TWI476148B - Carbon material and its manufacturing method - Google Patents
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Description
本發明係關於一種碳材料及其製造方法，特別係關於一種被表面改質、可抑制雜質之釋出的碳材料及製造方法者。
碳材料係具有如下特性：輕量以及化學性、熱安定性優異，且為非金屬同時導熱性及導電性為良好。另外，碳材料有發塵性之問題，必須於表面製作被覆層而抑制發塵。但，於碳材料形成與碳相異之金屬等的材質之層時，於碳材料與其他之層之間的密著性有問題。考量如此之事，已提出例如藉由以鹵化鉻氣體處理碳基材而於表面設有由Cr23
C6
所構成之碳化鉻層，於其碳化鉻層熔射被覆金屬(參照下述專利文獻1及專利文獻2)。
但，如上述習知之方法，使用鹵素系之氣體而處理時，係於處理後之碳材料存在雜質。因此，在半導體領域等使用上述碳材料時，產生不佳情形。例如，若將使用氯作為鹵素系之氣體的碳材料，使用於鋁被使用之半導體製造，有時產生鋁腐蝕之不佳情形。又，不限於半導體用途而使用於處理環境性能被影響之材料時，有可能產生自處理製置等周邊的構件之雜質造成不佳情形，特別尋求一種反應性高的氯未被釋出之材料。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]特開平8-143384號
[專利文獻2]特開平8-143385號
本發明係有鑑於上述問題點者，目的在於提供一種於使用鹵素氣體而處理時，可抑制處理後雜質(鹵素)存在之碳材料及其製造方法。
為達成上述目的，本發明之特徵係從碳材料所產生之氯濃度為5ppb以下。
若所放出之氯濃度為5ppb以下，即使於使用鋁等之半導體的製造使用碳材料時，亦可抑制造成鋁腐蝕等之不佳情形，進一步，可抑制周圍的環境之污染。因此，可在半導體領域等適宜使用本發明之碳材料。
又，於上述氯之濃度測定係使用一種使碳材料(試樣的大小2mm×3.5mm×50mm)浸漬於水(100ml)既定的時間(24小時)而放出之氯的濃度，以離子色譜法測定的方法。又亦可使用使對碳材料(試樣的大小2mm×3mm×30mm)照射能量線(波長193nm之雷射光)時所放出之氣體導入於純水(160ml)而萃取離子，以離子色譜法測定氯濃度的方法。
宜於表面形成過渡金屬碳化物之層(碳化金屬層)。
形成過渡金屬之碳化物之層時係若使用氯化氫氣體，效率佳，但，若以如此之製法形成過渡金屬碳化物之層，於碳材料易殘留氯，很難使用來作為用以製造半導體的材料。但，即使為以如此之方法形成過渡金屬碳化物之層時，若氯濃度為5ppb以下，可使用碳材料作為用以製造半導體的材料。此氯濃度尤宜為0.5ppb以下。
其特徵係使碳材料在還原氣體環境中以500℃以上1200℃以下進行退火處理。
若在還原氣體環境中退火處理碳材料，可降低從碳材料所放出之鹵素濃度。尚且，可抑制碳材料之發塵。又，即使為加工碳材料時等，亦可抑制碳材料之變形，並改善平坦度。
此處使退火處理時之溫度限制於500℃以上1200℃以下係該溫度未達500℃時鹵素放出降低效果未被發揮，另外，即使該溫度超過1200℃，亦無法提高鹵素放出降低效果至其以上，又，能量之損失變大，碳材料之製造成本高漲之故。又，為充分發揮鹵素放出降低效果，宜該溫度為800℃以上。
上述退火處理係在減壓下進行，且其壓力為1Pa以上10000Pa以下。
如此地限制係壓力超過10000Pa，未達1Pa，使用於裝置或處理的氣體等之成本耗費過度，故變成不實用。又，若為10~1000Pa之壓力，裝置上之構成變簡單，同時，可充分發揮鹵素放出降低效果，佳。
上述退火處理之時間宜為1分鐘以上20小時以下。
如此地限制係若退火處理之時間未達1分鐘，有時無法充分發揮鹵素放出降低效果與平坦度的改善效果，另外，即使超過20小時，無法發揮鹵素放出降低效果與平坦度其的改善效果至其以上。若考量如此之觀點及抑制能量之損失的觀點，退火處理之時間尤宜為5小時以上10小時以下。
