JP5285220B2 - 芳香族ポリカーボネート系樹脂組成物および光拡散性成形品 - Google Patents
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Description
しかしながら、通常、芳香族ポリカーボネート樹脂は非晶性であるため、成形加工温度が高く、溶融流動性に劣り、さらには耐薬品性に劣るという問題点を有している。
(1)の方法は、溶融流動性が大きく向上するものの、必要以上の分子量低下は芳香族ポリカーボネート系樹脂からなる成形品の耐熱性、耐薬品性、耐衝撃性を損なう。よって、成形品の優れた特性を保持したまま、芳香族ポリカーボネート系樹脂の低分子量化によって芳香族ポリカーボネート系樹脂組成物の溶融流動性を向上させるには限界がある。
(6)の方法では、低分子量のスチレン系共重合体の少量添加によって、成形品の耐熱性をある程度保持したまま、芳香族ポリカーボネート系樹脂組成物の溶融流動性の向上が可能であるものの、いまだ相溶性が不充分である。そのため、成形品に表層剥離が生じやすく、それに伴って、衝撃強度、実用上重要なウエルド外観、面衝撃が充分でないという問題点を残している。
また、本発明の光拡散性成形品は、本発明の芳香族ポリカーボネート系樹脂組成物を成形してなるものである。
また、本発明の光拡散性成形品は、光拡散性、耐熱性、耐衝撃性、寸法安定性、耐薬品性等に優れ、かつ大型化、薄肉化(軽量化)、形状複雑化、高性能化が可能である
芳香族ポリカーボネート系樹脂(A)は、芳香族ヒドロキシ化合物と、ジフェニルカーボネート等の炭酸ジエステルまたはホスゲンとを反応させることによって得られる芳香族ポリカーボネート重合体または共重合体である。芳香族ポリカーボネート系樹脂(A)は、分岐状のものであってもよい。分岐状の芳香族ポリカーボネート系樹脂(A)の場合、芳香族ヒドロキシ化合物としては、芳香族ジヒドロキシ化合物と芳香族ポリヒドロキシ化合物等とが併用される。
芳香族ポリカーボネート系樹脂(A)の分子量は、高い流動性を有する樹脂組成物を得る観点から、溶媒として塩化メチレンを用い、温度25℃で測定された溶液粘度より換算した粘度平均分子量で、12000〜40000のものを使用することが好ましく、12000〜25000がより好ましく、12000〜18000が特に好ましい。また、2種以上の芳香族ポリカーボネート系樹脂(A)を混合して用いてもよい。
芳香族ポリカーボネート系樹脂組成物には、芳香族ポリカーボネート系樹脂(A)が本来有する優れた透明性、耐衝撃性、耐熱性、寸法安定性、自己消火性(難燃性)等を損なわない範囲、具体的には芳香族ポリカーボネート系樹脂(A)100質量部に対して50質量部以下の範囲で、他の樹脂またはエラストマーを配合してもよい。
流動性向上剤(B)は、芳香族ビニル単量体(b1)50〜99.5質量%、下記式(I)で表される単量体(b2)0.5〜50質量%、および他の単量体(b3)0〜40質量%からなる単量体混合物[ただし、単量体(b1)〜(b3)の合計は100質量%である。]を重合して得られる重合体である。
流動性向上剤(B)は、溶融成形時には、芳香族ポリカーボネート系樹脂(A)と相分離挙動を示し、かつ光拡散性成形品の使用温度領域では、耐剥離性が良好なレベルとなるような、芳香族ポリカーボネート系樹脂(A)との相溶性(親和性)を示すため、芳香族ポリカーボネート系樹脂(A)の特性(耐熱性、耐衝撃性等)を損なうことなく、従来にない著しい溶融流動性(成形性)および耐薬品性の向上効果を発現する。
芳香族ビニル単量体(b1)の含有量が99.5質量%を超えると、芳香族ポリカーボネート系樹脂(A)との相溶性が不充分となり、結果、光拡散性成形品が層状剥離を引き起こし、外観および機械特性を損なう場合がある。芳香族ビニル単量体(b1)の含有量が50質量%未満であると、芳香族ポリカーボネート系樹脂(A)との相溶性が良くなりすぎるため、溶融時に相分離挙動を十分に発揮することができず、溶融流動性の向上効果が低下するとともに、耐薬品性の向上効果が低下する傾向にある。
