JP5411655B2 - 毛髪処理方法及び毛髪処理剤 - Google Patents
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カチオン性化合物を配合した配合剤(A)を、毛髪に接触させるカチオン接触工程と、
前記カチオン接触工程の後に、下記式(1)で表される単位を有する基を側鎖基として備える変性ペプチドを配合した配合剤(B)を、毛髪に接触させるペプチド接触工程と、
を有することを特徴とするものである。
−S−S−(CH2)nCOO− (1)
(式(1)中、nは1又は2である。)
ここで、本発明における「ペプチド」とは、2個以上のアミノ酸がペプチド結合によって結合したものであり、ケラチン蛋白質やコラーゲン蛋白質などの蛋白質もペプチドに該当する。
少なくとも、カチオン性化合物を配合した配合剤(A)と、
下記式(1)で表される単位を有する基を側鎖基として備える変性ペプチドを配合した配合剤(B)と、
を組み合せたキットであることを特徴とするものである。
−S−S−(CH2)nCOO− (1)
(式(1)中、nは1又は2である。)
本発明の毛髪処理方法は、必須工程としてカチオン接触工程及びペプチド接触工程を有し、任意工程として還元工程、水洗工程及び酸化工程を有している。以下、これらの工程毎に説明する。
本発明の毛髪処理方法は、先ず、カチオン性化合物を配合した配合剤(A)を、毛髪に接触させるカチオン接触工程を有する。本発明において、「毛髪に接触」とは、配合剤(A)が毛髪に接触するものであれば限定されず、例えば、毛髪の配合剤(A)への浸漬、配合剤(A)の毛髪への塗布、配合剤(A)の毛髪への噴霧等が挙げられる。
さらに、本発明において、カチオン接触工程での処理で毛髪表面にカチオン性化合物が吸着することになり、この吸着量が過剰であると、後記ペプチド接触工程において変性ペプチドと毛髪との直接的接触が生じ難くなるおそれがある。そのため、水溶性の上記カチオン性化合物を配合した配合剤(A)によるカチオン接触工程の後、ペプチド接触工程の前に、毛髪を水洗する(水洗工程)ことが望ましい。
本発明の毛髪処理方法は、カチオン接触工程による処理をした状態の毛髪に、下記式(1)で表される単位を有する基を側鎖基として備える変性ペプチドを配合した配合剤(B)を、接触させるペプチド接触工程を有する。接触方法は、例えば、毛髪の配合剤(B)への浸漬、配合剤(B)の毛髪への塗布、配合剤(B)の毛髪への噴霧等である。
−S−S−(CH2)nCOO− (1)
(式(1)中、nは1又は2である。)
−S−S−CH2COOH (1−1A)
−S−S−CH2COOR1 (1−1B)
(R1は、NH4などのアンモニウムを表す。)
−S−S−CH2COOM1 (1−1C)
(M1は、Na、Kなどの金属原子を表す。)
−S−S−CH2CH2COOH (1−2A)
−S−S−CH2CH2COOR2 (1−2B)
(R2は、NH4などのアンモニウムを表す。)
−S−S−CH2CH2COOM2 (1−2C)
(M2は、Na、Kなどの金属原子を表す。)
−CH2−S−S−CH2COOH (1−1a)
−CH2−S−S−CH2COOR1 (1−1b)
−CH2−S−S−CH2COOM1 (1−1c)
−CH2−S−S−CH2CH2COOH (1−2a)
−CH2−S−S−CH2CH2COOR2 (1−2b)
−CH2−S−S−CH2CH2COOM2 (1−2c)
製造方法(A)は、蛋白質のジスルフィド基をメルカプト基にする第一工程;及び、その第一工程で蛋白質分子に生じたメルカプト基と、メルカプトアルキルカルボン酸のメルカプト基及び/又はメルカプトアルキルカルボン酸塩のメルカプト基とで、上記式(1)で表される単位を形成させる第二工程を備える。この製造方法(A)は、分子量が40000から63000(40kDaから63kDa)である高分子量の水溶性変性ペプチドの製造に適するものである(以下、その「高分子量の水溶性変性ペプチド」を「変性ペプチドA」と称することがある。)。
定される。
製造方法(B)は、第一工程、第二工程、及び加水分解工程を備える。製造方法(B)における第一工程及び第二工程は、製造方法(A)における第一工程及び第二工程と同じである。加水分解工程を備える製造方法(B)は、分子量が40000以下(40kDa以下)の水溶性変性ペプチドの製造に適するものである(以下、「分子量40000以下の水溶性変性ペプチド」を「変性ペプチドB」と称することがある。)。
