JP5300495B2 - 選択的な光透過特性を有する金属薄膜複合体およびその製造方法 - Google Patents
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Description
従来、Betheの回折理論(非特許文献1)に基づいて、波長よりも小さい微小開口が設けられた金属薄膜の光透過効率ηは(開口半径a/光の波長λ)の四乗に比例し、開口半径aが小さくなるほど急激に光の透過が減少すると考えられている。しかしながら、このような金属薄膜は、開口径aよりも大きな特定の波長の光を透過することが可能であり、金属薄膜に設けられた開口部の面積の総和から期待される以上の透明性を有することを大きな特徴とするものである。
金属薄膜に照射する光の波長よりも小さい開口径を有する開口部を周期的に形成することで、金属薄膜に光が照射された際に金属の表面プラズモンと入射光とが結合し、特定の波長領域の透過を強める働きがある。この現象は次のように説明される(非特許文献2)。
表面プラズモンの波数ベクトルと、表面に正方格子の周期構造を有する金属薄膜との関係は、運動量保存の法則から
式中、
基板と、前記基板表面上に形成された第一および第二の金属薄膜を具備するものであって、
前記第一の金属薄膜が前記金属薄膜を貫通する複数の開口部を有し、前記開口部の開口径が透過光の最大ピーク波長以下であり、
前記第二の金属薄膜が、前記開口部内側に、前記第一の金属薄膜と空間的に離れて形成されていることを特徴とするものである。
また、本発明の他の態様にかかる光透過性金属電極は、上記の光透過性金属薄膜複合体を具備したことを特徴とするものである。
また、本発明の他の態様にかかるカラーフィルターは、上記の光透過性金属薄膜複合体を具備したことを特徴とするものである。
また、本発明の他の態様にかかる光デバイスは、上記の光透過性金属薄膜複合体を電極として用いたことを特徴とするものである。
基板上に金属薄膜を形成させる工程と、
前記金属薄膜上に転写層を形成させる工程と、
前記転写層上にドット状の第一のエッチングマスクを形成させる工程と、
前記第一のエッチングマスクを前記転写層に転写する工程と、
前記転写層に形成された隙間を第二のエッチングマスクで埋め込む工程と、
第一のエッチングマスク及び第二のエッチングマスク材をエッチバックして、第一のエッチングマスク及び第二のエッチングマスクを完全にエッチングせずに転写層を露出させる工程と、
第一のエッチングマスク及び第二のエッチングマスクをエッチングマスクとして転写層をエッチングして金属薄膜を露出させる工程と、
露出した金属薄膜層をエッチングする工程と、
転写層及び第一のエッチングマスク及び第二のエッチングマスクを剥離する工程と、
を有することを特徴とするものである。
基板もしくは前記基板上に形成した基材上に、転写層を形成させる工程と、
前記転写層上にドット状の第一のエッチングマスクを形成する工程と、
前記第一のエッチングマスクを前記転写層に転写する工程と、
前記転写層に形成された隙間を第二のエッチングマスクで埋め込む工程と、
第一のエッチングマスク及び第二のエッチングマスクをエッチバックして、第一のエッチングマスク及び第二のエッチングマスクを完全にエッチングせずに転写層を露出させる工程と、
第一のエッチングマスク及び第二のエッチングマスクをエッチングマスクとして転写層をエッチングして基板、もしくは前記基材を露出させる工程と、
前記基板もしくは前記基材をエッチングする工程と、
転写層及び第一のエッチングマスク及び第二のエッチングマスクを剥離する工程と、
前記基板もしくは前記基材を原盤に用いて反転パターンを有する型を形成する工程と、を有する製造方法により製造されたことを特徴とするものである。
0<E01<1
の関係がある材料の組み合わせを用いることが好ましい。このような組み合わせとして、例えば、転写層5がポリスチレン樹脂、アクリル樹脂、ノボラック樹脂などの有機高分子系材料の場合には、第一のエッチングマスク材として、シリカ系材料、シリコーン系材料、シルセスキオキサン系材料のいずれかを主成分とする材料を用いることが一般に好適である。また、エッチング条件に応じてその反対の組み合わせを用いることができる場合もある。すなわち、エッチング条件によっては、転写層5にシリカ系材料、シリコーン系材料、シルセスキオキサン系材料のいずれかを主成分とする材料、第一のエッチングマスク6の材質がポリスチレン樹脂、アクリル樹脂、ノボラック樹脂などの有機高分子系材料を用いることもできる。
