JP5330840B2 - 架橋コラーゲン類及び該コラーゲン類を含む化粧料 - Google Patents
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Description
コラーゲンに見られる上記の如き欠点を解消するため、従来より種々の試みがなされており、例えば架橋剤、紫外線、γ線等によって不溶化処理されたコラーゲンをビーズ状として化粧料に配合する方法(特開平8−73333号公報)、コラーゲンの3重螺旋構造をほぐして単鎖のコラーゲン分子とし、これを化粧料に配合する方法(特開2000−128759号公報)、分子量が異なる3種のコラーゲンペプチドからなる組成物を化粧料配合原料として用いる方法(特開2006−151847号公報)などが提案されている。しかしながら、それらの方法の場合にあっては、コラーゲンが本来持っている保湿、保水効果の低下が避けられないとか、或いはそれら特性を保持しようとすると使用感の改善が不十分となるといった難点があり、すぐれた保湿、保水作用を有し、しかも皮膚適用時のベタツキ感や伸び性等が改善されたコラーゲンが求められている。
(1)水に可溶性である
(2)0.3%水溶液の10℃に於ける粘度が200〜2000mPa・sの範囲にある
を有する架橋コラーゲンであって、上記ペプチド結合試薬として、1−エチル−3−(3−ジメチルアミノプロピル)カルボジイミド、その塩酸塩及びN−ヒドロキシサクシニミドから選ばれた1種又は2種以上を用いることを特徴とするものである。
本発明は第二に、上記架橋コラーゲンにアシル化処理を施して得られる架橋コラーゲン誘導体に関するものである。
本発明は第三に、上記架橋コラーゲン及び架橋コラーゲン誘導体より選ばれた1種又は2種以上を配合してなる化粧料に関するものである。
なお、本明細書に於いて化粧料なる文言は、所謂化粧料のほかに医薬部外品をも含む広義で用いる。
本発明の架橋コラーゲン及び架橋コラーゲン誘導体(以下、それらを総称して架橋コラーゲン類と言うことがある)は、コラーゲンを溶解又は懸濁(一部または全部を溶解)した溶媒中に、コラーゲンが有する遊離カルボキシル基を指標として特定量のペプチド合成試薬を加え、コラーゲンの変性温度以下の温度で反応せしめて架橋コラーゲンを得、要すればさらにここに得られる架橋コラーゲンにアシル化処理又は加水分解処理を施すことによって製造することができる。反応装置は特に限定されず循環式であってもバッチ式であってもよい。
それらのうちでも、1−エチル−3−(3’−ジメチルアミノプロピル)カルボジイミド、その塩酸塩及びN−ヒドロキシサクシニミドのいずれか一種又は二種以上の組み合わせを用いることが最も好ましい。
上記の範囲を上回る量の試薬を用いた場合は、得られる架橋コラーゲンは水に難不溶性となったり、或いは保湿、保水能が低下する傾向にあり、一方上記の範囲を下回ると、架橋反応が殆ど進行せず、感触や使用感の改善が不十分となる。
まず、架橋コラーゲンの水溶液に、水酸化ナトリウムや水酸化カリウムなどのアルカリを加えてpHを9〜12に調整し、架橋コラーゲンを不溶化させて分散液を得る。これに、アシル化剤として、架橋コラーゲンの1〜10倍量(重量比)の無水コハク酸をアセトン、エタノールもしくはメタノール等に溶解したものを、室温下攪拌しながら徐々に加える。この間、反応液のpHが9を下回らないように、水酸化ナトリウムや水酸化カリウムなどのアルカリで調整する。
不溶化していた架橋コラーゲンが溶解したら反応を止め、反応液に酸を加えてpHを4〜5に調整する。この時、サクシニル化された架橋コラーゲンは不溶化して析出するので、これを濾過或いは遠心分離などによって回収し、必要ならば水洗、乾燥を行うことによってサクシニル化架橋コラーゲン誘導体が得られる。
このサクシニル化架橋コラーゲン誘導体は、pH5〜8の中性水性溶液によく溶解する。
