JP5290729B2 - 防黴性を有するポリエステル繊維 - Google Patents
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Description
すなわち、本発明は、テレフタル酸を主成分とするジカルボン酸成分と、1,6−ヘキサンジオール50モル%以上のジオール成分とからなり、結晶核剤を0.01〜5.0質量%含有し、融点(TmA)が100〜150℃、DSCより求めた降温結晶化を示すDSC曲線が下記式(1)を満足し、かつトリアゾール系有機化合物を主成分とする防黴剤を含有しているポリエステルAが繊維表面の少なくとも一部を占めるように配されていることを特徴とする防黴性を有するポリエステル繊維を要旨とするものである。
b/a≧0.05 (mW/mg・℃) ・・・(1)
なお、aは、降温結晶化を示すDSC曲線における傾きが最大である接線とベースラインとの交点の温度A1(℃)と、傾きが最小である接線とベースラインとの交点の温度A2(℃)との差(A1−A2)であり、bは、ピークトップ温度におけるベースラインの熱量B1(mW)とピークトップの熱量B2(mW)との差(B1−B2)を試料量(mg)で割った値である。
まず、本発明の防黴性を有するポリエステル繊維は、ポリエステルAが繊維表面の少なくとも一部を占めるように配された繊維であり、ポリエステルAは、テレフタル酸を主成分とするジカルボン酸成分と、1,6−ヘキサンジオール50モル%以上のジオール成分とからなり、結晶核剤を0.01〜5.0質量%含有し、融点(TmA)が100〜150℃、DSCより求めた降温結晶化を示すDSC曲線が下記式(1)を満足し、かつトリアゾール系有機化合物を主成分とする防黴剤を含有するものである。
b/a≧0.05 (mW/mg・℃) ・・・(1)
なお、ポリオレフィンが炭素原子数3以上のオレフィンから得られるポリオレフィンである場合には、アイソタクチック重合体であってもよく、シンジオタチック重合体であってもよい。
b/a≧0.05 (mW/mg・℃) (1)
(a)極限粘度〔η〕
フェノールと四塩化エタンとの等質量混合物を溶媒として、試料濃度0.5質量%、温度20℃の条件下で常法に基づき測定した。
(b)ポリエステルAの融点、DSCより求めた降温結晶化を示すDSC曲線
前記の方法により測定した。
(c)成分Bの融点
示差走査型熱量計(パーキンエルマー社製Diamond DSC)を用い、昇温速度20℃/分で測定した融解吸収曲線の極値を与える温度を融点とした。
(d)成分Bの流動開始温度
フロテスター(島津製作所CFT−500型)を用い、荷重9.8MPa、ノズル径0.5mmの条件で、初期温度50℃より10℃/分の割合で昇温していき、ポリマーがダイから流出し始める温度として求めた。
(e)ポリエステルA、成分Bのポリマー組成
得られたポリエステル繊維を重水素化ヘキサフルオロイソプロパノールと重水素化クロロホルムとの容量比1/20の混合溶媒に溶解させ、日本電子社製LA-400型NMR装置にて 1H-NMRを測定し、得られたチャートの各共重合成分のプロトンのピークの積分強度から求めた。
(f)紡糸操業性
16錘で24時間の操業を行い、紡糸の状況により下記の3段階で評価した。
○:紡糸時の糸切れ回数が3回以下
△:紡糸時の糸切れ回数が4回〜9回
×:紡糸時の糸切れ回数が10回以上
(g)乾熱収縮率、熱水収縮率、強度、伸度
前記の方法で測定した。
(h)接着性
