JP5346285B2 - ポリオレフィン熱可塑性加硫エラストマー - Google Patents
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Description
(i)アルケニル置換アルコキシシラングラフト化剤;及び
(ii)水;
の存在下において、
(a)結晶性プロピレンホモポリマー、或いはプロピレンと15重量%以下のエチレン又は1種類若しくは複数の他のα−オレフィンコモノマーとのコポリマー、或いはこれらの組み合わせ;及び
(b)15重量%以上で40重量%未満のエチレン、好ましくは15重量%〜38重量%、より好ましくは15〜35重量%、特に20〜38、より好ましくは20〜35重量%のエチレンを含む、エチレンと他のα−オレフィンとのコポリマー又は複数のコポリマーの組成物;
を含み、かつ150MPa以下、好ましくは100MPaより低い曲げ弾性率を有する異相ポリオレフィン組成物(I)を動的加硫することによって得られ、45〜65%、好ましくは50〜55%の圧縮歪み値、10を超え、好ましくは10.5を超え、より好ましくは11.5を超える破断点伸び対圧縮歪み値の比、及び90より低く、好ましくは85より低いショアA硬度値を有する熱可塑性加硫エラストマーを提供する。600より大きく、好ましくは640より大きい破断点伸び値を有する熱可塑性加硫エラストマーが好ましい。
(1)90%より高い量で雰囲気温度においてキシレン中に不溶のプロピレンホモポリマー、或いは80%より高い量で雰囲気温度においてキシレン中に不溶の、90%以上のプロピレンを含むプロピレンとエチレン及び/又は1種類若しくは複数のC4〜C10−α−オレフィンとのコポリマー5〜40%(成分a);
(2)40%以下のエチレンを含み、70%より高い量で雰囲気温度においてキシレン中に可溶であるエチレンの1種類以上のコポリマーのエラストマーフラクション60〜95%(成分b);
を含む異相組成物(I)が好ましい。
(1)上記記載の成分(a)5〜40%;
(2)15〜40%のエチレンを含み、雰囲気温度においてキシレン中に可溶であるエチレンとプロピレン及び/又は1種類若しくは複数のC4〜C10−α−オレフィンとの1種類以上のコポリマーのフラクション60〜95%(フラクションb1);及び
(3)成分(a)及びフラクション(b1)の合計に対して0〜30%の、雰囲気温度においてキシレン中に不溶の、エチレンを含むコポリマーフラクション(フラクションb2);
を含む異相組成物(I)が特に好ましい。
(a)90%より高い量で雰囲気温度においてキシレン中に不溶のプロピレンホモポリマー、或いは80%より高い量で雰囲気温度においてキシレン中に不溶の、90%以上のプロピレンを含むプロピレンとエチレン及び/又は1種類若しくは複数のC4〜C10−α−オレフィンとのコポリマー5〜40%(成分a);
(b)(1)キシレン可溶フラクションの固有粘度が3.0〜5.0dL/gの範囲である、15〜32重量%、好ましくは20〜30重量%のエチレンを含み、50重量%より大きい室温におけるキシレン中の溶解度を有する第1のエラストマーコポリマー;及び
(2)キシレン可溶フラクションの固有粘度が4.0〜6.5dL/gの範囲である、32重量%より多く45重量%以下、好ましくは35〜40重量%のエチレンを含み、80重量%より大きい室温におけるキシレン中の溶解度を有する第2のエラストマーコポリマー;
を含み、(1)/(2)の重量比が1:5〜5:1、好ましくは1:2〜4:1、より好ましくは1:1〜2:1の範囲である、エチレンとプロピレン及び/又は1種類若しくは複数のC4〜C10−α−オレフィンとのコポリマーのフラクション60〜95%(成分b);
を含む異相組成物(I)がより好ましい。
B(OH)3→1/2B2O3+3/2H2O
の反応にしたがって、100℃より高い温度における熱分解によって水を生成して100gあたり43.7gの水を与える化合物であるホウ酸:B(OH)3である。
RSi(OMe)3+2B(OH)3→B2O3+3MeOH+RSi(OH)3
完全な加水分解のためには、メトキシシラン1モルあたり2モルのホウ酸が必要である。水生成剤は、グラフト化反応が所望の完了度に達した後に導入する。グラフト化及び架橋工程は、バッチ反応器内で逐次的に行うことができる。連続法(例えば単軸又は二軸押出機内)の場合には、架橋剤は、所望のグラフト化度に達する反応器に沿った位置において、更なる供給器によって加える。
