JP5275036B2 - シリコンウェーハの熱処理方法 - Google Patents

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Description

本発明は、チュクラルスキー法（ＭＣＺ法を含む）により製造されたシリコン単結晶インゴットをスライスしたシリコンウェーハにおいて、スリップ転位の発生を抑制し、高品質なウェーハの提供を可能とする酸素析出物の析出状態の設計および熱プロセスの設計技術に関するものである。
半導体集積回路等のＩＣデバイスを作製するためのウェーハとしては、主にチョクラルスキー法（ＣＺ法）によって育成したシリコン単結晶をスライスし、研磨等を施して作製したシリコン単結晶ウェーハが用いられている。ＩＣデバイスの製造工程では、デバイスの構成に応じた多様なプロセスにおいて種々の熱処理が施される。
その工程において、ウェーハに過大なせん断応力が加わると、ウェーハを貫通する転位が発生し、それはスリップとして観察される。スリップの発生したウェーハには反りが発生し、またスリップ転位はリーク不良の原因となり、デバイスの歩留まりを著しく減少させる。
特に、３００（mm）以上の大口径ウェーハでは熱応力や自重応力が増加する傾向があり、スリップが発生するおそれが大きくなる。
一方、シリコンウェーハを非酸化性雰囲気において１１００〜１３００（℃）の温度にて１〜４時間の熱処理を行うとウェーハ表面の欠陥が効果的に消滅する。しかしながら、特に、このような高温処理においては、スリップ発生の可能性が高くなる。
スリップの発生は熱処理プロセスにおいてウェーハに発生する熱応力および自重応力の和によるせん断応力が結晶のせん断強度を上回った時に発生すると考えられる。そのため、非特許文献１に示されるように、熱処理プロセスにおいて生じる熱応力および自重応力を計算により求め、結晶のせん断強度以下となるようにプロセスを設計する試みが多くなされている。
特開平９−１９０９５４号公報 国際公開公報ＷＯ２００３／００３４４１号 特開２００３−６８７４６号公報 特開２００３−２４９５０１号公報 特開２００６−０４０９８０号公報 国際公開公報ＷＯ０１／００３４８８２号 特開２００３−２４３４０４号公報 特開２００５−２０３５７５号公報 特開平１１−３４０２３９号公報 国際公開公報ＷＯ２００５／０７１１４４ Robert H.Nilson and StewartK.Griffiths, Defects in Silicon III, Edited by T.Abe, W.M.Bullis, S.Kobayashi,W.Lin and P.Wagner (Electrochemical Society INC., Pennington N.J., 1999)Procceedings Volume 99-1, page 119 M.Akatsuka, K.Sueoka,H.Katahama, and N.Adachi, Journal of The Electrochemical Society, Vol.146(1999) page 2683-2688 Dimitris Mroudas and RobertA. Brown, Journal of Materials Research, Volume 6 (1991) page 2337 Toshiaki Ono, Wataru Sugimura, TakayukiKihara, and Masataka Hourai,SiliconMaterials Science and Technology X, Editors: H.Huff, H.Iwai, H.Richter,Electrochemical Society, Pennington, NJ, 2005, Volume2 no.2, p109
しかしながら、大口径のシリコンウェーハでは、高温熱処理におけるスリップの発生の回避は非常に困難である。また、従来の考えでは非特許文献１にも示されているように酸素析出物を多く析出させたウェーハは、せん断強度が低くなると考えられていた。それは、ＣＺシリコン結晶の強度が酸素濃度に依存するところ、酸素析出の進行による結晶内の残存固溶酸素濃度の低下により結晶強度が低下し、また、酸素析出物の持つ歪みから転位が発生し易くなるからである。
しかしながら、特許文献１において、酸素析出物の存在がスリップを抑制する作用のあることが示されて以来、特許文献２、３、４、５のようにウェーハに酸素析出物を導入することがスリップの抑制に効果的であることが示されている。
また、特許文献６、７、８では、ＯＳＦ（Oxidation Induced Stacking
