JPS59162139A - 廃酸処理工程の改良 - Google Patents

廃酸処理工程の改良

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JPS59162139A
JPS59162139A JP3287183A JP3287183A JPS59162139A JP S59162139 A JPS59162139 A JP S59162139A JP 3287183 A JP3287183 A JP 3287183A JP 3287183 A JP3287183 A JP 3287183A JP S59162139 A JPS59162139 A JP S59162139A
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JP
Japan
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iron
salt
temperature
iron oxide
less
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JP3287183A
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English (en)
Inventor
Tadayoshi Karasawa
柄沢 忠義
Katsumi Kono
克己 河野
Takeshi Ida
伊田 壮
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Individual
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23GCLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
    • C23G1/00Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts
    • C23G1/36Regeneration of waste pickling liquors

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Iron (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は金属塩化物を精製して高純度の酸化鉄を安価に
回収する処理法に関するものである。
通常の鉄ピクリン廃酸はつ支水に塩酸を吸収された回収
塩酸と消耗分を補充するため36N塩酸を18Nに淡水
で稀釈補給して用いられる。この塩酸溶液にインヒビタ
ーを若干混入し、鉄板を洗い、21〜26%程度のFe
C12Lとその他の不純物を含んだ廃酸として排出され
る。その組成の一例として示すと、1−ICI    
++1% Feel、  25% FeCl3  2% 11□0         タ見r祁 であるがインヒビター及びSo、fS i、A IJa
、に、Oa、塩等の不純物が含有する。この廃酸は熱交
換塔で加熱濃縮後、口−スターで加熱分解され、酸化鉄
と塩酸として回収される。
上記処理工程ですぐわかることは、塩酸の吸収水、稀釈
水等はめ、      F’ e20. ’、9!1%
S10.  0.05〜0.01% A l 203o、o3〜0.01% Na2O円0.O1 1<2()     ′ニー 0.008CI −o、
5〜0.01% 5o−0,1〜0.008 CaOO,01ン 1−IZQ    0.3 で示される。また酸洗の鉄板はSi、Mn、AI等を適
宜添加調整されたものであって、これらの成分もほぼ固
定的に含有している。本発明では、この廃酸を安価にm
製すべく種々工夫をこらした結果高純度の塩酸と酸化鉄
を得ることに成助したものである。
先ず、酸洗用塩酸について検討する。新酸は高純度であ
るからそのまま用い、稀釈水、吸収水はイオン交換水、
排出ドレン蒸留水等を用いる。この処置によって、Ca
、Na5K等は問題がなくなる。
