JP5357802B2 - 樹脂充填用微粒水酸化アルミニウム粉末およびその製造方法 - Google Patents
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Description
(1) 結晶構造がギブサイトであり、レーザー散乱法によって測定された粒子径分布において、平均粒子径が2.0μm以上4.0μm以下であり、微粒部分からの重量累積が10%となる二次粒子径D10および90%となる二次粒子径D90の比D90/D10が4.0以上6.0以下であり、0.5μm以上、5.0μm以下の粒子径範囲Iに2つ以上の頻度極大を有し、前記粒子径範囲Iにある頻度極大のうち最も大きな極大粒子径を有する頻度極大の極大粒子径をD2とし、最も小さな極大粒子径を示す頻度極大の極大粒子径をD1としたとき、D2およびD1が式(1)
2×D1 ≦ D2 ≦ 4×D1 (1)
を満足し、粉末X線回折測定による結晶面(110)と(002)のピークの強度比I(110)/I(002)が0.30以上0.45以下であり、全ナトリウム含有量がNa2O換算で0.10重量%以下である樹脂充填用微粒水酸化アルミニウム粉末。
(2) シランカップリング剤、チタネートカップリング剤、脂肪族カルボン酸、芳香族カルボン酸、脂肪酸エステルまたはシリケート化合物によって表面処理された前記(1)に記載の樹脂充填用微粒水酸化アルミニウム粉末。
(3) 工程(a)及び(b)を含む樹脂充填用微粒水酸化アルミニウム粉末の製造方法。
(a)BET比表面積が2.0m2/g以上5.0m2/g以下、レーザー散乱法によって測定された粒子径分布における平均粒子径が1.0μm以上3.0μm以下、全ナトリウム含有量がNa2O換算で0.20重量%以下、結晶面(110)と(002)のピークの強度比I(110)/I(002)が0.45よりも大きな種子水酸化アルミニウムを含むアルミン酸ナトリウム水溶液スラリーに、過飽和アルミン酸ナトリウム水溶液を添加して、粉末X線回折測定による結晶面(110)と(002)のピークの強度比I(110)/I(002)が0.45よりも大きい粗水酸化アルミニウムを析出させる。
(b)前記粗水酸化アルミニウムを粉砕して得られる樹脂充填用微粒水酸化アルミニウム粉末は、レーザー散乱法によって測定された粒子径分布において、微粒部分からの重量累積が10%となる二次粒子径D10および90%となる二次粒子径D90の比D90/D10が4.0以上6.0以下であり、かつ、粉末X線回折測定による結晶面(110)と(002)のピークの強度比I(110)/I(002)が0.30以上0.45以下である。
(4) 前記種子水酸化アルミニウムは、レーザー散乱法によって測定された粒子径分布において微粒部分からの重量累積が10%となる二次粒子径D10および90%となる二次粒子径D90の比D90/D10が2.0以上5.0以下である前記(3)に記載の方法。
(5) 樹脂と、前記(1)または(2)に記載の樹脂充填用微粒水酸化アルミニウム粉末を含有する樹脂組成物。
(6) 前記(5)に記載の樹脂組成物を含有するプリプレグ。
(7) 前記(5)に記載の樹脂組成物を含有するプリント配線板。
本発明の樹脂充填用微粒水酸化アルミニウム粉末(以下、本発明の水酸化アルミニウム粉末ともいう。)は、結晶構造がギブサイトであり、レーザー散乱法によって測定された粒子径分布において、平均粒子径が2.0μm以上4.0μm以下であり、微粒部分からの重量累積が10%となる二次粒子径D10および90%となる二次粒子径D90の比D90/D10が、4.0以上6.0以下であり、0.5μm以上、5.0μm以下の粒子径範囲Iに2つ以上の頻度極大を有し、前記粒子径範囲Iにある頻度極大のうち最も大きな極大粒子径を有する頻度極大の極大粒子径をD2とし、最も小さな極大粒子径を示す頻度極大の極大粒子径をD1としたとき、D2およびD1が式(1)
2×D1 ≦ D2 ≦ 4×D1 (1)