又、乳化剤乃至乳化助剤として、酵素処理ステビアなどのステビア誘導体、レシチン及びその誘導体、乳酸菌醗酵米、乳酸菌醗酵発芽米、乳酸菌醗酵穀類(麦類、豆類、雑穀など)、ジュアゼイロ(Zizyphus joazeiro)抽出物等を配合することもできる。
[水溶性コラーゲンの調製]
冷凍されたナンヨウキンメの皮30gを解凍して10〜20mm角に細断した。この細断物に精製水900mlを加えてジューサーミキサーでホモジナイズし、液相部を捨てる操作を3回繰り返し、魚皮細断物を十分水洗した。
この水洗により、筋肉組織や鱗が除去されると共に、魚皮の脂質とカロチノイド系色素の大部分が水相中に浮き出し、魚皮から除去された。
次に、水洗した魚皮を十分水切りし、これにペプシン0.03gを含む0.5M酢酸水溶液900mlを加え、4〜10℃で24時間攪拌してコラーゲンを抽出した。
この抽出液を濾過して抽出残渣の魚皮を除いた後、得られた清澄化抽出液に、攪拌下塩化ナトリウム37gを添加し、添加終了後さらに1時間攪拌を続けてコラーゲンを析出させた。
析出したコラーゲンを遠心分離により回収し、これを50mMNa2HPO4液900mlに懸濁して24時間攪拌した後、再び遠心分離を行ってコラーゲンを回収した。
次に、回収されたコラーゲンを精製水900mlに懸濁し、攪拌水洗後遠心分離する操作を3回繰り返した後、得られた精製コラーゲンを0.02重量%乳酸水溶液に溶解して、固形分濃度0.1重量%で略々無色のコラーゲン水溶液180gを得た。
[架橋反応]
このコラーゲン水溶液に1−エチル−3−(3−ジメチルアミノプロピル)カルボジイミド(EDC)を終濃度10mMとなるように添加して、軽く攪拌を行った後、10℃で18時間静置した。
[架橋コラーゲン液の調製]
この液に7.2gの食塩を加えて攪拌し、架橋コラーゲンを析出させた。析出させた架橋コラーゲンを遠心分離によって回収し、0.7%Na2HPO4で懸濁し、さらに遠心分離で架橋コラーゲンを回収した。得られた精製架橋コラーゲンを0.05重量%の乳酸水溶液に溶解して、固形分濃度0.3重量%の架橋コラーゲン水溶液50gを得た。
なお、以上の操作は、室温及び液温がいずれも10℃以下となるような条件下にこれを行った。
ここに得られた架橋コラーゲンの0.3%水溶液の10℃に於ける粘度は1100mPa・sであった。
[水溶性コラーゲンの調製]
冷凍されたスズハモの皮30gを解凍して10〜20mm角に細断した。この細断物に精製水900mlを加えてジューサーミキサーでホモジナイズし、液相部を捨てる操作を3回繰り返し、魚皮細断物を充分水洗した。
この水洗により、筋肉組織や鱗が除去されると共に、魚皮の脂質の大部分が水相中に浮き出し、魚皮から除去された。
次に、水洗した魚皮を十分水切りし、これに0.05Mクエン酸水溶液600mlを加え、4〜10℃で24時間攪拌してコラーゲンを抽出した。
この抽出液を濾過して抽出残渣の魚皮を除いた後、得られた清澄化抽出液に、攪拌下クエン酸ナトリウム35gを添加し、添加終了後さらに1時間攪拌を続けてコラーゲンを析出させた。
析出したコラーゲンを遠心分離により回収し、これを0.02重量%クエン酸水溶液に溶解して、固形分濃度0.1重量%で略々無色のコラーゲン水溶液120gを得た。
[架橋反応]
このコラーゲン水溶液に1−エチル−3−(3−ジメチルアミノプロピル)カルボジイミド(EDC)を終濃度5mM、N−ヒドロキシサクシニミド(NHS)を終濃度2mMとなるように添加して、軽く攪拌を行った後、4℃で14時間静置した。
[架橋コラーゲン液の調製]
この液に4.8gの食塩を加えて攪拌し、架橋コラーゲンを析出させた。析出させた架橋コラーゲンを遠心分離によって回収し、0.7%Na2HPO4で懸濁し、さらに遠心分離で架橋コラーゲンを回収した。得られた精製架橋コラーゲンを0.03重量%のクエン酸水溶液に溶解して、固形分濃度0.3重量%の架橋コラーゲン水溶液48gを得た。
なお、以上の操作は、室温及び液温がいずれも10℃以下となるような条件下にこれを行った。
ここに得られた架橋コラーゲンの0.3%水溶液の10℃に於ける粘度は1500mPa・sであった。
