JP5303013B2 - 色素増感太陽電池用ポリエステルフィルム - Google Patents
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Description
官能基群:アルキル基、アリール基、ヘテロアリール基、ハロゲン基、アルコキシ基、アリールオキシ基、ヒドロキシ基、カルボキシ基、エステル基、ニトロ基
本発明では、単層構成の二軸延伸ポリエステルフィルムに紫外線吸収剤を配合したフィルムであってもよい。色素増感太陽電池の透明電極にガラス基板を使い、ガラスの外面に本発明の二軸延伸ポリエステルフィルムを貼合する使い方なら問題はないが、紫外線吸収剤のブリードアウトが発生する可能性がある。特に、本発明の二軸延伸ポリエステルフィルムを透明基板として使う際には、フィルムの表面にITO、酸化インジウム、酸化スズ、酸化亜鉛の様な金属酸化物の透明電極をスパッタリング法、蒸着法、CVD法、ゾルゲル法等によって設けるが、単層フィルムの場合には、透明電極の設層工程で紫外線吸収剤が表面に存在することによる弊害が懸念される。また、単層フィルムに紫外線吸収剤を配合すると、押出工程や、テンター内で紫外線吸収剤が揮散し、汚染の原因となり、最適な設計とは言えない。
官能基群:アルキル基、アリール基、ヘテロアリール基、ハロゲン基、アルコキシ基、アリールオキシ基、ヒドロキシ基、カルボキシ基、エステル基、ニトロ基
代表的な化合物として、2,2−(1,4−フェニレン)ビス[4H−3,1−ベンゾオキサジン−4−オン]が挙げられる。
ポリマー1gをフェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量比)の混合溶媒100ml中に溶解させ、ウベローデ型粘度計にて30℃で測定した。
フィルムを10枚重ねてマイクロメータ法にて厚さを測定し、測定値を10で除して平均値を求めフィルム厚みとした。
フィルム小片をエポキシ樹脂にて固定成形した後、ミクロトームで切断し、フィルムの断面を透過型電子顕微鏡写真にて観察した。その断面のうちフィルム表面とほぼ平行に2本、明暗によって界面が観察される。その2本の界面とフィルム表面までの距離を10枚の写真から測定し、平均値を積層厚さとした。
JIS K7105に準じ、日本電色工業社製積分球式濁度計NDH−20Dによりフィルムのヘーズを測定した。
島津製作所社製 分光光度計UV3100により、スキャン速度を低速、サンプリングピッチを2nm、波長300〜700nm領域で連続的に光線透過率を測定し、380nmおよび400nm波長での光線透過率を検出した。
(株)インテスコ製引張り試験機モデル2001型を用いて、温度23℃、湿度50%RHに調節された室内において長さ(チャック間)50mm、幅15mmの試料フィルムを200mm/分の歪み速度で引張り、フィルム破断時の荷重を測定し、下記式により引張破断強度を求めた。
引張破断強度(MPa)=切断時の荷重(N)/試料フィルムの断面積(mm2)
<ポリエステル1>
通常の溶融宿重合法にて、実質的に粒子を含有しない、極限粘度0.66のポリエステル1を製造した。
<ポリエステル2>
通常の溶融宿重合法にて、粒径0.37μmの有機粒子を0.03部含有する、極限粘度0.66のポリエステル2を製造した。
<ポリエステル3>
通常の溶融宿重合法にて、平均粒径2.5μmの非晶質シリカを0.12部含有する極限粘度0.66のポリエステルチップを得た。
ポリエステル1をベント付き二軸押出機に供して、紫外線吸収剤として2,2−(1,4−フェニレン)ビス[4H−3,1−ベンゾオキサジン−4−オン](CYTEC社製 CYASORB UV−3638 分子量 369 ベンゾオキサジン系)を10重量%濃度となるように供給して溶融混練りしてチップ化を行い、紫外線吸収剤マスターバッチポリエステルを製造した。得られたポリエステル4の極限粘度は、0.59であった。
<ポリエステル5>