を満足し、粉末X線回折測定による結晶面(110)と(002)のピークの強度比I(110)/I(002)が0.30以上0.45以下であり、全ナトリウム含有量がNa2O換算で0.10重量%以下である。
その際に、レーザー散乱法によって測定された本発明の水酸化アルミニウム粉末の粒子径分布は、粒子径の常用対数[log(粒子径)]に対して重量基準の頻度分布を表したものであり、[log(粒子径)]の刻み値(ヒストグラムにおける階級)は本明細書においては0.038で測定した粒子径分布を意味する。
D90/D10が6.0よりも大きいと、粒子径分布において微粒部分の粒子径と粗粒部分の粒子径に大きな開きが生じ、このような水酸化アルミニウム粉末を樹脂に配合したときに、得られる樹脂組成物のコンパウンド物性のバラツキが大きくなる。(D90/D10)が4.0よりも小さいと、粒子径分布において、頻度極大を2つ以上有することができない。
なお、レーザー散乱法では、一次粒子が凝集した二次粒子の粒子径分布が測定される。レーザー散乱式の粒度分布径の測定には、日機装社製の「マイクロトラックHRA」や、その後継機種である「マイクロトラックMT−3300EX」が使用できる。「マイクロトラックMT−3300EX」を用いる場合は、粒子径分布の計算時に使用するモードを「HRAモード」として測定する。
2×D1 ≦ D2 ≦ 4×D1 (1)
D2が2×D1よりも小さい場合、最も大きな極大粒子径と最も小さな極大粒子径との差が小さいため、水酸化アルミニウム粉末を樹脂への充填性が低下する。D2が4×D1よりも大きい場合、D2の粒子径がD1の粒子径に対して相対的に大きくなるため、平均粒子径よりも大きな粒子の割合が高い。例えば水酸化アルミニウム粉末の平均粒子径が4μm以下であっても、実際は、大部分が4μmより大きな粒子であり、プリント配線基板のような小型化、薄型化が要求される用途への適用は難しい。具体的には、D1は1.0μm以上、2.0μm以下の粒子径範囲に存在することが好ましく、D2は3μm以上5μm以下の粒子径範囲に存在することが好ましい。
Na2O含有量が0.10重量%よりも多い水酸化アルミニウム粉末を配合させた樹脂組成物は、熱分解性や樹脂中での絶縁性が低下し、特に電子部品などの耐熱性を要求される用途には用いることが困難となる。
また、洗浄により除去可能な溶解ナトリウム分は絶縁性への影響が極めて大きいため、0.002重量%以下が好ましい。
具体的に乾式表面処理方法としては、例えば、ヘンシェルミキサーやレディゲミキサー中で水酸化アルミニウム粉末と表面処理剤を混合させる方法、さらに均一に表面処理剤をコートするため、水酸化アルミニウム粉末と表面処理剤の混合物を粉砕機に投入して粉砕する方法などが挙げられる。
湿式表面処理方法としては、例えば、表面処理剤を溶媒へ分散もしくは溶解させ、得られた溶液中に水酸化アルミニウム粉末を分散させ、得られた水酸化アルミニウム分散液を乾燥させる方法などが挙げられる。
本発明の樹脂充填用微粒水酸化アルミニウム粉末の製造方法(以下、本発明の方法ともいう。)は、下記の工程(a)及び(b)を含む。
(a)BET比表面積が2.0m2/g以上5.0m2/g以下、レーザー散乱法によって測定された粒子径分布における平均粒子径が1.0μm以上3.0μm以下、全ナトリウム含有量がNa2O換算で0.20重量%以下、結晶面(110)と(002)のピークの強度比I(110)/I(002)が0.45よりも大きな種子水酸化アルミニウムを含むアルミン酸ナトリウム水溶液スラリーに、過飽和アルミン酸ナトリウム水溶液を添加して、粉末X線回折測定による結晶面(110)と(002)のピークの強度比I(110)/I(002)が0.45よりも大きい粗水酸化アルミニウムを析出させる。
(b)前記粗水酸化アルミニウムを粉砕して得られる樹脂充填用微粒水酸化アルミニウム粉末は、レーザー散乱法によって測定された粒子径分布において、微粒部分からの重量累積が10%となる二次粒子径D10および90%となる二次粒子径D90の比D90/D10が4.0以上6.0以下であり、かつ、粉末X線回折測定による結晶面(110)と(002)のピークの強度比I(110)/I(002)が0.30以上0.45以下である。