酵素としては、例えば、ペプシン、プロテアーゼA、プロテアーゼBなどの酸性蛋白質分解酵素;パパイン、プロメライン、サーモライシン、プロナーゼ、トリプシン、キモトリプシンなどの中性蛋白質分解酵素等が挙げられる。また、市販されている蛋白質分解酵素としては、大和化学工業社製の「プロテライザーA」が酵素による加水分解において好適に使用される。加水分解時のpHは、酸性蛋白質分解酵素の場合には1以上3以下に調整すると良く、中性蛋白質分解酵素の場合には5以上9以下に調整するすると良い。加水分解時の反応温度は30℃以上60℃以下が良く、反応時間は10分以上24時間以内が良い。加水分解を停止させるには、温度を70℃以上にして酵素を失活させると良い。
塩酸、硫酸、リン酸、硝酸、臭化水素酸等の無機酸;及び蟻酸、シュウ酸等の有機酸から適宜選択した酸を使用して、加水分解を行う。この加水分解の条件は、例えば、pH4以下、反応温度40℃以上100℃以下、反応時間2時間以上24時間以内である。
水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、水酸化バリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸リチウム、ケイ酸ナトリウム、ホウ酸ナトリウム等のアルカリを使用して、加水分解を行う。この加水分解の条件は、例えば、反応系の全質量に対して、アルカリ1質量%以上20質量%以下、反応温度15℃以上100℃以下、反応時間30分以上24時間以内である。
製造方法(C)は、製造方法(A)と同様の第一工程及び第二工程で得られた水に不溶の蛋白質を、加水分解工程で処理する方法である。製造方法(C)における加水分解工程は、製造方法(B)における加水分解工程と同じである。また、固形状の変性ペプチドを得る手段は、製造方法(B)の手段を採用すると良い。
本発明の効果をさらに向上させるためには、毛髪表面のメルカプト基を多く発生させることにより達成することできるが、その方法の一つとして、還元剤を用いてジスルフィド基を化学的に開裂させる方法が挙げられる。かかる観点から、本発明の毛髪処理方法は、還元剤で毛髪を処理する還元工程を有することが好ましい。この還元工程は、カチオン接触工程の前、及び/又は、カチオン接触工程とペプチド接触工程との間に行うことができ、毛髪への変性ペプチドの固着を効果的に行う点からはカチオン接触工程の前に行うのが特に好ましい。
本発明の毛髪処理方法は、ペプチド接触工程の後、さらに酸化剤で毛髪を処理する酸化工程を有するものが好ましい。本発明の毛髪処理方法が還元工程を有しないときに、毛髪のメルカプト基と変性ペプチドとによるジスルフィド基形成の促進を目的として、酸化工程での毛髪処理を行ってもよい。また、本発明の毛髪処理方法が還元工程を有するときに、毛髪のメルカプト基と変性ペプチドとによるジスルフィド基形成、及び/又は、毛髪のメルカプト基同士によるジスルフィド基形成の促進を目的として、酸化工程での毛髪処理を行ってもよい。なお、本酸化工程を行なわない場合でも空気中の酸素によって酸化が行なわれていると考えられる。
−S−S−(CH2)nCOO− (1)
(式(1)中、nは1又は2である。)
<配合剤(A)>
配合剤(A)として、下記(1)〜(4)を調製した。
(1)0.25質量%キトサン水溶液
キトサン(東京化成工業社製の試薬キトサン)を水に配合し、さらに酢酸を配合して、0.25質量%キトサン水溶液を調製した。
(2)0.25質量%カチオン化セルロース水溶液
カチオン化セルロース(ユニオンカーバイド社製「UCARE POLYMER JR-30M」、塩化O-[2-ヒドロキシ-3-(トリメチルアンモニオ)プロピル]ヒドロキシエチルセルロース)を水に配合し、0.25質量%カチオン化セルロース水溶液を調製した。
(3)0.25質量%カチオン性共重合体水溶液
カチオン性共重合体(ナルコジャパン社製「MERQUAT 550」、塩化ジメチルジアリルアンモニウム・アクリル酸共重合体)を水に配合し、0.25質量%カチオン性共重合体水溶液を調製した。
(4)0.25質量%カチオン界面活性剤水溶液
