JP4842618B2 - アルミニウム及びアルミニウム合金の表面処理方法 - Google Patents
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Description
本発明は、アルミニウム及びアルミニウム合金の表面処理方法に関するものである。
従来、真空処理装置に使用される容器は、A5052等のアルミニウム合金の塊を、機械加工により刳り抜いて製作している。
加工された容器表面は、大気中の酸素や水により容易に酸化され、アルミニウムの酸化物や水酸化物が生じて、白変色した粉状物が容器表面に付着する。
この状態の真空容器を、真空処理装置に使用すると、下記の問題を生じる。
１）真空下において、アルミニウム及びアルミニウム合金から生じるガスの放出速度が大きくなる。
２）粉状物が浮遊し、真空処理装置のシール面に付着して、真空処理の際にリークの原因となる。
３）クリーンルーム内において、粉状物がダストの原因となる。
このような問題を解決するために、特許文献１には、アルミニウム合金の表面に、厚さ10nmの緻密な酸化被膜を、酸性溶液による湿式法により成長させることが提案されている。
しかしながら、特許文献１に提案される方法では、燐酸や硝酸を使用するために、廃液を処理する必要があり、また、容器の洗浄等の処理工程を複雑にしていた。
加工された容器表面は、大気中の酸素や水により容易に酸化され、アルミニウムの酸化物や水酸化物が生じて、白変色した粉状物が容器表面に付着する。
この状態の真空容器を、真空処理装置に使用すると、下記の問題を生じる。
１）真空下において、アルミニウム及びアルミニウム合金から生じるガスの放出速度が大きくなる。
２）粉状物が浮遊し、真空処理装置のシール面に付着して、真空処理の際にリークの原因となる。
３）クリーンルーム内において、粉状物がダストの原因となる。
このような問題を解決するために、特許文献１には、アルミニウム合金の表面に、厚さ10nmの緻密な酸化被膜を、酸性溶液による湿式法により成長させることが提案されている。
しかしながら、特許文献１に提案される方法では、燐酸や硝酸を使用するために、廃液を処理する必要があり、また、容器の洗浄等の処理工程を複雑にしていた。
このような湿式法による処理に対して、特許文献２には、アルミニウム又はアルミニウム合金を、加熱しつつオゾンに接触させて酸化皮膜を形成する方法が提案されている。
しかしながら、この方法では、形成される酸化皮膜が厚くなるため、耐腐食性に優れるものの、真空雰囲気下において、放出されるガスが多くなるため真空処理装置を構成する部材の表面処理には適していない。
特開２０００−１９９０７９号公報
特開２００５−１１３１８２号公報
しかしながら、この方法では、形成される酸化皮膜が厚くなるため、耐腐食性に優れるものの、真空雰囲気下において、放出されるガスが多くなるため真空処理装置を構成する部材の表面処理には適していない。
そこで、本発明は、真空雰囲気下において、放出ガスが少なく、耐食性に優れた酸化皮膜を乾式により形成する方法を提供する。
上記課題を解決するために、本発明者等は下記の通り、解決手段を見出した。
即ち、本発明の表面処理方法は、請求項１に記載の通り、アルミニウム又はアルミニウム合金を切削後に、脱脂洗浄し、１×１０ ４ Ｐａ乃至１×１０ ６ Ｐａの圧力条件及び室温乃至１００℃の温度条件のもとで、オゾンを含有するガスに接触させた後に、真空又は窒素雰囲気下において、８０℃乃至３００℃の温度で加熱することを特徴とする。
請求項２記載の発明は、請求項１において、前記オゾンを含有するガスに３０分間、前記アルミニウム又は前記アルミニウム合金を接触させることを特徴とする。
請求項３記載の発明は、請求項１又は２において、前記オゾンを含有するガスに６０℃で、前記アルミニウム又は前記アルミニウム合金を接触させることを特徴とする。
即ち、本発明の表面処理方法は、請求項１に記載の通り、アルミニウム又はアルミニウム合金を切削後に、脱脂洗浄し、１×１０ ４ Ｐａ乃至１×１０ ６ Ｐａの圧力条件及び室温乃至１００℃の温度条件のもとで、オゾンを含有するガスに接触させた後に、真空又は窒素雰囲気下において、８０℃乃至３００℃の温度で加熱することを特徴とする。
請求項２記載の発明は、請求項１において、前記オゾンを含有するガスに３０分間、前記アルミニウム又は前記アルミニウム合金を接触させることを特徴とする。
請求項３記載の発明は、請求項１又は２において、前記オゾンを含有するガスに６０℃で、前記アルミニウム又は前記アルミニウム合金を接触させることを特徴とする。