Dbetは、下記式(x)により算出される。
Dbet=6/(BET比表面積×真密度) (x)
また、中和ゲルに含まれる超微粒水酸化アルミニウムは、BET比表面積が20m2/g以上であり、100m2/g以下であることが好ましい。
X = Y×102/2 (y)
式(y)中、XはAl2O3濃度(g/L)を表し、Yはキレート滴定法によって測定されたアルミニウム量(mol/L)を表し、102はAl2O3の分子量を表す。
なお、過飽和アルミン酸ナトリウム水溶液および酸性水溶液を混合することによって超微粒水酸化アルミニウムを含む中和ゲルが得られた場合、中和ゲルにおけるアルミニウム量は、過飽和アルミン酸ナトリウム水溶液におけるアルミニウム量と、酸性水溶液におけるアルミニウム量との合計量である。
X=A−C×exp〔6.2106−{(2486.7−1.0876×C)/(T+273)}〕 (2)
上記式(2)において、Aはアルミン酸ナトリウム水溶液中のAl2O3濃度(g/L)、CはNa2O濃度、すなわちAl2O3、Na2Oに換算し、重量基準で標記したAl、Na濃度を表す。Tは液温(℃)を表す。
上記飽和濃度は下記式(3)から計算することができる。
a=C×exp〔6.2106−{(2486.7−1.0876×C)/(T+273)}〕(3)
aは飽和Al2O3濃度(g/L)を表す。Cはアルミン酸ナトリウム水溶液中のNa2O濃度、すなわちNa2Oに換算し、重量基準で標記したNa濃度を表す。Tは液温(℃)を表す。
粗水酸化アルミニウムの粉砕は公知の方法で行うことができ、例えば、振動ミルやボールミルといった媒体を用いて粉砕する方法、スクリューデカンター等の連続遠心分離装置を用いて一定以上の遠心力により粉砕する方法、捏和機を用いて粉砕する方法等が挙げられる。しかし、媒体を用いた粉砕方法は粉砕強度が極めて強く、得られる水酸化アルミニウム粉末のD90/D10が6.0を超えてしまうことがある。そのため、媒体を用いて粉砕する方法は好ましくなく、連続遠心分離装置を用いて粉砕する方法、捏和機を用いて粉砕する方法が好ましい。これにより、樹脂への充填性に優れた樹脂充填用微粒水酸化アルミニウム粉末を得ることができる。
本発明の水酸化アルミニウム粉末は、平均粒子径が小さく、粒子径分布がシャープであるにもかかわらず、Na2O含量が少なく、異方性が小さく、かつ粒子径分布に頻度極大を2つ以上有することから、各種樹脂への充填材として適している。
樹脂としては、例えば、ゴム、ポリプロピレンなどの熱可塑性樹脂、エポキシ樹脂などの熱硬化性樹脂などが挙げられる。
本発明の水酸化アルミニウム粉末を各種樹脂に配合させた樹脂組成物の具体的な用途としては、例えば、プリント配線板やこれを構成するプリプレグなどの電子機器の電子部品等の部材の他、電線被覆材、ポリオレフィン成形材料、タイヤ、人造大理石などの建材などが挙げられる。
なお、実施例および比較例における樹脂充填用微粒水酸化アルミニウム粉末の各物性の測定については、以下の方法で行った。
(1)平均粒子径、極大粒子径、極大頻度測定
レーザー散乱式粒子径分布測定装置〔日機装社製 「マイクロトラックHRA X−100」〕を用い、粉末を0.2重量%ヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液中に加え、測定可能濃度に調整した後、出力40Wの超音波を5分間照射した後に試料数2で測定し、その平均値から粒子径および粒子径分布曲線を求めた。平均粒子径は、50重量%相当粒子径(D50(μm))として求めた。微粒部分からの重量累積が10%、90%となる二次粒子径D10、D90についても、この粒子径分布から算出した。極大粒子径は、粒子径分布において、頻度極大を示す粒子径より求めた。頻度M1、M2(%)および頻度極大における極大粒子径D1、D2(μm)は[log(粒子径)]の刻み幅0.038としたときの値から求めた。
