JP5360857B2 - 緑色発光蛍光体、その製造方法及びそれを用いた発光素子 - Google Patents
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Description
しかし、発光ダイオードは、優れた単色性ピーク波長を有するので、白色系の発光をすることが困難である。
しかし、この文献で開示された蛍光体の発光スペクトルは発光ピークの幅が十分に広いとはいえず、そのためこの方式で得られる白色発光素子の白色光は自然な印象が薄く演色性が低いという問題がある。
一般式(Ca 1−x 、Eu x ) 8 Mg 1−y Mn y Si 4 O 16 Cl 2 (ここで、0<x≦0.1、0<y≦0.1である)で表されることを特徴とする。
また、本発明に係る緑色発光蛍光体が発する光は、CIE色度座標で、0.178≦x≦0.244、0.568≦y≦0.575の範囲にある、とすることも可能である。
炭酸カルシウム(CaCO3)及び塩化カルシウム(CaCl2)と、炭酸マグネシウム(MgCO3)と、炭酸マンガン(MnCO 3 )と、SiO2と、酸化ユーロピウム(Eu2O3)、塩化ユーロピウム、フッ化ユーロピウムのいずれかと、を混合させて、原料粉末を作成する、混合工程と、
前記原料粉末を加圧状態下にして焼成する、焼成工程と、
を有し、
一般式(Ca1−x、Eux)8Mg1−yMnySi4O16Cl2(ここで、0<x≦0.1、0<y≦0.1である)で表される緑色発光蛍光体を得ることを特徴とする。
この発明の第1の観点に係る緑色発光蛍光体と、
蛍光体の励起光源としての紫外線発光ダイオードと、を有することを特徴とする。
この発明の第1の観点に係る緑色発光蛍光体と、
蛍光体の励起光源としての青色発光ダイオードと、を有することを特徴とする。
前記赤色発光蛍光体は、SrS:Eu、CaS:Eu、CaAlSiN3:Eu及びLa2O2S:Euのうち少なくともいずれか一つを含有し、
前記青色発光蛍光体は、(Ba,Sr)MgAl10O17:Eu,Mn、(Ba,Sr,Ca,Mg)10(PO4)6Cl2:Eu、Sr5(PO4)3Cl:Eu及びZnS:Agのうち少なくともいずれか一つを含有する、ことを特徴とする。
前記赤色発光蛍光体は、SrS:Eu、CaS:Eu及びCaAlSiN3:Euのうち少なくともいずれか一つを含有する、ことを特徴とする。
本願発明の発明者らは鋭意研究を重ねた結果、カルシウム(Ca)と、マグネシウム(Mg)と、酸化ケイ素と、付活剤と、ハロゲンと、を有する緑色発光蛍光体が、紫外線発光ダイオードまたは青色発光ダイオードを励起源とさせた場合の発光スペクトルの発光ピークがブロードであることを見いだした。
紫外から青色領域の波長300〜480nm付近まで励起帯があり、それぞれ紫外線発光ダイオードおよび青色発光ダイオードにて効率よく発光する。
発光スペクトルは、発光ピークが505nm付近にあり、半値幅が54nmとブロードである。
次に、実施例2〜6は、実施例1に係る緑色発光蛍光体(組成式(Ca0.98Eu0.02)8MgSi4O16Cl2)のEu元素の濃度を変更したものである。
実施例2に係る緑色発光蛍光体は、組成式(Ca0.99Eu0.01)8MgSi4O16Cl2である。実施例3に係る緑色発光蛍光体は、組成式(Ca0.97Eu0.03)8MgSi4O16Cl2である。実施例4に係る緑色発光蛍光体は、組成式(Ca0.95Eu0.05)8MgSi4O16Cl2である。実施例5に係る緑色発光蛍光体は、組成式(Ca0.93Eu0.07)8MgSi4O16Cl2である。実施例6に係る緑色発光蛍光体は、組成式(Ca0.90Eu0.10)8MgSi4O16Cl2である。
図3には実施例2〜6に係る緑色発光蛍光体それぞれの発光スペクトルを示す。実施例2から実施例6まで順にEu濃度が高くなっているところ、Eu元素の濃度が高くなるにつれて、発光波長が長波長側へシフトし、発光スペクトルも次第にブロードなる。
次に、実施例7〜10については、組成式(Ca0.98Eu0.02)8Mg1−xMnxSi4O16Cl2において、xを変化させたものである。実施例7に係る緑色発光蛍光体は、組成式(Ca0.98Eu0.02)8Mg0.97Mn0.03Si4O16Cl2である。実施例8に係る緑色発光蛍光体は、組成式(Ca0.98Eu0.02)8Mg0.95Mn0.05Si4O16Cl2である。実施例9に係る緑色発光蛍光体は、組成式(Ca0.98Eu0.02)8Mg0.93Mn0.07Si4O16Cl2である。実施例10に係る緑色発光蛍光体は、組成式(Ca0.98Eu0.02)8Mg0.90Mn0.10Si4O16Cl2である。
