JP5345808B2 - エンジン油組成物 - Google Patents
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Description
この問題に対しては、潤滑油組成物全量を基準として、重量平均分子量が1万以上であり、重量平均分子量とPSSI(永久せん断安定度指数)の比が0.8×104以上である粘度指数向上剤0.1〜50質量%を含有し、かつ、150℃におけるHTHS粘度と100℃におけるHTHS粘度との比が0.50以上である潤滑油組成物を適用することにより、省燃費性および低温粘度特性を高い次元で両立できることが分かった。しかしながら、該潤滑油組成物は、高温低潤滑条件下における清浄性、特にコーキング防止性に劣ることが判明した。
清浄性の悪化は、エンジン内におけるデポジットやスラッジの原因となり、最悪の場合、エンジン停止等のトラブルの原因となる可能性があることから、省燃費性および低温粘度特性を両立するだけでなく、清浄性を改善することが重要となる。
本発明の潤滑油組成物は、潤滑油基油として、100℃における動粘度が1〜5mm2/s未満である潤滑油基油(以下、基油(A−1)ということがある)と、100℃における動粘度が5〜200mm2/sである潤滑油基油(以下、基油(A−2)ということがある)とからなる潤滑油基油(以下、基油(A)ということがある)が用いられる。
ここで、100℃における動粘度とは、ASTM D−445に規定される100℃での動粘度を意味する。
基油(A−1)としては、個別に100℃における動粘度1〜5mm2/s未満を満たす限りにおいては、1種または2種以上を併用してもよい。
なお、本発明でいう粘度指数とは、JIS K 2283−1993に準拠して測定された粘度指数を意味する。
ρ=0.0025×kv100+0.816 ・・・(a)
(式中、kv100は基油(A)の100℃の動粘度(mm2/s)を示す。)
なお、ρ15>ρとなる場合、粘度−温度特性および熱・酸化安定性、更には揮発防止性および低温粘度特性が低下する傾向にあり、省燃費性を悪化させるおそれがある。また、基油(A)に添加剤が配合された場合に当該添加剤の効き目が低下するおそれがある。
基油(A−1)の15℃における密度(ρ15)は、好ましくは0.860以下、より好ましくは0.850以下、さらに好ましくは0.840以下、特に好ましくは0.822以下である。
ここで、上記15℃における密度とは、JIS K 2249−1995に準拠して15℃において測定された密度を意味する。
ここで、流動点とは、JIS K 2269−1987に準拠して測定された流動点を意味する。
A=4.3×kv100+100 ・・・(b)
(式中、kv100は基油(A)の100℃の動粘度(mm2/s)を示す。)
なお、AP<Aとなる場合、粘度−温度特性および熱・酸化安定性、更には揮発防止性および低温粘度特性が低下する傾向にあり、また、基油(A−1)に添加剤が配合された場合に当該添加剤の効き目が低下する傾向にある。
ここで、ヨウ素価とは、JIS K 0070「化学製品の酸価、ケン化価、ヨウ素価、水酸基価および不ケン化価」の指示薬滴定法により測定したヨウ素価を意味する。
また、本発明でいうNOACK蒸発量とは、ASTM D 5800−95に準拠して測定された蒸発損失量(測定条件:250℃、1時間)を意味する。
ここで、飽和分とは、ASTM D 2007−93に記載された方法により測定される飽和分を意味する。
ここで、芳香族分とは、ASTM D 2007−93に準拠して測定された値を意味する。芳香族分には、通常、アルキルベンゼン、アルキルナフタレンの他、アントラセン、フェナントレンおよびこれらのアルキル化物、更にはベンゼン環が四環以上縮合した化合物、ピリジン類、キノリン類、フェノール類、ナフトール類等のヘテロ原子を有する芳香族化合物などが含まれる。