カチオン界面活性剤(東邦化学工業社製「カチナール STC-80」、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム)を水に配合し、0.25質量%カチオン界面活性剤水溶液を調製した。
下記「(1)第一工程」、「(2)第二工程」、「(3)変性ペプチドの回収」、「(4)配合剤(B)の調製」の手順に従って、配合剤(B)を作製した。
110gの羊毛、307gの30質量%チオグリコール酸水溶液、170mLの6mol/L水酸化ナトリウム水溶液、1000Lの水を配合し、さらに水を配合して全量を3Lとした。このときのpHは、11.2であった。配合した液を、30〜31℃、24時間の条件で攪拌した。攪拌後のpHは、11.3であった。次に、更に水を配合して全量を4Lとし、30〜31℃、24時間の条件で攪拌した。攪拌後のpHは、11.3であった。
第一工程で得られた液に、500mLの10.6g/L臭素酸ナトリウム水溶液を添加した。添加後のpHは、12.7であった。次に、11.4mL/minの添加速度で、3.3Lの41g/L酢酸水溶液を添加した。2L添加時のpHは12.0、3L添加時のpHは10.5、3.3L添加時のpHは7.01であった。酢酸水溶液添加後にろ過処理を行い、ろ液を回収した。
第二工程で得られたろ液に160mLの6mol/L塩酸水溶液を添加し、変性ペプチドの沈殿(固形状変性ペプチド)を生じさせた。塩酸水溶液添加後のpHは、3.8であった。固形状変性ペプチドを水洗し、回収した。
固形状変性ペプチド14.4g、水、及びアンモニア水を配合して全量を200gとし、攪拌した。その後、不溶物を除去して得られた液(pH=10.73)に氷酢酸を添加し、pHを6.05に調整した。このpH調整した液を、配合剤(B)とした。
還元剤配合液として、下記(1)及び(2)を調製した。
(1)チオグリコール酸ナトリウム(TG)の1.5質量%水溶液
30%TG水溶液(大阪佐々木化学社製)、水、及びアンモニア水を配合して、1.5質量%TG水溶液を調製した。当該液のpHは、9.2であった。
(2)システイン塩酸塩(CYS)の1.5質量%水溶液
L−CYS(一水和物)、水、及びアンモニア水を配合して、1.5質量%CYS水溶液を調製した。当該液のpHは、9.0であった。
下記毛髪試料を使用して、下記毛髪処理手順に従って毛髪処理を行った。
トレス(長さ20cm、約0.5gの軟細毛の毛束)を作製し、3質量%のラウリル硫酸ナトリウム水溶液にて洗浄した。トレスを、十分にすすぎ、タオルドライした後に恒温恒湿室(恒温恒湿機の設定:温度25℃、湿度50%)にて3日間調湿し、これを毛髪試料とした。
各毛髪試料について、質量(処理前の質量)を測定し、下記条件の毛髪処理を行った後、毛髪試料を3質量%ラウリル硫酸ナトリウム水溶液にて洗浄、水洗した。水洗後の毛髪試料をタオルドライし、次いで、ドライヤーによる温風にて乾燥させた。その後、恒温恒湿室(恒温恒湿機の設定:温度25℃、湿度50%)にて、毛髪試料を3日間調湿した。調湿後に毛髪試料の質量(処理後の質量)を測定した。
表1記載の配合剤(A)に毛髪試料を5分間浸漬し、水洗及びタオルドライを行った後、毛髪試料を上記配合剤(B)に5分間浸漬して毛髪処理を行った。
表1記載の配合剤(A)に毛髪試料を5分間浸漬し、水洗及びタオルドライを行った後、1.5質量%TG水溶液に5分間浸漬した。さらに、水洗及びタオルドライを行った後、毛髪試料を上記配合剤(B)に5分間浸漬して毛髪処理を行った。
「1.5質量%TG水溶液」を「1.5質量%CYS水溶液」に置き換えた以外は、上記実施例A2、B2、C2、D2と同様に毛髪処理を行った。
1.5質量%TG水溶液に毛髪試料を5分間浸漬し、水洗及びタオルドライを行った後、表1記載の配合剤(A)に5分間浸漬した。さらに、水洗及びタオルドライを行った後、毛髪試料を上記配合剤(B)に5分間浸漬して毛髪処理を行った。
「1.5質量%TG水溶液」を「1.5質量%CYS水溶液」に置き換えた以外は、上記実施例A4、B4、C4、D4と同様に毛髪処理を行った。
「配合剤(A)に5分間浸漬」を省略した以外は、上記実施例A1、B1、C1、D1と同様に毛髪処理を行った。
カチオン接触工程による効果について、比較例1の毛髪処理前後での質量変化率を0として、相対比較により評価した。結果を下記表2に示す。表2から、実施例A1、B1、C1、D1のいずれも、カチオン接触工程を欠く比較例1よりも、相対変化率が高い結果になった。すなわち、比較例1よりも実施例の方が毛髪への固着量が多い結果になった。なお、絶対変化率(%)及び相対変化率(%)は、下記式により求めた。