本発明の表面処理方法によれば、オゾンガスにより形成された不均一な酸化層を加熱処理することにより、緻密で膜厚が1乃至15nmの均一な酸化層を得ることができる。これにより、処理された物は、大気中に放置しても、酸化又は水酸化が進行しにくく、真空雰囲気下では、表面からのガス放出速度を長期に亘り低く抑えることができる。
また、乾式法により行えるので、処理後に洗浄や廃液の処理をする必要がない。また、真空処理装置を組み立てた後に一括して処理することができるので、処理工数を少なくすることができ、製造コストを下げることができる。
尚、本発明の表面処理方法によれば、廃液は、本発明の方法よりも前に行われる脱脂洗浄過程でのみ生じるので、オゾン水を利用した酸化処理に比べて、廃液の量を極めて少量にすることができる。
また、乾式法により行えるので、処理後に洗浄や廃液の処理をする必要がない。また、真空処理装置を組み立てた後に一括して処理することができるので、処理工数を少なくすることができ、製造コストを下げることができる。
尚、本発明の表面処理方法によれば、廃液は、本発明の方法よりも前に行われる脱脂洗浄過程でのみ生じるので、オゾン水を利用した酸化処理に比べて、廃液の量を極めて少量にすることができる。
本発明において使用するアルミニウム又はアルミニウム合金としては、特に制限はないが、JIS 1000番台、2000番台、3000番台、4000番台、5000番台及び6000番台のアルミニウム合金を使用することが好ましい。7000番台のアルミニウム合金は、亜鉛を含み、この亜鉛が、真空雰囲気下では蒸気圧が高いので真空容器としては適さないからである。
前記アルミニウム又はアルミニウム合金と、オゾンとの接触は、104〜106Paの圧力下で行うことが好ましく、オゾンの流速は、１時間当たりにオゾン処理する容器の容量の５倍未満とすることが好ましい。また、雰囲気温度は、室温〜100℃とすることが好ましく、更に、好ましくは、60℃とすることが好ましい。温度や圧力が高すぎると酸化膜が厚くなってしまい、その後の酸化膜の緻密化にかかる時間が長くなるためである。
前記オゾンを含有するガスを接触させた後に行われる加熱処理は、80℃乃至300℃の範囲で行う。アルミニウム合金がマグネシウムを含有する場合に、300℃を超えると蒸発してしまうからである。
また、加熱処理は、真空又は窒素雰囲気下のいずれでも行うことができる。
具体的な例としては、真空雰囲気の場合は、10-7〜10-1Paの圧力下で処理を行い、窒素雰囲気の場合は、処理容器内を真空引きした後に窒素を封入するか、或いは、大気圧下で１時間当たり処理容器の容量の3〜5倍の流速で窒素を流しながら処理を行う。
具体的な例としては、真空雰囲気の場合は、10-7〜10-1Paの圧力下で処理を行い、窒素雰囲気の場合は、処理容器内を真空引きした後に窒素を封入するか、或いは、大気圧下で１時間当たり処理容器の容量の3〜5倍の流速で窒素を流しながら処理を行う。
上記構成により、厚さ1乃至15nmの酸化皮膜を形成することができる。尚、本明細書において、緻密な酸化皮膜とは、非金属介在物等が存在していることによる欠陥を除き、ナノメートルオーダー以上の空孔がなく連続的な被膜であり、酸化層形成後に大気中で酸化するなどして酸化を促進しようとしても、それ以上酸化層が厚くならない層をいう。
次に、本発明の方法により表面処理を施した実施例について説明する。
（実施例１）
表面を旋盤で切削したA5052製の板材（45mm×30mm×1mm）の表面をアセトンにより洗浄した。次に、波長254nmの紫外線を用いてオゾンを発生させ、板材の表面に対して30分間酸化処理を行った。その後、板材をチャンバー内に入れ、チャンバー内を真空雰囲気下（10-4Pa）として、300℃まで昇温させて、この状態で1時間保持した後、室温まで自然冷却した。
（実施例２）
表面を旋盤で切削したA5052製の板材（45mm×30mm×1mm）の表面をアセトンにより洗浄した。次に、波長254nmの紫外線を用いてオゾンを発生させ、板材の表面を30分間酸化処理を行った。その後、板材をチャンバー内に入れ、チャンバー内を真空引きした後、窒素を封入し、窒素雰囲気下（104Pa）として、300℃まで昇温させて、この状態で1時間保持した後、室温まで自然冷却した。
表面を旋盤で切削したA5052製の板材（45mm×30mm×1mm）の表面をアセトンにより洗浄した。次に、波長254nmの紫外線を用いてオゾンを発生させ、板材の表面に対して30分間酸化処理を行った。その後、板材をチャンバー内に入れ、チャンバー内を真空雰囲気下（10-4Pa）として、300℃まで昇温させて、この状態で1時間保持した後、室温まで自然冷却した。
