JP5374040B2 - 酸性鉄塩溶液からの酸化鉄の沈殿 - Google Patents
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Description
本発明は湿式冶金化学に関する。より詳細には、本発明は、鉄塩の酸浸出、ならびに、選択されたヘマタイトの鉄塩溶液からの沈殿に関する。
電気アーク炉(EAF)を用いて、スクラップ金属を良質の鋼にリサイクルすることができる。EAFにおいて、スクラップ金属へと形成される電気アークを用いてスクラップ金属を融解する。スクラップ金属は少量の非鉄金属などを含んでいてもよい。EAFプロセスは、溶鋼のバッチを生じるバッチ融解プロセスとして働く。EAFは非常に効果的な融解装置である。米国で製造される大部分の鋼が電気アーク炉で製造される。
本発明は、有害冶金ダストを取り扱い可能な化学品(無毒廃棄物および/または売買可能な化学品など)に変換するための方法および装置を提供する。本明細書中に記載の方法は、硝酸を用いた、昇圧および昇温における冶金ダストの浸出、ならびに、酸化鉄(III)(ferric oxide)の回収を基礎とし得る。得られる酸化鉄(III)固体をさらに精製するため、浸出工程が反復され得る。また、1またはそれよりも多くの予備精製工程が行われ得る。亜鉛は、炉ダストから得られる混合金属溶液から、塩基を添加して水酸化亜鉛を沈殿させることによって除去され得る。
本明細書中に記載されるように、改良された冶金ダストの処理プロセスは、昇圧条件、かつ、一般に、昇温条件での硝酸による冶金ダストの浸出工程であって、酸化鉄(III)の残渣を残しつつ、ダストの1またはそれよりも多くの金属成分を溶解する工程を包含する。このプロセスは、適切な圧力および温度条件において、硝酸/硝酸塩溶液中、鉄が固体酸化鉄、詳細には酸化鉄(III)を形成するという原理に成り立つ。酸化鉄(III)が沈殿である条件下で多くの他の金属混入物が硝酸中に可溶化されるので、酸化鉄(III)は、他の金属成分から分離され得る。高圧浸出プロセスは、ある加圧浸出工程からの残渣/沈殿に対して反復され、向上した純度レベルの酸化鉄(III)を得ることができる。また、初期低圧浸出が任意に行われてもよく、ダストを初期に処理して、鉄が固体形態で残存するpH条件下で有意量の非鉄金属を除去できることが発見されている。高圧浸出アプローチを使用し、ほぼ全ての鉄を元のダストから非常に純粋な形態で回収することができる。
2Fe(NO3)3 + 3H2O → Fe2O3 + 6HNO3
当該反応において、硝酸鉄がこのプロセスにおいて形式的な中間体であるか否かを考慮する必要はないが、処理の最終結果は、酸化鉄(III)が形成されることである。従って、当該プロセスは、冶金ダストまたはその部分的に精製された形態を加温および加圧下で硝酸溶液と反応させる工程を包含し、これによって、冶金ダスト中に存在する非鉄金属組成物(亜鉛、マンガン、カドミウムおよび鉛の組成物など)の完全またはほぼ完全な溶解が生じ得る。固体の濾過によって、結果、溶解した非鉄金属を一般に含む濾液から、固体酸化鉄(III)が分離される。次いで、他の価値ある金属は、さらなる処理によって濾液から回復されてもよく、濾液中の未反応の硝酸はすべて所望により再使用されてもよい。
一般に、金属回収プロセスの様々な工程を市販の入手可能な反応器および容器を用いて行ってもよい。加圧硝酸浸出工程は、様々な反応物と、酸化鉄(III)精製を達成するための機器とを組み合わせる。冶金ダストを処理するための加圧硝酸浸出を行うための装置の実施態様は、当該プロセスの間に達する圧力に耐え得る密閉反応容器中に、冶金ダストおよび硝酸水を含んでいてもよい。再生プロセスの他の工程のいくつかにおいて使用される容器は必ずしも圧力容器である必要はない。
図7に示すようなシード添加沈殿プロセスの1つの実施態様において、鉄は、酸浸出段階で酸に溶解して鉄塩溶液を形成する。適切な酸としては、硝酸、硫酸および塩酸が挙げられる。鉄は、可溶化してもよく、硫酸鉄(III)塩または塩化鉄溶液から沈殿させてもよい。例えば、「Formation of Pure Hematite by Hydrolysis of Iron (III) Salt Solutions under Hydrothermal Conditions」、B. Voigt および A. Gobler, Crystal Research Technology, Vol. 21, 1986, pp.1177-1183) を参照のこと。シード固体を圧力鉄沈殿段階に添加し、選択された粒径の沈殿を得るのに十分な期間、その混合物を昇温および昇圧に付す。
以下の試験で使用した冶金ダストは、製鋼作業の結果として生じた、EAFダストであった。EAFダストを様々な試験に提供した。
これらの実施例は、冶金ダストおよび硝酸のスラリーからの酸化鉄(III)の沈殿および他の金属の可溶化の実現可能性を実証する。酸化鉄(III)固体の良好な分離が得られるように選択した条件を用い、熱を付与した加圧容器内で処理を行った。この試験における浸出温度および遊離酸のレベルを変動させ、様々な条件下での結果を調べた。これらの試験では、以下の成分を含むEAFダストサンプルを利用した(元素分析によって決定)。
フィード重量(g) 240 脱イオン水(g) 200
脱イオン水(g) 400 69%硝酸(g) 可変
69%硝酸(g) 282 パルプ密度 15〜20
時間(分) 60 (%固体 w/w)
パルプ密度 26.0 温度(℃) 180〜220
(%固体 w/w) (温度での)時間(分) 180
概して、上昇した温度および増加した遊離酸レベルによって、EAFダストのフェライト含有物のより完全な溶解、従って、より低い残渣固体不純物レベルが得られるようである。
これらの実施例は、冶金ダストおよび硝酸のスラリーからの酸化鉄(III)の沈殿および他の金属の可溶化の実現可能性を実証する。酸化鉄(III)固体の良好な分離が得られるように選択した条件を用い、熱を付与した加圧容器内でこの処理を行った。この試験における浸出温度および遊離酸のレベルを変動させ、様々な条件下での結果を調べた。これらの試験を代替の試験セットアップを用いて実施例1での試験と同様に行った。これらの試験では、以下の成分を含むEAFダストサンプルを利用した(元素分析によって決定)。