若依本發明，即使為使用鹵素氣體而處理碳材料，亦可抑制處理後雜質(鹵素)存在同時並可抑制碳材料之發塵，而且，可發揮無關於碳材料之形狀而可改善碳材料之平坦度的優異效果。
[用以實施發明之形態]
以下，說明有關本發明。
本發明之特徵係使碳材料在還原氣體環境中以500℃以上1200℃以下進行退火處理，又，如上述般，退火處理係宜壓力為1Pa以上10000Pa以下之減壓下進行，尚且，退火處理之時間宜為1分鐘以上20小時以下。以下，說明有關退火處理前之碳材料。
上述碳材料(退火處理前之碳材料)可藉由例如使含有具過渡金屬之金屬粒子與熱分解性鹵化氫產生劑等之表面改質劑(粉體狀)所埋入之碳基材，與該碳基材以外之碳構件一起進行加熱處理而製作。
上述碳構件係可舉例如由石墨坩堝等之碳所構成的容器、碳粉末等。如此地，藉由使碳構件以及應被處理之碳基材進行加熱處理，可於短時間在碳基材形成碳化金屬層。
有關熱處理之時間係以未達1小時之處理於碳基材無色不均且約均一地形成碳化金屬層。此碳化金屬層只要有30分鐘即可充分形成。此處理時間係必須增厚碳化金屬層時，可為更長時間例如1小時以上。又，上述加熱處理係宜以800℃以上1200℃以下進行。藉由在此溫度範圍內進行處理，可有效率地處理碳基材。
又，上述加熱處理宜在常壓下進行。藉由可以常壓處理，不需要真空泵浦等之設備，不須減壓所需之時間，處理變容易同時可縮短處理時間。
以下，有關在本發明所使用之各構件而表示一例。
上述碳基材並無特別限定，可舉例如等方性石墨材、異方性石墨材、碳纖維材等。此碳基材宜體密度為1.0~2.1 g/cm3
，宜氣孔率為40%以下。
所謂上述熱分解性鹵化氫產生劑係在常溫常壓下保持固體狀態，藉加熱進行分解，產生氯化氫、氟化氫、溴化氫等之鹵化氫者。此熱分解性鹵化氫產生劑之熱分解溫度為200℃以上之溫度，加熱之前的處理性容易，佳。從此熱分解性鹵化氫產生劑所產生之鹵化氫係於加熱處理中與過渡金屬反應而產生鹵化金屬氣體。藉此鹵化金屬氣體處理碳基材，俾可於碳基材之表面形成碳化金屬層。如此地，碳基材之處理為以氣體進行著，故即使為於碳基材形孔、溝等之複雜形狀時，亦可於碳基材約均一地形成碳化金屬層。此熱分解性鹵化氫產生劑係從取得容易性宜為氯化銨。
含有上述過渡金屬之金屬粒子係只要含有過渡金屬即可，可舉例如過渡金屬與其他之金屬的混合粉或合金粉。上述過渡金屬係可舉例如Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Zr、Nb、Mo、Ta等，但只要為與上述鹵化氫反應而產生鹵化金屬氣體者即可，並無特別限定。繼而，所產生之鹵化金屬氣體與碳基材表面之碳反應，生成金屬碳化物。此等之過渡金屬係就反應性高而言宜含有Cr。金屬粒子宜為含有Cr之合金粉末，可舉例如不銹鋼等。
尤其，使用由含有Cr、Ni及Fe之合金的不銹鋼所構成之金屬粒子時，於碳基材之表面可以一次的加熱處理形成含有碳化鉻及Ni、Fe之層。
上述碳構件可舉例如由石墨坩堝等之碳所構成的容器、碳粉末等。
藉由使用碳構件，可縮短碳基材之處理時間，同時並可不需要氫氣之供給，可更簡單地表面改質碳基材。藉此，可提昇與其後形成於表面之金屬等之層的密著性，同時並可較碳基材更提昇強度。又，不需要減壓而可在常壓下(大氣壓中)進行加熱處理，可使處理簡易化。
上述碳構件宜使用石墨坩堝。藉由處理時使用石墨坩堝，可抑制在埋入之碳基材的周圍之氣體流動，可於碳基材之表面無色不均且更均一地形成碳化金屬層。又，為使自粉體所產生之氣體某種程度停留於石墨坩堝內，可有效利用所產生之氣體。宜蓋上此石墨坩堝，可藉此蓋更抑制碳基材之周圍的氣體流動。此蓋係可舉例如石墨製者之由石墨所構成的薄片等。又，為使容器內產生之氣體逃逸，宜於容器或蓋上設有通氣孔。又，使用由石墨所構成之薄片時，因僅覆蓋，故通氣孔無特別需要。
