JP5402225B2 - 電線止水材用キット、電線止水材、止水部材、止水処理された電線および止水処理方法 - Google Patents
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Description
電線やケーブルの止水処理に用いられる材料(以下、「電線止水材」という。)としては、従来、非硬化性の吸水性樹脂やシリコングリース等、熱硬化性の樹脂等が用いられている(特許文献5〜8)。
従って、本発明の目的は、十分な止水性を有するとともに止水処理の作業性が良好な電線止水材用キット及び電線止水材を提供することにある。
[1]下記2つの組成物(I)および(II)からなり、これら2つの組成物を任意の容量比で混合して下記の電線止水材を調製するための電線止水材用キット。
組成物(I); 下記成分(A)、(B)および(C)から選択される1種以上の成分ならびに下記成分(D)を含有し、かつ、下記成分(E)を含有しない液状組成物。
組成物(II);下記成分(A)、(B)および(C)から選択される1種以上の成分ならびに下記成分(E)を含有し、かつ、下記成分(D)を含有しない液状組成物。
(A)ウレタン(メタ)アクリレート、
(B)エチレン性不飽和基を1つ有する化合物、
(C)放射線重合開始剤、
(D)有機過酸化物、
(E)重合促進剤。
電線止水材;組成物全量100質量%に対して、上記成分(A)を5〜50質量%、成分(B)を30〜90質量%、成分(C)を0.01〜10質量%、成分(D)を0.1〜5質量%、および成分(E)を0.01〜0.5質量%含有する液状硬化性組成物。
[2]25℃における組成物(I)の粘度と組成物(II)の粘度との比率が、0.5〜2.0である、[1]に記載の電線止水材用キット。
[3]25℃における組成物(I)の粘度と組成物(II)の粘度のいずれもが、5〜900mPa・sである、[1]又は[2]に記載の電線止水材用キット。
[4]成分(D)が、クメンハイドロパーオキサイド、ターシャリーブチルパーオキサイド、メチルアセトアセテイトパーオキサイド,メチルシクロヘキサノンパーオキサイド、ジイソプロピルパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、ジイソプロピルパーオキシカボネート、ベンゾイルパーオキサイドおよびターシャリーブチルパーオキシネオデカノエートから選択される1種以上である、[1]〜[3]のいずれか一に記載の電線止水材用キット。
[5]成分(E)が、2価の銅化合物および2−メルカプトベンズイミダゾール系化合物からなる重合促進剤である、[1]〜[4]のいずれか一に記載の電線止水材用キット。
[6]組成物(I)および組成物(II)が、前記成分(A)を5〜50質量%、成分(B)を30〜90質量%、成分(C)を0.01〜10質量%含有する、[1]〜[5]のいずれか一に記載の電線止水材用キット。
[7]組成物(I)及び/又は組成物(II)中に、(F)成分(A)以外のエチレン性不飽和基を2つ以上有する化合物を、各組成物全量100質量%に対して、0〜10質量%含有する、[1]〜[6]のいずれか一に記載の電線止水材用キット。
[8]組成物全量100質量%に対して、下記成分(A)〜(E)を含有する電線止水材。
(A)ウレタン(メタ)アクリレート 5〜50質量%、
(B)エチレン性不飽和基を1つ有する化合物 30〜90質量%、
(C)放射線重合開始剤 0.01〜10質量%、
(D)有機過酸化物 0.1〜5質量%、
(E)重合促進剤 0.01〜0.5質量%。
[9][8]に記載の組成物を硬化して得られる止水部材。
[10]導体と導体を被覆する被覆材とを有する電線であって、該被覆材の一部を除去して導体を露出させた導体露出部が[9]に記載の止水部材によって止水処理された電線。
[11]導体と導体を被覆する被覆材とを有する複数の電線を含むケーブルであって、該複数の電線相互間の隙間が[9]に記載の止水部材によって止水処理されたケーブル。
[12]導体と導体を被覆する被覆材とを有する電線の、該被覆材の一部を除去した導体露出部を止水処理する方法であって、[1]〜[7]のいずれか一に記載の電線止水材用キットを構成する組成物(I)と組成物(II)を任意の容量比で混合して[8]に記載の電線止水材を調製する止水材調製工程と、導体露出部に該電線止水材を付着させる止水材付着工程と、該電線の電線止水材が付着した領域に放射線を照射する止水材硬化工程とを有する、電線の止水処理方法。
