JP4842618B2 - アルミニウム及びアルミニウム合金の表面処理方法 - Google Patents
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Description
加工された容器表面は、大気中の酸素や水により容易に酸化され、アルミニウムの酸化物や水酸化物が生じて、白変色した粉状物が容器表面に付着する。
この状態の真空容器を、真空処理装置に使用すると、下記の問題を生じる。
1)真空下において、アルミニウム及びアルミニウム合金から生じるガスの放出速度が大きくなる。
2)粉状物が浮遊し、真空処理装置のシール面に付着して、真空処理の際にリークの原因となる。
3)クリーンルーム内において、粉状物がダストの原因となる。
このような問題を解決するために、特許文献1には、アルミニウム合金の表面に、厚さ10nmの緻密な酸化被膜を、酸性溶液による湿式法により成長させることが提案されている。
しかしながら、特許文献1に提案される方法では、燐酸や硝酸を使用するために、廃液を処理する必要があり、また、容器の洗浄等の処理工程を複雑にしていた。
しかしながら、この方法では、形成される酸化皮膜が厚くなるため、耐腐食性に優れるものの、真空雰囲気下において、放出されるガスが多くなるため真空処理装置を構成する部材の表面処理には適していない。
即ち、本発明の表面処理方法は、請求項1に記載の通り、アルミニウム又はアルミニウム合金を切削後に、脱脂洗浄し、1×10 4 Pa乃至1×10 6 Paの圧力条件及び室温乃至100℃の温度条件のもとで、オゾンを含有するガスに接触させた後に、真空又は窒素雰囲気下において、80℃乃至300℃の温度で加熱することを特徴とする。
請求項2記載の発明は、請求項1において、前記オゾンを含有するガスに30分間、前記アルミニウム又は前記アルミニウム合金を接触させることを特徴とする。
請求項3記載の発明は、請求項1又は2において、前記オゾンを含有するガスに60℃で、前記アルミニウム又は前記アルミニウム合金を接触させることを特徴とする。
また、乾式法により行えるので、処理後に洗浄や廃液の処理をする必要がない。また、真空処理装置を組み立てた後に一括して処理することができるので、処理工数を少なくすることができ、製造コストを下げることができる。
尚、本発明の表面処理方法によれば、廃液は、本発明の方法よりも前に行われる脱脂洗浄過程でのみ生じるので、オゾン水を利用した酸化処理に比べて、廃液の量を極めて少量にすることができる。
具体的な例としては、真空雰囲気の場合は、10-7〜10-1Paの圧力下で処理を行い、窒素雰囲気の場合は、処理容器内を真空引きした後に窒素を封入するか、或いは、大気圧下で1時間当たり処理容器の容量の3〜5倍の流速で窒素を流しながら処理を行う。
表面を旋盤で切削したA5052製の板材(45mm×30mm×1mm)の表面をアセトンにより洗浄した。次に、波長254nmの紫外線を用いてオゾンを発生させ、板材の表面に対して30分間酸化処理を行った。その後、板材をチャンバー内に入れ、チャンバー内を真空雰囲気下(10-4Pa)として、300℃まで昇温させて、この状態で1時間保持した後、室温まで自然冷却した。
(実施例2)
表面を旋盤で切削したA5052製の板材(45mm×30mm×1mm)の表面をアセトンにより洗浄した。次に、波長254nmの紫外線を用いてオゾンを発生させ、板材の表面を30分間酸化処理を行った。その後、板材をチャンバー内に入れ、チャンバー内を真空引きした後、窒素を封入し、窒素雰囲気下(104Pa)として、300℃まで昇温させて、この状態で1時間保持した後、室温まで自然冷却した。
表面を旋盤で切削したA5052製の板材(45mm×30mm×1mm)の表面をアセトンにより洗浄した。次に、波長254nmの紫外線を用いてオゾンを発生させ、板材の表面に対して30分間酸化処理を行った。