0.25<E12<4
の間となるような材料をそれぞれ選択することが好ましい。また、第二のエッチングマスク7と転写層5のエッチング選択比が小さいと、後述の転写層5の除去工程において、第二のエッチングマスク7もまた、すべてエッチングされてしまうため、第二のエッチングマスク7と転写層5のエッチング選択比(転写層5のエッチング速度に対する第二のエッチングマスクのエッチング速度の比、すなわち第二のエッチングマスクのエッチング速度を転写層5のエッチング速度で割った値)をE02としたとき、
0<E02<1
の関係を持つ材料をそれぞれ用いることが好ましい。このような組み合わせとして、例えば、転写層5の材料がポリスチレン樹脂、アクリル樹脂、ノボラック樹脂などの有機高分子系材料の場合には、第二のエッチングマスク7の材料として、シリカ系材料、シリコーン系材料、シルセスキオキサン系材料のいずれかを主成分とする材料を用いることが一般に好適である。また、エッチングの条件に応じて、その反対の組み合わせにすることができる場合もある。
洗浄した石英基板(合成石英ガラスAQ(商品名)、旭硝子株式会社製)上に、Alを真空蒸着して、膜厚50nmのAl薄膜を形成させた。Al薄膜上に転写層として、i線用ポジ型レジスト(THMR−ip3250(商品名)、東京応化工業株式会社製)をスピンコートした後、熱硬化アニールをして、膜厚400nmのレジスト薄膜を形成させた。レジスト薄膜上に、第一のエッチングマスクとして、30wt%の平均粒子径700nm(触媒化成工業株式会社、真絲球(商品名)0.7μm)のシリカ水分散液をスピンコートして、シリカ単粒子層を形成させた。CF4ガスを用いたRiactive−Ion Etching(以下、RIEという)を12分間行って、シリカ粒子のスリミングエッチングを行い、シリカ粒子の粒子径を500nmまで減少させた。O2ガスを用いたRIEによって、レジスト層をエッチングして、レジストピラーを形成させた。第二のエッチングマスクの材料として、乳酸エチルで希釈した有機SOG(OCD−T7(商品名)、12000−T(商品名)、いずれも東京応化工業株式会社製)をスピンコートし、レジスト膜厚350nmまで埋め込みを行った。CF4ガスを用いたRIEを4分間行って、SOG膜厚が100nmになるまでエッチバックすると同時に、シリカ粒子の粒子径を300nmまで減少させた。この状態でO2ガスを用いたRIEを行い、SOG、シリカ粒子間に出来た隙間部分のエッチングを行った。続いて、Cl2/BCl3混合ガスを用いたドライエッチングによって、Alのパターニングを行った。最後に、CF4/O2混合ガスを用いたRIEによって、マスクを除去した。走査型電子顕微鏡(Scanning Electron Microscope、以下SEMという)を用いて加工したAl薄膜の形状観察を行った結果、平均周期は当初の粒子径を反映して700nmであり、開口径500nmの第一の金属薄膜内部に、直径300nmの第二の金属薄膜が空間的に離れて形成されている様子が観察された(図8)。
有機SOGをスピンコートするまでは、実施例1と同様に処理した。CF4ガスを用いたRIEを10分間行って、SOG膜厚が100nmになるまでエッチバックすると同時に、シリカ粒子をすべてエッチングした。O2ガスを用いたRIEによってレジスト層をエッチングし、Cl2/BCl3混合ガスを用いたドライエッチングによって、Alのパターニングを行った。最後に、CF4ガスを用いたRIEによって、マスクを除去した。SEMを用いて加工したAl薄膜の形状観察を行った結果、平均周期は粒子径を反映して700nmであり、開口径500nmの金属薄膜が形成されている様子が観察された(図9)。この金属薄膜に形成された開口部の内側には、第二の金属薄膜が認められなかった。