使用碳粉末作為碳構件時，係使含有過渡金屬之金屬粒子、熱分解性鹵化氫產生劑及含碳粉末的粉體填充於容器中，在填充於此容器之粉體埋入碳基材，只要加熱處理即可。又，使用碳粉末作為此碳構件時，容器無特別限定。繼而，進行處理時，蓋上蓋子、或被覆由石墨所構成之薄片等，亦可抑制容器內之氣體的流動。又，亦可使用上述之石墨坩堝作為容器。
如上述所說明般，於埋入碳基材容器中係以免直接吹入導入氣體。反之，即使欲一邊導入氫氣一邊進行處理，石墨坩堝等之容器亦成為氫氣之障礙，很難效率佳地進行使用氫氣之處理。
其次，有關碳材料(退火處理前之碳材料)的製造及在退火處理所使用的裝置之一例，使用圖1而進行說明。此處，碳材料(退火處理前之碳材料)的製造係說明有關使用石墨坩堝作為碳構件之情形。
(1)使用於碳材料(退火處理前之碳材料)的製造之情形
上述裝置係具備具有加熱器之加熱爐1，以使載置於此加熱爐1內之處理物進行加熱處理。於此加熱爐1中係設有吸氣口4及排氣口5。從上述吸氣口4係為了可導入氮氣、氬氣等之惰性氣體，另外，從上述排氣口5係為了可自然地排出上述惰性氣體等。
又，於本裝置中係於加熱爐1內配置石墨坩堝6。於此石墨坩鍋6中係為了填充粉體(表面改質劑)3，並於此所填充之粉體3中埋入被處理之碳基材2。於上述粉體3中係含有熱分解性鹵化氫產生劑、及含有過渡金屬之金屬粉(金屬粒子)。又，上述石墨坩鍋6係形成以蓋體7覆蓋，於此蓋體7設有通氣孔。
以上述圖1之裝置製造碳材料(退火處理前之碳材料)時係於作為碳構件之石墨坩鍋6填充粉體3，於此所填充之粉體3中埋設碳基材2，形成蓋體7。繼而，將此石墨坩鍋6配置於裝置，進行加熱。藉此，可實施碳材料之製造方法。
(2)使用於退火處理之情形
只說明有關與使用於碳材料(退火處理前之碳材料)之製造時相異之點。
進行退火處理時係從上述吸氣口4導入H2
氣體等之還原氣體，另外，上述排氣口5係與未圖示之真空泵連結，可減壓加熱爐1內。碳材料(退火處理前之碳材料)係配置於由與石墨坩鍋6之間所配置的未圖示之碳材料所構成的支撐板。
以上述圖1之裝置進行退火處理時，係使碳材料直接配置於裝置內之後，使用真空泵，減壓至裝置內之壓力成為1Pa以上10000Pa以下。其次，從吸氣口4係導入H2
氣體等之還原氣體，同時並使裝置內之溫度上昇至500℃以上1200℃以下。藉由使如此之狀態保持1分鐘以上20小時以下，以實施退火處理。
(其他之事項)
(1)在上述形態中係就碳材料(熱處理前之碳材料)而言，藉由使含有具過渡金屬之金屬粒子與熱分解性鹵化氫產生劑等之表面改質劑所埋入之碳基材，與該碳基材以外之碳構件一起進行加熱處理而製作者，但不限定於此，當然於上述專利文獻1或上述專利文獻2所示者等以任一製法所製作的碳材料亦可適用本發明。
[實施例]
以上，依據實施例而進一步詳細地說明本發明，但本發明不限定於此。
<實施例>
使用圖1所示之裝置，於石墨坩鍋(東洋碳股份公司製、型號IG-11)填充不銹鋼粉(SUS314粉末)、氯化銨(NH4
Cl)、氧化鋁粉(Al2
O3
)所構成之混合粉體，於此填充之混合粉體埋入碳基材(經過冷間等方壓加壓成形之緻密質等方性石墨；體密度1.8g/cm3
、平均氣孔半徑5μm、氣孔率20%)，形成蓋子而配置於加熱爐進行加熱處理。加熱時，從吸氣口導入氮氣，使之從排氣口自然排氣。藉此，製作碳材料。又，在上述加熱處理中之溫度為1000℃，處理時間為30分鐘。
其次，使用同一之裝置，將如上述做法所製作之碳材料直接配置於裝置內後，使用真空泵，減壓至裝置內之壓力成為150Pa。其次，從吸氣口4係導入H2
氣體，同時並使裝置內之溫度上昇至1200℃，藉由保持如此之狀態20小時，進行退火處理。
以下，使如上述做法所製作之碳材料稱為本發明材料A。
<比較例>
除未實施退火處理之外，其餘係與上述實施例同樣。
以下，使如上述做法所製作之碳材料稱為比較材料Z。
<實驗1>
測定在上述本發明材料A與比較材料Z中所放出之Cl-