(2)粉末X線回折測定およびピークの強度比I(110)/I(002)
粉末X線回折測定装置〔リガク社製 「RINT−2000」〕を用い、X線源としてはCuを用い、以下の測定条件で実施した。
ステップ幅 :0.02deg
スキャンスピード:0.04deg/sec
加速電圧 :40kV
加速電流 :30mA
上記測定条件で測定した結果と、JCPDSカード 70−2038(ギブサイトに相当)と対比し、(110)面と(002)面に相当するそれぞれのピークの高さからピーク強度比I(110)/I(002)を求めた。また、JCPDSカード 70−2038と、JCPDSカード 74−1119(バイヤライトに相当)とを対比し、バイヤライトの(001)面とギブサイトの(002)面に相当するそれぞれのピークの高さからピーク強度比I(001)/I(002)をそれぞれ求めた。
(3)BET比表面積
JIS−Z−8830に規定された方法に従って、窒素吸着法により求めた。
(4)フタル酸ジオクチル吸油量(ml/100g;以下、DOP吸油量という。)
JIS−K−6221に規定された方法に従って、求めた。樹脂充填用微粒水酸化アルミニウム粉末のDOP吸油量が低いほど、樹脂への充填性が向上し、単位重量当りの樹脂に対してより多くの樹脂充填用微粒水酸化アルミニウム粉末を充填することができる。
(5)Na2O含有量
水酸化アルミニウム粉末中に含まれるNa2O含有量は、水酸化アルミニウム粉末を空気雰囲気下1100℃で2時間仮焼した後、JIS−R9301−3−9に規定された方法に従い求めた。
Na2O濃度142g/L、Al2O3濃度143g/Lのアルミン酸ナトリウム水溶液とAl2O3濃度8重量%の硫酸アルミニウム水溶液を混合して、BET比表面積38m2/g、ギブサイトの結晶面(002)とバイヤライトの結晶面(001)とのピーク強度比I(001)/I(002)が0.7の中和ゲルを得た。この中和ゲルを、Na2O濃度142g/L、過飽和Al2O3濃度64g/Lのアルミン酸ナトリウム水溶液中に、液中のAl量に対して中和ゲル中に含まれるAl量が1.0重量%となるように添加し、定温下89時間撹拌して超微粒水酸化アルミニウムを成長させ、種子水酸化アルミニウムを含むアルミン酸ナトリウム水溶液スラリーを得た。
この種子水酸化アルミニウムを含有するアルミン酸ナトリウム水溶液スラリーは、液中Al2O3濃度が飽和Al2O3濃度よりも6.5g/L低い濃度であり、固形分濃度は112g/Lであった。
実施例1と同様の方法により得られた中和ゲルを、Na2O濃度139g/L、過飽和Al2O3濃度65g/Lのアルミン酸ナトリウム水溶液中に、液中のAl量に対して中和ゲル中に含まれるAl量が1重量%となるように添加し、定温下96時間撹拌して超微粒水酸化アルミニウムを成長させ、種子水酸化アルミニウムを含むアルミン酸ナトリウム水溶液スラリーを得た。
実施例2と同様の方法によって合成した、D50が5.3μm、ピーク強度比I(110)/I(002)が0.54、Na2O濃度0.03重量%の粗水酸化アルミニウムを含むアルミン酸ナトリウム水溶液スラリーを、水平型デカンター〔シャープレス・スーパーデカンター P−660;巴工業社製〕を用いて4回洗浄を行った。洗浄後の水酸化アルミニウムスラリーをろ過により固液分離した後、120℃で乾燥し、解砕して樹脂充填用微粒水酸化アルミニウム粉末を得た。
実施例1で得られた中和ゲルを、Na2O濃度144g/L、過飽和Al2O3濃度70g/Lのアルミン酸ナトリウム水溶液中に、液中のAl量に対して中和ゲル中に含まれるAl量が1重量%となるように添加し、定温下90時間撹拌して超微粒水酸化アルミニウムを成長させ、種子水酸化アルミニウムを含むアルミン酸ナトリウム水溶液スラリーを得た。
この粗水酸化アルミニウム粉末100重量部と、15mmφのアルミナボール3900重量部を3Lの容器に入れ、振幅3mmの条件で振動ミルにより粉砕した。粉砕後、アルミナボールと分離して樹脂充填用微粒水酸化アルミニウム粉末を得た。