ナンヨウキンメの皮に代えて、イトヨリダイの皮を用いるほかは実施例1と同様にして、濃度0.2重量%で略々無色の架橋コラーゲン水溶液53gを得た。
ここに得られた架橋コラーゲンの0.2%水溶液の10℃に於ける粘度は350mPa・sであった。
実施例1に於いて、架橋コラーゲンを0.05重量%乳酸水溶液に溶解して架橋コラーゲン水溶液とする代わりに、架橋コラーゲンを凍結乾燥し、粉砕するほかは実施例1と同様にして、白色の架橋コラーゲン粉末0.15gを得た。
[水溶性コラーゲンの調製]
ナンヨウキンメの鱗30gを精製水900mlで3回水洗して夾雑物を取り除いた後、鱗を十分水切りし、これに1M酢酸水溶液600mlを加え、4〜10℃で48時間攪拌してコラーゲンを抽出した。
この抽出液を濾過して抽出残渣の鱗を除いた後、得られた清澄化抽出液に、攪拌下塩化ナトリウム35gを添加し、添加終了後さらに1時間攪拌を続けてコラーゲンを析出させた。
析出したコラーゲンを遠心分離により回収し、これを0.02重量%クエン酸水溶液に溶解して、固形分濃度0.1重量%のコラーゲン水溶液40gを得た。
[架橋反応]
このコラーゲン水溶液に1−エチル−3−(3−ジメチルアミノプロピル)カルボジイミド(EDC)を終濃度10mMとなるように添加して、軽く攪拌を行った後、4℃で20時間静置した。
[架橋コラーゲン液の調製]
この液に1.6gの食塩を加えて攪拌し、架橋コラーゲンを析出させた。析出させた架橋コラーゲンを遠心分離によって回収し、0.7%Na2HPO4で懸濁し、さらに遠心分離で架橋コラーゲンを回収した。得られた精製架橋コラーゲンを0.03重量%のクエン酸水溶液に溶解して、固形分濃度0.3重量%の架橋コラーゲン水溶液15gを得た。
なお、以上の操作は、室温及び液温がいずれも10℃以下となるような条件下にこれを行った。
ここに得られた架橋コラーゲンの0.1%水溶液の10℃に於ける粘度は160mPa・sであった。
実施例4と同様にして得られた架橋コラーゲン粉末を精製水に分散させて固形分濃度0.3重量%のコラーゲン分散液100gを調製し、この分散液を1mol/lの水酸化カリウム水溶液でpH9.5に調整した。これに、エタノール20mlに溶解した無水コハク酸10gを徐々に加え、低温(約4℃)で12時間攪拌した。この間反応液のpHが9を下回らないように1mol/l水酸化カリウム水溶液で調整した。反応終了後、反応液に1mol/lクエン酸を添加してpHを3.0に調整し、不溶化したサクシニル化コラーゲンを濾過により回収した。これを1mol/lクエン酸で洗浄し、減圧乾燥した後、クエン酸緩衝液(pH6.3)に溶解し、固形分濃度0.3重量%で略々無色のサクシニル化コラーゲン水溶液60gを得た。
なお、以上の操作は、室温及び液温がいずれも10℃以下となるような条件下にこれを行った。
[A成分] 部
スクワラン 5.0
オリーブ油 4.0
パラフィン 5.0
セタノール 2.0
ポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノステアレート 2.0
ソルビタンモノステアレート 2.0
[B成分]
1,3−ブチレングリコール 10.0
メチルパラベン 0.1
エチルパラベン 0.05
精製水 全量が100部となる量
[C成分]
香料 0.1
実施例1の架橋コラーゲン水溶液 20.0
A成分及びB成分をそれぞれ80℃以上に加温後、A成分にB成分を加えて攪拌し、さらにヒスコトロン(5000rpm)で2分間ホモジナイズを行った。
これを40℃以下まで冷却した後、C成分を加えて攪拌混合し、さらに30℃以下まで冷却して均質なクリームを得た。
[A成分] 部
スクワラン 10.0
オリーブ油 4.0
ポリオキシエチレン(20)モノステアリン酸グリセリル 1.0
モノステアリン酸グリセリル 1.0
[B成分]
1,3−ブチレングリコール 5.0
メチルパラベン 0.1
エチルパラベン 0.05
精製水 全量が100部となる量