離子濃度，故其結果表示於表1中。又，實驗係使各試樣(大小係2mm×3.5mm×50mm)浸漬於純度18MΩcm的超純水100ml(水溫為60℃)24小時，以離子色譜法分析所得到之萃取液。
從表1明顯地可看出，本發明材料A係與比較材料Z比較，殘留氯濃度急劇地降低。
又，有關上述本發明材料A(試樣的大小2mm×3mm×30mm)，捕捉以20mJ/cm2
之能量照射波長193nm之雷射光時所放出之氣體，導入於超純水160mL中，使所溶出之離子濃度以Dionex公司製離子色層分析系統ICS-3000測定。其結果係氯濃度為0.23ppt、硫酸化物SO4 2-
為0.10ppt、NH4 +
為3.5ppt。又，就參考而言，使所放出之氣體以Carbotorap 349吸附，藉由使所加熱脫附之氣體中的碳量以GC/MS測定進行測定，以尋求有機物濃度。其結果，有機物濃度為0.67ppt。藉此，顯示從本發明材料A係氯幾乎不被放出，其他之雜質亦幾乎未被放出。
<實驗2>
有關在上述本發明材料A與比較材料Z中之發塵性，研究產生自材料表面之微粒的有無，故其等之結果表示於表2中。又，有關微粒之有無，係藉由以無塵紙擦拭各試樣，以目視判斷無塵紙是否變黑色之方法；與使各試樣落下於金屬基板上之後，斜光觀察該金屬基板之方法來研究。
從上述表2明顯可看出，在本發明材料A中係無塵紙未變黑色，故可抑制發塵。然而，在比較材料Z中係無塵紙變黑色，故可看出發塵未被充分抑制。
<實驗3>
研究有關在上述本發明材料A與比較材料Z中之翹曲量，故其結果表示於表3中。又，實驗方法係使用三次元形狀測定器[(股)Mitsutoyo製Quick Vision QVT 202-PRO 6F]而測定發明材料A之試樣(L1=150mm、L2=122mm，厚為3.5mm)。具體上，於固定盤載置各試樣，使試樣的垂直位置約每2.5mm進行測定後，使所得到之垂直位置藉近似最小二乘法所求出的假想平面變換成採取基準之值。繼而，所變換之垂直位置的全測定點中之最大值與最小值之差異f定義為翹曲量。又，試樣各為5個。
從上述表3明顯地可看出本發明材料A相較於比較材料Z，翹曲量大幅地降低。
[產業上之利用可能性]
本發明之碳材料及其製造方法係可於半導體領域等使用。
1．．．加熱爐
2．．．碳基材
3．．．粉末
4．．．吸氣口
5．．．排氣口
6．．．石墨坩鍋
7．．．蓋體
圖1係表示於本發明之碳材料的製造方法所使用的裝置之一例的圖。
1．．．加熱爐
2．．．碳基材
3．．．粉末
4．．．吸氣口
5．．．排氣口
6．．．石墨坩鍋
7．．．蓋體
Claims (8)
- 一種碳材料，其特徵為在製造過程中對碳基材使用包含氯之氣體進行處理而成之碳材料，且所放出之氯濃度為5ppb以下。
- 如申請專利範圍第1項之碳材料，其中於表面形成過渡金屬碳化物之層。
- 一種碳材料，其特徵為於碳基材(奈米碳管除外)之表面上形成有過渡金屬碳化物之層，且所放出之氯濃度為5ppb以下。
- 如申請專利範圍第1項或第3項之碳材料，其中前述氯之濃度係使碳材料(試樣的大小2mm×3.5mm×50mm)浸漬於水(100ml)既定的時間(24小時)而放出之氯的濃度，以離子色譜法測定的值，或使對碳材料(試樣的大小2mm×3mm×30mm)照射能量線(波長193nm之雷射光)時所放出之氣體導入於純水(160ml)而萃取離子，以離子色譜法測定氯濃度的值。
- 如申請專利範圍第1項或第3項之碳材料，其中前述碳材料為石墨。
- 一種碳材料之製造方法，其特徵為使碳基材在還原氣體環境中以500℃以上1200℃以下進行退火處理；該碳基材係在製造過程中對碳基材使用鹵素進行處理而成之碳基材。
- 如申請專利範圍第6項之碳材料之製造方法，其中 上述退火處理係在減壓下進行，且其壓力為1Pa以上10000Pa以下。
- 如申請專利範圍第6項或第7項之碳材料之製造方法，其中上述退火處理之時間為1分鐘以上20小時以下。
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