（実施例２）
表面を旋盤で切削したA5052製の板材（45mm×30mm×1mm）の表面をアセトンにより洗浄した。次に、波長254nmの紫外線を用いてオゾンを発生させ、板材の表面を30分間酸化処理を行った。その後、板材をチャンバー内に入れ、チャンバー内を真空引きした後、窒素を封入し、窒素雰囲気下（104Pa）として、300℃まで昇温させて、この状態で1時間保持した後、室温まで自然冷却した。
次に、下記の要領で比較例１乃至３を作製して実施例１及び２との比較試験を行った。
（比較例１）
表面を旋盤で切削したA5052製の板材（45mm×30mm×1mm）の表面をアセトンにより洗浄した。次に、波長254nmの紫外線を用いてオゾンを発生させ、板材の表面に対して30分間酸化処理を行った。
表面を旋盤で切削したA5052製の板材（45mm×30mm×1mm）の表面をアセトンにより洗浄した。次に、波長254nmの紫外線を用いてオゾンを発生させ、板材の表面に対して30分間酸化処理を行った。
（比較例２）
表面を旋盤で切削したA5052製の板材（45mm×30mm×1mm）の表面をアセトンにより洗浄した。次に、板材をチャンバー内に入れ、チャンバー内を真空雰囲気下（10-4Pa）として、300℃まで昇温させて、この状態で1時間保持した後、室温まで自然冷却した。
（比較例３）
表面を旋盤で切削したA5052製の板材（45mm×30mm×1mm）の表面をアセトンにより洗浄した。次に、波長254nmの紫外線を用いてオゾンを発生させ、板材の表面に対して30分間酸化処理を行った。その後、板材を、大気中で300℃まで昇温させて、この状態で1時間保持した後、室温まで自然冷却した。
表面を旋盤で切削したA5052製の板材（45mm×30mm×1mm）の表面をアセトンにより洗浄した。次に、板材をチャンバー内に入れ、チャンバー内を真空雰囲気下（10-4Pa）として、300℃まで昇温させて、この状態で1時間保持した後、室温まで自然冷却した。
（比較例３）
表面を旋盤で切削したA5052製の板材（45mm×30mm×1mm）の表面をアセトンにより洗浄した。次に、波長254nmの紫外線を用いてオゾンを発生させ、板材の表面に対して30分間酸化処理を行った。その後、板材を、大気中で300℃まで昇温させて、この状態で1時間保持した後、室温まで自然冷却した。
（評価試験１）
実施例１及び２、比較例１乃至３の方法により作製した試料について、オージェ電子分光による深さ方向分析を行い、表面酸化層の厚さを測定した。酸化層の厚さは、酸素の組成が最大値の半分になったときに、表面からその深さまでの距離とした。
各試料につき、8点ずつ分析を行い酸化層の厚さと平均値を求め、その結果を表１に示す。
実施例１及び２、比較例１乃至３の方法により作製した試料について、オージェ電子分光による深さ方向分析を行い、表面酸化層の厚さを測定した。酸化層の厚さは、酸素の組成が最大値の半分になったときに、表面からその深さまでの距離とした。
各試料につき、8点ずつ分析を行い酸化層の厚さと平均値を求め、その結果を表１に示す。
表１から、比較例１乃至３の酸化層の厚さのばらつきが大きいのに対して、実施例１及び２の酸化層の厚さは均一であることがわかった。
実施例１における酸化膜の膜厚が薄いことは、それ以上酸化が進行しないことになるので、良質な耐酸化層、すなわち緻密な酸化層が形成されていると考えられる。
一方、酸化膜が厚いことは酸化が進行していることを意味し、耐酸化性に劣る膜、すなわち粗な酸化層が形成されていると考えられる。
酸化層の膜厚にばらつきがあるのは、その膜質が不均一であることを意味するので、比較例１乃至３の酸化層は、その緻密さにばらつきがあり、緻密な部分と緻密でない部分が混在した状態と考えられる。
実施例１における酸化膜の膜厚が薄いことは、それ以上酸化が進行しないことになるので、良質な耐酸化層、すなわち緻密な酸化層が形成されていると考えられる。
一方、酸化膜が厚いことは酸化が進行していることを意味し、耐酸化性に劣る膜、すなわち粗な酸化層が形成されていると考えられる。
酸化層の膜厚にばらつきがあるのは、その膜質が不均一であることを意味するので、比較例１乃至３の酸化層は、その緻密さにばらつきがあり、緻密な部分と緻密でない部分が混在した状態と考えられる。
（評価試験２）
実施例１及び２、比較例１乃至３の方法により作製した試料について、ガス放出特性を評価した。ガス放出評価は、昇温脱離測定装置（アルバックテクニカルジャーナルNo.58 p.30）により行うようにした。