絶対変化率(%)=(処理後の質量−処理前の質量)/処理前の質量×100
相対変化率(%)=絶対変化率−比較例の絶対変化率
還元工程を付加することによる効果について、実施例A1とA2〜A5、実施例B1とB2〜B5、実施例C1とC2〜C5、実施例D1と実施例D2〜D5、の対比から、評価した。結果を表3に示す。表3から、還元工程を設けると相対変化率が更に高く(毛髪への固着量が多く)なっていることがわかる。
実施例A4及び比較例1における毛髪表面を、走査型電子顕微鏡(SEM)を使用して、3000倍率で観察した。図1は、実施例A4に従い処理した毛髪表面のSEM観察写真、図2は、比較例1に従い処理した毛髪表面のSEM観察写真である。実施例A4では、比較例1とは異なり、毛髪表面全体にわたり固着物があることを確認できる。
シャンプー(ミルボン社製「ディーセス・アウフェ・ベーススムースS」)を使用して、実施例A4に従い処理した毛髪の洗髪と乾燥を30回行った。その後、毛髪表面をSEM観察した(3000倍率)。図3は、実施例A4に従い処理した後洗髪した毛髪表面のSEM観察写真であり、毛髪表面のキューティクル間付近に固着物が残存していることを確認できる。すなわち、30回の洗髪後も毛髪表面の固着物を確認でき、固着物の毛髪表面への固着強度が高いことが分かる。
<配合剤(A)>
配合剤(A)として、カチオン性共重合体(ナルコジャパン社製「MERQUAT 550」、塩化ジメチルジアリルアンモニウム・アクリル酸共重合体)の0.5質量%水溶液を調製した。
実施例A1で使用した変性ペプチドの製造方法と同様の方法で固形状変性ペプチドを製造し、この変性ペプチドの2質量%水溶液を配合剤(B)とした。配合剤(B)のpHは、酢酸を使用して7とした。
アンモニアでpHを9に調整した2質量%TG水溶液を、還元剤配合液とした。
酢酸でpHを6に調整した0.5質量%臭素酸ナトリウム水溶液を、酸化剤配合液とした。
[実施例E]
実施例A1と同様にして作製したトレスを、シャンプー(ミルボン社製「ディーセス・アウフェ・ベーススムースS」)で洗浄し、乾燥させた後、恒温恒湿室(恒温恒湿機の設定:温度25℃、湿度50%)にて一晩放置したトレスを毛髪試料とした。配合剤(A)、還元剤配合液、配合剤(B)、酸化剤配合液の順で、毛髪試料を各5分間浸漬した。各浸漬間では、指で毛髪試料の水分を切った。酸化剤配合液への浸漬後、毛髪試料を水洗し、乾燥した。
配合剤(A)への浸漬を省略した以外は、実施例Eと同様にして毛髪試料を処理した。
シャンプー(ミルボン社製「ディーセス・アウフェ・ベーススムースS」)を使用し、実施例E又は比較例2に従い処理した毛髪の洗髪と乾燥を30回行った。その後、毛髪表面をSEM観察した(10000倍率)。図4は、実施例Eの処理後に洗髪した毛髪表面のSEM観察写真であり、毛髪のキューティクル表面に固着物が残存していることを確認できる。図5は、比較例2の処理後に洗髪した毛髪表面のSEM観察写真であり、毛髪表面の固着物を明確に確認できない。つまり、配合剤(A)を使用したカチオン接触工程を設けることで、固着物の毛髪表面における固着の持続期間が長くなったことが分かる。
<配合剤(A)>
(1)キトサン(東京化成工業社製の試薬キトサン)、酢酸、水を配合して、pH5の0.1質量%キトサン水溶液を配合剤(A)として調製した。
(2)カチオン性共重合体(ナルコジャパン社製「MERQUAT 550」、塩化ジメチルジアリルアンモニウム・アクリル酸共重合体)、水を配合して、0.5質量%カチオン性共重合体水溶液を配合剤(A)として調製した。
実施例A1で使用した変性ペプチドと同様の方法で固形状変性ペプチドを製造し、この変性ペプチドの2質量%水溶液を配合剤(B)とした。配合剤(B)のpHは、酢酸を使用して7とした。
アンモニアでpHを9に調整した2質量%TG水溶液を、還元剤配合液とした。
酢酸でpHを6に調整した0.5質量%臭素酸ナトリウム水溶液を、酸化剤配合液とした。
[実施例F1]
0.1質量%キトサン水溶液を配合剤(A)として使用し、実施例Eと同様にして毛髪試料を処理した。
還元剤による処理を省略した以外は、実施例F1と同様にして毛髪試料を処理した。