単量体(b2)の含有量が0.5質量%未満であると、芳香族ポリカーボネート系樹脂(A)との相溶性が不充分となり、結果、光拡散成形品が層状剥離を引き起こし、外観および機械特性を損なう場合がある。単量体(b2)の含有量が50質量%を超えると、芳香族ポリカーボネート系樹脂(A)との相溶性が良くなりすぎるため、溶融時に相分離挙動を十分に発揮することができず、溶融流動性の向上効果が低下するとともに、耐薬品性の向上効果が低下する傾向にある。
成形品の全光線透過率をさらに高くする重合体としては、芳香族ビニル単量体(b1)0.5〜40質量%と、単量体(b2)60〜99.5質量%とからなる単量体混合物[ただし、(b1)と(b2)の合計は100質量%である。]を重合して得られる重合体(B1)、芳香族ビニル単量体(b1)60〜99.5質量%と単量体(b2)が0.5〜40質量%とからなる単量体混合物[ただし、(b1)と(b2)の合計は100質量%である。]を重合して得られる重合体(B2)の2つが挙げられる。
また、重合体の質量平均分子量が200000を超えると、芳香族ポリカーボネート系樹脂組成物の溶融粘度も高くなり、充分な溶融流動性の向上効果が得られない可能性がある。なお、耐薬品性のみを向上させたい場合においては、重合体の質量平均分子量が200000を超えても特に問題はない。著しい溶融流動性の向上効果が必要な場合は、重合体の質量平均分子量は低い方がよい。したがって、重合体の質量平均分子量は170000以下が好ましく、150000以下がより好ましく、120000以下がさらに好ましく、100000以下が特に好ましい。
光拡散剤(C)は、光拡散能を有する微粒子である。このような微粒子としては、無機微粒子および高分子微粒子が挙げられる。
無機微粒子の形状は、繊維状よりは粒状(不定形を含む)または板状が好ましい。例えば、ガラス充填材の場合、ガラスビーズ、ガラスバルーン、ガラスミルドファイバー、ガラスフレーク、極薄ガラスフレーク(ゾル−ゲル法により製造される)、不定形ガラス等が挙げられる。他の無機微粒子においても同様に、様々な形状のものを採用できる。
無機微粒子の屈折率は、1.4〜1.8が好ましい。無機微粒子の屈折率がこの範囲にあれば、光拡散性および全光線透過率の両方が良好となる。無機微粒子の屈折率は、各種の文献によって公知であり、液浸法等により簡便に測定できる。
高分子微粒子としては、非架橋性モノマーと架橋性モノマーとを重合して得られる有機架橋粒子;シリコーン系架橋粒子;ポリエーテルサルホン粒子等の非晶性耐熱ポリマー粒子;エポキシ樹脂粒子、ウレタン樹脂粒子、メラミン樹脂粒子、ベンゾグアナミン樹脂粒子、フェノール樹脂粒子等が挙げられる。非晶性耐熱ポリマー粒子の場合、芳香族ポリカーボネート系樹脂(A)と加熱しながら混練した際に粒子の形態が損なわれることがないため、必ずしも架橋性モノマーを必要としない。これら高分子微粒子のうち、有機架橋粒子が特に好ましい。
アクリル系モノマーとしては、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ブチル、アクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸フェニル等が挙げられる。これらのうち、メタクリル酸メチルが特に好ましい。
アクリロニトリル系モノマーとしては、アクリロニトリル、メタクリロニトリルが挙げられる。
オレフィン系モノマーとしては、エチレン、各種ノルボルネン型化合物等が挙げられる。
共重合可能な他のモノマーとしては、メタクリル酸グリシジル、N−メチルマレイミド、無水マレイン酸等が挙げられ、結果として、有機架橋粒子は、N−メチルグルタルイミド等の単位を有することもできる。
これらモノマーは、1種を単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