2.5gのポリマーを、135℃において250mLのキシレン中に撹拌下で溶解した。20分後、溶液を撹拌下で25℃に冷却し、次に30分間沈殿させた。濾紙を用いて沈殿物を濾過し、溶液を窒素流下で蒸発させ、残渣を一定の重量になるまで真空下80℃において乾燥した。次に、室温においてキシレン中に可溶のポリマーの重量%(キシレン可溶分−XS)を算出した。室温においてキシレン中に不溶のポリマーの重量%を、ポリマーのアイソタクチック指数とみなした。この値は、定義によりポリプロピレンのアイソタクチック指数を構成する、沸騰n−ヘプタンで抽出することによって測定したアイソタクチック指数に実質的に相当する。
塩化マグネシウム上に担持された高収率高特異性チーグラー・ナッタ触媒の存在下での逐次共重合によって得られた異相ポリオレフィン組成物(I)を架橋した。かかる組成物(表1の組成物(a))は以下の成分(重量%):
(A)約4%のエチレンを含むプロピレンとエチレンとの結晶性コポリマー32%;
(B)雰囲気温度においてキシレン中に不溶の、約15%のプロピレンを含む主として線状のエチレン/プロピレンコポリマー3%;
(C)雰囲気温度においてキシレン中に可溶で、2.95dL/gの135℃におけるテトラヒドロナフタレン中の固有粘度を有する、30%のエチレンを含むプロピレン/エチレンアモルファスコポリマー65%;
から構成されていた。
−Akzo ChemicalsからのペルオキシドマスターバッチTrigonox 101/50(2,5−ビス(tert−ブチルペルオキシ)−2,5−ジメチルヘキサン、DHBP、シリカ担体上50%);
−OSI specialties(Crompton)によるアルコキシシランVTMS A-171;及び
−ACIMAによる加水分解触媒ジ−n−ブチル−スズ−ジラウレート(DBTL);
を、混合室中に装填する前に組成物(a)と混合した。温度を160℃に設定し、ブレード速度を60rpmに設定した。シラングラフト化を8分間行った。
架橋剤としてホウ酸に代えて水を用いて、実施例1を繰り返した。
塩化マグネシウム上に担持された高収率高特異性チーグラー・ナッタ触媒の存在下での逐次共重合によって、異相ポリオレフィン組成物(I)(表1の組成物(b))を得た。かかる組成物(b)は、76重量%の室温においてキシレン中に可溶のフラクションの含量を有しており、(重量%で)プロピレンと3.3%のエチレンとの結晶性コポリマー17%、及び32%のエチレンを含むプロピレンとエチレンとのエラストマーフラクション83%を含んでいた。
−Akzo ChemicalsからのペルオキシドマスターバッチTrigonox 101/50(2,5−ビス(tert−ブチルペルオキシ)−2,5−ジメチルヘキサン、DHBP、シリカ担体上50%);
−GE SiliconesによるアルコキシシランVMMS A-174NT;及び
−ACIMAによる加水分解触媒ジ−n−ブチル−スズ−ジラウレート(DBTL);
を、混合室中に装填する前に組成物(b)と混合した。温度を160℃に設定し、ブレード速度を60rpmに設定した。シラングラフト化を8分間行った。
表2に報告するように、グラフト化工程においてVMMSに代えてOSI specialtiesによるアルコキシシランVTMS A-171を用いて実施例3を繰り返した。
27mmの直径及び17の長さ/直径比を有するLeistritz Micro 27二軸押出機内で操作して、組成物(b)を動的に加硫した。
(重量%で)以下の成分:
(A)70重量%のエチレン及び30重量%の1−オクテンを含むと考えられており、22のムーニー粘度(121℃においてML1+4)、1.0g/10分のMFR(190℃/2.16kg)、及び0.885g/cm3の密度を有する、Dow Chemicalによるエチレン−オクテンコポリマーであるEngage 8003 70%;
(B)チーグラー・ナッタ触媒を用いて得られた、33g/10分のMFR(230℃/2.16kg)ISO1133、及び1390MPaの曲げ弾性率を有するプロピレンホモポリマー30%;