表面を旋盤で切削したA5052製の板材(45mm×30mm×1mm)の表面をアセトンにより洗浄した。次に、板材をチャンバー内に入れ、チャンバー内を真空雰囲気下(10-4Pa)として、300℃まで昇温させて、この状態で1時間保持した後、室温まで自然冷却した。
(比較例3)
表面を旋盤で切削したA5052製の板材(45mm×30mm×1mm)の表面をアセトンにより洗浄した。次に、波長254nmの紫外線を用いてオゾンを発生させ、板材の表面に対して30分間酸化処理を行った。その後、板材を、大気中で300℃まで昇温させて、この状態で1時間保持した後、室温まで自然冷却した。
実施例1及び2、比較例1乃至3の方法により作製した試料について、オージェ電子分光による深さ方向分析を行い、表面酸化層の厚さを測定した。酸化層の厚さは、酸素の組成が最大値の半分になったときに、表面からその深さまでの距離とした。
各試料につき、8点ずつ分析を行い酸化層の厚さと平均値を求め、その結果を表1に示す。
実施例1における酸化膜の膜厚が薄いことは、それ以上酸化が進行しないことになるので、良質な耐酸化層、すなわち緻密な酸化層が形成されていると考えられる。
一方、酸化膜が厚いことは酸化が進行していることを意味し、耐酸化性に劣る膜、すなわち粗な酸化層が形成されていると考えられる。
酸化層の膜厚にばらつきがあるのは、その膜質が不均一であることを意味するので、比較例1乃至3の酸化層は、その緻密さにばらつきがあり、緻密な部分と緻密でない部分が混在した状態と考えられる。
実施例1及び2、比較例1乃至3の方法により作製した試料について、ガス放出特性を評価した。ガス放出評価は、昇温脱離測定装置(アルバックテクニカルジャーナルNo.58 p.30)により行うようにした。
各試料の測定は、作製した後1週間経過したものと、相対湿度85%の雰囲気下で60日間放置した後の2つの時点で行った。尚、相対湿度85%の雰囲気は、アクリル容器(30cm×30cm×30cm)内に純水を入れたビーカーを、大気下に放置して作るようにした。
各時点における各試料を、300℃まで昇温するまでの各試料のガス放出量を測定し、単位面積当たりのガス放出量を算出し、その結果を表2に示す。
これに対して、60日経過後には、実施例1及び2の試料は、1週間経過後のガス放出量と比べて、約1.5倍であったが、比較例1及び2の試料のガス放出量は、約8倍から約9倍に上昇することになった。比較例3は、1週間経過後と60日経過後のいずれもガス放出量が多かった。60日経過後のガス放出量が、試料作製時より1週間以内の測定結果よりも大きいことは、酸化層が緻密でないことを意味する。
この結果から、実施例1及び2の、オゾン酸化後の真空加熱あるいは窒素雰囲気中での加熱により形成された表面酸化層は、緻密であるために高湿度下においても腐食が進まず、酸化皮膜が変化せず、60日後であってもガス放出量が増加しなかったことがわかる。これに対して、オゾン酸化のみの比較例1、オゾン酸化なしで真空加熱のみの比較例2における表面酸化層は、緻密な箇所と粗な箇所があり不均一であったために、高湿度雰囲気下において、表面酸化層の酸化及び水酸化が進み、ガス放出量が増加したことがわかる。比較例3はオゾン酸化処理後に大気中で加熱したため、形成された表面酸化被膜の膜厚が厚く、且つ、緻密ではない膜が形成されたため、放出ガスが非常に多かったことがわかる。
Claims (3)
- アルミニウム又はアルミニウム合金を切削後に、脱脂洗浄し、1×10 4 Pa乃至1×10 6 Paの圧力条件及び室温乃至100℃の温度条件のもとで、オゾンを含有するガスに接触させた後に、真空又は窒素雰囲気下において、80℃乃至300℃の温度で加熱することを特徴とする表面処理方法。
- 前記オゾンを含有するガスに30分間、前記アルミニウム又は前記アルミニウム合金を接触させることを特徴とする請求項1に記載の表面処理方法。
- 前記オゾンを含有するガスに60℃で、前記アルミニウム又は前記アルミニウム合金を接触させることを特徴とする請求項1又は2に記載の表面処理方法。
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