得られたポリエステル繊維1本と、ポリエチレンテレフタレートを主成分とするポリエステル長繊維(84dtex/36fil、強度4.3cN/dtex、伸度35%)2本を合わせて混繊し、混繊工程の途中でスピンドル回転によって撚りを施し、15ヶ/mの撚を有する撚糸を得る。この撚糸を10cmに切断して伸ばした状態で両端を固定し、ローラ温度140℃、ローラスピード0.5m/分、プレス圧力0.7kg/cm2の条件で繊維軸方向に加熱圧着し、その後に両端をカットして長さ5cmのサンプルを得た。このサンプルをガラス製の300mlビーカーに入れ、95℃に加熱した熱水中で、巾4cmのラグビーボール型マグネチック攪拌子により200rpmの回転数で30分間攪拌処理した。サンプル10個について、攪拌処理を行い、処理後サンプルを自然乾燥させ、乾燥後の繊維の剥離状態を目視により観察し、下記の3段階で評価した。
○:全てのサンプルで剥離なし
△:部分的に剥離を起こしているサンプルがある
×:剥離を起こし、撚糸の形態を維持していないサンプルが5個以上ある
(i)織物品位
得られたポリエステル繊維(長繊維)とポリエチレンテレフタレートを主成分とするポリエステル長繊維(84dtex/36fil、強度4.3cN/dtex、伸度35%)とを用いて(h)で記載した混繊方法と同様にして撚糸を得た。この撚糸をウォータージェットルームの織機を用いて経糸密度60本/2.54cm2、緯糸密度60本/2.54cm2の平織物とした。その後、この平織物に公知の方法で精錬、プレセット、染色を行った後、140℃で仕上げセットを行った。得られた平織物についての品位を目視により観察し、下記の2段階で評価した。
○:融着斑や厚みのバラツキがない
×:部分的に又は全体的に融着斑や厚みのバラツキがある
(j)防黴性
(i)の織物品位評価で得られた平織物(140℃で仕上げセット後のもの)を1000mlのビーカーに入れ、ビーカーの底にゴム管を差し入れ、これを通して水を1000ml/minの割合にて連続24時間注ぎ込んだ。次いで、平織物を取り出し、50×50mmにカットし、別の1000mlビーカーに満たした精製水の中で振って洗い、更に1回精製水を取り替えて同様にして洗った。試験片を取り出して精製水を切り、平板培地の培養面の中央に接着するように置き、混合胞子懸濁液を培養面と試験片との面に均等に1mlまきかけ、蓋をして、温度28℃の環境下にて14日間培養し、JIS Z−2911に基づいて試験を行った。培地として、精製水=1000ml、硝酸アンモニウム=3.0g、燐酸カリウム=1.0g、硫酸マグネシウム=0.5g、塩化カリウム=0.25g、硫酸第一鉄=0.002g、寒天=25gの組成のものを使用した。黴の種類として、アスペルギルス ニゲル、ペニシリウム シトリナム、ケトミウム グロボスム、ミロテシウム ベルカリアを使用した。
そして、防黴性(初期評価)は、14日間培養した培地(試料面)の黴の生育状況により、以下の4段階で行った。
◎:黴の生育が試料面の10%未満
○:黴の生育が試料面の10%以上40%未満
△:黴の生育が試料面の40%以上70%未満
×:黴の生育が試料面の70%以上
(k)防黴性の耐久性
(i)の織物品位評価で得られた平織物(140℃で仕上げセット後のもの)を家庭用洗濯洗剤を2g/l濃度で含有する40℃の水溶液で5分間洗濯し、流水洗を2分間行って脱水し、更に流水洗を2分間行って脱水した後、乾燥する操作を50回繰り返した(50回洗濯)。その後、上記防黴性の評価と同様にして14日間培養し、同様に4段階で評価した。
(l)色調
得られたポリエステル繊維を筒編みし、未染色の状態でミノルタ社製の色彩色差計CR−100を用いてb値を測定した。
ポリエステルAとして、酸成分としてTPA100mol%、グリコール成分としてEG15mol%、HD85mol%からなり、結晶核剤として1.0質量%のタルクを含有し、b/aが0.07、極限粘度0.95、融点128℃のものを用いた。
防黴剤として、トリアゾール系有機化合物を層状珪酸塩の層間に担持させたものである『カビノン800』(東亞合成社製)を用い、ポリエステルAを押出機に導入して溶融させる際に0.5質量%添加した。そして、紡糸温度230℃、吐出量13.2g/分とし、紡糸孔数36の紡糸口金を用い、紡糸速度800m/分の条件で紡糸した。次いで、紡出糸条を冷却した後、油剤を付与し、168dtex/36filの高配向未延伸糸を得た。