[C成分]
香料 0.1
実施例1の架橋コラーゲン水溶液 15.0
A成分及びB成分をそれぞれ80℃以上に加温後、A成分にB成分を加えて攪拌し、さらにヒスコトロン(5000rpm)で2分間ホモジナイズを行った。
これを40℃以下まで冷却した後、C成分を加えて攪拌混合し、さらに30℃以下まで冷却して均質な乳液を得た。
[成分] 部
エタノール 5.0
グリセリン 5.0
1,3−ブチレングリコール 5.0
メチルパラベン 0.1
クエン酸 0.3
クエン酸ナトリウム 0.6
実施例2の架橋コラーゲン水溶液 20.0
精製水 全量が100部となる量
全ての原料を合わせ攪拌混合して溶解し、透明の化粧水を得た。
[成分] 部
エタノール 2.0
グリセリン 5.0
1,3−ブチレングリコール 5.0
メチルパラベン 0.1
ヒアルロン酸 0.1
実施例1の架橋コラーゲン水溶液 60.0
クエン酸 0.3
クエン酸ナトリウム 0.6
精製水 全量が100部となる量
精製水にヒアルロン酸を溶解させた後、残りの原料を順次加えて攪拌溶解させ、透明のエッセンスを得た。
処方例2のC成分中、実施例1の架橋コラーゲン水溶液に代えて実施例2の架橋コラーゲン水溶液を用いるほかは処方例2と同様にして均質な乳液を得た。
処方例2のC成分中、実施例1の架橋コラーゲン水溶液に代えて実施例3の架橋コラーゲン水溶液を用いるほかは処方例2と同様にして均質な乳液を得た。
処方例2のC成分中、実施例1の架橋コラーゲン水溶液に代えて実施例5の架橋コラーゲン水溶液を用いるほかは処方例2と同様にして均質な乳液を得た。
処方例2のC成分中、実施例1の架橋コラーゲン誘導体水溶液に代えて実施例6のサクシニル化架橋コラーゲン水溶液を用いるほかは処方例2と同様にして均質な乳液を得た。
[A成分] 部
スクワラン 10.0
オリーブ油 4.0
ポリオキシエチレン(20)モノステアリン酸グリセリル 1.0
モノステアリン酸グリセリル 1.0
パラアミノ安息香酸エチル 1.0
[B成分]
1,3−ブチレングリコール 5.0
メチルパラベン 0.1
エチルパラベン 0.05
コウジ酸 1.0
精製水 全量が100部となる量
[C成分]
香料 0.1
実施例1の架橋コラーゲン水溶液 15.0
A成分及びB成分をそれぞれ80℃以上に加温後、A成分にB成分を加えて攪拌し、さらにヒスコトロン(5000rpm)で2分間ホモジナイズを行った。
これを40℃以下まで冷却した後、C成分を加えて攪拌混合し、さらに30℃以下まで冷却して均質な乳液を得た。
[A成分] 部
スクワラン 10.0
オリーブ油 4.0
ポリオキシエチレン(20)モノステアリン酸グリセリル 1.0
モノステアリン酸グリセリル 1.0
[B成分]
1,3−ブチレングリコール 5.0
メチルパラベン 0.1
エチルパラベン 0.05
L−アスコルビン酸−2−グルコシド 2.0
精製水 全量が100部となる量
[C成分]
香料 0.1
実施例1の架橋コラーゲン水溶液 15.0
A成分及びB成分をそれぞれ80℃以上に加温後、A成分にB成分を加えて攪拌し、さらにヒスコトロン(5000rpm)で2分間ホモジナイズを行った。
これを40℃以下まで冷却した後、C成分を加えて攪拌混合し、さらに30℃以下まで冷却して均質な乳液を得た。
処方例10のB成分中、L−アスコルビン酸−2−グルコシド2.0部に代えてL−アスコルビン酸−2−リン酸エステルマグネシウム3.0部を用いるほかは処方例10と同様にして均質な乳液を得た。
処方例10のB成分中、L−アスコルビン酸−2−グルコシド2.0部に代えてL−アスコルビン酸−2−リン酸エステルナトリウム3.0部を用いるほかは処方例10と同様にして均質な乳液を得た。
処方例10のB成分中、L−アスコルビン酸−2−グルコシド2.0部に代えてアルブチン3.0部を用いるほかは処方例10と同様にして均質な乳液を得た。