から構成されるポリオレフィン組成物(組成物(c))を、BrabenderミキサーPlasticorder PL2100内で操作して動的に加硫した。組成物(c)及び表1に示す添加剤をミキサー中に供給し、2つの連続工程でグラフト化及び架橋反応を行った。
−Akzo ChemicalsからのペルオキシドマスターバッチTrigonox 101/50(2,5−ビス(tert−ブチルペルオキシ)−2,5−ジメチルヘキサン、DHBP、シリカ担体上50%);
−OSI specialties (Crompton)によるアルコキシシランVTMS A-171;及び
−ACIMAによる加水分解触媒ジ−n−ブチル−スズ−ジラウレート(DBTL);
を、混合室中に装填する前に組成物(c)と混合した。温度を160℃に設定し、ブレード速度を60rpmに設定した。シラングラフト化を8分間行った。
(重量%で)以下の成分:
(A)70重量%のエチレン及び30重量%の1−オクテンを含むと考えられており、22のムーニー粘度(121℃においてML1+4)、1.0g/10分のMFR(190℃/2.16kg)、及び0.885g/cm3の密度を有する、Dow Chemicalによるエチレン−オクテンコポリマーであるEngage 8003 60%;
(B)2.5重量%のエチレンを含み、7%のキシレン可溶フラクションXS、及び1.2g/10分のMFR(230℃/2.16kg)ISO1133を有するランダムプロピレン−エチレンコポリマー40%;
から構成されるポリオレフィン組成物(組成物(d))を、BrabenderミキサーPlasticorder PL2100内で操作して動的に加硫した。組成物(d)及び表1に示す添加剤をミキサー中に供給し、2つの連続工程でグラフト化及び架橋反応を行った。
−Akzo ChemicalsからのペルオキシドマスターバッチTrigonox 101/50(2,5−ビス(tert−ブチルペルオキシ)−2,5−ジメチルヘキサン、DHBP、シリカ担体上50%);
−OSI specialties (Crompton)によるシランVTMS A-171;及び
−ACIMAによる加水分解触媒ジ−n−ブチル−スズ−ジラウレート(DBTL);
を、混合室中に装填する前に組成物(c)と混合した。温度を160℃に設定し、ブレード速度を60rpmに設定した。シラングラフト化を8分間行った。
(重量%で)以下の成分:
(A)70重量%のエチレン及び30重量%の1−オクテンを含むと考えられており、22のムーニー粘度(121℃においてML1+4)、1.0g/10分のMFR(190℃/2.16kg)、及び0.885g/cm3の密度を有する、Dow Chemicalによるエチレン−オクテンコポリマーであるEngage 8003 80%;
(B)2.5重量%のエチレンを含み、7%のキシレン可溶フラクションXS、及び1.2g/10分のMFR(230℃/2.16kg)ISO1133を有するランダムプロピレン−エチレンコポリマー20%;
から構成されるポリオレフィン組成物(組成物(e))を、BrabenderミキサーPlasticorder PL2100内で操作して動的に加硫した。組成物(d)及び表1に示す添加剤をミキサー中に供給し、2つの連続工程でグラフト化及び架橋反応を行った。
−Akzo ChemicalsからのペルオキシドマスターバッチTrigonox 101/50(2,5−ビス(tert−ブチルペルオキシ)−2,5−ジメチルヘキサン、DHBP、シリカ担体上50%);
−OSI specialties (Crompton)によるアルコキシシランVTMS A-171;及び
−ACIMAによる加水分解触媒ジ−n−ブチル−スズ−ジラウレート(DBTL);
を、混合室中に装填する前に組成物(c)と混合した。温度を160℃に設定し、ブレード速度を60rpmに設定した。シラングラフト化を8分間行った。
(重量%で)以下の成分:
(A)70重量%のエチレン及び30重量%の1−オクテンを含むと考えられており、22のムーニー粘度(121℃においてML1+4)、1.0g/10分のMFR(190℃/2.16kg)、及び0.885g/cm3の密度を有する、Dow Chemicalによるエチレン−オクテンコポリマーであるEngage 8003 60%;
(B)11重量%のエチレンを含み、25%のキシレン可溶フラクションXS、及び4g/10分のMFR(230℃/2.16kg)ISO1133を有し、