シリカ単粒子層を形成させるまでは、実施例1と同様に処理した。CF4ガスを用いたRIEを16分間行って、シリカ粒子のスリミングエッチングを行い、シリカ粒子の粒子径を300nmまで減少させた。O2ガスを用いたRIEによって、レジスト層をエッチングして、レジストピラーを形成させた。続いて、Cl2/BCl3混合ガスを用いたドライエッチングによって、Al薄膜のパターニングを行った。最後に、CF4/O2混合ガスを用いたRIEによって、マスクを除去した。SEMを用いて加工したAl薄膜の形状観察を行った結果、平均周期は粒子径を反映して700nmであり、直径300nmの金属薄膜が形成されている様子が観察された(図10)。
実施例1、比較例1、および比較例2のサンプルを、UV−Vis−IR分光器(PC−3101PC(商品名)、株式会社島津製作所製)を用いて、基板の全光束透過率を評価した。得られたスペクトルは図11に示すとおりであった。
実施例1と全く同様の方法により、石英基板上に作製した本発明による金属薄膜複合体を用意した。この金属薄膜複合体の抵抗率を測定した結果、17Ω・cmであった。既存の透明電極材料である膜厚100nmのITOの抵抗率は100〜200Ω・cmであり、これと比べて低抵抗であり、透明電極として十分な電気特性を有することが確認された。
洗浄した石英基板(AQ(商品名)旭硝子株式会社製)上に、Alを真空蒸着して、膜厚50nmのAl薄膜を形成した。Al薄膜上に転写層として、i線用ポジ型レジスト(THMR−ip3250(商品名)、東京応化工業株式会社製)をスピンコートした後、熱硬化アニールをして、膜厚200nmのレジスト薄膜を形成させた。レジスト薄膜上に、第一のエッチングマスク材として、30wt%の平均粒子径400nm(扶桑化学工業株式会社)のシリカ水分散液をスピンコートして、シリカ単粒子層を形成させた。CF4ガスを用いたRIEを8分間行って、シリカ粒子のスリミングエッチングを行い、シリカ粒子の粒子径を300nmまで減少させた。O2ガスを用いたRIEによって、レジスト層をエッチングして、レジストピラーを形成させた。第二のエッチングマスク材として、乳酸エチルで希釈した有機SOG(OCD−T7(商品名)、12000−T(商品名)、いずれも東京応化工業株式会社製)をスピンコートし、レジスト膜厚200nmまで埋め込みを行った。CF4ガスを用いたRIEを2分間行って、SOG膜厚が80nmになるまでエッチバックすると同時に、シリカ粒子の粒子径を150nmまで減少させた。この状態でO2ガスを用いたRIEを行い、SOG、シリカ粒子間に出来た隙間部分のエッチングを行った。続いて、Cl2/BCl3混合ガスを用いたドライエッチングによって、Alのパターニングを行った。最後に、CF4/O2混合ガスを用いたRIEによって、マスクを除去した。SEMを用いて加工したAl薄膜の形状観察を行った結果、平均周期は粒子径を反映して400nmであり、開口径300nmの第一の金属薄膜内部に、直径150nmの第二の金属薄膜が空間的に離れて形成されている様子が観察された(図12(A))。
また、上記の方法において、第一のエッチングマスク材として平均粒子径300nmのシリカ粒子を用いて、周期300nmで、開口径200nmの第一の金属薄膜内部に、直径120nmの第二の金属薄膜が空間的に離れて形成されている金属薄膜を作製した(図12(B))。
さらに、上記の方法において、第一のエッチングマスク材として平均粒子径200nmのシリカ粒子を用いて、周期200nmで、開口径120nmの第一の金属薄膜内部に、直径70nmの第二の金属薄膜が空間的に離れて形成されている金属薄膜を作製した(図12(C))。
洗浄した石英基板(AQ(商品名)、旭硝子株式会社製)上に、転写層として、i線用ポジ型レジスト(THMR−ip3250(商品名)、東京応化工業株式会社製)をスピンコートした後、熱硬化アニールをして、膜厚600nmのレジスト薄膜を形成させた。レジスト薄膜上に、第一のエッチングマスク材として、30wt%の平均粒子径700nm(触媒化成工業株式会社製、真絲球(商品名)、0.7μm)のシリカ水分散液をスピンコートして、シリカ単粒子層を形成させた。CF4ガスを用いたRIEを12分間行って、シリカ粒子のスリミングエッチングを行い、シリカ粒子の粒子径を500nmまで減少させた。O2ガスを用いたRIEによって、レジスト層をエッチングして、レジストピラーを形成させた。