次に、この高配向未延伸糸を表面温度50℃の第1ローラで引取り、第2ローラとの間に115℃に加熱したヒートプレートを設置して(予備加熱温度50℃、熱セット温度115℃として)、延伸倍率2.0倍で熱延伸を行い、84dtex/36filのポリエステル長繊維(単成分)を得た。
ポリエステルA中の結晶核剤(タルク)の添加量を変更し、表1に示すポリエステルA中の含有量とした以外は、実施例1と同様にしてポリエステル長繊維を得た。
ポリエステルA中の防黴剤の添加量を変更し、長繊維中の防黴剤の含有量が表1に示す値となるようにした以外は、実施例1と同様にしてポリエステル長繊維を得た。
ポリエステルAとして、酸成分としてTPA100mol%、グリコール成分として1,4−ブタンジオール(BD)20mol%、HD80mol%からなり、結晶核剤として1.0質量%のタルクを含有し、b/aが0.13、極限粘度0.98、融点130℃のものを用いた。それ以外は実施例1と同様にしてポリエステル長繊維を得た。
成分Bとして、酸成分としてTPA100mol%、グリコール成分としてEG100mol%からなり、極限粘度0.66、融点256℃のPETを用いた(B−1とする)。そして、実施例1と同様のポリエステルAと防黴剤を用いた。
ポリエステルAと成分Bを複合紡糸装置に供給し、ポリエステルAが鞘部、成分Bが芯部となるようにし、両成分の複合比率(質量比)を50/50として溶融紡糸を行った。このとき、ポリエステルAを押出機に導入して溶融させる際に防黴剤を添加し、複合繊維中の防黴剤の含有量が0.5質量%となるように含有させた。紡糸温度を275℃、吐出量36.6g/分とし、紡糸孔数48の紡糸口金を用い、紡糸速度3000m/分の条件で紡糸した。次いで、紡出糸条を冷却した後、油剤を付与し、122dtex/48filの高配向未延伸糸を得た。
次に、この高配向未延伸糸を表面温度70℃の第1ローラで引取り、第2ローラとの間に115℃に加熱したヒートプレートを設置して(予備加熱温度70℃、熱セット温度115℃として)、延伸倍率1.5倍で熱延伸を行い、84dtex/48filのポリエステル長繊維(複合繊維)を得た。
ポリエステルA中の結晶核剤(タルク)の添加量を変更し、表2に示すポリエステルA中の含有量とした以外は、実施例7と同様にしてポリエステル長繊維を得た。
ポリエステルA中の防黴剤の添加量を変更し、長繊維(複合繊維)中の防黴剤の含有量が表2に示す値となるようにした以外は、実施例7と同様にしてポリエステル長繊維を得た。
成分Bとして、酸成分としてTPA92mol%、イソフタル酸(IPA)8mol%、グリコール成分としてEG100mol%からなり、極限粘度0.65、融点230℃の共重合ポリエステル(B−2とする)を用い、紡糸温度を260℃とした以外は、実施例7と同様にしてポリエステル長繊維(複合繊維)を得た。
成分Bとして、酸成分としてTPA100mol%、グリコール成分としてEG25mol%、ブタンジオール(BD)75mol%からなり、極限粘度0.62、融点195℃の共重合ポリエステル(B−3とする)を用い、紡糸温度を255℃とした以外は、実施例7と同様にしてポリエステル長繊維(複合繊維)を得た。
成分Bとして、酸成分としてTPA85mol%、ε−カプロラクトン15mol%、グリコール成分としてEG45mol%、BD55mol%からなり、極限粘度0.72、融点160℃の共重合ポリエステル(B−4とする)を用い、紡糸温度を220℃とした以外は、実施例7と同様にしてポリエステル長繊維(複合繊維)を得た。
ポリエステルAとして、酸成分としてTPA100mol%、グリコール成分としてEG15mol%、HD85mol%からなり、結晶核剤として1.0質量%のタルクを含有し、b/aが0.07、極限粘度0.95、融点128℃のものを用いた。
