JPS602252B2 - 酸化第2鉄の製造方法 - Google Patents
酸化第2鉄の製造方法Info
- Publication number
- JPS602252B2 JPS602252B2 JP55033699A JP3369980A JPS602252B2 JP S602252 B2 JPS602252 B2 JP S602252B2 JP 55033699 A JP55033699 A JP 55033699A JP 3369980 A JP3369980 A JP 3369980A JP S602252 B2 JPS602252 B2 JP S602252B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ferric oxide
- iron
- ferrous sulfate
- citric acid
- precipitate
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- Compounds Of Iron (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は桂酸を含有する硫酸第1鉄溶液からSi02換
算で0.005%以下の脱桂高品位酸化第2鉄を製造す
る方法に関するもので、特に碇酸の混在を著しく嫌う電
子材料等に最適な高品位酸化第2鉄の素材粉を多量に均
質かつ経済的に製造することができる方法を提供するも
のである。
算で0.005%以下の脱桂高品位酸化第2鉄を製造す
る方法に関するもので、特に碇酸の混在を著しく嫌う電
子材料等に最適な高品位酸化第2鉄の素材粉を多量に均
質かつ経済的に製造することができる方法を提供するも
のである。
従来、硫酸第1鉄から酸化第2鉄を製造する方法として
種々の提案がなされているが、大別すると湿式法と乾式
法とがある。
種々の提案がなされているが、大別すると湿式法と乾式
法とがある。
湿式法はいずれも硫酸第1鉄溶液にアルカリ中和剤を添
加して鉄殿物を生成させ、この鉄殿物を焔焼して酸化第
2鉄を得る方法であり、この中には例えば【ィ)溶液中
のFe2十をFe3十に酸化後アルカリ中和剤によりp
H3.0〜4.5の酸性領域で水酸化第2鉄の鉄殿物を
生成させる方法、{o)アルカリ剤によりpH7.0以
上のアルカリ性側でマグネタィト又はゲーサィトを生成
させる方法、NFe2十をpH8.0以上に中和して鉄
殿物を生成させる方法等があるが、いずれも溶液中に存
在する桂酸が鉄殿物に共次し、これを樽暁して得られる
酸化第2鉄中にも桂酸が多量に混入して釆る。
加して鉄殿物を生成させ、この鉄殿物を焔焼して酸化第
2鉄を得る方法であり、この中には例えば【ィ)溶液中
のFe2十をFe3十に酸化後アルカリ中和剤によりp
H3.0〜4.5の酸性領域で水酸化第2鉄の鉄殿物を
生成させる方法、{o)アルカリ剤によりpH7.0以
上のアルカリ性側でマグネタィト又はゲーサィトを生成
させる方法、NFe2十をpH8.0以上に中和して鉄
殿物を生成させる方法等があるが、いずれも溶液中に存
在する桂酸が鉄殿物に共次し、これを樽暁して得られる
酸化第2鉄中にも桂酸が多量に混入して釆る。
例えば、実験によると‘ィ}Fe2十10タ′〆、桂酸
0.2782′ぐ(SiQ換算)を含む硫酸第1鉄溶液
のFeMをFe3十に酸化し、中和剤として苛性ソーダ
25%溶液を添加してpH4.0に調整後、生成した鉄
殿物を炉別分離して鉄沈殿物を分析した結果、碇酸含有
量は1.01%(Si02換算)であり、鉄殿物と反応
後液に分布する桂酸はSi02換算でそれぞれ47.2
%ならびに52.8%であった。
0.2782′ぐ(SiQ換算)を含む硫酸第1鉄溶液
のFeMをFe3十に酸化し、中和剤として苛性ソーダ
25%溶液を添加してpH4.0に調整後、生成した鉄
殿物を炉別分離して鉄沈殿物を分析した結果、碇酸含有
量は1.01%(Si02換算)であり、鉄殿物と反応
後液に分布する桂酸はSi02換算でそれぞれ47.2
%ならびに52.8%であった。
また、‘。}桂酸0.166タ′Z(SiQ換算)を含
む硫酸第1鉄溶液から苛性ソーダ中和によりゲーサィト
の鉄沈殿物を得、これを分析した結果桂酸含有量は7.
