1〜5のいずれか一項に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 前記ハニカム構造体は、40〜800℃における、前記セルの連通方向の熱膨張係数が、1.0×10−6/℃以下である請求項1〜6のいずれか一項に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載のハニカム構造体の製造方法によって得られたハニカム構造体の隔壁の表面に、有機系造孔材及び触媒を含有する触媒スラリーを塗工し、加熱して、前記ハニカム構造体と、前記ハニカム構造体の前記隔壁の表面に担持された、前記触媒を含有する触媒層と、を備えるハニカム触媒体を得る第五工程を備えるハニカム触媒体の製造方法。
- 前記触媒が、白金及びパラジウムの少なくともいずれかの貴金属、並びに、酸化セリウムを含有する酸化触媒である請求項8に記載のハニカム触媒体の製造方法。
- 前記触媒が、白金、ロジウム、及びパラジウムからなる群より選択される少なくとも一種の貴金属、並びに、酸化セリウム及び酸化ジルコニウムの少なくともいずれかを有する触媒助剤を含有する三元触媒である請求項8に記載のハニカム触媒体の製造方法。
- 前記触媒が、アルカリ金属及びアルカリ土類金属の少なくともいずれかを含有するNOX吸蔵還元触媒である請求項8に記載のハニカム触媒体の製造方法。
- 前記触媒スラリーは、アルミナ、ジルコニア、及びセリアからなる群より選択される少なくとも一種を含む助触媒と、前記触媒及び前記助触媒を保持する保持材料と、を更に含有する請求項8〜11のいずれか一項に記載のハニカム触媒体の製造方法。
- 前記ハニカム触媒体は、前記触媒層の密度が、80〜400g/Lである請求項8〜12のいずれか一項に記載のハニカム触媒体の製造方法。
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