JP5283408B2 - 極薄ポリイミドフィルムの製造方法 - Google Patents
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(I)高級脂肪酸、高級脂肪酸アミドおよび高級脂肪酸金属塩からなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物を離型剤として含有するポリイミド樹脂前駆体溶液を基材上に塗布する工程、
(II)塗布されたポリイミド樹脂前駆体溶液を乾燥する工程、
(III)ポリイミド樹脂前駆体溶液層を熱硬化してポリイミドフィルムを形成する工程、
および
(IV)ポリイミドフィルムを基材から剥離する工程
(I)離型剤を含有するポリイミド樹脂前駆体溶液を基材上に塗布する工程、
(II)塗布されたポリイミド樹脂前駆体溶液を乾燥する工程、
(III)ポリイミド樹脂前駆体溶液層を熱硬化してポリイミドフィルムを形成する工程、および
(IV)ポリイミドフィルムを基材から剥離する工程。
この工程は、離型剤を含有するポリイミド樹脂前駆体溶液を基材上に塗布し、基材上に前記溶液の塗膜を形成する工程である。塗布に用いるポリイミド前駆体溶液の固形分濃度や粘度は、塗布が可能は範囲であれば特に限定されないが、固形分濃度としては、5〜30質量%が好ましく、5〜20質量%がより好ましい。また、溶液粘度としては、0.03〜10Pa・s/30℃の範囲が好ましく、より好ましくは0.05〜8Pa・s/30℃の範囲である。
この工程は、基材に塗布されたポリイミド樹脂前駆体溶液を乾燥する工程である。ここでいう「乾燥」とは、加熱等の手段よりポリイミド樹脂前駆体溶液における溶媒量を減少させることをいう。乾燥には任意の装置を用いることができ、熱風乾燥機が好ましいが、赤外線加熱、電磁誘導加熱などを使用又は併用してもよい。乾燥のためには50〜200℃の温度範囲が適当である。
この工程は、ポリイミド樹脂前駆体溶液層を熱硬化してポリイミドフィルムを形成する工程である。
この工程は、ポリイミドフィルムを基材から剥離する工程である。
p−フェニレンジアミン0.67kg、N−メチル−2−ピロリドン10kgを反応釜に入れ、これを室温中で5分間攪拌した後、3,3´,4,4´‐ビフェニルテトラカルボン酸二無水物1.8kgを加え70℃の湯浴中で2時間攪拌を行い、ポリイミド樹脂前駆体としてポリアミック酸を20質量%含有する、均一なポリイミド樹脂前駆体溶液を得た。これを溶液(イ)とする。
溶液(イ)11kgに離型剤としてステアリン酸0.01kg、希釈溶媒としてN−メチル−2−ピロリドン7.2kgを添加し、これらを分散機で1時間混合した後、ろ過精度0.3μmでろ過をしたものを塗工液とした。ステアリン酸の添加量は形成されるポリイミド固形分100質量部に対して0.5質量部であり、塗工液の固形分濃度は11質量%、溶液粘度は3Pa・s/30℃であった。これを幅540mm、厚さ50μmのアルミ箔上に硬化後の塗膜厚みが3μmになるようにコンマコーターを用いて連続的に塗工し、140℃で3分間乾燥した。このとき塗膜の固形分濃度は70質量%に上昇していた。
溶液(イ)にステアリン酸を添加しなかった以外は、実施例1と同様の塗工液を調製した。これを用いて、実施例1と同様にコンマコーターを用いて塗膜の形成を行い、140℃で3分間乾燥した。実施例1同様に基材を500mmに切り出し、アルミコアに巻きつけて同一の温度・時間条件で硬化反応を行ったが、形成されたポリイミドフィルムを基材から剥離しようとしたところ、フィルムが破断した。
実施例1の塗工液を用いて、実施例1と同様にして幅540mm、厚さ50μmのアルミ箔上に硬化後の塗膜厚みが3μmになるようにコンマコーターを用いて連続的に塗工し、140℃で3分間乾燥した。この状態で基材から塗膜を剥離しようと試みたが、塗膜はフィルムとして剥離することができなかった。
Claims (3)
- 下記工程(I)〜(IV)を含み、前記(I)〜(III)の工程を、ポリイミド樹脂前駆体溶液を基材から剥離することなく同一基材上で実施することを特徴とする極薄のポリイミドフィルムの製造方法:
(I)高級脂肪酸、高級脂肪酸アミドおよび高級脂肪酸金属塩からなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物を離型剤として含有するポリイミド樹脂前駆体溶液を基材上に塗布する工程、
(II)塗布されたポリイミド樹脂前駆体溶液を乾燥する工程、
(III)ポリイミド樹脂前駆体溶液層を熱硬化してポリイミドフィルムを形成する工程、
および
(IV)ポリイミドフィルムを基材から剥離する工程。 - ポリイミドフィルムの厚みが1〜5μmである請求項1記載のポリイミドフィルムの製造方法。
- 離型剤の含有量がポリイミド100質量部に対して0.01〜2質量部である請求項1記載のポリイミドフィルムの製造方法。
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