72%(Si02換算)であった。さらに、し一蛙酸0
.8夕/そ(Si02換算)を含む硫酸第1鉄12タ′
そ溶液を苛性ソーダによりpH8.2まで中和して鉄殿
物を生成させ、該殿物を分析した結果、桂酸含有量は1
1.08%(Si02換算)であった。このように従来
の湿式法では鉄沈殿物の生成と共に桂酸が多量に共沈し
てしまい、これを抑制できないのである。次に、乾式法
は硫酸第1鉄を熱分解して酸化第2鉄を得る方法であり
、これによると硫酸第1鉄と共存する桂酸は生成する酸
化第2鉄に直接移行するので、予め原料中の桂酸を分離
しておく必要がある。その方法としては原料硫酸第1鉄
を精製するための再結晶法がある。これは溶解度差を利
用して晶析させる方法であるが、晶出した硫酸第1鉄の
結晶は必然的に母液を含み、この母液を除去するために
水洗等の洗浄が必要となるので結晶が再溶解してしまう
難点があり、数回の晶析を繰返して桂酸を除去して行か
なければならないので極めて不経済である。しかして、
酸化第2鉄を主原料とする磁性材料はもとより、特に電
子材料では桂酸含有量の少ない酸化第2鉄が希求されて
いるのであるが、上記のように従来法はいずれも問題が
多い。
む硫酸第1鉄溶液から苛性ソーダ中和によりゲーサィト
の鉄沈殿物を得、これを分析した結果桂酸含有量は7.
72%(Si02換算)であった。さらに、し一蛙酸0
.8夕/そ(Si02換算)を含む硫酸第1鉄12タ′
そ溶液を苛性ソーダによりpH8.2まで中和して鉄殿
物を生成させ、該殿物を分析した結果、桂酸含有量は1
1.08%(Si02換算)であった。このように従来
の湿式法では鉄沈殿物の生成と共に桂酸が多量に共沈し
てしまい、これを抑制できないのである。次に、乾式法
は硫酸第1鉄を熱分解して酸化第2鉄を得る方法であり
、これによると硫酸第1鉄と共存する桂酸は生成する酸
化第2鉄に直接移行するので、予め原料中の桂酸を分離
しておく必要がある。その方法としては原料硫酸第1鉄
を精製するための再結晶法がある。これは溶解度差を利
用して晶析させる方法であるが、晶出した硫酸第1鉄の
結晶は必然的に母液を含み、この母液を除去するために
水洗等の洗浄が必要となるので結晶が再溶解してしまう
難点があり、数回の晶析を繰返して桂酸を除去して行か
なければならないので極めて不経済である。しかして、
酸化第2鉄を主原料とする磁性材料はもとより、特に電
子材料では桂酸含有量の少ない酸化第2鉄が希求されて
いるのであるが、上記のように従来法はいずれも問題が
多い。
本発明は上記のような従釆法の諸問題を解決し、硫酸第
1鉄溶液から酸化第2鉄を得る場合に、碇酸含有量を0
.005%以下(Si02換算値)にすることができる
方法を開発したものである。
1鉄溶液から酸化第2鉄を得る場合に、碇酸含有量を0
.005%以下(Si02換算値)にすることができる
方法を開発したものである。
即ち、本発明は蛙酸を含む硫酸第1鉄溶液をアルカリ中
和剤を添加することなく酸性領域で温度110〜150
00の範囲で加溢すると共に空気又は酸素を吹込んで加
圧酸化して鉄沈殿物を生成させ、該沈殿物を炉週・水洗
(場合により乾燥)後熔暁することにより、得られる酸
化第2鉄中の蛙酸含有量を0.005%以下とすること
ができる方法である。本発明において、原料となる桂酸
を含む硫酸第1鉄溶液には、桂酸を0.02〜0.09
%(Si02換算)含有するチタン出硫酸第1鉄を溶解
した溶液や桂酸を含む硫酸銅溶液から鉄スクラップで置
換して生成した硫酸第1鉄溶液など種々のものが包含さ
れ、特に制約されるものではない。
和剤を添加することなく酸性領域で温度110〜150
00の範囲で加溢すると共に空気又は酸素を吹込んで加
圧酸化して鉄沈殿物を生成させ、該沈殿物を炉週・水洗
(場合により乾燥)後熔暁することにより、得られる酸
化第2鉄中の蛙酸含有量を0.005%以下とすること
ができる方法である。本発明において、原料となる桂酸
を含む硫酸第1鉄溶液には、桂酸を0.02〜0.09
%(Si02換算)含有するチタン出硫酸第1鉄を溶解
した溶液や桂酸を含む硫酸銅溶液から鉄スクラップで置
換して生成した硫酸第1鉄溶液など種々のものが包含さ
れ、特に制約されるものではない。
この桂酸含有硫酸第1鉄溶液を温度110〜150oo
の範囲で加圧酸化すると、Fe2十は酸化されて鉄塩の
沈殿物として溶液から析出する。
の範囲で加圧酸化すると、Fe2十は酸化されて鉄塩の
沈殿物として溶液から析出する。
鉄殿物が生成すると鉄イオンは減少して遊離酸が生成す