0.5質量%カチオン性共重合体水溶液を配合剤(A)として使用し、実施例Eと同様にして毛髪試料を処理した。
配合剤(A)による処理を省略した以外は、実施例F1と同様にして毛髪試料を処理した。
実施例F1〜F2、実施例G、及び比較例3に従って処理した毛髪と、未処理毛髪について、単位断面積あたりの初期弾性率を測定し、その測定3回の平均値を算出した。初期弾性率の測定条件は、以下の通りとした。
前処理:温度25℃、湿度50%の恒温恒湿室内に、毛髪を24時間放置(水への浸漬)
測定機:オリエンテック社製「TENSILON UTM-II-20」
測定条件:25℃水中雰囲気、延伸速度2mm/分、引張り対象毛髪長20mm
相対値(%)=毛髪の初期弾性率平均値/未処理毛髪の初期弾性率平均値×100
Claims (11)
- カチオン性化合物を配合した配合剤(A)を、毛髪に接触させるカチオン接触工程と、
前記カチオン接触工程の後に、下記式(1)で表される単位を有する基を側鎖基として備える変性ペプチドを配合した配合剤(B)を、毛髪に接触させるペプチド接触工程と、
を有することを特徴とする毛髪処理方法。
−S−S−(CH2)nCOO− (1)
(式(1)中、nは1又は2である。) - 前記式(1)で表される単位を有する基が、カルボキシメチルジスルフィド基、カルボキシメチルジスルフィド基の塩、カルボキシエチルジスルフィド基又はカルボキシエチルジスルフィド基の塩である請求項1に記載の毛髪処理方法。
- 前記カチオン接触工程の前、及び/又は、前記カチオン接触工程と前記ペプチド接触工程との間に、還元剤で毛髪を処理する還元工程を有する請求項1又は請求項2に記載の毛髪処理方法。
- 前記ペプチド接触工程の後、さらに酸化剤で毛髪を処理する酸化工程を有する請求項1、請求項2又は請求項3に記載の毛髪処理方法。
- 前記還元工程をカチオン接触工程の前に行い、
前記カチオン接触工程と前記ペプチド接触工程との間に、毛髪を水洗する水洗工程を有する請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の毛髪処理方法。 - 前記カチオン性化合物が、キトサン、塩化グリシジルトリメチルアンモニウム・ヒドロキシエチルセルロース、塩化ジアリルジメチルアンモニウム・ヒドロキシエチルセルロース、塩化ヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウム・グアーガム、ビニルピロリドン・アルキルジアルキルアミノ(メタ)アクリレート共重合体、アジピン酸・ジメチルアミノヒドロキシプロピルジエチレントリアミン共重合体、アミノエチルアクリレートホスフェート・(メタ)アクリレート共重合体、塩化ジメチルジアリルアンモニウム・アクリル酸共重合体、塩化ジメチルジアリルアンモニウム・アクリルアミド共重合体、ポリ塩化ジメチルメチレンピペリジニウム、アクリルアミド・アクリル酸・塩化ジメチルジアリルアンモニウム共重合体、及びコカミドプロピルジメチルアンモニオヒドロキシプロピルオキシプロピルシロキサン・メチルポリシロキサン共重合体酢酸塩よりなる群から選ばれた一種又は二種以上である請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の毛髪処理方法。
- 前記変性ペプチドが、ケラチン蛋白質由来のものである請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の毛髪処理方法。
- 少なくとも、カチオン性化合物を配合した配合剤(A)と、
下記式(1)で表される単位を有する基を側鎖基として備える変性ペプチドを配合した配合剤(B)と
を組み合せたキットであることを特徴とする毛髪処理剤。
−S−S−(CH2)nCOO− (1)
(式(1)中、nは1又は2である。) - 前記式(1)で表される単位を有する基が、カルボキシメチルジスルフィド基、カルボキシメチルジスルフィド基の塩、カルボキシエチルジスルフィド基又はカルボキシエチルジスルフィド基の塩である請求項1に記載の毛髪処理方法。
- 還元剤を組み合せたキットである請求項8又は請求項9記載の毛髪処理剤。
- 酸化剤を組み合せたキットである請求項8、請求項9又は請求項10に記載の毛髪処理剤。
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