次に排出した廃酸は熱交換塔でロースタ−よりの高温排
ガスと接触させ濃縮する。濃縮は40℃以−ヒを指定し
ているが、これが生ずる。そして約76°C以上での晶
出量は2水塩である。従って4水塩相当敲より低い温度
よりも史に高い80 ’C程度又はそれ以上に昇温濃縮
を進め、脱水駅部にすると王も唆塩は不溶化し、ろ過1
”@Fr’4に71″′″″′°     種実操業で
はろ過助剤にパルプ、辻倍土、活性炭等を用い、三重 回以」二も繰返しろ過することによってS + 02は
0.007程度以木に脱11できる。この数値は熱交換
塔に入る直前の高温排ガスを乾8塔1)の頭部より導入
し、一方前記高濃度液をスプレィリングSPより微細噴
霧する。400〜500°Cの高温ガスに対し、晶出寸
前の塩化鉄溶液が微細液滴として@霧されると脱水され
、無水塩となり、同粉体中のS r n CI Z n
又はその加水物はSin、に脱水され、無水塩溶解槽中
に落下する。その結果無水塩は再溶解し、5iOzは懸
濁物となる。
無水塩俗解槽りの液は隣接の熱交換塔Xよりn?J縮液
が補充されたものであるが、これは!】5で循環@霧さ
れ、無水塩が溶解してタープレス、あるいは磁界フィル
ターその他種々の特徴ある機械があるが、何れもろ過物
質の4I4:質上ろ過助剤を加えると能率よくろ過でき
る。
ろ液はロースタ−に20びかれflQされてI(C1と
l;’e、03に分解される。このようにして得られた
FezO3は、i’ e 2()B   与9り1.4
%M n 0         0.28Sin2  
   帆(]OI A I 、(、)30.007 N2量200.006 01−       (1,057 Ca Q          0.00311□0  
    .0.25 に示される通りルイJ純化されている。
このような高純度の酸化鉄を用いて、Mn−Zn系フェ
ライトを製造すると低損失の優良なフェライトコアが得
られる。
その−例を次に示す。
原訃1組成        混 合  仮焼  粉砕 
 本焼1’e203   5:L5モル%ボールミル8
50°CVM   1.350°CMn0Oz    
1?、+l     IIJr    211r   
211r   311rZ n (+        
 !1.5μ5P4800      3500   
 ツQ′C85’C’           95゜C
口m   5100     5000’I’c   
2500C250″C
【図面の簡単な説明】
第一図のXは熱交換塔でPIは廃酸心入ポンプ、P2は
熱交液循環ポンプ、1)は無水塩俗解槽、1】5はnl
(水塩析出用ポンプ、Fはろ逸機、P3はり、 F間の
結合ポンプ、旧゛はろ欣の受タンク、Rはロースタ−1
P4は精製液のロースタ−への噴霧用ポンプ。 手続補正書(自発) 昭和58年 8月 311 1寺許庁長官 若杉和夫 殿 (1,5−許庁審査官         殿)1、事件
の表示 昭和58年    峙許願 第032871号意匠に係
る物品 指定商品および商品の区分 第     類 3、補正をする者 事件との関係         出願人・1 補正命令
のト1付   ”I! 4■   で1  ノ111、
発明の名称      廃酸処at!、−二程の改罠。 2、特許請求の範囲 /) 鉄ピクリン廃酸に酸素分合有高01′llυ1ガ
スを接触させて40″C乃全沸騰01■の間に昇n1A
 b、塩化鉄分を:35%乃全飽和点まで、及び遊訓酸
を8g/e以下に濃縮し、膨面と酸累分含有高温排ガス
と反応させることにより、SI及びA1イオン等を酸化
不溶化した反応濃縮液を、ろ老後加熱分解することによ
って得られたS I ’OZ (]、flf18%以下
、Al2O,広立■%以下の高純度酸化鉄。 2) 鉄ピクリン廃酸に酸素分含何高n、A4Jlガス
を接触させて40°C乃至沸騰輻の間に界n+;t L
/、酸化鉄分を35%乃至飽和点まで、及び遊訓酸を5
g/ e IHJドにn:’JR6シ、膨面と酸素分含
何高fmυ1ガスと反応させることにより、Si及びA
1イオン等を酸化不溶化した反応濃縮液をろ老後加熱分