[13]導体と導体を被覆する被覆材とを有する複数の電線を含むケーブルの、該複数の電線相互間の隙間を止水処理する方法であって、[1]〜[7]のいずれか一に記載の電線止水材用キットを構成する組成物(I)と組成物(II)を任意の容量比で混合して請求項8に記載の電線止水材を調製する止水材調製工程と、該電線相互間の隙間に[8]に記載の電線止水材を充填させる止水材充填工程と、該ケーブルの電線止水材を充填した領域に放射線を照射する止水材硬化工程とを有する、ケーブルの止水処理方法。
を提供するものである。
本発明の電線止水材は、組成物全量100質量%に対して、下記成分(A)〜(E)を含有する液状硬化性組成物である。
(A)ウレタン(メタ)アクリレート 5〜50質量%、
(B)エチレン性不飽和基を1つ有する化合物 30〜90質量%、
(C)放射線重合開始剤 0.01〜10質量%、
(D)有機過酸化物 0.1〜5質量%、
(E)重合促進剤 0.01〜0.5質量%。
本発明の電線止水材は、電線やケーブルの止水処理に用いられる材料であり、好ましくは、本発明の電線止水材用キットを構成する2つの組成物(I)および(II)を混合することにより調製することができる。
さらに、例えば水添ビスフェノールAのアルキレンオキシド付加ジオール、水添ビスフェノールFのアルキレンオキシド付加ジオール、1,4−シクロヘキサンジオールのアルキレンオキシド付加ジオールなどが挙げられ、例えばユニオールDA400、DA700、DA1000、DA4000(以上、日本油脂(株)製)などの市販品としても入手することができる。
また、アルキルグリシジルエーテル、アリルグリシジルエーテル、グリシジル(メタ)アクリレート等のグリシジル基含有化合物と、(メタ)アクリル酸との付加反応により得られる化合物を使用することもできる。これら水酸基含有(メタ)アクリレートのうち、特に、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート等が好ましい。
成分(G)のさらに具体的な化合物としては、下記式(2−1)〜(2−8)で表される化合物を挙げることができる。
本発明の電線止水材において、成分(G)は1種単独でまたは2種以上を混合して使用することができる。
本発明の電線止水材用キットは、下記2つの組成物(I)および(II)からなる。これら2つの組成物を任意の容量比で混合することにより、上記の電線止水材を調製する。混合すると室温で迅速に熱硬化反応を進行させる下記成分(D)と成分(E)を、止水処理に用いる直前まで分離しておくことが電線止水材の保存安定上好ましいため、これら成分(D)と成分(E)を分離したキットとしたものである。
組成物(I); 上記成分(A)、(B)および(C)から選択される1種以上の成分ならびに上記成分(D)を含有し、かつ、上記成分(E)を含有しない液状組成物。
組成物(II);上記成分(A)、(B)および(C)から選択される1種以上の成分ならびに上記成分(E)を含有し、かつ、上記成分(D)を含有しない液状組成物。
ただし、組成物(I)及び組成物(II)は、いずれも前記成分(A)を5〜50質量%、成分(B)を30〜90質量%、成分(C)を0.01〜10質量%含有することが好ましい。これらの成分量を上記範囲に揃えることにより、以下に述べる粘度や比重を適当な範囲とすることが容易となる。
本発明の止水部材は、上述の電線止水材を硬化して得られる硬化物からなる。止水部材は、典型的には恒久的な止水処理に用いられる部材であるため、物理的外力や温度変化等によって容易に剥離せず破壊されない特性が求められる。特に、止水部材が硬すぎると、止水処理をすべき領域を構成している電線の導体やその被覆材、ケーブルの電線やシースが比較的柔軟性に富むため、物理的な外力を加えたときに止水部材が容易に剥離し、あるいは応力の集中により止水材が破壊される場合がある。具体的には、止水部材のヤング率は、50〜1,000MPa、さらには100〜500MPaが好ましい。破断強度は、1〜50MPa、さらには10〜30MPaが好ましい。破断伸びは、50〜300%、さらには80〜200%が好ましい。また、上記理由から導体や被覆材等を構成する材質との密着性も要求される。具体的には、止水部材と銅又はポリ塩化ビニルとの密着力は、100N/m以上、さらには500N/m以上が好ましい。
なお、止水部材の形状は特に限定されず、後述する止水処理方法によって任意の形状を取ることができる。