図4に実施例7〜10に係る緑色発光蛍光体それぞれの発光スペクトルを示す。発光スペクトルは544nm付近にみられる。実施例7から実施例10まで順にMn濃度が増加するに伴い、発光スペクトルがよりブロードな発光となる。
なお、実施例7〜10の緑色発光蛍光体それぞれの励起スペクトルに変化はなく、実施例1の励起スペクトルとほぼ同様の形状を示した。
次に、比較例1として、蛍光体であるBaMgAl10O17:Euの励起スペクトルと発光スペクトルを図5に示す。励起スペクトルは破線で示され、発光スペクトルは実線で示される。
BaMgAl10O17:Euは、波長300〜420nm付近にかけて励起帯があり、紫外線領域での励起においては高い発光強度を示す。
しかし、発光スペクトルは、半値幅が27nmと狭い発光形状であり、ブロードな発光形状であるとはいえない。
SrGa2S4:Euは、励起スペクトルでは、300nm〜520nmまで励起帯が伸びており、紫外から青色領域まで発光する。
しかし、発光スペクトルは、半値幅が48nm程度であり、十分にブロードな発光形状であるとはいえない。
なお、SrGa2S4:Euは硫化物蛍光体である。この硫化物蛍光体は耐湿性等の化学安定性が低く、樹脂、LEDチップ、金属ワイヤー等を腐食させるおそれもありうる。そのため、SrGa2S4:Eu等の硫化物蛍光体を用いる場合は腐食防止措置を設けることが好ましい。
また、本実施例に係る緑色発光蛍光体の励起スペクトルは、波長300nm以上480nm以下まで励起帯がある。そのため、青色発光ダイオード若しくは紫外線発光ダイオードのいずれを使用したとしても、発光を得ることができる。
また、本実施例に係る緑色発光蛍光体は、紫外線発光ダイオード及び青色発光ダイオードに対して効率よく励起される。
さらに、本実施例に係る緑色発光蛍光体はEu濃度を適宜変更することや、Mn濃度を適宜変更することにより、発光色を微妙に変更できる。例えば実施例1に係る緑色発光蛍光体は、CIE色度座標がxが0.141であり、yが0.590であるから、やや青みがかかった緑色に発光する。これに対して実施例10に係る緑色発光蛍光体は、CIE色度座標がxが0.244であり、yが0.575であるから、ほんのわずかにオレンジがかかった緑色に発光する。照明はその用途や使用態様においてニーズが多様化しており、多様な色調設計が求められている。本実施例に係る緑色発光蛍光体は、そのような多様なニーズに応答できる。
(実施例1に係る緑色発光蛍光体の製造方法)
原料粉末として、炭酸カルシウム(CaCO3)及び塩化カルシウム(CaCl2)と、炭酸マグネシウム(MgCO3)と、酸化ケイ素(SiO2)と、ユーロピウム化合物としての酸化ユーロピウム(Eu2O3)と、を準備する。ユーロピウム化合物は、塩化ユーロピウム(EuCl3)やフッ化ユーロピウム(EuF3)等であってもよい。また、ユーロピウム化合物はイミド化合物やアミド化合物を用いることも可能である。酸化ユーロピウム(Eu2O3)は市販の物を用いることができるが、高純度の物が望ましい。
さらに、加熱処理の際に蛍光体粒子の結晶成長を促進するような添加物であるフラックス材として、塩化アンモニウム(NH4Cl)を準備する。なお、フラックス材は、フッ化アルミニウム(AlF3)等のハロゲン化アンモニウム、Na2CO3、Li2CO3等のアルカリ金属炭酸塩、LiCl、NaCl、KCl等のアルカリハロゲン化物、CaCl2、CaF2、BaF2のようなアルカリ土類金属のハロゲン化物、B2O3、H3BO3、NaB4O7のようなホウ酸塩化合物、Li3PO4、NH4H2PO4のようなリン酸塩等が使用できる。
そして、炭酸カルシウム(CaCO3)は11.43g、塩化カルシウム(CaCl2)は1.68g、炭酸マグネシウム(MgCO3)は1.40g、酸化ケイ素(SiO2)は4.50g、酸化ユーロピウム(Eu2O3)は0.11g、秤量する。塩化アンモニウム(NH4Cl)は0.5g秤量する。なお、塩化カルシウム(CaCl2)と酸化ケイ素(SiO2)は化学量論比から想定される量よりもやや過剰に秤量してもよい。
なお、原料粉末を湿式で混合すること以外にも、乾式で混合することも可能である。乾式の混合では、アルミナ製や瑪瑙製の乳鉢と乳棒を用いて秤量された材料を良く混合する。乾式の混合では混合するための時間が湿式の混合よりもかかるが、湿式の混合と比較して有機溶媒を乾燥させる工程がない点で有利である。