各試料の測定は、作製した後1週間経過したものと、相対湿度85％の雰囲気下で60日間放置した後の2つの時点で行った。尚、相対湿度85％の雰囲気は、アクリル容器（30cm×30cm×30cm）内に純水を入れたビーカーを、大気下に放置して作るようにした。
各時点における各試料を、300℃まで昇温するまでの各試料のガス放出量を測定し、単位面積当たりのガス放出量を算出し、その結果を表２に示す。
実施例１及び２、比較例１乃至３の方法により作製した試料について、ガス放出特性を評価した。ガス放出評価は、昇温脱離測定装置（アルバックテクニカルジャーナルNo.58 p.30）により行うようにした。
各試料の測定は、作製した後1週間経過したものと、相対湿度85％の雰囲気下で60日間放置した後の2つの時点で行った。尚、相対湿度85％の雰囲気は、アクリル容器（30cm×30cm×30cm）内に純水を入れたビーカーを、大気下に放置して作るようにした。
各時点における各試料を、300℃まで昇温するまでの各試料のガス放出量を測定し、単位面積当たりのガス放出量を算出し、その結果を表２に示す。
表２から、1週間経過後の測定では、ガス放出量は、比較例３以外はいずれも、約0.2Pa・m程度と少なかった。これらの例でガス放出量が少ないのは酸化膜が薄いことによる。実施例２が実施例１、比較例１及び２よりもガス放出量が多いのは、表１に示したように、膜厚が厚いことに起因する。表１でもっとも酸化膜が厚かった比較例３では、試料作製後1週間以内の放出ガス測定でも最も大きな値となった。
これに対して、60日経過後には、実施例１及び２の試料は、1週間経過後のガス放出量と比べて、約1.5倍であったが、比較例１及び２の試料のガス放出量は、約8倍から約9倍に上昇することになった。比較例３は、1週間経過後と60日経過後のいずれもガス放出量が多かった。60日経過後のガス放出量が、試料作製時より1週間以内の測定結果よりも大きいことは、酸化層が緻密でないことを意味する。
この結果から、実施例１及び２の、オゾン酸化後の真空加熱あるいは窒素雰囲気中での加熱により形成された表面酸化層は、緻密であるために高湿度下においても腐食が進まず、酸化皮膜が変化せず、60日後であってもガス放出量が増加しなかったことがわかる。これに対して、オゾン酸化のみの比較例１、オゾン酸化なしで真空加熱のみの比較例２における表面酸化層は、緻密な箇所と粗な箇所があり不均一であったために、高湿度雰囲気下において、表面酸化層の酸化及び水酸化が進み、ガス放出量が増加したことがわかる。比較例３はオゾン酸化処理後に大気中で加熱したため、形成された表面酸化被膜の膜厚が厚く、且つ、緻密ではない膜が形成されたため、放出ガスが非常に多かったことがわかる。
これに対して、60日経過後には、実施例１及び２の試料は、1週間経過後のガス放出量と比べて、約1.5倍であったが、比較例１及び２の試料のガス放出量は、約8倍から約9倍に上昇することになった。比較例３は、1週間経過後と60日経過後のいずれもガス放出量が多かった。60日経過後のガス放出量が、試料作製時より1週間以内の測定結果よりも大きいことは、酸化層が緻密でないことを意味する。
この結果から、実施例１及び２の、オゾン酸化後の真空加熱あるいは窒素雰囲気中での加熱により形成された表面酸化層は、緻密であるために高湿度下においても腐食が進まず、酸化皮膜が変化せず、60日後であってもガス放出量が増加しなかったことがわかる。これに対して、オゾン酸化のみの比較例１、オゾン酸化なしで真空加熱のみの比較例２における表面酸化層は、緻密な箇所と粗な箇所があり不均一であったために、高湿度雰囲気下において、表面酸化層の酸化及び水酸化が進み、ガス放出量が増加したことがわかる。比較例３はオゾン酸化処理後に大気中で加熱したため、形成された表面酸化被膜の膜厚が厚く、且つ、緻密ではない膜が形成されたため、放出ガスが非常に多かったことがわかる。
Claims (3)
- アルミニウム又はアルミニウム合金を切削後に、脱脂洗浄し、１×１０ ４ Ｐａ乃至１×１０ ６ Ｐａの圧力条件及び室温乃至１００℃の温度条件のもとで、オゾンを含有するガスに接触させた後に、真空又は窒素雰囲気下において、８０℃乃至３００℃の温度で加熱することを特徴とする表面処理方法。
- 前記オゾンを含有するガスに３０分間、前記アルミニウム又は前記アルミニウム合金を接触させることを特徴とする請求項１に記載の表面処理方法。
- 前記オゾンを含有するガスに６０℃で、前記アルミニウム又は前記アルミニウム合金を接触させることを特徴とする請求項１又は２に記載の表面処理方法。
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