電線やケーブルの止水処理の対象となる領域は特に限定されないが、典型的には、複数の電線やケーブルを電気的に接続した場合の導体が露出した導体露出部や、電線やケーブルの端部について行われる。また、一時的な止水処理として、あらかじめ複数の電線やケーブルを一定の結線パターンに接続しておいて、後に他の部材や製品に電気的に接続するまでのその接続した電線やケーブルの端部を止水処理する目的でも行われる場合がある。
(1)導体と導体を被覆する被覆材とを有する電線の、該被覆材の一部を除去した導体露出部に止水処理をする方法であって、上記の電線止水材用キットを構成する組成物(I)と組成物(II)を任意の容量比で混合して上記の電線止水材を調製する止水材調製工程と、導体露出部に該電線止水材を付着させる止水材付着工程と、該電線の電線止水材が付着した領域に放射線を照射する止水材硬化工程とを有する、電線の止水処理方法。
(2)導体と導体を被覆する被覆材とを有する複数の電線を含むケーブルの、該複数の電線相互間の隙間を止水処理する方法であって、上記の電線止水材用キットを構成する組成物(I)と組成物(II)を任意の容量比で混合して上記の電線止水材を調製する止水材調製工程と、該電線相互間の隙間に請求項8に記載の電線止水材を充填させる止水材充填工程と、該ケーブルの電線止水材を充填した領域に放射線を照射する止水材硬化工程とを有する、ケーブルの止水処理方法。
止水材硬化工程は、電線止水材を充填又は充填した領域に放射線を照射することにより電線止水材を硬化させる工程である。具体的硬化条件は、止水部材の項で記載したとおりである。
撹拌機を備えた反応容器に、2,4−トルエンジイソシアナート、190.51g、イソボルニルアクリレート268.4g、2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール0.167g、ジブチル錫ジラウレート0.558gおよびフェノチアジン0.056gを仕込み、これらを撹拌しながら液温度が10℃以下になるまで氷冷した。数平均分子量2000のプロピレンオキサイドの開環重合体280.14gを加え、液温が35℃以下になるように制御しながら2時間攪拌して反応させた。次にヒドロキシルプロピルアルキレート47.78gをゆっくりと滴下し、液温が40℃以上にならないように制御しながら1時間攪拌した後、ヒドロキシエチルアクリレート178.39gを温度が40℃以上にならないように滴下し、滴下終了後、液温度70〜75℃にて3時間撹拌を継続させ、残留イソシアネートが0.1質量%以下になった時を反応終了とした。得られた(A)ウレタン(メタ)アクリレートを、UA−1とする。
UA−1は、プロピレングリコールの両末端に、2,4−トリレンジイソシアネートを介して2−ヒドロキシエチルアクリレートが結合した構造を有している。
攪拌機を備えた反応容器に、2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール0.240g、2,4−トリレンジイソシアネート428.10g、ジブチル錫ジラウレート0.799gを加え、攪拌しながら、15℃まで冷却した。ヒドロキシエチルアクリレートを液温度が20℃以下になるように制御しながら570.86g滴下した後、湯浴40℃にし1時間攪拌した。その後、温度上昇が見られないことを確認した後、65℃で3時間攪拌させ、残留イソシアネートが0.1質量%以下になった時を反応終了とした。得られたウレタン(メタ)アクリレートを、UA−2とする。
UA−2は、2,4−トリレンジイソシアネートの両端に2−ヒドロキシエチルアクリレートが結合した構造を有している。
第2酢酸銅のミネラルスピリット溶液(銅成分5.25%)0.5質量部、2−メルカプトメチルベンズイミダゾール0.5質量部を混合して成分(E)であるE−1を得た。
得られた成分(E)は、上記式(1)のR1がメチル基である化合物(銅モノ−2−メルカプトメチルベンズイミダゾレート)を形成していると推定される。
表1および表2に示す組成の各組成物を、撹拌機を備えた反応容器に入れ、均一な溶液になるまで液温度50℃で撹拌し、組成物(I)、組成物(II)またはこれらの比較組成物を得た。
得られた各組成物および各組成物単独を硬化させて得られたフィルムについての物性を表1および表2に示す。表1および表2に示した各成分の配合量は、質量部である。
表3に示す組成の各組成物を、容量比1:1で、スタティックミキサーを使用して混合し、電線止水材を調製した。
表3に示した配合量は、質量部である。
前記実施例及び比較例で得た組成物を、以下のような方法で硬化させて試験片を作製し、下記の各評価を行った。結果を表1〜3に併せて示す。