秤量した試料油(基油(A−1))100gを丸底フラスコに入れ、尿素200mg、トルエン360ml及びメタノール40mlを加えて室温で6時間攪拌する。これにより、反応液中に尿素アダクト物として白色の粒状結晶が生成する。反応液を1ミクロンフィルターでろ過することにより、生成した白色粒状結晶を採取し、得られた結晶をトルエン50mlで6回洗浄する。回収した白色結晶をフラスコに入れ、純水300ml及びトルエン300mlを加えて80℃で1時間攪拌する。分液ロートで水相を分離除去し、トルエン相を純水300mlで3回洗浄する。トルエン相に乾燥剤(硫酸ナトリウム)を加えて脱水処理を行った後、トルエンを留去する。このようにして得られた尿素アダクト物の試料油に対する割合(質量百分率)を尿素アダクト値と定義する。
基油(A−1)の混合割合が99.9質量%を超えると、即ち、基油(A−2)の混合割合が0.1質量%未満の場合には目的とする高温清浄性が得られないおそれがあり、また基油(A−1)の混合割合が50質量%未満、即ち、基油(A−2)の混合割合が50質量%を超える場合には、粘度温度特性が悪化し、必要とする省燃費性が得られないばかりでなく、低温粘度特性が悪化するおそれがある。
鉱油系基油としては、例えば、原油を常圧蒸留および/または減圧蒸留して得られた潤滑油留分を、溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化分解、溶剤脱ろう、接触脱ろう、水素化精製、硫酸洗浄、白土処理等の精製処理のうちの1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて精製したパラフィン系鉱油、あるいはノルマルパラフィン系基油、イソパラフィン系基油が使用できる。
(1)パラフィン基系原油および/または混合基系原油の常圧蒸留による留出油。
(2)パラフィン基系原油および/または混合基系原油の常圧蒸留残渣油の減圧蒸留による留出油(WVGO)。
(3)潤滑油脱ろう工程により得られる、スラックワックス等のワックスおよび/またはガストゥリキッド(GTL)プロセス等により得られる、フィッシャートロプシュワックス、GTLワックス等の合成ワックス。
(4)基油(1)〜(3)から選ばれる1種または2種以上の混合油および/または当該混合油のマイルドハイドロクラッキング処理油。
(5)基油(1)〜(4)から選ばれる2種以上の混合油。
(6)基油(1)、(2)、(3)、(4)または(5)の脱れき油(DAO)。
(7)基油(6)のマイルドハイドロクラッキング処理油(MHC)。
(8)基油(1)〜(7)から選ばれる2種以上の混合油。
(9)上記基油(1)〜(8)から選ばれる基油または当該基油から回収された潤滑油留分を水素化分解し、その生成物またはその生成物から蒸留等により回収される潤滑油留分について溶剤脱ろうや接触脱ろうなどの脱ろう処理を行い、または当該脱ろう処理をした後に蒸留することによって得られる水素化分解鉱油。
(10)上記基油(1)〜(8)から選ばれる基油または当該基油から回収された潤滑油留分を水素化異性化し、その生成物またはその生成物から蒸留等により回収される潤滑油留分について溶剤脱ろうや接触脱ろうなどの脱ろう処理を行い、または、当該脱ろう処理をしたあとに蒸留することによって得られる水素化異性化鉱油。
また、上記(9)または(10)の基油を得るに際して、好都合なステップで、必要に応じて溶剤精製処理および/または水素化仕上げ処理工程を更に設けてもよい。
ρ=0.0025×kv100+0.816 ・・・(a)
(式中、kv100は基油(A)の100℃の動粘度(mm2/s)を示す。)
なお、ρ15>ρとなる場合、粘度−温度特性および熱・酸化安定性、更には揮発防止性および低温粘度特性が低下する傾向にあり、省燃費性を悪化させるおそれがある。また、基油(A)に添加剤が配合された場合に当該添加剤の効き目が低下するおそれがある。
基油(A)の15℃における密度(ρ15)は、好ましくは0.860以下、より好ましくは0.850以下、さらに好ましくは0.840以下、特に好ましくは0.830以下である。
ここで、流動点とは、JIS K 2269−1987に準拠して測定された流動点を意味する。
A=4.3×kv100+100 ・・・(b)
(式中、kv100は基油(A)の100℃の動粘度(mm2/s)を示す。)
なお、AP<Aとなる場合、粘度−温度特性および熱・酸化安定性、更には揮発防止性および低温粘度特性が低下する傾向にあり、また、基油(A)に添加剤が配合された場合に当該添加剤の効き目が低下する傾向にある。