そして、水素及び窒素を混合させた還元雰囲気下で焼成する。なお、窒素ガス雰囲気中で焼成することも可能であり、さらには一酸化炭素気流中で焼成することも可能である。
実施例2では、実施例1と異なり、炭酸カルシウム(CaCO3)は46.18g、塩化カルシウム(CaCl2)は6.74g、炭酸マグネシウム(MgCO3)は5.61g、酸化ケイ素(SiO2)は18.00g、酸化ユーロピウム(Eu2O3)は0.23g、準備する。その他の湿式での混合条件、焼成温度、焼成圧力、焼成時間等は、実施例1と共通である。
そして、実施例3では、実施例2と異なり、酸化ユーロピウム(Eu2O3)は0.70g準備する。実施例4では、実施例2と異なり、酸化ユーロピウム(Eu2O3)は1.17g準備する。実施例5では、実施例2と異なり、酸化ユーロピウム(Eu2O3)は1.64g準備する。実施例6では、実施例2と異なり、酸化ユーロピウム(Eu2O3)は2.34g準備する。その他は、実施例3〜6は、実施例2と共通である。
実施例7では、実施例1と異なり、炭酸カルシウム(CaCO3)は45.71g、塩化カルシウム(CaCl2)は6.74g、炭酸マグネシウム(MgCO3)は5.44g、炭酸マンガン(MnCO3)は0.23g、酸化ケイ素(SiO2)は18.00g、酸化ユーロピウム(Eu2O3)は0.47g、準備する。その他の湿式での混合条件、焼成温度、焼成圧力、焼成時間等は、実施例1と共通である。
そして、実施例8では、実施例7と異なり、炭酸マグネシウム(MgCO3)は5.33g、炭酸マンガン(MnCO3)は0.38gである。実施例9では、実施例7と異なり、炭酸マグネシウム(MgCO3)は5.22g、炭酸マンガン(MnCO3)は0.54gである。実施例10では、実施例7と異なり、炭酸マグネシウム(MgCO3)は5.05g、炭酸マンガン(MnCO3)は0.77gである。その他は、実施例8〜10は、実施例7と共通である。
図7は、本発明の実施例に係る緑色発光蛍光体を用いた発光素子111の断面図である。発光素子111は、前面に透明基板101を備える。また、発光素子111は、ドーム状に形成された透明樹脂103の内側に発光ダイオード105を配置する。
透明樹脂103は、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、シリコン樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリビニル系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、等で構成される。なお、シリコン樹脂若しくはエポキシ樹脂を透明樹脂103として用いる方が、蛍光体粉の分散性が良い。
蛍光体の粉を透明樹脂中に分散させる場合、蛍光体粉と透明樹脂との合計に対するその蛍光体粉の重量割合は、通常0.1〜20重量%、好ましくは0.3〜15重量%である。この範囲よりも蛍光体が多すぎると蛍光体粉の凝集により発光効率が低下することがあるからであり、一方、少なすぎると今度は樹脂による光の吸収や散乱のため発光効率が低下することがあるからである。透明樹脂中には、色斑(ムラ)を防止するため増量剤を添加してもよい。
発光ダイオード105は紫外線発光ダイオードInGaNまたはGaNが用いられている。
紫外線発光ダイオード105は、波長370〜410nmの紫外領域、特に390nm付近で最も高い効率で紫外線を発光する。赤、緑、青色の各色発光の蛍光体はその紫外線に励起されて、これにより透明基板101から白色光が放射される。そのため、発光素子111は白色発光素子である。
なお、本実施例に係る発光素子は、白色の発光素子に限定されず、暖色系や寒色系等の色調の光を発光する発光素子としてもよい。勿論、緑色単色の発光素子としてもよい。
また、Baを含有させる場合は、メタリン酸バリウム(Ba(PO3)2)、シュウ酸バリウム(BaC2O4)、硝酸バリウム(BaNO3)や塩化バリウム(BaCl2)等を原料粉末に含有させる。
もっとも、これに限定されない。赤色発光蛍光体には、SrS:Eu、CaS:Eu及びLa2O2S:Eu等を用いることができる。また、青色発光蛍光体は、(Ba,Sr)MgAl10O17:Eu,Mn、(Ba,Sr,Ca,Mg)10(PO4)6Cl2:Eu及びZnS:Ag等を用いることができる。さらに、緑色発光蛍光体には、本実施例に係る種々の緑色発光蛍光体を用いることができる。