防黴剤として、トリアゾール系有機化合物の防黴剤『バイオデン』(大和化学工業社製)を用い、ポリエステルAを押出機に導入して溶融させる際に1.0質量%添加した。
成分Bとして実施例7と同様のB−1を用いた。
そして、ポリエステルAと成分Bを用い、実施例7と同様にして溶融紡糸、延伸を行い、84dtex/48filのポリエステル長繊維(複合繊維)を得た。
ポリエステルA中の結晶核剤(タルク)の添加量を変更し、表3に示すポリエステルA中の含有量とした以外は、実施例15と同様にしてポリエステル長繊維(複合繊維)を得た。
ポリエステルA中の防黴剤の添加量を変更し、長繊維(複合繊維)中の防黴剤の含有量が表3に示す値となるようにした以外は、実施例15と同様にしてポリエステル長繊維(複合繊維)を得た。
成分Bとして、酸成分としてTPA100mol%、グリコール成分としてBD100mol%からなり、極限粘度0.85、融点225℃のポリブチレンテレフタレート(B−5とする)を用い、紡糸温度を250℃とした以外は、実施例15と同様にしてポリエステル長繊維(複合繊維)を得た。
成分Bとして実施例12と同様の共重合ポリエステル(B−2)を用い、紡糸温度を260とした以外は、実施例15と同様にしてポリエステル長繊維(複合繊維)を得た。
ポリエステルAとして、酸成分としてTPA100mol%、グリコール成分として1,4−ブタンジオール(BD)20mol%、HD80mol%からなり、結晶核剤として1.0質量%のタルクを含有し、b/aが0.13、極限粘度0.98、融点130℃のものを用いた。それ以外は実施例15と同様にしてポリエステル長繊維(複合繊維)を得た。
ポリエステルA中の結晶核剤(タルク)の添加量を変更し、表3に示すポリエステルA中の含有量とした以外は、実施例22と同様にしてポリエステル長繊維(複合繊維)を得た。
ポリエステルAとして、酸成分としてTPA100mol%、グリコール成分としてEG60mol%、HD40mol%からなり、結晶核剤として1.0質量%のタルクを含有し、b/aが0.07、極限粘度0.95、融点158℃のものを用いた。それ以外は実施例15と同様にしてポリエステル長繊維(複合繊維)を得た。
ポリエステルAとして、酸成分としてTPA100mol%、グリコール成分としてBD60mol%、HD40mol%からなり、結晶核剤として1.0質量%のタルクを含有し、b/aが0.11、極限粘度0.98、融点158℃のものを用いた。それ以外は実施例15と同様にしてポリエステル長繊維(複合繊維)を得た。
Claims (2)
- ジカルボン酸成分がテレフタル酸のみ、ジオール成分が1,6−ヘキサンジオール及びエチレングリコールのみ、から構成され、前記ジオール成分において1,6−ヘキサンジオールは50モル%以上であり、結晶核剤を0.5〜3.0質量%含有し、融点(TmA)が100〜128℃、DSCより求めた降温結晶化を示すDSC曲線が下記式(1)を満足し、かつトリアゾール系有機化合物を主成分とする防黴剤を0.2〜1.5質量%含有しているポリエステルAが繊維表面の少なくとも一部を占めるように配されていることを特徴とする防黴性を有するバインダー用ポリエステル繊維。
b/a≧0.05 (mW/mg・℃) ・・・(1)
なお、aは、降温結晶化を示すDSC曲線における傾きが最大である接線とベースラインとの交点の温度A1(℃)と、傾きが最小である接線とベースラインとの交点の温度A2(℃)との差(A1−A2)であり、bは、ピークトップ温度におけるベースラインの熱量B1(mW)とピークトップの熱量B2(mW)との差(B1−B2)を試料量(mg)で割った値である。 - トリアゾール系有機化合物を主成分とする防黴剤が、トリアゾール系有機化合物を層状珪酸塩の層間に担持させたものである請求項1記載の防黴性を有するバインダー用ポリエステル繊維。
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