Fault）およびＢＳＦ（Bulk Stacking Fault）を導入したウェーハがスリップを抑制する効果を持っていることを示している。しかし、ＯＳＦは酸素析出核に起因する欠陥であり、ＢＳＦは酸素析出において不可避的に付随する欠陥であるため、本質的には特許文献１、２、３、４、５と同様な効果によるスリップ抑制であると考えられる。
しかしながら、特許文献１、２、３、４、５においては酸素析出物の導入によってスリップが抑制される効果があることを示してはいるが、従来からの定説のように析出状態によっては強度が低下する。だが、どのような酸素析出の状況がスリップ強度を高め、また低下させるのかについては全く開示されていなかった。それは、酸素析出物の状態とスリップ強度との関係が全く不明であるからである。
一般に、熱処理条件毎にウェーハに負荷される熱応力および自重応力は異なり、その負荷に対してスリップの発生を抑制できるスリップ強度も異なる。従って、適切な酸素析出状態も異なる。そのような状況に対して特許文献１、２、３、４、５ に開示された技術においては、試行錯誤によって適切な条件を選定するしか方法はなかった。それは、全熱プロセスを経過させた後のスリップの有無を調べ、試行錯誤により適切な条件を選定するという膨大な作業を必要としていた。
上記課題に鑑みて、本発明ではシリコンウェーハ中の酸素析出物の密度とサイズと残存固溶酸素濃度からウェーハのスリップ強度を予測する方法を見出し、スリップ転位の発生なしに熱処理可能な酸素析出の状態の設計方法、およびスリップ転位を発生させない熱処理方法の設計方法を見出した。また、スリップの発生を抑制するために効果的である酸素析出物の密度と析出酸素量の範囲を見出し、またそのような酸素析出物の状態とする方法を提案するものである。
スリップの発生は熱処理プロセスにおいてウェーハに発生する熱応力および自重応力の和によるせん断応力が結晶のせん断強度を上回った時に発生する。自重応力は市販の有限要素法による計算システムにより容易に求めることができる。例えば、ＮＡＳＴＲＡＮ、ＡＢＡＱＵＳ、ＡＮＳＹＳなど著名なシステムが多く市販されている。本発明者はＮＡＳＴＲＡＮを使用した。
図１は直径３００ｍｍ、厚さ７７５ミクロンのウェーハを中心から１０５ｍｍの位置の４点にて支持した場合のせん断応力分布を示す。多結晶体のすべりの解析の場合は、せん断応力の内、最大のせん断応力を求めて解析されるが、シリコンウェーハのような単結晶体においては、すべり（スリップ）が生じる面および方向が特定されるためすべり面を考慮した解析が必要となる。シリコンにおけるスリップは、｛１１１｝面において、＜１１０＞方向に起こる。シリコン結晶におけるすべり面およびすべり方向を、図２に示す。八面体をなす面が全て｛１１１｝面であり、稜線１から６が、＜１１０＞方向である。等価なものを除くと４つの｛１１１｝面について３つの＜１１０＞方向のすべりが存在することになり、１２種のせん断応力を求める必要があることが分かる。
１２種のせん断応力は、直交座標系で求めた応力を、各すべり面での各すべり方向へのせん断応力に変換により求められる。すべり面を（ｉｊｋ）面とし、すべり方向を［ｌｍｎ]方向とすると、（ｉｊｋ）面にかかる［ｌｍｎ］方向のせん断応力は、以下の式（Ａ）によって求められる。
Figure 0005275036
図１の１２個の図は、それぞれの｛１１１｝面と＜１１０＞方向の組み合わせにおけるせん断応力のウェーハ面内での分布を示したものである。
熱応力は、非特許文献１、２又は特許文献９などに示されるように容易に求めることができる。熱応力はウェーハの半径方向の温度差によって生じ、応力分布は軸対象となる。半径方向の温度分布をＴ（ｒ）とすると、半径方向と円周方向への応力は、次のような式（Ｂ−１）および式（Ｂ−２）により求めることができる。
Figure 0005275036
ここで、ｒはウェーハの半径方向の位置、Ｒはウェーハ外径の半径、a は熱膨張率、Ｅはシリコン結晶のヤング率である。温度分布Ｔ（ｒ）は、一般に以下の式（Ｃ）によるような放物線分布の形を取る。
Figure 0005275036
従って、上述の式（Ｂ）は、簡略化することができ、下記の式（Ｄ−１）および（Ｄ−２）のようになる。
Figure 0005275036
ここで、DＴはウェーハの中心と外周との温度差である。DＴが分かれば、熱応力分布は分かる。ここで、DＴはウェーハの直径、厚さ、昇温速度、ウェーハ間隔により決まることが、非特許文献１、２又は特許文献９などに示されている。通常はウェーハの直径と厚さは固定されるため、DＴは事実上、昇温速度とウェーハ間隔により決まるものである。それは、非特許文献１、２および特許文献９などの手法により容易に求めることができる。こうして求めた応力は自重応力の場合と同様に、すべりに寄与する１２種のせん断応力に変換される。図３に面内温度差が１０（℃）である場合のすべりに寄与するせん断応力の分布の一例を示す。このようにして自重応力と熱応力による、すべりに寄与するせん断応力の和を求め、結晶の強度との比較をする。