各組成物の粘度を、25℃における粘度をB型粘度計を用いて測定した。
200μm厚のアプリケーターバーを用いてガラス板上に電線止水材を塗布し、これを空気下で1J/cm2のエネルギーの紫外線で照射して硬化させ、ヤング率測定用フィルムを得た。このフィルムから、延伸部が幅6mm、長さ25mmとなるよう短冊状サンプルを作成し、温度23℃、湿度50%で引っ張り試験を行った。引っ張り速度は1mm/minで2.5%歪みでの抗張力からヤング率を求めた。
引張試験器(島津製作所社製、AGS−50G)を用い、試験片の破断強度及び破断伸びを下記測定条件にて測定した。
引張速度 :50mm/分
標線間距離(測定距離):25mm
測定温度 :23℃
相対湿度 :50%RH
実施例及び比較例で得られた組成物に関し、その硬化物の密着力を測定した。液状組成物を130μm厚のアプリケーターを用いて銅板上に塗布し、窒素雰囲気下で1J/cm2の紫外線を照射して硬化フィルムを得た。このサンプルを温度23℃、湿度50%下に24時間静置した。その後、この硬化フィルムから幅10mmとなるように短冊状サンプルを銅板上で作成した。このサンプルを引っ張り試験機を用いてJIS Z0237に準拠して密着力を測定した。
銅板に替えてポリ塩化ビニル板を用いた他は、銅板密着力の場合と同様にして密着力を測定した。
ポリエチレン製の透明容器(1〜3mL)に、組成物(I)および組成物(II)を容量比1:1で加え、スタティックミキサーを使用して混合し、そこへ端部の被覆材を除去して導体を露出させた電線を挿入した。その後ただちに、室温、空気中環境下で紫外線を5秒(オーク社製800W UVランプ)照射して止水処理された電線を調製した。一日放置後、止水処理された個所の被覆材を取り除いて導体を露出させてその導体部分について減衰全反射赤外分光法(ATR−IR)にて硬化度を測定した(樹脂液を0%、500mJ/cm2,窒素下硬化、200μmのフィルム空気側表面を100%として概算)。
暗部硬化性の場合と同様にして止水処理された電線を調製し、止水処理された個所の被覆材を取り除いて導体を露出させてその導体部分について、電線止水材由来の樹脂成分が存在するか否かを、目視及びATR−IRにて評価した。止水処理時における被覆材の端部から、樹脂成分が存在していた最深部の導体個所までの長さを染込み度とした。
M−113;ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルアクリレート(東亞合成株式会社製、アロニックスM−113)。
TPO−X;2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルフォスフィンオキサイド(チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製)。
Irgacure184;1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)。
Irganox245:エチレンビス(オキシエチレン)ビス[3−(5−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−m−トリル)プロピオネート](チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製)。
PM−2;下記式(3)で表される化合物(日本化薬株式会社製PM−2)
E−1;合成例3で得られた成分(E)。
ND:評価不能であったことを示す。
Claims (17)
- 下記2つの組成物(I)および(II)からなり、これら2つの組成物を任意の容量比で混合して下記の電線止水材を調製するための電線止水材用キット。
組成物(I); 下記成分(A)、(B)および(C)から選択される1種以上の成分ならびに下記成分(D)を含有し、かつ、下記成分(E)を含有しない液状組成物。
組成物(II);下記成分(A)、(B)および(C)から選択される1種以上の成分ならびに下記成分(E)を含有し、かつ、下記成分(D)を含有しない液状組成物。
(A)ウレタン(メタ)アクリレート、
(B)エチレン性不飽和基を1つ有する化合物、
(C)放射線重合開始剤、
(D)有機過酸化物、
(E)重合促進剤。