ここで、ヨウ素価とは、JIS K 0070「化学製品の酸価、ケン化価、ヨウ素価、水酸基価および不ケン化価」の指示薬滴定法により測定したヨウ素価を意味する。
基油(A)においては、熱・酸化安定性の更なる向上および低硫黄化の点から、硫黄分の含有量が100質量ppm以下が好ましく、50質量ppm以下がより好ましく、10質量ppm以下が更に好ましく、5質量ppm以下が特に好ましい。
ここで、窒素分とは、JIS K 2609−1990に準拠して測定される窒素分を意味する。
粘度指数向上剤(B)としては、重量平均分子量ならびに重量平均分子量とPSSIとの比が上記条件を満たすものであれば特に制限されない。具体的には、非分散型または分散型ポリ(メタ)アクリレート、非分散型または分散型エチレン−α−オレフィン共重合体もしくはその水素化物、ポリイソブチレンもしくはその水素化物、スチレン−ジエン水素化共重合体、スチレン−無水マレイン酸エステル共重合体およびポリアルキルスチレン等のうち、重量平均分子量が1万以上であり、重量平均分子量とPSSIの比が0.8×104以上のものが挙げられる。粘度指数向上剤(B)としては、非分散型あるいは分散型のいずれであっても良いが、分散型であることがより好ましい。
ポリ(メタ)アクリレート系粘度指数向上剤(B)は、非分散型あるいは分散型のいずれであっても良いが、分散型であることがより好ましい。
ポリメタ(アクリレート)系粘度指数向上剤(B)の好ましい態様としては、式(2)で表されるモノマー(以下、モノマー(M−1)という)の1種または2種以上と、モノマー(M−1)以外のモノマーとを共重合させて得られる共重合体が挙げられる。
式(5)中、R7は水素原子またはメチル基を示し、E2は窒素原子を1〜2個、酸素原子を0〜2個含有するアミン残基または複素環残基を示す。
有機モリブデン化合物としては、モリブデンジチオホスフェート、モリブデンジチオカーバメート等の硫黄を含有する有機モリブデン化合物が挙げられる。
これら以外の硫黄を含有する有機モリブデン化合物としては、モリブデン化合物と、硫黄含有有機化合物あるいはその他の有機化合物との錯体等、あるいは、上記硫化モリブデン、硫化モリブデン酸等の硫黄含有モリブデン化合物とアルケニルコハク酸イミドとの錯体等を挙げることができる。
モリブデン化合物としては、例えば、二酸化モリブデン、三酸化モリブデン等の酸化モリブデン;オルトモリブデン酸、パラモリブデン酸、(ポリ)硫化モリブデン酸等のモリブデン酸、これらモリブデン酸の金属塩、アンモニウム塩等のモリブデン酸塩、二硫化モリブデン、三硫化モリブデン、五硫化モリブデン、ポリ硫化モリブデン等の硫化モリブデン、硫化モリブデン酸、硫化モリブデン酸の金属塩またはアミン塩、塩化モリブデン等のハロゲン化モリブデンが挙げられる。
硫黄含有有機化合物としては、例えば、アルキル(チオ)キサンテート、チアジアゾール、メルカプトチアジアゾール、チオカーボネート、テトラハイドロカルビルチウラムジスルフィド、ビス(ジ(チオ)ハイドロカルビルジチオホスホネート)ジスルフィド、有機(ポリ)サルファイド、硫化エステルが挙げられる。
硫黄を含まない有機モリブデン化合物としては、例えば、モリブデン−アミン錯体、モリブデン−コハク酸イミド錯体、有機酸のモリブデン塩、アルコールのモリブデン塩などが挙げられ、中でも、モリブデン−アミン錯体、有機酸のモリブデン塩およびアルコールのモリブデン塩が好ましい。
防錆剤としては、例えば、石油スルホネート、アルキルベンゼンスルホネート、ジノニルナフタレンスルホネート、アルケニルコハク酸エステル、または多価アルコールエステルが挙げられる。
流動点降下剤としては、例えば、使用する潤滑油基油に適合するポリメタクリレート系のポリマーが使用できる。
抗乳化剤としては、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、またはポリオキシエチレンアルキルナフチルエーテル等のポリアルキレングリコール系非イオン系界面活性剤が挙げられる。
消泡剤としては、例えば、25℃における動粘度が0.1〜100mm2/s未満のシリコーンオイル、アルケニルコハク酸誘導体、ポリヒドロキシ脂肪族アルコールと長鎖脂肪酸のエステル、メチルサリチレートとo−ヒドロキシベンジルアルコールが挙げられる。
