DD216040A1 - Verfahren zur herstellung von eisenoxidschwarzpigmenten - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Herstellungsverfahren fuer Eisenoxidschwarzpigmente durch Faellen von Eisen(II)hydroxiden aus Eisen(II)-Salzloesungen und nachfolgender Oxydation mit Nitraten.Zur besseren Reproduzierbarkeit der Eigenschaften der Pigmentteilchen wird zunaechst die Faellung durch Alkalihydroxidloesungen bis zum bleibenden pH-Wert von 8,5 bis 10 vorgenommen, darauf eine Eisen(II)-Salzloesung zugegeben, die 5 bis 7 % der Eisensalzmenge der urspruenglichen Faelloesung enthaelt, worauf mit Nitratloesung die Oxydation vollzogen wird.

Description

Titel der Erfindung

Verfahren zur Herstellung von Sisenoxidschwarzpigmenten

Anwendungsgebiet der Erfindung ' ^!

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Eisenoxidschwarzpigiienten vorbestimmter Parbtiefe bzw. Farbstärke durch. Fällen von Eisen(II)hydroxiden und nachfolgende Oxydation mit Nitraten.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Ea SiB₁Ci viele Verfahren zur Herstellung von Eisenoxidschwarzpigmenten bekannt, die eine Fällung von Eisen(II)hydroxid aus Sisen(II)Salzlösungen mit Alkalihydroxid vorsehen, wobei unterschiedliche Oxydationsmittel verwendet werden·

Aus Arbeiten von Haber und Kaufmann ist bekannt, daß durch Oxydation des Pe(OH)₂ mit Nitraten, die auch im Überschuß angewendet werden können, Magnetit (Fe^O^) entsteht, wahrend sit ande- ₄ ren Oxydationsmitteln, insbesondere bei Anisendung im Überschuß, keine reinen Schwarzpigsente entstehen·

Diese Vorgänge sind auf einen pH-Bereich zwischen etwa 6 und 11 beschränkt. Bei pH-Werten unter 6 liegen neben dem Pe(OH)₂ noch merkliche Anteile nicht umgesetzter Pe(II)salze vor, die durch Bitrate zu Pe(III)-Verbindungen oxydiert werden und zum Teil in 'Pe(III)-Hydroxide und -Oxide übergehen» Von Stoffverlüsten abgesehen, geben diese Verbindungen dem entstehenden Schwarzpig-' ment einen Braun- oder Hotstich. Liegt hingegen der pH-Wert vor der Oxydation über 11 oder gelangt er während der Oxydation dorthin, bilden sich auch hydroxidisehe, meist nadelförmige Strukturen, die das Pigment grau bis grünlich färben» Der Vor-,

gang der Oxydation des Eisen(II)-Hydroxids zu schwarzen Bisenoxidpigmenten muß deshalb bei der Terwendung von Nitraten als Oxydationsmittel im pH-Bereich. .7,bis 10 gehalten «erden»

Bei der Herstellung von Eisenoxidsch?»arzpigmenten aus technischen -Ei sen (II) -Salz-· und Alkali-lSsungen ist es sehr schwierig, den Abbruch der Pe(0H)₂-Fällung so genau festzulegen, daß sich ein vorgegebener End-pH-Wert ergibt· Vielmehr schwankt von Pällansatz zu Pällansatz der pH-Wert so sehr, daß neben farbscti®achen und farbstarken Eisenoxidpigmenten auch Chargen'mit extrem hohen Resten von Pe(II)- und Pe(III)-Verbindungen,' d.h. rot- und braunstiehtig, oder 'bei stark alkalischen End-pH-Werten grau- oder grünstichig anfallen. !Teilweise treten sogar Umwandlungen zu rotem Eisenoxid auf. .

Der Einsatz von Puffersubstanzen zur Sicherung der Snd-pH-Werte erfordert zusätzlichen Aufwand,bei der Herstellung und Aufar- beitmng der. Pigmente und bringt darüber hinaus, eine zusätzliche Umweltbelastung mit sich. , ' ·

Ziel der Erfindung . _: . '

Die Erfindung hat das Ziel, die Reproduzierbarkeit der Eigenschaften der Pigmente bei der Herstellung zu verbessern.

.ι '. - . . ' Darlegung des Wesens der Erfindung

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren, zu schaffen, mit dem ohne weiteren apparativen Aufwand und Materialeinsatz die Scfcraankungsbreite der Eigenschaften der Pigmentteilchen im Endprodukt stark eingeschränkt werden kann. . '

Srfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daj3 die Päl- . lung von'Eisen(II)hydroxid aus.Eisen(II)-Salzlösungen durch Zugäbe von Alkalihydroxidlösungen bis sum Erreichen eines bleibenden pH-Wertes von 8,5 bis 10 erfolgt und darauf eine Eisen-(II)—Salzlösung zugegeben wird,, die 5 bis 7. % der Eisensalzmenge .enthält,, die in der ursprünglichen "Pällösung enthalten bevor nach- Zugabe der üii tr at lösung die Oxydation vollzögen

Ausführungsbeispiele

Beispiel 1 (Herstellung farbtiefer SisenoxidschYsarzpigmente)

Zur Herstellung von färbtiefem Eisenoxidschwarzpigment werden. 20 1 einer SisendD-Chloridlösung mit einem Gehalt von 4,40 kg Eisen(II)-Chlorid unter Rühren mit Alkalilauge versetzt, bis der pH-Wert sich bleibend auf ca. 9 einstellt.. Darauf werden 1,50, 1 einer Sisenchloridlösung der Konzentration 205 g Sisen-(II)-Chlorid je Liter zugegeben· Anschließend kommen noch 1,50 NaNQ V-Losung der Konzentration 233 g NaNO^ je Liter hinzu· Nach Erwärmung auf über 90⁰C tritt Oxydation zu einem farbtiefen Eisenoxidpigment ein· Eine Alterung der Suspension oberhalb 90⁰C kann angeschlossen werden·

Beispiel 2 (Herstellung farbstarker Eisenoxidschwarzpiginente)

25 1 Eisen(II)-Chloridlösung der Konzentration 160 g Sisen(II)-Chlorid je Liter werden unter Rühren mit Alkalilö'3ung versetzt, bis ein bleibender pH-Wert von ca. 9 erreicht ist·- Dann werden weitere 1,25 1 der benutzten Eisen(II)-Chloridlösung zugegeben. Anschließend kommen 1,25 1 einer KNO-,-Lösung mit 370 g KNO-, hinzu. Nach Erwärmung auf über 90⁰C tritt Oxydation zu einem Eisenoxidscbflarz ein, das etwa um 20 bis 4.0 % farbstärker ist als das gemäß Beispiel 1 hergestellte Produkt.

Claims (1)

1. Erfindungsanspruch " ..'.' . „ ,. .

   Verfahren zur Herstellung von Sisenoxidschwarzpigmenten vorbe-. stimmt er Farbtiefe bzw· Farbstärke dar ab. Fällen von Bisen(II)-hydroxiden aus Eisen(II)-Salzlö'sungen mit Alkalilösungen 'und .: · nachfolgende Oxydation mit Nitraten,- dadurch gekennzeichnet, dai3 die Fällung des Eisen(II)hydroxids bis zum Erreichen eines bleibenden pH-Wertes von 8,5 bis 10 vorgenommen und darauf eine Eisen(II)-Salzlösung zugegeben'wird, die 5 bis 7 % der ursprünglich vorgelegten Eisen(II)-Salzmenge enthält, bevor mit Uitratlösung die Oxydation bei Temperaturen oberhalb 90⁰C vollzogen wird». '. .''·. - '· · -: ..