第二のエッチングマスク材として、乳酸エチルで希釈した有機SOG(OCD−T7(商品名)、12000−T(商品名)、いずれも東京応化工業株式会社製)をスピンコートし、レジスト膜厚550nmまで埋め込みを行った。CF4ガスを用いたRIEを4分間行って、SOG膜厚が300nmになるまでエッチバックすると同時に、シリカ粒子の粒子径を300nmまで減少させた。この状態でO2ガスを用いたRIEを行い、SOG、シリカ粒子間に出来た隙間部分のエッチングを行った。続いて、CF4/CHF3混合ガスを用いたドライエッチングによって、石英基板を深さ250nmまでエッチングした。硫酸と過酸化水素水を混合した溶液を用いて酸洗浄し、残ったエッチングマスクを除去した後、石英基板の純水超音波洗浄を行った。SEMを用いて加工した石英基板の形状観察を行った結果、平均周期は粒子径を反映して700nmであり、開口径500nmの第一の金属薄膜内部に、直径300nmの第二の金属薄膜が空間的に離れて形成されたパターンが形成されていた。断面観察の結果、石英基板のパターン深さは250nmであった。
20mm□の石英基板上に抵抗加熱式の真空蒸着装置を用いて、膜厚50nmのAl薄膜を形成させた。Al薄膜上に乳酸エチルで希釈したi線用ポジ型レジスト(THMR−ip3250(商品名)、東京応化工業株式会社製)をスピンコートして、膜厚150nmのレジスト薄膜を形成させた。実施例4で作製したナノインプリントスタンパーを用いて、基板温度120℃、押印圧力0.3MPaで1分間ナノインプリントした。基板温度が80℃に低下した後、押印圧力を解除し、Niスタンパーを離型した。O2ガスを用いたRIEによってエッチングを行った。続いて、Cl2/BCl3混合ガスを用いたドライエッチングによって、Al薄膜のパターニングを行った。最後に、O2アッシングにより、レジストを除去した。SEMを用いて加工したAl薄膜の形状観察を行った結果、スタンパーと逆パターンの、平均周期700nm、開口径500nmの第一の金属薄膜内部に、直径300nmの第二の金属薄膜が空間的に離れて形成されている様子が観察された。この構造は図4に示されるような、開口部がランダムに配置された構造であった。
2 第一の金属薄膜
3 第二の金属薄膜
4 金属薄膜
5 転写層
6 第一のエッチングマスク
7 第二のエッチングマスク
100 光透過性金属薄膜複合体
101 ガラス基板
102 画素駆動用回路部
103 画素
Claims (16)
- 基板と、前記基板表面上に形成された第一および第二の金属薄膜を具備する光透過性金属薄膜複合体であって、
前記第一の金属薄膜が前記金属薄膜を貫通する複数の開口部を有し、前記開口部の開口径が透過光の最大ピーク波長以下であり、
前記第二の金属薄膜が、前記開口部内側に、前記第一の金属薄膜と空間的に離れて形成されていることを特徴とする光透過性金属薄膜複合体。 - 前記開口部が周期的に配列しており、前記開口部の配列周期がある値を中心にした分布を有し、前記周期の分布を動径分布曲線で表した場合、その半値幅が1μm以下である、請求項1に記載の光透過性金属薄膜複合体。
- 前記開口部が周期的に配列してミクロドメインを形成し、複数の前記ミクロドメインが、それぞれ前記開口部の配列方向がランダムになるよう隣接して前記第一の金属薄膜を形成している、請求項1に記載の光透過性金属薄膜複合体。
- 前記開口部の配列周期が完全に一定である、請求項2に記載の光透過性金属薄膜複合体。
- 前記第一の金属薄膜および前記第二の金属薄膜を構成する材料が、金、銀、白金、アルミニウム、鉛、亜鉛、ニッケル、コバルト、マグネシウム、クロム、もしくはこれらの合金からなる群からそれぞれ選択される、請求項1〜4のいずれか1項に記載の光透過性金属薄膜複合体。
- 前記第一の金属薄膜の膜厚が10〜300nmである、請求項1〜5のいずれか1項に記載の光透過性金属薄膜複合体。
- 前記第二の金属薄膜の膜厚が10nm以上、前記第一の金属薄膜の厚さ以下である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の光透過性金属薄膜複合体。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の光透過性金属薄膜複合体を具備したことを特徴とする、光透過性金属電極。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の光透過性金属薄膜複合体を具備したことを特徴とする、カラーフィルター。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の光透過性金属薄膜複合体を電極として用いたことを特徴とする光デバイス。