るので、反応終了後液は遊離酸が5〜20夕/そ増加す
る。そして、溶液中の桂酸は遊離酸が増加する反応系に
おいて生成沈殿物中には共沈しないことが判明したので
ある。桂酸を含有する硫酸第1鉄溶液から桂酸を含まな
い鉄沈殿物を生成させるための温度は上記のように11
0〜15000の範囲に調整する。
るので、反応終了後液は遊離酸が5〜20夕/そ増加す
る。そして、溶液中の桂酸は遊離酸が増加する反応系に
おいて生成沈殿物中には共沈しないことが判明したので
ある。桂酸を含有する硫酸第1鉄溶液から桂酸を含まな
い鉄沈殿物を生成させるための温度は上記のように11
0〜15000の範囲に調整する。
150qo以上の場合には、生成鉄沈殿物中の鉄をFe
203として表現すると、Fe203成分が増加して沈
殿物中の粒子径が大きくなって液中の桂酸が沈殿物中に
混入する割合が高くなり、また11000以下にすると
鉄殿物の収量が減少するので実用的でない。
203として表現すると、Fe203成分が増加して沈
殿物中の粒子径が大きくなって液中の桂酸が沈殿物中に
混入する割合が高くなり、また11000以下にすると
鉄殿物の収量が減少するので実用的でない。
従って、上記の温度範囲に維持し、酸化性ガス(空気又
は酸素)を吹込む。
は酸素)を吹込む。
この場合、加圧力及びその維持時間は鉄殿物を生成する
量に応じて選定し、液中の遊離酸濃度の増加が定常状態
に達したときに反応容器から鉄殿物を含む溶液を取り出
し、炉過・洗浄し必要により乾燥後鉄殿物を得る。次い
で、この鉄殿物を常法により焔凝すれば、桂酸含有量が
Si02換算で0.005%以下の酸化第2鉄が得られ
るのである。
量に応じて選定し、液中の遊離酸濃度の増加が定常状態
に達したときに反応容器から鉄殿物を含む溶液を取り出
し、炉過・洗浄し必要により乾燥後鉄殿物を得る。次い
で、この鉄殿物を常法により焔凝すれば、桂酸含有量が
Si02換算で0.005%以下の酸化第2鉄が得られ
るのである。
本発明によれば、桂酸含有硫酸第1鉄溶液を原料として
磁心用高透磁率材料や低磁気損失材料等に適した桂酸を
含まない酸化第2鉄の素材粉を容易にかつ経済的に製造
することができるのである。
磁心用高透磁率材料や低磁気損失材料等に適した桂酸を
含まない酸化第2鉄の素材粉を容易にかつ経済的に製造
することができるのである。
実施例 1
Fe2十70.5タ′〆、S〇4150タ′〆、Si〇
20.8夕/夕を含む硫酸第1鉄溶液1そを内容積2そ
のオートクレープにセットして回転数65仇.p.mで
溶液を機械鷹拝しながら温度140午0に昇温後工業用
酸素ガスで酸素分圧3k9/めで加圧して9び分間保持
した。
20.8夕/夕を含む硫酸第1鉄溶液1そを内容積2そ
のオートクレープにセットして回転数65仇.p.mで
溶液を機械鷹拝しながら温度140午0に昇温後工業用
酸素ガスで酸素分圧3k9/めで加圧して9び分間保持
した。
この間酸素ガスを吹込み、開始後30分間隔でサンプリ
ング管を通じ内部液を40の‘抜出し、遊離酸の分析用
試料とした。反応終了後液はオートクレープ内で冷却し
て上燈液を分取し、遊離酸を分析した結果11.2夕/
そ増加していた。生成した鉄殿物を炉過・水洗・乾燥後
外熱式管状炉で婿擁して得られた酸化第2鉄は20.3
夕であり、その化学成分はFe20399.5%、SO
.10%、Si020.0038%であった。
ング管を通じ内部液を40の‘抜出し、遊離酸の分析用
試料とした。反応終了後液はオートクレープ内で冷却し
て上燈液を分取し、遊離酸を分析した結果11.2夕/
そ増加していた。生成した鉄殿物を炉過・水洗・乾燥後
外熱式管状炉で婿擁して得られた酸化第2鉄は20.3
夕であり、その化学成分はFe20399.5%、SO
.10%、Si020.0038%であった。
実施例 2
Fe2十90夕/そ、S04175夕/夕、Si020
.32夕/夕を含む硫酸第1鉄溶液400そを内容積4
50そのオートクレープにセットして回転数46比.p
.mで溶液を機械濃伴しながら温度125o0に昇温後
液体酸素を気化した酸素ガスで酸素分圧5k9′めで加
圧して180分間保持した。
.32夕/夕を含む硫酸第1鉄溶液400そを内容積4
50そのオートクレープにセットして回転数46比.p
.mで溶液を機械濃伴しながら温度125o0に昇温後
液体酸素を気化した酸素ガスで酸素分圧5k9′めで加
圧して180分間保持した。
反応終了後容器内の懸濁液を減圧タンクに抜出して冷却
