JP2012171823A - 炭素材料及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】炭素基材の表面に炭化クロム層が形成された炭素材料において、上記炭化クロム層がCr3C2から構成されていることを特徴とするものであり、炭素基材の表面に、Cr3C2以外の炭化クロムを含む炭化クロム層を形成する第1ステップと、上記炭素基材を還元性雰囲下で加熱処理し、上記Cr3C2以外の炭化クロムをCr3C2に転化させる第2ステップとを経ることにより作製することができる。
【選択図】図4
Description
炭化クロム層がCr3C2を主成分としていれば、Cr23C6等に比べてクロムの組成比が小さくなる(炭素比率の組成比が大きくなる)ため、硬度が低くなり(柔軟になり)、ハンドリング等で欠損が生じ難くなる。この結果、パーティクルの発生(発塵性)を抑制することができるので、半導体製造分野等、発塵性が低いことが重要視される分野で炭素材料を用いることができる。尚、Cr3C2を主成分とするとは、炭化クロム層におけるCr3C2の割合が50重量%を超えている場合をいう。
さらに、前記炭化クロム層は、主として斜方晶の構造となっていることが好ましい。
このような方法により、上述した炭素材料を作製することができる。尚、過熱処理前の炭化クロム層にはCr3C2以外の炭化クロムが含まれていれば良く、したがって、Cr3C2以外の炭化クロムのみで構成されていても、Cr3C2とCr3C2以外の炭化クロムとで構成されていても良い。
このような方法であれば、炭化クロム層を容易に形成することができる。
ここで、第2ステップにおける加熱処理時の温度を500℃以上1500℃以下に規制するのは、当該温度が500℃未満ではCr2C等がCr3C2に転化しないことがある一方、当該温度が1500℃を超えても転化速度をそれ以上高めることができないばかりか、エネルギー損失が大きくなって、炭素材料の製造コストが高騰するからである。尚、Cr3C2に円滑に転化させ、且つ、炭素材料の製造コストを低減するためには、当該温度は800℃以上1100℃以下であることが特に好ましい。
このように規制するのは、圧力が1000Paを超えたり、10Pa未満では、装置や処理に使用するガス等のコストがかかりすぎるため実用的ではなくなるからである。また、10〜1000Paの圧力であれば装置上の構成が簡単になるとともに、転化効果を十分発揮でき、好ましい。そして、処理後の上記の炭化クロム層は、Cr3C2を主体とする斜方晶となっていることが好ましい。
本発明は、炭素基材の表面に、Cr3C2から構成された炭化クロム層を有する炭素材料である。この炭素材料は、炭素基材の表面に、Cr3C2以外の炭化クロムを含む炭化クロム層を形成する第1ステップと、還元性雰囲気下で加熱処理する第2ステップを経ることにより作製することができる。この際、Cr3C2以外の炭化クロムを含む炭化クロム層(以下、Cr3C2以外の炭化クロムを含む炭化クロム層を、単に、炭化クロム層と称することがある)を炭素基材の表面に形成する第1ステップでは、CVR法を用いるのが好ましい。第2ステップにおける加熱処理は、10〜1000Paの減圧下で、500℃以上1500℃以下の温度範囲で行うのが好ましい。
以下、加熱処理前の炭素材料について説明する。
上記炭素部材としては、黒鉛坩堝等の炭素からなる容器、炭素粉末などが挙げられる。このように、炭素部材とともに、処理されるべき炭素基材を加熱処理することにより、短時間で炭素基材に炭化クロム層を形成することができる。
上記炭素基材としては、特に限定されるものではなく、たとえば等方性黒鉛材、異方性黒鉛材、炭素繊維材等が挙げられる。この炭素基材は、かさ密度が1.0〜2.1g/cm3であることが好ましく、気孔率40%以下であることが好ましい。
炭素部材を用いることにより、炭素基材の処理時間を短縮することができるとともに、水素ガスの供給を不要にすることができ、より簡易に炭素基材を表面改質することができる。