- 基板上に金属薄膜を形成させる工程と、
前記金属薄膜上に転写層を形成させる工程と、
前記転写層上にドット状の第一のエッチングマスクを形成させる工程と、
前記第一のエッチングマスクを前記転写層に転写する工程と、
前記転写層に形成された隙間を第二のエッチングマスクで埋め込む工程と、
第一のエッチングマスク及び第二のエッチングマスク材をエッチバックして、第一のエッチングマスク及び第二のエッチングマスクを完全にエッチングせずに転写層を露出させる工程と、
第一のエッチングマスク及び第二のエッチングマスクをエッチングマスクとして転写層をエッチングして金属薄膜を露出させる工程と、
露出した金属薄膜層をエッチングする工程と、
転写層及び第一のエッチングマスク及び第二のエッチングマスクを剥離する工程と、
を有することを特徴とする金属薄膜複合体の製造方法。 - 前記第一のエッチングマスクを前記転写層に転写する工程において、前記転写層のエッチング速度に対する、前記第一のエッチングマスクのエッチング速度の比をE01とした場合、
0<E01<1
であり、
前記第一のエッチングマスク及び第二のエッチングマスク材をエッチバックして、第一のエッチングマスク及び第二のエッチングマスクを完全にエッチングせずに転写層を露出させる工程において、前記第二のエッチングマスクのエッチング速度に対する、前記第一のエッチングマスクのエッチング速度の比をE12としたとき、
0.25<E12<4
であり、
前記第一のエッチングマスク及び第二のエッチングマスクをエッチングマスクとして転写層をエッチングして金属薄膜を露出させる工程において、前記転写層のエッチング速度に対する第二のエッチングマスクのエッチング速度の比をE02としたとき、0<E02<1
である、請求項11に記載の金属薄膜複合体の製造方法 - 前記転写層の材料が有機高分子材料を主成分とする材料であり、前記第一のエッチングマスクの材料及び前記第二のエッチングマスクの材料が、シリカ系材料、シリコーン系材料、またはシルセスキオキサン系材料のいずれかを主成分とする材料である、請求項11または12に記載の金属薄膜複合体の製造方法。
- 前記転写層の材料がシリカ系材料、シリコーン系材料、またはシルセスキオキサン系材料のいずれかを主成分とする材料であり、前記第一のエッチングマスクの材料及び前記第二のエッチングマスクの材料が有機高分子材料を主成分とする材料である、請求項11または12に記載の金属薄膜複合体の製造方法。
- 基板もしくは前記基板上に形成した基材上に、転写層を形成させる工程と、
前記転写層上にドット状の第一のエッチングマスクを形成する工程と、
前記第一のエッチングマスクを前記転写層に転写する工程と、
前記転写層に形成された隙間を第二のエッチングマスクで埋め込む工程と、
第一のエッチングマスク及び第二のエッチングマスクをエッチバックして、第一のエッチングマスク及び第二のエッチングマスクを完全にエッチングせずに転写層を露出させる工程と、
第一のエッチングマスク及び第二のエッチングマスクをエッチングマスクとして転写層をエッチングして基板、もしくは前記基材を露出させる工程と、
前記基板もしくは前記基材をエッチングする工程と、
転写層及び第一のエッチングマスク及び第二のエッチングマスクを剥離する工程と、
前記基板もしくは前記基材を原盤に用いて反転パターンを有する型を形成する工程と、を有する製造方法により製造されたナノインプリントスタンパーを用いて金属薄膜を加工する工程を有することを特徴とする、光透過性金属薄膜複合体の製造方法。 - 前記ナノインプリントスタンパーの材質が、Ni、石英、シリコーン樹脂、熱硬化性樹脂、または光硬化性樹脂のいずれかである、請求項15に記載のナノインプリントスタンパー。
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