解することによって得られたS I 020. (11
8%以下、△1□0.ル1封%以下の高純度酸化鉄の製
造法。 3) 鉄ピクリン廃酸に高温ガスを接触させて4f10
C乃至i!Ili騰温の間に昇温し、塩化鉄分を35%
乃至飽和点まで、及び遊離酸はfLg/e以下に濃縮し
、膨面を史に高温カスに接触させて結晶水を放出させ2
水塩又は1水塩あるいは無水塩等の脱水状態に押し進め
ることによって不俗化物とした珪素、アルミニウム等の
塩又は酸化物をろ過分離するため該2水塩乃至111[
水塩にいたる物質を再び浴解し、ろ老後加熱分解して得
られた商純度酸化鉄。 ゲ) 鉄ピクリン廃酸に高部カスを接触させて400C
乃至ll1lilfzの間に昇温し、塩化鉄分を135
%乃至飽和点まで、及び遊雛酸は!ig/l以下に儂絹
し、藷敲を史に高調ガスに接触させて結晶水を放出させ
2水塩yは1水塩あるいは無水塩等の脱水駅部に即しi
t!:めることによって不俗化物とした珪素、アルミニ
ウノ、等をろ過分用するため該2水塩乃至無水塩にいた
る物質を再びへ解し、ろ老後加熱分解して得られた高純
度酸化鉄の製造法。 3、発明の詳細な説明 本発明は金属塩化物を精製して高純度の酸化鉄を安価に
回1反する処即法に関するものである。 通′、・;この鉄ピクリン廃酸は淡水に塩酸を吸収され
た回収塩酸と肖耗分を補充するため36N塩酸を18N
に淡水で希釈補給して用いられる。この塩酸溶液にイン
ヒビターを若干混入し、鉄板を洗い、21〜26%程度
のl’ e O12とその他の不純物を含んだ廃酸とし
てツノ1出れる。その組成の一例として示すと、Il+
     10% 1・゛(二〇ll   25% ド e (ン 13     2塔6 1120     残部 テア)るがインヒビター及びS’OS i、A I、N
a、K、(Ca笠12塩の不純物が含有する。この廃酸
は熱交換塔で加熱濃縮ロースタ−で加熱分解され、酸化
鉄と塩酸として回収される。 −ヒ記処理工程ですぐわかることは、塩酸の吸取水、希
釈水等は淡水を用いるので、この水からSi、CaXN
a、]<、soφ、CIイオン等が混入する。その為一
般の回収酸化鉄は希千の水分を含め      1・゛
eス03−リ〔3%s 1o2o、o5〜0 、 t’
> 1%A12(八 匹匹〜(1,01% Na、0 =0.01 に、0   =0.1108 (ン1    o、5〜照% 80ヤ  0.1〜0.008 (: a Oo、r月 11ユ0  0.3 で示される。また酸洗の鉄板はSiXMn、AI等を適
宜添加調整されたものであって、これらの成分もほぼ固
定的に含有している。本発明では、この廃酸を安価に精
製すべく種々工夫をこらした結果高純度の塩酸と酸化a
、を得ることに成功したものである。 先ず、酸洗用塩酸について検討する。新酸は高純度であ
るからそのまま用い、希釈水、吸取水はイオン交換水、
υ1出ドレシ蒸+V<水等を用いる。この処置によって
、Ca、Na、l(等は間融がなくなる。 次にυ1出した廃酸は熱交換塔でロースタ−よりの高温
υ1ガスと接触させ濃!4する。濃縮は4()4以上を
指定しているが、これ以下の幅ノWでは、濃縮に時間が
かかるのでできるだけ高い方がよい。この時間の短縮は
真空蒸発を取り入れてもよい。又、酸性溶液であるから
濃縮とともに4水塩の緑色の結晶が生ずる。そして約7
6°C以上での晶出品は2水塩である。従って4水塩相
当液より低い幅度よりも史に高い80°(:程度又はそ
i以」二に昇温114! Mを進め、脱水状部にすると
珪酸塩は不溶化し、ろ過可能の駅部となる。 乾燥塔りの頭部より導入し、一方前記高濃度液をスプレ
ィリンクspより微細噴霧されると及血坦脱水され、無
水塩となり、同動4X中)S i 20z(OII )
、 、 S i 2C14又ハソ(7)加水物ハS i
 O2に脱水され、無水塩溶解槽中に落下する。その結
果無水塩は再溶解し、S i 02は懸澗物となる。 無水塩溶解槽りの液は隣接の熱交換塔Xより濃M6液が
補充されIこものであるが、これは1)5で循還噴霧さ
れ、無水塩が溶解して高濃度になったものである。これ
をポンプP3でろ逸機II’に送り不純物を1m去する