シリコーン系架橋粒子のケイ素原子に結合する有機置換基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等のアルキル基;フェニル基等のアリール基;ベンジル基等のアラルキル基;カルボキシル基、カルボニル基、エステル基、エーテル基等が挙げられる。
シリコーン系架橋粒子の粒子径は、触媒であるアルカリの量、攪拌条件等により制御できる。
高分子微粒子の屈折率は、通常、1.33〜1.7程度である。高分子微粒子の屈折率がこの範囲であれば、樹脂組成物に配合した状態において充分な光拡散機能を発揮する。
光拡散剤(C)は、粒径の分布が狭いものが好ましく、平均粒子径±2μmの範囲にある微粒子が全体の70質量%以上となるような分布を有するものがより好ましい。
本発明の芳香族ポリカーボネート系樹脂組成物には、本発明の目的、効果を損なわない範囲で、必要に応じて、難燃剤(例えば、臭素化エポキシ樹脂、臭素化ポリスチレン、臭素化ポリカーボネート、臭素化ポリアクリレート、モノホスフェート化合物、ホスフェートオリゴマー化合物、ホスホネートオリゴマー化合物、ホスホニトリルオリゴマー化合物、ホスホン酸アミド化合物、有機スルホン酸アルカリ金属塩、有機スルホン酸アルカリ土類金属塩、シリコーン系難燃剤等)、難燃助剤(例えば、アンチモン酸ナトリウム、三酸化アンチモン等)、滴下防止剤(フィブリル形成能を有するポリテトラフルオロエチレン等)、酸化防止剤(例えば、ヒンダードフェノール系化合物、イオウ系酸化防止剤等)、紫外線吸収剤、光安定剤、離型剤、滑剤、染料、帯電防止剤、無機または有機の抗菌剤、光触媒系防汚剤(微粒子酸化チタン、微粒子酸化亜鉛等)、赤外線吸収剤、フォトクロミック剤、蛍光増白剤等を配合してもよい。
本発明の芳香族ポリカーボネート系樹脂組成物の調製方法としては、例えば、芳香族ポリカーボネート系樹脂(A)、流動性向上剤(B)、および光拡散剤(C)、必要に応じて他の成分を予備混合し、その後溶融混練し、ペレット化する方法が挙げられる。
溶融混練に用いられる装置としては、ベント式二軸押出機、バンバリーミキサー、混練ロール、恒熱撹拌容器等の溶融混練機が挙げられる。これらのうち、ベント式二軸押出機等の多軸押出機が好ましい。
ペレット化に用いられる装置としては、ペレタイザー等が挙げられる。
これらの成形分野のうち、特に射出成形分野においては、樹脂組成物を成形する際の流動性の向上が強く求められていることから、本発明のポリカーボネート系樹脂組成物を適用することによる有用性が大きい。
また、本発明の光拡散性芳香族ポリカーボネート系樹脂組成物は、高度な光学特性を要求される成形品に用いられることが多いため、光学特性を阻害する異物の存在を少なくすることが好ましい。このためには、異物量の少ない原料を用いるとともに、押出機、ペレタイザー等の製造装置を清浄な空気の雰囲気下に設置し、冷却バス用の冷却水についても異物の少ないものを用い、さらに原料の供給ホッパー、供給流路、ペレットの貯蔵タンク等についても清浄な空気等で満たすことが好ましい。例えば、特開平11−21357号公報に提案されている方法と同様な方法を採用することが適当である。
本発明の光拡散性成形品は、本発明の芳香族ポリカーボネート系樹脂組成物を、公知の溶融成形法で溶融成形することにより得られる。
溶融成形法としては、射出成形法が好ましい。射出成形法としては、通常の射出成形法だけでなく、射出圧縮成形、射出プレス成形、ガスアシスト射出成形、発泡成形(超臨界流体の注入によるものを含む)、インサート成形、インモールドコーティング成形、断熱金型成形、急速加熱冷却金型成形、二色成形、サンドイッチ成形、超高速射出成形等が挙げられる。これら成形法の利点は、既に広く知られるところである。成形は、コールドランナー方式またはホットランナー方式のいずれでもよい。