本発明者らは、シリコンウェーハ中の酸素析出物の密度とサイズと残存固溶酸素濃度からウェーハのスリップ強度を予測する方法を見出した。更に、そのスリップ強度の値を前述の手法により求めた応力の値より高くすれば、スリップが発生しないことを見出した。
スリップ強度の予測方法は以下のようである。
本発明者らは、スリップ転位がウェーハを貫通して動くために必要なせん断応力は以下の二つの応力の和を上回らなくてはならないと考えた。
一つは、固溶酸素によるピンニング力である。このピンニング力は転位の運動を摩擦抵抗のような性質にて防止し、ピンニング力以上のせん断応力が転位に作用させないと転位は動かない。その値は非特許文献３により示されており、以下の式（Ｅ）により求められる。
Figure 0005275036
ここで、Ｃｏ：固溶酸素濃度（atoms/cm3, JEITA）、ｋ：ボルツマン定数、Ｔ：絶対温度（Ｋ）である。ピンニング力は固溶酸素濃度に比例するが、活性化エネルギーが０．２１５ｅＶと非常に小さく、温度依存性がほとんどないことが分かる。
もう一つ、転位を動かすために必要なせん断応力は酸素析出物によるトラップを抜けて運動を続けるために必要なせん断応力である。それは、酸素析出物という障害物を転位が通り抜ける機構が、最も単純でよく知られているＯｒｏｗａｎ機構によると仮定すると、以下のせん断応力が必要となる。それをブロック力（τ２）とすると、次の式（Ｆ）により求められる。
Figure 0005275036
ここで、ｂはシリコン結晶におけるバーガースベクトルの大きさ０．３８４×１０−７（cm）、μはシリコン結晶の剛性率であり、以下の式（Ｇ）により求められる。
Figure 0005275036
また、Ｌ（cm）は転位に対する障害物の間隔である。上式より、剛性率の温度依存性は非常に小さく、酸素によるピンニング力と同様にブロック力の温度依存性は非常に小さいことがわかる。
ここで、障害物の間隔Ｌは、転位の運動するすべり面である｛１１１｝面における酸素析出物の平均間隔であると考えられる。酸素析出物は通常｛１００｝面に乗った板状の形態をしており｛１１１｝面から５４．７°傾いている。そこで、特定の｛１１１｝面を通過する転位に対して干渉する板状の析出物の平均間隔は、酸素析出物の密度をＮ（個/cm3）とし、直径をＤ（cm）とすると、次の式（Ｈ）のようになる。
Figure 0005275036
酸素析出物を球体として、直径をＤｓ（cm）とすると、次の式（Ｉ）のようになる。
Figure 0005275036
非特許文献４においては、Ｌ＝１／Ｎ１／３として、式（Ｆ）で求められるブロック力を評価し、ウェーハ強度の推定をしている。しかしながら、Ｌ＝１／Ｎ１／３とした場合のＬは、酸素析出物を立方格子状に配置させた時の格子間隔を意味する。つまり、立方格子状に配置した酸素析出物の格子の中で最も密に析出物が配置した面を、転位が通過する時の平均間隔を与えていることになる。いわば、最小見積もりである。
シリコン結晶における転位は｛１１１｝面に乗って運動し、その転位の乗った｛１１１｝面から別の｛１１１｝面に乗り換えることは容易ではない。そのため、転位は特定の｛１１１｝原子面上を動くことになる。その時に転位の動きに対して障害となる酸素析出物の平均間隔は、上記式（Ｈ）および式（Ｉ）により表されることは明らかである。
例えば、密度が１０９（cm-3）である場合、Ｌ＝１／Ｎ１／３での見積もりでは、析出物の直径にはよらず、Ｌ＝１０（μm）となるが、本発明における計算においては｛１１１｝面に対して垂直方向に見た直径により実効的な平均間隔は異なり、直径が１０（nm）ではＬ＝３１６（μm），直径１００（nm）ではＬ＝１００（μm）となる。Ｌ＝１／Ｎ１／３での見積もりは著しく平均間隔を小さく評価している、つまり、強度を過大に評価してしまうことが分かる。
平均間隔をこのように与えると、一般的な形態である板状析出物である場合のブロック力τ２は次の式（Ｊ）により求められる。
Figure 0005275036
スリップの進展に対する抵抗力τは、次の式（Ｋ）のように表されると考えた。
Figure 0005275036
非特許文献４においては、t１の項に対応する残存酸素濃度の効果を無視し、Ｌ＝１／Ｎ１／３により見積もった t２項のみを考慮して実験結果と比較している。我々は後述するようにt１，t２の両方の項がスリップの発生応力を決めていることを見出した。
このようにして、固溶酸素濃度と酸素析出物の密度と直径によりスリップ強度が記述される。この式（Ｋ）によるスリップ強度を上回るせん断応力が加わるとスリップが生じると考えた。
