JP5415061B2 - 炭素材の製造方法および炭素材 - Google Patents
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Description
上記炭素部材としては、黒鉛坩堝等の炭素からなる容器、炭素粉末などが挙げられる。また、加熱処理の際の条件としては、常圧で行うことができる。更に、上記遷移金属を含む金属粒子としては、遷移金属粒子又は遷移金属を含む合金粒子を用いることができるが、特に、ステンレス等のCrを含む合金を使用することが好ましい。これは、Crを含む合金を使用することにより、Crを含む炭化金属と、金属を含む炭化金属層を一回の加熱処理で形成することができるからである。
この炭素材は、本発明の炭素材の製造方法により好ましく製造することができる。製造方法において、遷移金属を含む金属粉としてステンレス粉を使用することにより、炭素基材にCr2CまたはCr3C2を含み、NiおよびFeを含む炭化金属層を1度の処理で容易に形成することができる。
また、減圧を必要とせず、常圧(大気圧中)にて加熱処理することができ、処理を簡易にすることができる。
本発明における炭素材の製造方法では、遷移金属を含む金属粒子と熱分解性ハロゲン化水素発生剤等とを含む表面改質剤(粉体状)に埋め込まれた炭素基材を、該炭素基材以外の炭素部材とともに加熱処理する。
熱処理の時間は、1時間未満の処理にて炭素基材に炭化金属層を色むらなくほぼ均一に形成することができる。この炭化金属層は、30分もあれば十分形成することができる。この処理時間は、炭化金属層を厚くする必要がある場合には、より長時間、たとえば1時間以上行ってもよい。
この熱分解性ハロゲン化水素発生剤としては、入手のしやすさから塩化アンモニウムが好ましい。
特にCr、NiおよびFeを含む合金であるステンレスからなる金属粒子を用いた場合には、炭素基材の表面に炭化クロムおよびNi,Feを含む層を1回の加熱処理にて形成することができる。
特に、Cr、NiおよびFeを含む合金であるステンレスと塩化アンモニウムを含む粉末を用いて加熱処理することが、取り扱いの容易さ、ならびにコスト面においても好ましい。
炭素部材を用いることにより、炭素基材の処理時間を短縮することができるとともに、水素ガスの供給を不要にすることができ、より簡易に炭素基材を表面改質することができる。これにより、後に表面に形成される金属等の層との密着性を向上させるとともに、炭素基材よりも強度を向上させることができる。また、減圧を必要とせず、常圧(大気圧中)にて加熱処理することができ、処理を簡易にすることができる。
上記炭素部材としては、黒鉛坩堝を用いることが好ましい。処理する際に黒鉛坩堝を用いることにより、埋め込まれた炭素基材の周囲における気体の流れを抑制することができ、炭素基材の表面に色むらなくより均一に炭化金属層を形成することができる。また、粉体から発生したガスを黒鉛坩堝内にある程度留めておけるため、発生したガスを有効利用することができる。この黒鉛坩堝には蓋をしておくことが好ましく、この蓋により炭素基材の周囲における気体の流れをより抑制することができる。この蓋としては、黒鉛製のもの、黒鉛からなるシート等が挙げられる。また、容器内で発生する気体を逃がすために、容器または蓋に通気孔を設けておくことが好ましい。なお、黒鉛からなるシートを使用する場合には、単に覆っているだけであるため、特に通気孔は必要ではない。
図1に示すように、本発明の炭素材の製造方法に用いられる加熱装置(本加熱装置)は、加熱ヒーターを有する加熱炉1を備え、この加熱炉1内に載置された処理物を加熱処理するようになっている。この加熱炉1には、吸気口4および排気口5が設けられている。この吸気口5からは場合に応じて窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガスが導入できるようになっている。
また、本加熱装置には、加熱炉1内に黒鉛坩堝6が配置されるようになっている。この黒鉛坩堝6には、粉体(表面改質剤)3が充填され、この充填された粉体3に処理される炭素基材2が埋め込まれるようになっており、さらに蓋体7で蓋がされるようになっている。この蓋体7には通気孔が設けられている。この粉体3は、熱分解性ハロゲン化水素発生剤、遷移金属を含む金属粉(金属粒子)が含まれている。なお、この粉体3には反応に関与しないアルミナ粉を添加してもよい。
この構成により、本発明の炭素材と、金属部材とを接合する際に金属材からなる接合材を用いた接合が容易であり、接合強度を向上させることができる。このように、炭化金属層上に金属層を積層することにより、炭素材を金属部材に接合することが可能となる。これにより、金属単体では達成しえなかった炭素材の特性を、金属材に付与することが可能となる。
また、メッキ層などを強固に形成することができるため、アルミニウム板等の金属板に容易に接着剤にて接着することができ、放熱板として使用することもできる。
実施例1と同様にして、黒鉛坩堝を用いず、黒鉛坩堝の代わりに磁性坩堝を容器として使用し、炭素基材を加熱処理した。
なお、実施例および比較例における処理条件については表1に示す通りである。
(1)炭素基材に形成された層の状態(状態)
製造された炭素材について目視および、断面SEMで観察して評価した。
(2)炭素基材に形成された層の同定(炭化金属層)
製造された炭素材について、株式会社堀場製作所製、EPMA分析器:EMAX7000を用い、真空中にて金属の分析を行うことにより同定した。
(3)炭素基材に形成された層の厚さ(厚さ)
製造された炭素材について目視および、断面SEMで観察して評価した。
(4)製造された炭素材と該炭素材に形成した金属層との密着強度(密着強度)
製造された炭素材について、無電解メッキ法によりNiメッキ層を2μm形成し、メッキ層の密着強度をJIS H 8666に準拠して測定した。
2 炭素基材
3 粉末
4 吸気口
5 排気口
6 黒鉛坩堝
7 蓋体
Claims (6)
- 遷移金属を含む金属粒子と熱分解性ハロゲン化水素発生剤とを含む表面改質剤に埋め込まれた炭素基材を、該炭素基材以外の炭素部材とともに1200℃以下で加熱処理することを特徴とする炭素材の製造方法。
- 前記炭素部材は炭素からなる容器であり、上記容器内に上記表面改質剤に埋め込まれた炭素基材を配置した後、これらを加熱処理することを特徴とする請求項1に記載の炭素材の製造方法。
- 前記炭素部材は炭素粉末であり、該炭素粉末と、遷移金属を含む金属粒子と、熱分解性ハロゲン化水素発生剤とを含む表面改質剤に埋め込まれた炭素基材を、加熱処理することを特徴とする請求項1または2に記載の炭素材の製造方法。
- 前記加熱処理を、常圧にて行うことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の炭素材の製造方法。
- 前記金属粒子は、Crを含む合金の粒子であり、炭素基材の表面にCr2CまたはCr3C2および金属を含む炭化金属層を形成することを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の炭素材の製造方法。
- 前記熱分解性ハロゲン化水素発生剤は、塩化アンモニウムであり、前記遷移金属はクロムであることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の炭素材の製造方法。
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