フレネルレンズ形状、シリンドリカルレンズ形状等の表面形状を有する単層板は、本発明の芳香族ポリカーボネート系樹脂組成物を、射出成形法、圧縮成形法、押出成形法等により所望の形状に成形することで製造できる。表面にフレネルレンズ形状(凹凸形状)を形成する方法としては、(i)金型キャビティ表面または転写ロール表面にフレネルレンズ形状に対応する凹凸を設け、凹凸を成形品表面に転写する方法;(ii)フレネルレンズ形状に対応する凹凸が設けられた別材料を、金型キャビティ内にインサートする、または押出成形時に積層することにより、該別材料と成形品とを一体化した後、別材料を除去して成形品表面に凹凸を転写する方法、等が挙げられる。
光拡散性成形品の表面に金属層または金属酸化物層を設ける表面改質法としては、例えば、蒸着法(物理蒸着法および化学蒸着法)、溶射法、メッキ法等が挙げられる。物理蒸着法としては、真空蒸着法、スパッタリング、イオンプレーティング等が挙げられる。化学蒸着(CVD)法としては、熱CVD法、プラズマCVD法、光CVD法等が挙げられる。溶射法としては、大気圧プラズマ溶射法、減圧プラズマ溶射法等が挙げられる。メッキ法としては、無電解メッキ(化学メッキ)法、溶融メッキ法、電気メッキ法等が挙げられる。電気メッキ法としては、レーザーメッキ法が挙げられる。
流動性向上剤(B−1)の製造:
冷却管および攪拌装置を備えたセパラブルフラスコに、アニオン系乳化剤(「ラテムルASK」、花王(株)製)(固形分28%)1.0部(固形分)、蒸留水295部を仕込み、窒素雰囲気下に水浴中で80℃まで加熱した。ついで、セパラブルフラスコ内に、硫酸第一鉄0.0001部、エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム塩0.0003部、ロンガリット0.3部を蒸留水5部に溶かしたものを加え、その後、スチレン87.5部、メタクリル酸フェニル12.5部、t−ブチルヒドロパーオキサイド0.2部、n−オクチルメルカプタン0.5部の混合物を180分かけて滴下した。その後、80℃で60分間攪拌し、重合体エマルションを得た(重合率は98%)。
流動性向上剤(B−2)の製造:
n−オクチルメルカプタンの量を0.5部から0.2部に変更した以外は、製造例1と同様の方法により重合体(流動性向上剤(B−2))を得た(重合率は98%)。質量均分子量(Mw)は97000、分子量分布(Mw/Mn)は2.0であった。
流動性向上剤(B−3)の製造:
スチレンを20部、メタクリル酸フェニル80部、n−オクチルメルカプタンの量を0.5部から2部に変更した以外は、製造例1と同様の方法により重合体(流動性向上剤(B−3))を得た(重合率は99%)。質量平均分子量(Mw)は27000、分子量分布(Mw/Mn)は1.9であった。
流動性向上剤(B’−4)の製造:
冷却管および攪拌装置を備えたセパラブルフラスコに、リン酸カルシウム0.4部、蒸留水150部を仕込み、ついでスチレン96部、メタクリル酸n−ブチル4部、過酸化ベンゾイル1.2部を溶解した混合物を加え、しばらく攪拌した後、窒素バブリングを30分実施した。窒素雰囲気下、80℃で4時間攪拌し、さらに90℃で1時間攪拌を行った。沈殿物を分離、洗浄した後、75℃で24時間乾燥し、重合体(流動性向上剤(B’−4))を得た(重合率は97%)。質量平均分子量(Mw)は150000、分子量分布(Mw/Mn)は3.3であった。
芳香族ポリカーボネート系樹脂として以下のものを用意した。
PC1:芳香族ポリカーボネート系樹脂、「パンライトL1225WS」、帝人化成(株)製、粘度平均分子量2.1万。
PC2:芳香族ポリカーボネート系樹脂、「パンライトL1225ZL」、帝人化成(株)製、粘度平均分子量1.8万。
(1)溶融流動性:
芳香族ポリカーボネート系樹脂組成物のスパイラルフロー長さ(SFL)を、射出成形機(「IS−100」、東芝機械(株)製)を用いて評価した。成形温度は280℃、金型温度は80℃、射出圧力は98MPaとした。また、成形品の厚さは2mm、幅は15mmとした。