もっとも、これに限定されない。発光ダイオード105として青色発光ダイオードGaNを用いることもできる。かかる場合は、透明樹脂103にはそれぞれ赤、緑色発光の二種類の蛍光体粉末102が混入される。例えば、緑色発光蛍光体には(Ca0.98Eu0.02)8Mg0.90Mn0.10Si4O16Cl2を用いる。赤色発光蛍光体は、SrS:Eu、CaS:Eu及びCaAlSiN3:Eu等を用いることができる。また、さらには、補色を加えるために、YAG:CeやCaGa2S4:Euやα−サイアロン:Eu等を含有させることも可能である。
もっとも、0.001≦a≦0.999、0≦b≦0.499、0≦c≦0.499、0.001≦d≦0.199、a+b+c+d=1.0、0≦x≦0.299とすることも可能である。
102 三種類の蛍光体粉末
103 透明樹脂
104 ミラー
105 発光ダイオード
111 本実施例に係る発光素子
Claims (15)
- 一般式(Ca1−x、Eux)8Mg1−yMnySi4O16Cl2(ここで、0<x≦0.1、0<y≦0.1である)で表されることを特徴とする緑色発光蛍光体。
- 前記緑色発光蛍光体は、発光スペクトルの発光ピークの半値幅が52nm以上60nm以下である、
ことを特徴とする請求項1に記載の緑色発光蛍光体。 - 前記緑色発光蛍光体は、波長330〜340nm、波長385〜390nm及び波長465〜475nmに励起スペクトルのピークを有する、
ことを特徴とする請求項1又は2に記載の緑色発光蛍光体。 - 前記緑色発光蛍光体が発する光は、CIE色度座標で、0.178≦x≦0.244、0.568≦y≦0.575の範囲にある、
ことを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の緑色発光蛍光体。 - 炭酸カルシウム(CaCO3)及び塩化カルシウム(CaCl2)と、炭酸マグネシウム(MgCO3)と、炭酸マンガン(MnCO 3 )と、SiO2と、酸化ユーロピウム(Eu2O3)、塩化ユーロピウム、フッ化ユーロピウムのいずれかと、を混合させて、原料粉末を作成する、混合工程と、
前記原料粉末を加圧状態下にして焼成する、焼成工程と、
を有し、
一般式(Ca1−x、Eux)8Mg1−yMnySi4O16Cl2(ここで、0<x≦0.1、0<y≦0.1である)で表される緑色発光蛍光体を得ることを特徴とする緑色発光蛍光体の製造方法。 - 前記焼成工程は、1.00気圧以上1.50気圧以下の加圧状態下で行われる、
ことを特徴とする請求項5に記載の緑色発光蛍光体の製造方法。 - 前記焼成工程は、900℃以上1300℃以下の温度で行われる、
ことを特徴とする請求項5又は6に記載の緑色発光蛍光体の製造方法。 - 前記焼成工程は、水素及び窒素を混合させた還元雰囲気中で行われる、
ことを特徴とする請求項5乃至7のいずれか1項に記載の緑色発光蛍光体の製造方法。 - 前記焼成工程の終了後、得られた焼成物を粉砕し混合することで混合物を得て、さらに再度、得られた混合物を加圧状態下にして再焼成する、再焼成工程を有する、
ことを特徴とする請求項5乃至8のいずれか1項に記載の緑色発光蛍光体の製造方法。 - 請求項1乃至4のいずれか1項に記載の緑色発光蛍光体と、
蛍光体の励起光源としての紫外線発光ダイオードと、
を有する発光素子。 - 請求項1乃至4のいずれか1項に記載の緑色発光蛍光体と、
蛍光体の励起光源としての青色発光ダイオードと、
を有する発光素子。 - 赤色発光蛍光体と、青色発光蛍光体と、を含有する、
請求項10に記載の発光素子。 - 赤色発光蛍光体を含有する、請求項11に記載の発光素子。
- 前記赤色発光蛍光体は、SrS:Eu、CaS:Eu、CaAlSiN3:Eu及びLa2O2S:Euのうち少なくともいずれか一つを含有し、
前記青色発光蛍光体は、(Ba,Sr)MgAl10O17:Eu,Mn、(Ba,Sr,Ca,Mg)10(PO4)6Cl2:Eu、Sr5(PO4)3Cl:Eu及びZnS:Agのうち少なくともいずれか一つを含有する、
ことを特徴とする請求項12に記載の発光素子。 - 前記赤色発光蛍光体は、SrS:Eu、CaS:Eu及びCaAlSiN3:Euのうち少なくともいずれか一つを含有する、
ことを特徴とする請求項13に記載の発光素子。
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