処方例10のB成分中、L−アスコルビン酸−2−グルコシド2.0部に代えて米糠抽出物加水分解物(株式会社テクノーブル製、商品名「グレイスノウ*雪*HP」、固形分濃度3.5%)5.0部を用いるほかは処方例10と同様にして均質な乳液を得た。
処方例10のB成分中、L−アスコルビン酸−2−グルコシド2.0部に代えて白芥子抽出物(株式会社テクノーブル製、商品名「シナブランカ?WH」、固形分濃度1.0%)5.0部を用いるほかは処方例10と同様にして均質な乳液を得た。
処方例10のB成分中、L−アスコルビン酸−2−グルコシド2.0部に代えてγ−アミノ−β−ヒドロキシ酪酸1.0部を用いるほかは処方例10と同様にして均質な乳液を得た。
[A成分] 部
スクワラン 10.0
オリーブ油 4.0
ポリオキシエチレン(20)モノステアリン酸グリセリル 1.0
モノステアリン酸グリセリル 1.0
[B成分]
1,3−ブチレングリコール 5.0
メチルパラベン 0.1
エチルパラベン 0.05
米抽出物加水分解物 5.0
(株式会社テクノーブル製、商品名「オリゼノーブル」、固形分濃度1.5%)
精製水 全量が100部となる量
[C成分]
香料 0.1
実施例2の架橋コラーゲン水溶液 15.0
A成分及びB成分をそれぞれ80℃以上に加温後、A成分にB成分を加えて攪拌し、さらにヒスコトロン(5000rpm)で2分間ホモジナイズを行った。
これを40℃以下まで冷却した後、C成分を加えて攪拌混合し、さらに30℃以下まで冷却して均質な乳液を得た。
[A成分] 部
塩化ステアリルトリメチルアンモニウム 5.0
モノステアリン酸グリセリル 1.0
セタノール 3.0
オクチルドデカノール 2.0
[B成分]
1,3−ブチレングリコール 5.0
メチルパラベン 0.1
精製水 全量が100部となる量
[C成分]
香料 0.2
実施例1の架橋コラーゲン水溶液 20.0
A成分及びB成分をそれぞれ80℃以上に加温後、A成分にB成分を加えて攪拌し、さらにヒスコトロン(5000rpm)で2分間ホモジナイズを行った。
これを40℃以下まで冷却した後、C成分を加えて攪拌混合し、さらに30℃以下まで冷却した。
[A成分] 部
セタノール 0.5
モノステアリン酸グリセリル 2.0
ラノリン 2.0
スクワラン 3.0
ミリスチン酸イソプロピル 8.0
ポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノステアレート 2.0
[B成分]
キサンタンガム 0.2
1,3−ブチレングリコール 5.0
メチルパラベン 0.1
エチルパラベン 0.05
精製水 全量が100部となる量
[C成分]
酸化チタン 8.0
タルク 4.0
着色顔料 適 量
[D成分]
香料 0.1
実施例1の架橋ラーゲン水溶液 15.0
C成分を混合し、粉砕機で粉砕した。B成分を混合し、これに粉砕したC成分を加え、コロイドミルで均一分散させた。A成分及び均一分散させたB、C成分をそれぞれ80℃に加温後、B、C成分にA成分を攪拌しながら加え、さらにヒスコトロン(5000rpm)で2分間ホモジナイズを行った。これを40℃以下まで冷却した後、D成分を加えて攪拌混合し、さらに攪拌しながら30℃以下まで冷却した。
[A成分] 部
ステアリン酸 5.0
セタノール 2.0
モノステアリン酸グリセリル 3.0
スクワラン 3.0
ミリスチン酸イソプロピル 8.0
ポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノステアレート 2.0
[B成分]
ソルビトール 3.0
1,3−ブチレングリコール 5.0
メチルパラベン 0.1
エチルパラベン 0.05
精製水 全量が100部となる量
[C成分]
酸化チタン 8.0
タルク 2.0
カオリン 5.0
ベントナイト 1.0
着色顔料 適 量
[D成分]
香料 0.3
実施例1の架橋コラーゲン水溶液 10.0