芳香族ポリカーボネート系樹脂組成物を用い、射出成形機(「IS−100」、東芝機械(株)製)により、厚さ2mm、15cm角の平板を作製し、これを切断して厚さ2mm、15cm×2.5cmの光拡散性成形品を得た。試験片を120℃で2時間アニール処理した後、カンチレバー試験を行い、薬品塗布による試験片の破断時間を測定した。測定は、試験温度:23℃、荷重:20MPa、溶媒:トルエン/イソオクタン=1/1vol比で実施した。
(2)で得られた光拡散性成形品の突き出しピン跡にカッターで切り込みを入れ、剥離状態を目視で観察した。評価基準は以下の通りである。
○:剥離なく良好。
×:表層剥離が見られる。
芳香族ポリカーボネート系樹脂組成物を用い、射出成形機(「IS−100」、東芝機械(株)製)により、厚さ1/4インチの光拡散性成形品を成形した。光拡散性成形品の荷重たわみ温度をASTM D648に準拠して測定した。アニール処理は120℃で1時間実施し、荷重は1.82MPaとした。
芳香族ポリカーボネート系樹脂組成物を用い、射出成形機(「IS−100」、東芝機械(株)製)により、厚さ2mm、15cm角の光拡散性成形品を成形した。光拡散性成形品の全光線透過率をASTM D1003に準拠して23℃で測定した。
(5)で得られた光拡散性成形品の下側に冷陰極管から構成されたバックライトユニットを置き、上側から光拡散性成形品を観察し、光の均一性について評価した。均一性が良好であるものを○、均一性が悪いものを×とした。
一方、比較例1で得られた芳香族ポリカーボネート系樹脂組成物は、相溶性が不十分なため、その光拡散性成形品は、良好な耐剥離性が得られず、光拡散性も不充分であった。
また、比較例2、3で得られた光拡散性芳香族ポリカーボネート系樹脂組成物は、流動性向上剤を含んでおらず、充分な流動性と耐薬品性バランスが得られなかった。
芳香族ポリカーボネート系樹脂として以下のものを用意した。
PC3:芳香族ポリカーボネート系樹脂、「パンライトL1225LL」、帝人化成(株)製、粘度平均分子量1.5万。
光拡散剤として以下のものを用意した。
C−1:ビーズ状架橋シリコーン粒子「トスパール120」、平均粒子径:2μm、ジーイー東芝シリコーン(株)製
C−2:ビーズ状架橋アクリル粒子「MB30X−5」、平均粒子径:5μm、積水化成品工業(株)製
C−3:ビーズ状架橋アクリル粒子「EXL−5136」、平均粒子径:8μm、ロームアンドハース(株)製
(1)溶融流動性:
芳香族ポリカーボネート系樹脂組成物のスパイラルフロー長さ(SFL)を、射出成形機(「IS−100」、東芝機械(株)製)を用いて評価した。成形温度は280℃、金型温度は80℃、射出圧力は98MPaとした。また、成形品の厚さは2mm、幅は15mmとした。
芳香族ポリカーボネート系樹脂組成物を用い、射出成形機(「IS−100」、東芝機械(株)製)により、厚さ2mm、5cm×10cm角の光拡散性成形品を成形した。光拡散性成形品の全光線透過率をASTM D1003に準拠して23℃で測定した。
(2)で得られた光拡散性成形品の拡散率をDIN 5036に準拠して23℃で測定した。
一方、比較例4〜7で得られた光拡散性芳香族ポリカーボネート系樹脂組成物は、流動性向上剤を含んでおらず、充分な流動性が得られなかった。
Claims (5)
- 芳香族ポリカーボネート系樹脂(A)の粘度平均分子量が、12000〜40000であることを特徴とする請求項1記載の芳香族ポリカーボネート系樹脂組成物。
- 流動性向上剤(B)の質量平均分子量が、5000〜200000であることを特徴とする請求項1記載の芳香族ポリカーボネート系樹脂組成物。
- 射出成形用であることを特徴とする請求項1記載の芳香族ポリカーボネート系樹脂組成物。
- 請求項1記載の芳香族ポリカーボネート系樹脂組成物を成形してなる光拡散性成形品。
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