電線止水材;組成物全量100質量%に対して、上記成分(A)を5〜50質量%、成分(B)を30〜90質量%、成分(C)を0.01〜10質量%、成分(D)を0.1〜5質量%、成分(E)を0.01〜0.5質量%、および、(F)2個以上のエチレン性不飽和基を有する化合物を0〜10質量%含有する液状硬化性組成物。 - 25℃における組成物(I)の粘度と組成物(II)の粘度との比率が、0.5〜2.0である、請求項1に記載の電線止水材用キット。
- 25℃における組成物(I)の粘度と組成物(II)の粘度のいずれもが、5〜900mPa・sである、請求項1又は2に記載の電線止水材用キット。
- 成分(D)が、クメンハイドロパーオキサイド、ターシャリーブチルパーオキサイド、メチルアセトアセテイトパーオキサイド,メチルシクロヘキサノンパーオキサイド、ジイソプロピルパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、ジイソプロピルパーオキシカボネート、ベンゾイルパーオキサイドおよびターシャリーブチルパーオキシネオデカノエートから選択される1種以上である、請求項1〜3のいずれか一に記載の電線止水材用キット。
- 成分(E)が、2価の銅化合物および2−メルカプトベンズイミダゾール系化合物からなる重合促進剤である、請求項1〜4のいずれか一に記載の電線止水材用キット。
- 組成物(I)および組成物(II)が、前記成分(A)を5〜50質量%、成分(B)を30〜90質量%、成分(C)を0.01〜10質量%含有する、請求項1〜5のいずれか一に記載の電線止水材用キット。
- 組成物(I)及び/又は組成物(II)中に、(F)成分(A)以外のエチレン性不飽和基を2つ以上有する化合物を、各組成物全量100質量%に対して、0〜10質量%含有する、請求項1〜6のいずれか一に記載の電線止水材用キット。
- 成分(B)が、脂環式構造含有(メタ)アクリレートを含む、請求項1〜7のいずれか一に記載の電線止水材用キット。
- 成分(A)が、ポリエーテルポリオール、ポリイソシアネート及び水酸基含有(メタ)アクリレートを反応させることにより製造させたウレタン(メタ)アクリレートを含む、請求項1〜8のいずれか一に記載の電線止水材用キット。
- 組成物全量100質量%に対して、下記成分(A)〜(F)を含有する電線止水材。
(A)ウレタン(メタ)アクリレート 5〜50質量%、
(B)エチレン性不飽和基を1つ有する化合物 30〜90質量%、
(C)放射線重合開始剤 0.01〜10質量%、
(D)有機過酸化物 0.1〜5質量%、
(E)重合促進剤 0.01〜0.5質量%、
(F)2個以上のエチレン性不飽和基を有する化合物 0〜10質量%。 - 成分(B)が、脂環式構造含有(メタ)アクリレートを含む、請求項10に記載の電線止水材。
- 成分(A)が、ポリエーテルポリオール、ポリイソシアネート及び水酸基含有(メタ)アクリレートを反応させることにより製造させたウレタン(メタ)アクリレートを含む、請求項10又は11に記載の電線止水材。
- 請求項10〜12のいずれか一に記載の組成物を硬化して得られる止水部材。
- 導体と導体を被覆する被覆材とを有する電線であって、該被覆材の一部を除去して導体を露出させた導体露出部が請求項13に記載の止水部材によって止水処理された電線。
- 導体と導体を被覆する被覆材とを有する複数の電線を含むケーブルであって、該複数の電線相互間の隙間が請求項13に記載の止水部材によって止水処理されたケーブル。
- 導体と導体を被覆する被覆材とを有する電線の、該被覆材の一部を除去した導体露出部を止水処理する方法であって、請求項1〜9のいずれか一に記載の電線止水材用キットを構成する組成物(I)と組成物(II)を任意の容量比で混合して請求項8に記載の電線止水材を調製する止水材調製工程と、導体露出部に該電線止水材を付着させる止水材付着工程と、該電線の電線止水材が付着した領域に放射線を照射する止水材硬化工程とを有する、電線の止水処理方法。
- 導体と導体を被覆する被覆材とを有する複数の電線を含むケーブルの、該複数の電線相互間の隙間を止水処理する方法であって、請求項1〜9のいずれか一に記載の電線止水材用キットを構成する組成物(I)と組成物(II)を任意の容量比で混合して請求項10〜12のいずれか一に記載の電線止水材を調製する止水材調製工程と、該電線相互間の隙間に請求項10〜12のいずれか一に記載の電線止水材を充填させる止水材充填工程と、該ケーブルの電線止水材を充填した領域に放射線を照射する止水材硬化工程とを有する、ケーブルの止水処理方法。
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