ここで、150℃におけるHTHS粘度とは、ASTM D4683に規定される150℃での高温高せん断粘度を意味する。150℃におけるHTHS粘度が2.0mPa・s未満の場合には、潤滑性不足を来たすおそれがあり、3.5mPa・sを超える場合には必要な低温粘度および十分な省燃費性能が得られないおそれがある。
ここで、100℃におけるHTHS粘度とは、ASTM D4683に規定される100℃での高温高せん断粘度を意味する。100℃におけるHTHS粘度が3.5mPa・s未満の場合には、潤滑性不足を来たすおそれがあり、5.3mPa・sを超える場合には必要な低温粘度および十分な省燃費性能が得られないおそれがある。
実施例1〜4、比較例1〜5
実施例1〜4および比較例1〜5においては、それぞれ以下に示す基油および添加剤を用いて表2に示す組成を有する潤滑油組成物を調製し、以下に示す評価を行った。また、基油1、2、3の性状を表1に示す。
(基油)
基油1:n−パラフィン含有油を水素化分解/水素化異性化した鉱油
基油2:水素化分解基油
基油3:水素化分解基油
(添加剤)
A−1(粘度指数向上剤):PSSI=20、Mw=40万、Mw/PSSI=2×104のポリメタクリレート(メチルメタクリレート、ジメチルアミノエチルメタクリレートおよび、上述の式(2)中のR2が炭素数12〜20のアルキル基であるメタクリレートを合計して90モル%と、式(2)中のR2が炭素数22の分岐鎖状アルキル基であるメタクリレートを10モル%とを重合させて得られる分散型ポリメタアクリレート系添加剤)
A−2(粘度指数向上剤):PSSI=40、Mw=30万、Mw/PSSI=0.75×104のポリメタクリレート(メチルメタクリレート、上述の式(3)中のR4が炭素数12の直鎖状アルキル基であるメタクリレート、式(3)中のR4が炭素数13の直鎖状アルキル基であるメタクリレート、式(3)中のR4が炭素数14の直鎖状アルキル基であるメタクリレート、式(3)中のR4が炭素数15の直鎖状アルキル基であるメタアクリレート、およびジメチルアミノエチルメタクリレートを主構成単位とする分散型ポリメタアクリレート系添加剤)
B−1(摩擦調整剤1):グリセリンモノオレエート
B−2(摩擦調整剤2):オレイルウレア
B−3(摩擦調整剤3):モリブデンジチオカーバメート
C−1(その他添加剤):金属系清浄剤、無灰分散剤、酸化防止剤、リン系摩耗防止剤、流動点降下剤、消泡剤等含有
実施例1〜4および比較例1〜5の各潤滑油組成物について、40℃および100℃における動粘度、粘度指数、100℃および150℃におけるHTHS粘度、−35℃におけるCCS粘度ならびにパネルコーキング試験におけるデポジット量を測定した。各測定は以下の評価方法により行った。結果を表2に示す。
(1)動粘度:ASTM D−445
(2)粘度指数:JIS K 2283−1993
(3)HTHS粘度:ASTM D4683
(4)CCS粘度:ASTM D5293
(5)清浄性試験:パネルコーキング試験機を用い、油温100℃、パネル温度280℃、はねかけ時間3時間、ON/OFFサイクル=15s/45s、の条件にて試験した後の、パネルに付着したデポジット量(mg)を測定した。
Claims (2)
- (A)100℃における動粘度が1〜5mm2/s未満である潤滑油基油を基油全量基準で50〜99.9質量%、および100℃における動粘度が5〜10mm2/sである潤滑油基油を基油全量基準で0.1〜50質量%、からなる潤滑油基油に、組成物全量基準で、(B)重量平均分子量が1万以上であり、重量平均分子量とPSSIの比(Mw/PSSI)が2×104以上である粘度指数向上剤を0.1〜50質量%配合した、組成物の100℃における動粘度が4〜7.8mm2/s、かつ、150℃ HTHS粘度と100℃ HTHS粘度の比(150℃におけるHTHS粘度/100℃におけるHTHS粘度)が0.50以上であることを特徴とするエンジン油組成物。
- 150℃におけるHTHS粘度が2.6以上であり、100℃におけるHTHS粘度が5.3以下であることを特徴とする請求項1に記載のエンジン油組成物。
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