ポリエステル1をベント付き二軸押出機に供して、紫外線吸収剤としてビス(5−ベンゾイル−4−ヒドロキシ−2−メトキシフェニル)メタン(旭電化工業(株)社製 アデカスタブLA−51 分子量469 ベンゾフェノン系)を20重量%濃度となるように供給して溶融混練りしてチップ化を行い、紫外線吸収剤マスターバッチポリエステル5を作成した。得られたポリエステル5の極限粘度は、0.59であった。
ポリエステル1とポリエステル4をそれぞれ80%、20%の割合で混合した混合原料をポリエステル6とし、ポリエステル6とポリエステル2とをそれぞれ別の押出機にて溶融させて、異物を除去すべく最精細なフィルムターで濾過した後、積層ダイへ導き、ポリエステル2(A層)/ポリエステル6(B層)/ポリエステル2(A層)の構成の2種3層積層ポリエステル樹脂を得、次いで、冷却したドラム上に溶融押し出して無定型シートを得た。次いでフィルム温度82℃にて縦に3.4倍延伸し、次いで120℃の雰囲気で横に3.6倍延伸し、次いで225℃にて熱処理して厚み100μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。 A層/B層/A層 の厚み構成は、5μm/90μm/5μmであった。得られた二軸延伸ポリエステルフィルムの縦および横方向の破断強度は共に190MPa、フィルムヘーズは0.7%、380nmの光線透過率は0.05%以下だった。また、400nmの光線透過率は85%で色素の励起を妨げることはなかった。この二軸延伸ポリエステルフィルムは、強度が高く、紫外線を完全に吸収し、かつ400nm以上の光線透過率が優れるので、フレキシブルな色素増感太陽電池の透明基板に最適であった。
ポリエステル1とポリエステル4をそれぞれ90%、10%の割合で混合する以外は、実施例1と同様にして厚み100μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸延伸ポリエステルフィルムの縦および横方向の破断強度は共に190MPa、フィルムヘーズは0.7%、380nmの光線透過率は0.5%だった。また、400nmの光線透過率は86%で色素の励起を妨げることはなかった。
ポリエステル1とポリエステル5をそれぞれ90%、10%の割合で混合した混合原料をポリエステル7とし、ポリエステル7とポリエステル3を用いて実施例1と同様な方法で厚さ100μmの2軸延伸ポリエステルフィルムを得た。ポリエステル3(A層)/ポリエステル7(B層)/ポリエステル3(A層)の厚み構成は、5μm/90μm/5μmであった。得られたポリエステルフィルムの縦および横方向の破断強度は共に190MPa、フィルムヘーズは4.0%、380nmの光線透過率は1.4%だった。また、400nmの光線透過率は44%であり、色素の励起に有効な波長を少し吸収していた。
ポリエステル1とポリエステル2とをそれぞれ別の押出機にて溶融させて、異物を除去すべく最精細なフィルムターで濾過した後、積層ダイへ導き、ポリエステル2(A層)/ポリエステル1(B層)/ポリエステル2(A層)の構成の2種3層積層ポリエステル樹脂を得、次いで、冷却したドラム上に溶融押し出して無定型シートを得た。次いでフィルム温度82℃にて縦に3.4倍延伸し、次いで120℃の雰囲気で横に3.6倍延伸し、次いで225℃にて熱処理して厚み100μmの2軸延伸ポリエステルフィルムを得た。A層/B層/A層の厚み構成は、5μm/90μm/5μmであった。得られたポリエステルフィルムの縦および横方向の破断強度は共に190MPa、フィルムヘーズは0.7%、380nmの光線透過率は78%だった。また、400nmの光線透過率は89.2%だった。このポリエステルフィルムは、色素の励起には全く問題はないが、紫外線を透過し、酸化チタンの励起を促すため、色素の分解が生じやすくなっていた。
Claims (1)
- 色素増感太陽電池の構成部材として使用される二軸延伸ポリエステルフィルムであり、当該フィルムは少なくとも3層からなり、フィルム中にベンゾオキサジン系紫外線吸収剤を0.01〜10重量%含有し、最外層には当該紫外線吸収剤を含有せず、波長380nmの光線透過率が20.0%以下であることを特徴とする二軸延伸ポリエステルフィルム。
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