上記装置は、加熱ヒーターを有する加熱炉1を備え、この加熱炉1内に載置された処理物を加熱処理するようになっている。この加熱炉1には、吸気口4および排気口5が設けられている。上記吸気口4からは、窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガスが導入できるようになっている一方、上記排気口5からは上記不活性ガス等が自然に排気されるようになっている。
炭素材料(第2ステップにおける加熱処理前の炭素材料)の製造に用いる場合と異なる点についてのみ説明する。
第2ステップにおける加熱処理を行う際には、上記吸気口4からはH2ガス等の還元ガスが導入できるようになっている一方、上記排気口5は図示しない真空ポンプと連結されており、加熱炉1内を減圧できるようになっている。炭素材料(加熱処理前の炭素材料)は黒鉛坩堝6との間に配置された図示しない炭素材料からなる支持板に配置されるようになっている。
<実施例>
図1に示す装置を用い、黒鉛坩堝(東洋炭素株式会社製、型番IG−11)にクロム粉末(106.8g)、塩化アンモニウム(NH4Cl)粉末(15.6g)、アルミナ(Al2O3)粉末(520.4g)からなる混合粉体を充填し、この充填された混合粉体に、炭素基材(冷間等方圧加圧成形を経た緻密質等方性黒鉛;かさ密度1.8g/cm3、平均気孔半径5μm、気孔率20%、大きさ(概寸)10mm×10mm×60mm〔表面積:2600mm2〕)を埋め込み、蓋をして加熱炉に配置して加熱処理した。加熱時、吸気口から窒素を導入し、排気口から自然排気させた。これにより、加熱処理前の炭素材料が作製される。尚、上記加熱処理における温度は1000℃で、処理時間は30分である。また、炭化クロム層の膜厚は2〜3μmであり、また、炭化クロム層はほぼCr2Cで構成されていた。
このようにして作製した炭素材料を、以下、本発明材料Aと称する。
加熱処理を施さなかった他は、上記実施例と同様にして炭素材料を作製した。これにより、Cr2CがCr3C2に転化しないため、後述の実験4で示すように、炭化クロム層はほぼCr2Cで構成される。
このようにして作製した炭素材料を、以下、比較材料Z1と称する。
炭素基材を炭素材料として用いた(炭素基材の表面には炭化クロム層は形成されていない)。
このようにして作製した炭素材料を、以下、比較材料Z2と称する。
上記本発明材料A及び比較材料Z1、Z2のパーティクル量を、下記の方法で測定したので、その結果を表1に示す。
・パーティクル量の測定方法
各材料を純水に浸して十分に洗浄(5分間以上洗浄)した後、洗浄後の試験片を3000mlの純水中で超音波をかけて粒子を抽出し、パーティクルカウンタ(リオン社製XP−L7W)でパーティクル数を測定した。そして、各材料の単位表面積(100mm2)当たりのパーティクル数を求めた。
また、本発明材料Aおよび比較材料Z1に対し他材が触れる、擦れるといった状況による発塵を想定し、パーティクル数の測定を行った。その結果を表2に示す。
・気中パーティクルの測定方法
比較材料Z1および本発明材Aの表面(490mm2)を1分間に15回、指でつまんだ針の腹でなぞった。放出された粒子を、表面粒子測定器(PENTAGON TECHNOLOGIES製Surface Particle Detector QIII+)を用いて捕集し測定した。そして、各材料の単位表面積(100mm2)当たりの発生パーティクル数を求めた。
上記本発明材料Aと比較材料Z1との表面において、炭素とクロムとの割合について下記の方法で調べたので、その結果を上記表1に併せて示す。また、比較材料Z1の表面のSEM画像を図2に示し、本発明材料Aの表面のSEM画像を図3に示す。
・炭素とクロムとの割合の測定方法