。ろ逸機は遠心分離機、あるいは連続フィルタープレス
、あるいは磁皿フィルターその他種々の特徴ある機械が
あるが、何れもろ過物質の性質J二ろ過助剤を加えると
能率よくろ過できる。 ろ液はロースタ−にJ阜びかれ焙灯6されて1101と
Ii’e、03に分解される。このようにして?!j 
’6れた1・’ e 、0 、は1・” eL03  
 ′−;  99.4%lvl n O11,28 s + 02       o、oo+Al2O,九止
瓜 N n 2 Q        ++、 00fi(ン
1−        o、 o57に ++ O++、
(川、3 II 20        0.25 に示される通り高純化されている。 このような高純度の酸化鉄を用いて、M n −Z n
系フェライトを製造すると(IUJti失の暖良なフェ
ライトコアが得られる。 その−例を次に示す。 原ト1組成        混 合   (+■焼 粉
砕  本焼F e 203  5:1.5モル% 、K
 −ルミIt、  850”CVM   l 350″
CMn(’;03:(7,0111r     21+
r   211r   311r7、 n Oリ、5 Te   250°c25o0c ここにμmは初透磁率、μSPは透磁4(の第二ピーク
、13mは最高図面の簡(liな説明 筆−図のXは熱交換塔で、円は廃酸導入ポンプ、P2は
熱交斂酌還ポンプ、Dは無水塩析出塔、P5はfll[
水塩析出用ポンプ、Fはろ逸機、1)3はり、12間の
結合ポンプ、1<′1はろ液の受タンク、Rはロースタ
−1P4は精製液のロースタ−への噴霧用ポンプ。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 /) 鉄ピクリン廃酸に酸素分含有高湛排ガスを接触さ
    せて1I00c乃至沸騰温の間に昇温し、塩化鉄分を3
    5%乃至飽和点まで、及び遊施酸を倒/l以下に濃縮し
    、該液と酸素分含有高濡仙カスと反応させることにより
    、Si及びAIイオン等を酸化不m化した反応濃縮aν
    を、ろ過後加熱分解することによって得られたS i 
    Q20.0(18%以下、A 120B0.005%以
    下の高純度酸化io:。 り 鉄ピクリン廃酸に酸累分含有高温排ガスを接触させ
    て40°C乃至Sli Iff# i!!の間に昇幅し
    、酸化鉄分を35%乃至飽和点まで、及び遊耐酸をfi
    g、/ e以下に濃縮し、該液と酸素分合有高n1A排
    ガスと反応させることにより、Sl及びAIイオン等を
    酸化不俗化した反応濃縮液をろ過後加熱分解することに
    よって得られた5iO2(+、008%以下、A I 
    、050.005%以下の高純度酸化鉄の製造法。 3) 鉄ピクリン廃酸に高温ガスを接触させて40℃乃
    至沸騰温の間に昇温し、塩化鉄分を35%乃至飽和点ま
    で、及び遊離酸は6g/l以下に濃縮し、該液を更に高
    温ガスに接触させて結晶水を放出させ2水塩叉はl水塩
    あるいは無水塩等の脱水状態に溶解し、ろ過後加熱分解
    して得られた高純度酸化鉄。 ≠) 鉄ピクリン廃酸に高温ガスを接触させて406C
    乃至沸騰温の間に昇温し、塩化鉄分を35%乃至飽和点
    まで、及び遊離酸は6g/ 1以下に濃縮し、該液を史
    に高温ガスに接触させて結晶水を放出させ2水塩又は1
    水塩あるいは無水塩等の脱水状態に押し進めることによ
    って不督化物とした珪紫、アルミニウム等をろ過分屏1
    μ するため該2水塩乃至無水塩等いたる物質を再び溶解し
    、ろ過後加熱分解して得られた高純度酸化鉄の製造法。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6272530A (ja) * 1985-09-27 1987-04-03 Nisshin Steel Co Ltd 塩酸酸洗廃液から高純度酸化鉄を製造する方法
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