JP5328079B2 - ガラス長繊維強化ポリアミドペレットおよび成形品 - Google Patents
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Description
すなわち、本発明は以下に記載する通りのガラス長繊維強化ポリアミドペレット及びその射出成形品である。
[2]前記ポリアミド樹脂がポリアミド66であることを特徴とする[1]記載のガラス長繊維強化ポリアミドペレット。
[3]前記ポリアミド樹脂が半芳香族ポリアミドであることを特徴とする[1]記載のガラス長繊維強化ポリアミドペレット。
[4][1]〜[3]のいずれかに記載のガラス長繊維強化ポリアミド樹脂組成物からなる射出成形品。
本発明のガラス繊維径は、樹脂の含浸性の観点から10μm以上、機械的特性発現の観点から20μm以下である。より好ましいガラス繊維平均径は、10〜17μm、特に好ましい範囲は13〜17μmである。
重量平均ガラス繊維長が、1.8mm以上であれば、補強効果が発揮され、特に高温時の剛性改善効果に優れる。また、例えば射出成形品における流動方向と、直角方向の機械的特性や、成形収縮率の異方性や反りが小さくなり、部品設計の上で大きな利点となる。重量平均ガラス繊維長が30mm以下であれば、成形加工時に当該ガラス長繊維強化熱可塑性樹脂を供給する際、特別な装置等を用いなくても容易に供給可能である。より好ましい重量平均ガラス繊維長の範囲は2mm〜20mm、特に好ましい範囲は2.5mm〜15mmである。また当該ガラス長繊維強化熱可塑性樹脂組成物からなる射出成形品は、重量平均ガラス繊維長は、1.8mm〜5mm程度となる。より好ましい範囲は2.5mm〜3mmである。重量平均ガラス繊維長を本発明の範囲にするためには、例えば、連続したガラス繊維ロービングを用い公知のプルトルージョン法や、特開2003−175512号公報に記載の方法によって工夫されたプルトルージョン法によって製造することができる。
ポリアミド樹脂としてアミノ末端基濃度83ミリ当量/kg カルボキシル末端基濃度44ミリ当量/kg (蟻酸溶液粘度VR 46)のポリアミド66を、また、ガラス繊維として繊維径13μmのフィラメント状ガラス繊維約3800本を集束した日本電気硝子株式会社製ロービング状ガラス繊維T−428を用いた。組成物を作成するために、Coperion社製2軸押出機ZSK25を用い、バレル温度310℃、スクリュー回転数300rpmでポリアミド66樹脂を310℃で溶融し、特開2003−175512号公報に詳述される株式会社神戸製鋼所製の長繊維強化樹脂製造装置の樹脂含浸用ローラーを供えたクロスヘッドに供給した。
一方ガラス繊維は、ロービング台より2本のロービング(ガラス繊維束)を溶融ポリアミド樹脂が充満するクロスヘッドに導入した。
また、組成物中にガラス繊維含有率が約50質量部になるよう、ガラス繊維ロービングの引き取り速度および、ポリアミド66樹脂の吐出量を制御した。
得られたペレットを以下の方法により、評価を行った。
(2)重量平均ガラス繊維長:得られたガラス長繊維強化樹脂組成物のペレットを、電気炉にて800℃で樹脂成分が実質上なくなるまで燃焼除去した。得られたガラス繊維をポリエチレングリコールを用いて、スライドグラス上に、破損がないよう静かにのばした。これを光学顕微鏡下で観察し、無作為に選んだ約50本のガラス繊維の長さを旭化成株式会社製画像解析装置IP−1000を用いて測定し、組成物ペレット中の重量平均ガラス繊維長を求めた。
グロス値の高いものが、ガラス繊維の表面への露出が少なく外観に優れることを示す。
ガラス繊維の含有率を約30質量部に調整した以外は、実施例1と同様の方法でペレットを得た。
[実施例3]
ガラス繊維の含有率を約65質量部に調整した以外は、実施例1と同様の方法でペレットを得た。
ポリアミド樹脂として、アミノ末端基濃度124ミリ当量/kg、カルボキシル末端基濃度47ミリ当量/kg(蟻酸溶液粘度VR30)のポリアミド66/6I(82/18wt%)共重合体を用い、ガラス繊維として、繊維径10μmのフィラメント状ガラス繊維約3200本を集束した日本電気硝子株式会社製ロービング状ガラス繊維T−428を用い、組成物作成時の押出機バレル温度を290℃にした以外は、実施例1と同様の方法でペレットを得た。
[実施例5]
ガラス繊維含有率を約30質量部とした以外は、実施例4と同様の方法でペレットを得た。