実施例2において合成した、D50が1.7μm、Na2O濃度が0.09重量%の種子水酸化アルミニウム3重量部と、実施例2における過飽和アルミン酸ナトリウム水溶液を連続的に添加している途中に採取した、D50が3.3μm、Na2O濃度が0.06重量%の粗水酸化アルミニウム7重量部を混合した樹脂充填用微粒水酸化アルミニウム粉末を調製した。
D50が2.5μm、Na2O濃度が0.04重量%、ピーク強度比I(110)/(002)が0.54の水酸化アルミニウム粉末30重量部を、純粋70重量部と混合し、水酸化アルミニウムスラリーを調整し、アペックスミル(寿工業(株)製 「AM−1」)にて粉砕を行った。なお、粉砕条件は以下の通りである。
粉砕メディア:1mmΦジルコニアビーズ 800ml
ミル回転数 :1900rpm
流量 :1L/min
粉砕回数 :3回
Claims (7)
- 結晶構造がギブサイトであり、
レーザー散乱法によって測定された粒子径分布において、平均粒子径が2.0μm以上4.0μm以下であり、
微粒部分からの重量累積が10%となる二次粒子径D10および90%となる二次粒子径D90の比D90/D10が4.0以上6.0以下であり、
0.5μm以上、5.0μm以下の粒子径範囲Iに2つ以上の頻度極大を有し、
前記粒子径範囲Iにある頻度極大のうち最も大きな極大粒子径を有する頻度極大の極大粒子径をD2とし、最も小さな極大粒子径を示す頻度極大の極大粒子径をD1としたとき、D2およびD1が式(1)
2×D1 ≦ D2 ≦ 4×D1 (1)を満足し、
粉末X線回折測定による結晶面(110)と(002)のピークの強度比I(110)/I(002)が0.30以上0.45以下であり、
全ナトリウム含有量がNa2O換算で0.10重量%以下である樹脂充填用微粒水酸化アルミニウム粉末。 - シランカップリング剤、チタネートカップリング剤、脂肪族カルボン酸、芳香族カルボン酸、脂肪酸エステルまたはシリケート化合物によって表面処理された請求項1に記載の水酸化アルミニウム粉末。
- 工程(a)及び(b)を含む樹脂充填用微粒水酸化アルミニウム粉末の製造方法。
(a)BET比表面積が2.0m2/g以上5.0m2/g以下、レーザー散乱法によって測定された粒子径分布における平均粒子径が1.0μm以上3.0μm以下、全ナトリウム含有量がNa2O換算で0.20重量%以下、結晶面(110)と(002)のピークの強度比I(110)/I(002)が0.45よりも大きな種子水酸化アルミニウムを含むアルミン酸ナトリウム水溶液スラリーに、過飽和アルミン酸ナトリウム水溶液を添加して、粉末X線回折測定による結晶面(110)と(002)のピークの強度比I(110)/I(002)が0.45よりも大きい粗水酸化アルミニウムを析出させる。
(b)前記粗水酸化アルミニウムを粉砕して得られる樹脂充填用微粒水酸化アルミニウム粉末は、レーザー散乱法によって測定された粒子径分布において、微粒部分からの重量累積が10%となる二次粒子径D10および90%となる二次粒子径D90の比D90/D10が4.0以上6.0以下であり、かつ、粉末X線回折測定による結晶面(110)と(002)のピークの強度比I(110)/I(002)が0.30以上0.45以下である。 - 前記種子水酸化アルミニウムは、レーザー散乱法によって測定された粒子径分布において微粒部分からの重量累積が10%となる二次粒子径D10および90%となる二次粒子径D90の比D90/D10が2.0以上5.0以下である請求項3に記載の方法。
- 樹脂と、請求項1または2に記載の樹脂充填用微粒水酸化アルミニウム粉末を含有する樹脂組成物。
- 請求項5に記載の樹脂組成物を含有するプリプレグ。
- 請求項5に記載の樹脂組成物を含有するプリント配線板。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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