この測定は、電子線マイクロアナライザ(Electron Probe X-ray Micro Analyzer)装置を用いて行った。具体的には、電子プローブを各材料の表面に照射し、放出される特性X線を測定して元素分析を行なった。
上記本発明材料Aと比較材料Z1のX線回析パターンの測定(線源:CuKα)を行ったので、その結果を図4に示す。図4において、上段は比較材料Z1のチャートであり、下段は本発明材料Aのチャートである。
図4から明らかなように、本発明材料Aでは炭化クロム層がCr3C2を主とした斜方晶の構造となっている。一方、比較材料Z1では炭化クロム層が主にCr2Cから構成されていることが認められる。
それに対して比較材料Z1の表面の炭化クロム層は、Cr2Cを主とした結晶構造となっている。さらに、図2からわかるように、比較材料Z1では、表面における結晶が発達しておらず、はっきりしていない構造となっており、不安定になっていると考えられる。
(1)上記実施例では、炭素材料(第2ステップにおける加熱処理を行う前の炭素材料)として、クロム粒子と熱分解性ハロゲン化水素発生剤等とを含む表面改質剤に埋め込まれた炭素基材を、該炭素基材以外の炭素部材とともに加熱処理することにより作製したものを用いたが、これに限定するものではなく、上記特許文献1や上記特許文献2で示したもの等、如何なる製法で作製した炭素材料であっても、熱処理を行うことにより、Cr3C2以外の炭化クロムがCr3C2に転化するので、パーティクルを低減することが可能である。
2 炭素基材
3 粉末
4 吸気口
5 排気口
6 黒鉛坩堝
7 蓋体
Claims (11)
- 炭素基材の表面に炭化クロム層が形成された炭素材料において、
上記炭化クロム層がCr3C2を主成分としていることを特徴とする炭素材料。 - 炭素材料を純水に浸して洗浄した後、洗浄後の炭素材料を3000mLの純水中で超音波をかけて粒子を抽出し、パーティクルカウンタでパーティクル数を測定した際、0.2μm以上のパーティクル数が前記炭素材料の表面100mm2当たり100個未満である、請求項1に記載の炭素材料。
- 炭素材料を純水に浸して洗浄した後、洗浄後の炭素材料を3000mLの純水中で超音波をかけて粒子を抽出し、パーティクルカウンタでパーティクル数を測定した際、0.1μm以上のパーティクル数が前記炭素材料の表面100mm2当たり1000個未満である、請求項1又は2に記載の炭素材料。
- 前記炭化クロム層は斜方晶の構造となっている、請求項1〜3のいずれか1項に記載の炭素材料。
- 炭素基材の表面に、Cr3C2以外の炭化クロムを含む炭化クロム層を形成する第1ステップと、
上記炭素基材を還元性雰囲下で加熱処理し、上記Cr3C2以外の炭化クロムをCr3C2に転化させる第2ステップと、
を有することを特徴とする炭素材料の製造方法。 - 上記第1ステップにおいて、クロム粒子と熱分解性ハロゲン化水素発生剤とを含む表面改質剤に埋め込まれた炭素基材を、該炭素基材以外の炭素部材とともに加熱処理することにより、炭素基材の表面にCr3C2以外の炭化クロムを含む炭化クロム層を形成する、請求項5に記載の炭素材料の製造方法。
- 上記Cr3C2以外の炭化クロムが、Cr2C、Cr7C3、及びCr23C6からなる群から選択される少なくとも1種から構成される、請求項5又は6に記載の炭素材料の製造方法。
- 上記還元性雰囲は水素ガス雰囲気である、請求項5〜7の何れか1項に記載の炭素材料の製造方法。
- 上記第2ステップにおける加熱処理は、500℃以上1500℃以下で行う、請求項5〜8の何れか1項に記載の炭素材料の製造方法。
- 上記第2ステップにおける加熱処理は10〜1000Paの減圧下で行う、請求項5〜9の何れか1項に記載の炭素材料の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかの炭素材料からなる治具。
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