した。この上燈液を分取して遊離酸を分析した結果、遊
離酸は7.8夕/そ増加した。生成した鉄殿物を有効容
積40〆、回転数150仇.p.mの遠心分離機で炉過
・洗浄して乾燥後得られた鉄殿物は52k9であった。
この鉄殿物の一部を実施例1と同機の方法で焔暁して得
られた酸化第2鉄を分析した結果、その化学成分はFe
20399.3%、SO.12%、Si020.002
6%であった。
した。この上燈液を分取して遊離酸を分析した結果、遊
離酸は7.8夕/そ増加した。生成した鉄殿物を有効容
積40〆、回転数150仇.p.mの遠心分離機で炉過
・洗浄して乾燥後得られた鉄殿物は52k9であった。
この鉄殿物の一部を実施例1と同機の方法で焔暁して得
られた酸化第2鉄を分析した結果、その化学成分はFe
20399.3%、SO.12%、Si020.002
6%であった。
実施例 3
実施例2の方法で得られた酸化第2鉄を原料として通信
機用磁心を試作し主な磁気特性である透磁率および損失
係数の測定を行なった。
機用磁心を試作し主な磁気特性である透磁率および損失
係数の測定を行なった。
Claims (1)
- 1 硅酸を含有する硫酸第1鉄溶液を酸化して得られる
鉄沈殿物を焙焼して酸化第2鉄を製造する方法において
、該硫酸第1鉄溶液をアルカリ中和剤を添加することな
く温度110〜150℃の範囲に加温すると共に酸化性
ガスを吹込んで加圧酸化して鉄沈殿物を生成させ、得ら
れた鉄沈殿物を焙焼して硅酸含有量がSiO_2換算で
0.005%以下の高品位酸化第2鉄とすることを特徴
とする酸化第2鉄の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP55033699A JPS602252B2 (ja) | 1980-03-17 | 1980-03-17 | 酸化第2鉄の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP55033699A JPS602252B2 (ja) | 1980-03-17 | 1980-03-17 | 酸化第2鉄の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS56129615A JPS56129615A (en) | 1981-10-09 |
JPS602252B2 true JPS602252B2 (ja) | 1985-01-21 |
Family
ID=12393658
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP55033699A Expired JPS602252B2 (ja) | 1980-03-17 | 1980-03-17 | 酸化第2鉄の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS602252B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
AU569813B2 (en) * | 1984-12-11 | 1988-02-18 | Gold Fields Mining & Development Ltd. | Precipitation of iron from zinc sulphate solutions in a pressure vessel, temp greater than 110c, time less than 30 30 mins. |
US7604793B2 (en) | 2004-04-29 | 2009-10-20 | Metalox International | Iron oxide precipitation from acidic iron salt solutions |
US7399454B2 (en) | 2004-04-29 | 2008-07-15 | Metalox International, Llc | Metallurgical dust reclamation process |
-
1980
- 1980-03-17 JP JP55033699A patent/JPS602252B2/ja not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS56129615A (en) | 1981-10-09 |
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