−45重量%のエチレンを含み、3.5のキシレン可溶フラクションの固有粘度を有するラバーフラクション25%;
−4%のキシレン可溶フラクションXSを有する結晶性単独重合プロピレンフラクション75%;
を含むプロピレンエチレン異相コポリマー40%;
から構成されるポリオレフィン組成物(組成物(f))を、BrabenderミキサーPlasticorder PL2100内で操作して動的に加硫した。組成物(f)及び表3に示す添加剤をミキサー中に供給し、2つの連続工程でグラフト化及び架橋反応を行った。
−Akzo ChemicalsからのペルオキシドマスターバッチTrigonox 101/50(2,5−ビス(tert−ブチルペルオキシ)−2,5−ジメチルヘキサン、DHBP、シリカ担体上50%);
−OSI specialties (Crompton)によるアルコキシシランVTMS A-171;及び
−ACIMAによる加水分解触媒ジ−n−ブチル−スズ−ジラウレート(DBTL);
を、混合室中に装填する前に組成物(c)と混合した。温度を160℃に設定し、ブレード速度を60rpmに設定した。シラングラフト化を8分間行った。
Claims (10)
- 少なくとも
(i)アルケニル置換アルコキシシラングラフト化剤;及び
(ii)水;
の存在下において、
(a)90%より高い量で室温においてキシレン中に不溶のプロピレンホモポリマー、或いは80%より高い量で室温においてキシレン中に不溶の、90%以上のプロピレンを含むプロピレンとエチレン及び/又は1種類若しくは複数のC 4 〜C 10 −α−オレフィンとのコポリマー5〜40重量%;及び
(b)70%より高い量で室温においてキシレン中に可溶の、15重量%以上で40重量%未満のエチレンを含む、1種類若しくは複数のエチレンコポリマーのエラストマーフラクション60〜95重量%;
を含み、かつ150MPa以下の曲げ弾性率を有する異相ポリオレフィン組成物(I)を動的加硫することによって得られ、45〜65%の圧縮歪み値、10を超える破断点伸び対圧縮歪み値の比、及び90より低いショアA硬度値を有する熱可塑性加硫エラストマー。 - 600%を超える破断点伸び値を有する、請求項1に記載の熱可塑性加硫エラストマー。
- 請求項1に記載の熱可塑性加硫エラストマーを含む製造物品。
- フィルム又は可撓性ホイル、射出成形物品又は押出し部分物品の形態の、請求項3に記載の製造物品。
- 請求項1に記載の熱可塑性加硫エラストマーを発泡させることによって得られる発泡ポリオレフィン組成物。
- 請求項5に記載の発泡ポリオレフィン組成物を含む製造物品。
- (i)異相ポリオレフィン組成物(I)を混合にかけ;そして、混合しながら、
(ii)グラフト化剤によって該異相ポリオレフィン組成物をグラフト化し;そして、工程(ii)が完了した後に、
(iii)混合しながら水を加えてグラフト化組成物を架橋する;
工程を含み、ここで、異相ポリオレフィン組成物(I)は、150MPa以下の曲げ弾性率を有し、
(a)90%より高い量で室温においてキシレン中に不溶のプロピレンホモポリマー、或いは80%より高い量で室温においてキシレン中に不溶の、90%以上のプロピレンを含むプロピレンとエチレン及び/又は1種類若しくは複数のC 4 〜C 10 −α−オレフィンとのコポリマー5〜40重量%;及び
(b)70%より高い量で室温においてキシレン中に可溶の、15重量%以上で40重量%未満のエチレンを含む、1種類若しくは複数のエチレンコポリマーのエラストマーフラクション60〜95重量%;
を含む、請求項1に記載の熱可塑性加硫エラストマーの製造方法。 - グラフト化剤がアルケニル置換アルコキシシラン及び有機ペルオキシドを含む、請求項7に記載の方法。
- 架橋工程(iii)において、水をin−situ水生成性架橋剤と一緒に導入する、請求項7に記載の方法。
- in−situ水生成性架橋剤が、クエン酸カルシウム四水和物、乳酸カルシウム五水和物、硫酸マグネシウム七水和物、硫酸ナトリウム十水和物、酸化亜鉛とカルボン酸とのブレンド、アジピン酸、ホウ酸、或いはこれらのブレンドからなる群から選択される、請求項9に記載の方法。
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