第1加圧浸出からの生成物を第2加圧浸出に付し、混入物レベルのさらなる減少を実証した。これらの試験の1つを実施例1からの生成物を用いて行い、第2の試験を実施例2からの生成物を用いて行った。
この実験は、大気圧での第1浸出工程の実施によって、さらなる処理の実施の前に、不純物のレベルが有効に減少し得ることを実証する。
この実施例は、回収したFe2O3が結晶性ヘマタイト形態であることを示すX線データを表す。
試薬グレードの硝酸鉄(III)塩を脱イオン水と混合し、所望の初期溶解鉄濃度を得ることによって、試験用の塩溶液を調製した。別の実施態様において、鉄固体を硝酸または硫酸(sulphuric acid)に可溶化する。69%硝酸溶液を添加し、硝酸と鉄固体(磁鉄鉱など)との間の反応によって得られる溶液を示す残存遊離酸レベルを得た。様々な反応条件を利用して以下の一連の試験を行った。試験されたいくつかの実験パラメータとしては、鉄濃度、遊離酸濃度、シード比(初期塩溶液中に溶解した鉄に対するシード固体における鉄の比)、温度および反応時間が挙げられる。
模擬連続試験(simulated continuous tests)またはロックド・サイクル実験(locked-cycle experiments)を行った。これらの試験用の浸出溶液を25%硝酸溶液に磁鉄鉱濃縮物(Iron Ore Company, Canada)を溶解することによって調製した。次いで、得られた溶液を蒸留水で希釈し、溶解鉄含有量が42〜45g/Lの最終溶液を得た。得られた希釈溶液は約45g/Lの遊離硝酸を含有していた。
Claims (22)
- 選択された粒径を有する酸化鉄(III)沈殿の製造方法であって、
(a)硝酸中に可溶化した鉄を含む、0.25と2.5との間のpHを有する冶金ダスト水溶液を得る工程;及び
(b)該冶金ダスト水溶液を以下の(i)〜(iii)の組み合わせに付す工程
(i)100℃〜300℃の温度、
(ii)20%〜2000%のシード添加比であって、該シード添加比は、期待されるシード未添加の沈殿生成物の重量に対する、シード固体の重量の比であり、該酸化鉄(III)沈殿の粒径は、0%のシード添加比で得られる酸化鉄(III)沈殿の粒径よりも小さい、シード添加比、及び
(iii)40psig〜1300psigの圧力
を含み、シード添加比及び温度の両方を変更して、0.1ミクロン〜10ミクロンの選択された粒径の酸化鉄(III)沈殿を得る、方法。 - 得られた酸化鉄(III)沈殿からシード固体又はその一部を転用する工程及び工程(b)の(ii)へとリサイクルする工程をさらに含む、請求項1に記載の方法。
- リサイクルする工程の前にシード固体を粉砕する工程をさらに含む、請求項2に記載の方法。
- 温度が、175℃〜240℃である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- シード添加比が、50%〜500%である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 選択された粒径が、0.15〜2.5ミクロンである、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 酸化鉄(III)沈殿が、1分〜6時間で得られる、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 酸化鉄(III)沈殿が、30分〜1時間で得られる、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 当該方法が、100〜500psigの圧力で行われる、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 冶金ダスト水溶液が、5g/Lから、鉄(III)塩の結晶化の開始までの鉄濃度を有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 冶金ダスト水溶液が、10g/L〜100g/Lの鉄濃度を有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 冶金ダスト水溶液が、30g/L〜60g/Lの鉄濃度を有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 冶金ダスト水溶液が、5g/L〜150g/Lの遊離酸濃度を有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 冶金ダスト水溶液が、30g/L〜70g/Lの遊離酸濃度を有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 酸化鉄(III)沈殿が、40〜60のL*を有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 酸化鉄(III)沈殿が、49〜55のL*を有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 酸化鉄(III)沈殿が、10〜40のa*を有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 酸化鉄(III)沈殿が、19〜33のa*を有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 酸化鉄(III)沈殿が、5〜35のb*を有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 酸化鉄(III)沈殿が、12〜28のb*を有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- バッチまたは連続様式で行われる、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 酸化鉄(III)沈殿が平滑な表面テクスチャーを有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
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