C成分を混合し、粉砕機で粉砕した。B成分を混合し、これに粉砕したC成分を加え、コロイドミルで均一分散させた。A成分及び均一分散させたB、C成分をそれぞれ80℃に加温後、B、C成分にA成分を攪拌しながら加え、さらにヒスコトロン(5000rpm)で2分間ホモジナイズを行った。これを40℃以下まで冷却した後、D成分を加えて攪拌混合し、さらに攪拌しながら30℃以下まで冷却した。
[A成分] 部
ポリオキシエチレン(10)硬化ヒマシ油 1.0
塩化ジステアリルジメチルアンモニウム 1.5
塩化ステアリルトリメチルアンモニウム 2.0
2−エチルヘキサン酸グリセリル 1.0
セタノール 3.0
ステアリルアルコール 1.0
[B成分]
1,3−ブチレングリコール 5.0
メチルパラベン 0.1
精製水 全量が100部となる量
[C成分]
実施例2の架橋コラーゲン水溶液 20.0
A成分及びB成分をそれぞれ80℃に加温して均一に溶解した後、A成分にB成分を加え、攪拌を続けて40℃以下まで冷却した後、C成分を加えて攪拌混合し、さらに攪拌しながら30℃以下まで冷却した。
[A成分] 部
N−ヤシ油脂肪酸メチルタウリンナトリウム 10.0
ポリオキシエチレン(3)アルキルエーテル硫酸ナトリウム 20.0
ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン 10.0
ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミド 4.0
メチルパラベン 0.1
1,3−ブチレングリコール 2.0
精製水 全量が100部となる量
[B成分]
実施例1の架橋コラーゲン水溶液 20.0
A成分を80℃に加温して均一に溶解し、40℃以下まで冷却した後、B成分を加え、さらに攪拌しながら30℃以下まで冷却した。
[A成分] 部
N−ラウロイルメチルアラニンナトリウム 20.0
ヤシ油脂肪酸カリウム液(40%) 20.0
ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミド 3.0
メチルパラベン 0.1
1,3−ブチレングリコール 5.0
精製水 全量が100部となる量
[B成分]
実施例2の架橋コラーゲン水溶液 20.0
A成分を80℃に加温して均一に溶解し、40℃以下まで冷却した後、B成分を加え、さらに攪拌しながら30℃以下まで冷却した。
[A成分] 部
ベンガラ 0.5
黄酸化鉄 1.5
黒酸化鉄 0.1
酸化チタン 10.0
ナイロンパウダー 4.0
セリサイト 全量が100部となる量
マイカ 23.0
タルク 25.0
実施例4の架橋コラーゲン粉末 0.1
[B成分]
スクワラン 1.0
メチルポリシロキサン 4.0
プロピルパラベン 0.1
デヒドロ酢酸 0.1
流動パラフィン 2.0
香料 適量
上記のA成分とB成分をそれぞれ混合攪拌し混合した後、200メッシュのタイラーメッシュの篩にかけ、得られた混合粉末を金型に打型してプレストパウダーを得た。
[A成分] 部
硬化ヒマシ油 26.0
ヤシ油 10.0
オリーブ油 4.0
[B成分]
水酸化ナトリウム 6.0
砂糖 10.0
グリセリン 5.0
実施例4の架橋コラーゲン粉末 0.1
精製水 全量が100部となる量
[C成分]
エタノール 20.0
香料 適量
A成分及びB成分をそれぞれ80℃に加温して均一に溶解した後、A成分にB成分を加えてケン化した。これを攪拌しながら50℃まで冷却し、C成分を加えた。これを型に流し込み冷却した後、室温下で数日間乾燥させ、充分に乾燥したものを型から取りだして石けんを得た。
処方例2のC成分中、実施例1の架橋コラーゲン水溶液に代えて0.3%のキンメダイ皮由来コラーゲン水溶液を用いるほかは処方例2と同様にして均質な乳液を得た。
処方例2のC成分中、実施例1の架橋コラーゲン水溶液に代えて0.3%のキンメダイ由来サクシニルコラーゲン水溶液を用いるほかは処方例2と同様にして均質な乳液を得た。
[架橋コラーゲンの保水性]