ポリアミド樹脂として、アミノ末端基濃度67ミリ当量/kg、カルボキシル末端基濃度45ミリ当量/kg(蟻酸溶液粘度VR51)のポリアミド66/6T(80/20wt%)共重合体を用い、ガラス繊維として、繊維径17μmのフィラメント状ガラス繊維約4200本を集束した日本電気硝子株式会社製ロービング状ガラス繊維T−428を用い、組成物作成時の押出機バレル温度を310℃にし、ガラス繊維含有率を約30質量部とした以外は、実施例4と同様の方法でペレットを得た。
[実施例7]
ガラス繊維含有率を約40質量部とした以外は、実施例6と同様の方法でペレットを得た。
ポリアミド樹脂としてアミノ末端基濃度44ミリ当量/kg カルボキシル末端基濃度81ミリ当量/kg (蟻酸溶液粘度VR 45)のポリアミド66を用いた以外は、実施例1と同様の方法でペレットを得た。
[比較例2]
ガラス繊維含有率を、約30質量部に調整した以外は、比較例1と同様の方法でペレットを作成した。
[比較例3]
ガラス繊維含有率を、約65質量部に調整した以外は、比較例1と同様の方法でペレットを作成した。
ポリアミド樹脂としてアミノ末端基濃度83ミリ当量/kg カルボキシル末端基濃度44ミリ当量/kg (蟻酸溶液粘度VR 46)のポリアミド66、ガラス繊維として繊維径13μmのフィラメント状ガラス繊維約3800本を集束した日本電気硝子株式会社製ロービング状ガラス繊維T−428を用いた。組成物を作成するために、Coperion社製ZSK40MC2軸押出機を用いた。この際、スクリュー回転数480rpm、吐出量90kg/hr、バレル設定温度295℃、ポリアミド樹脂投入量45kg/hrとし、ガラス繊維含有率を約50質量部になるよう調整した。該押出機のバレルの樹脂溶融位置より下流側に直接ガラス繊維ロービングを導入し、直径5mmのダイス出口から押出されたガラス長繊維強化ポリアミド樹脂ストランドを連続的に得、水冷固化させた後、ペレタイザーにて、長さ約10mm、直径約3mmのペレットを得た。
ポリアミド樹脂として、アミノ末端基濃度45ミリ当量/kg カルボキシル末端基濃度123ミリ当量/kg (蟻酸溶液粘度VR 32)のポリアミド66/6I(82/18wt%)共重合体を用い、実施例4と同様の方法でペレットを得た。
[比較例6]
ガラス繊維含有率を約30質量部とした以外は、比較例5と同様の方法でペレットを得た。
ポリアミド樹脂としてアミノ末端基濃度45ミリ当量/kg、カルボキシル末端基濃度68ミリ当量/kg(蟻酸溶液粘度VR52)のポリアミド66/6T(80/20wt%)共重合体を用いた以外は、実施例6と同様の方法でペレットを得た。
[比較例8]
ガラス繊維含有率を40質量部とした以外は、比較例7と同様の方法でペレットを得た。
[比較例9]
ペレットのカット長を約40mmとした以外は、実施例1と同様の方法でペレットを得た。
ポリアミド樹脂としてアミノ末端基濃度45ミリ当量/kg カルボキシル末端基濃度35ミリ当量/kg (蟻酸溶液粘度VR 80)のポリアミド66を用いた以外は実施例1と同様の方法で試料作成を試みたが、溶融樹脂粘度が高すぎてストランドが引き取れなかった。
ポリアミド樹脂としてアミノ末端基濃度132ミリ当量/kg カルボキシル末端基濃度88ミリ当量/kg (蟻酸溶液粘度VR 23)のポリアミド66を用いた以外は実施例1と同様の方法で試料作成を試みたが、溶融樹脂粘度が低すぎてストランドが引き取れなかった。
Claims (4)
- 末端アミノ基濃度と末端カルボキシル基濃度の合計が100ミリ当量/kg以上200ミリ当量/kg以下でありかつ、末端アミノ基濃度が末端カルボキシル基濃度より高いポリアミド樹脂30〜90質量部、および繊維径10〜20μmでかつ、重量平均繊維長さが1.8〜30mmのガラス繊維70〜10質量部からなるガラス長繊維強化ポリアミドペレット。
- 前記ポリアミド樹脂がポリアミド66であることを特徴とする請求項1記載のガラス長繊維強化ポリアミドペレット。
- 前記ポリアミド樹脂が半芳香族ポリアミドであることを特徴とする請求項1記載のガラス長繊維強化ポリアミドペレット。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のガラス長繊維強化ポリアミドペレットからなる射出成形品。
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