実施例1の[水溶性コラーゲンの調製]工程で得られた0.1重量%コラーゲン水溶液(比較試料)および実施例1で得られた架橋コラーゲン水溶液を希釈し0.1重量%に調製した液(本発明試料)、それぞれ約0.2gを105℃、2時間の条件下で乾燥された秤量瓶に精密に量り取り、20℃、55RH%のシリカゲルデシケーターに静置し、29時間後のそれぞれの重量を精密に測定した。試験開始から29時間後の秤量差から試料表面から蒸散した水分量を計算し、試料の水分残存率を算出した。
結果を図1に示す。
図1に於いて、縦軸は試料の水分残存率(重量%)を示す。又、横軸のAは比較試料を、Bは本発明試料を意味する。
試験の結果から、架橋をしていない通常の水溶性コラーゲン液に比べて、架橋したコラーゲンの水溶液は水分の蒸散が抑えられており、高い水分保持能があることが見出された。
[架橋コラーゲン類の使用感及び保湿効果]
本発明の架橋コラーゲン類を配合した乳液と架橋処理を施していない通常の可溶性コラーゲン又はその誘導体を配合した乳液について、使用感と保湿効果を、モニターによる実使用テストで評価した。
(1)処方例2の乳液(本発明例1)
(2)処方例8の乳液(本発明例2)
(3)比較処方例1の乳液(比較例1)
(4)比較処方例2の乳液(比較例2)
無作為に抽出した年齢18〜50歳の女性40名を被験者として20名ずつ2つのグループ(A、B)に分け、各グループに、本発明例1と比較例1又は本発明例2と比較例2の2種の乳液の組み合わせのいずれかを割り振り、それぞれ左右の頬部に、本発明例又は比較例の乳液を1日2回(朝、晩)、1ヵ月間塗布してもらった時の使用感及び肌の状態を、下記の1〜7の各項目毎に評価した。
評価は、使用感については、A:非常に良い、B:良い、C:普通、D:やや悪い、E:悪いの5段階評価によって、又肌質の改善については、A:改善された、B:やや改善された、C:変わらない、D:やや悪くなった、E:悪くなったの5段階評価によってそれぞれ行った。
(使用感)
イ.手に取った感触
ロ.塗布時の伸び
ハ.塗布時のなめらかさ
ニ.塗布後の感触
(肌の状態)
ホ.はり
ヘ.しっとり感
ト.キメの細かさ
結果から、架橋コラーゲン水溶液は架橋処理を施していない水溶性コラーゲン液に比べて使用感、肌質改善の実感効果が高かった。特に肌なじみ、延び、保湿感が非常に高いことが判った。
B:本発明試料
Claims (10)
- 反応溶媒中コラーゲン分子に、その遊離カルボキシル基に対する当量比で0.001〜10倍量のペプチド合成試薬を加え、コラーゲン分子の変性温度以下の温度で架橋反応を行うことによって得られ、以下の特性(1)及び(2)
(1)水に可溶性である
(2) 0.3%水溶液の10℃に於ける粘度が200〜2000mPa・s の範囲にある
を有する架橋コラーゲンであって、上記ペプチド結合試薬として、1−エチル−3−(3−ジメチルアミノプロピル)カルボジイミド、その塩酸塩及びN−ヒドロキシサクシニミドから選ばれた1種又は2種以上を用いることを特徴とする架橋コラーゲン。 - コラーゲン分子の遊離カルボキシル基に対する当量比で0.01〜5倍量の上記ペプチド結合試薬を用いる請求項1に記載の架橋コラーゲン。
- コラーゲン分子の遊離カルボキシル基に対する当量比で0.1〜1倍量の上記ペプチド結合試薬を用いる請求項2に記載の架橋コラーゲン。
- 架橋反応を酸性条件下に行う請求項1に記載の架橋コラーゲン。
- 酸性条件がpH2〜6の範囲である請求項4に記載の架橋コラーゲン。
- コラーゲンがI型コラーゲンである請求項1に記載の架橋コラーゲン。
- 請求項1乃至6の架橋コラーゲンにアシル化処理を施して得られる架橋コラーゲン誘導体。
- アシル化処理がサクシニル化である請求項7に記載の架橋コラーゲン誘導体。
- 請求項1の架橋コラーゲン及び請求項7の架橋コラーゲン誘導体から選ばれた1種又は2種以上が配合されてなる化粧料。
- 架橋コラーゲン誘導体がサクシニル化物である請求項9に記載の化粧料。
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