ここで、固溶酸素濃度と酸素析出物の密度と直径のうち、固溶酸素濃度と酸素析出物の密度は直接評価することが容易であるが、酸素析出物の直径については、その評価に工夫が必要である。評価の方法としては、例えば次の３つがあげられる。
一つは、透過電子顕微鏡により直接評価する方法である。この方法が最も精度が高いが、実用的ではない。
２番目の方法は、熱処理前の初期酸素濃度と熱処理後の酸素濃度との差をＦＴＩＲにより評価することにより析出酸素量を求め、その値を密度で割ることにより析出物一個当たりの体積を求める方法である。板状の酸素析出物は通常、厚さを直径で割った軸比が０．０１前後であるため、析出物一個当たりの体積が分かれば、それが円板であると仮定した時の直径を求めることができる。これが、２番目の方法であり、析出酸素量が測定できる場合には、この方法により簡便に評価することができる。この時、熱処理中における酸素の外方拡散による酸素減少量の補正を行うことが好ましい。
３番目の方法は、計算により求める方法である。熱処理中における酸素析出物の成長は酸素の拡散律速による成長則に従って成長することが知られており、例えば特許文献１０のような計算方法により球体として成長した酸素析出物の直径を求めることが容易にできる。そうして求めた球体の直径を、同体積の軸比０．０１の円板の直径に換算する方法が３番目の方法である。
２番目および３番目の方法は簡便であり、かつどちらの方法を用いても結晶強度の推定を良好に行うことができる。
この様にして推定したウェーハのスリップ強度を、熱応力と自重応力の和が上回った時に、スリップが発生するということを、次の実験により確認した。
実験は直径３００（mm）のウェーハを１２００（℃）にて２時間アニールする高温アニール実験により行った。昇温プロセスとしては、酸素析出物を導入していないウェーハにおいては、昇温中の１１００（℃）付近においてスリップが発生することが確認されたプロセスを用いた。昇温中の１１００（℃）付近においてスリップが発生することは、昇温中に昇温を中断して徐冷する実験を、中断温度を変えて行うことにより確認している。この実験における自重応力と１１００（℃）における熱応力の和の１２種のすべり系における最大値は１．４（MPa）のせん断力となる。
次に残存固溶酸素濃度と酸素析出物の密度と直径を種々に変えたウェーハに、この昇温プロセスを施し、スリップの発生の有無をＸ線トポグラフにより評価した。スリップが発生する場合は４点支持ボートとの接触部から発生し、＜１１０＞方向に伸展する。
図４に、横軸を酸素析出物の密度と直径の積として、縦軸を残存固溶酸素濃度とした場合として、それぞれスリップの発生しなかったウェーハ条件を白丸とし、スリップが発生したウェーハ条件を黒四角で示した。式（Ｋ）の第１項は、この図における縦軸に比例し、式（Ｋ）の第２項はこの図の横軸のルートに比例する。そこで、自重応力と熱応力の和である１．４（MPa）に対応するスリップ強度を与える等高線は図中の点線のように示される。
この図より、スリップ強度が１．４（MPa）より大きくなる状態においてはスリップが発生していないことが確認できた。また、スリップの発生境界は、式（Ｋ）が予測するように、残存固溶酸素濃度と酸素析出物の密度と直径との積に依存していることも確認できた。
図５に図４に示される結果を得るテスト条件において式（Ｋ）により推定した結晶強度とスリップの長さとの関係を示す。図５に示すようにスリップ長さが式（Ｋ）により推定できることが分かる。
次に同様な実験を、昇温速度を変えることにより熱応力を変えて行い、スリップ発生状況を調べ、式（Ｋ）により与えられるスリップ強度との関係を調べた。
図６は、横軸を式（Ｋ）により予測したスリップ強度として、縦軸を自重応力と熱応力の和として、スリップの発生しなかった条件を白丸とし、スリップの発生した条件を黒丸で示している。この様にしてスリップ強度が式（Ｋ）により予測できることを確認した。
以上のようにして式（Ｋ）によりスリップ発生強度が予測できることが分かった。式（Ｋ）を検討すると、ある初期酸素濃度のシリコンウェーハにおいて、耐スリップ性を、最も強くさせる酸素析出の状態を予測することができることがわかる。
酸素析出物の密度は、５００（℃）から９００（℃）における熱処理プロセスに依存することは良く知られている。つまり、密度は５００（℃）から９００（℃）における熱処理プロセスにおける保持時間および昇温速度によって、容易に制御することができる。そのことについては、特許文献１０を始め、多くの報告がある。一方、析出酸素量は９００（℃）以上におけるプロセス時間に依存して変化する。それは、９００（℃）以下でのプロセスによる酸素析出物の成長は極めて遅いからである。酸素析出の特性として、酸素析出物は９００（℃）以上においては核発生しないため高温では成長現象のみを示し、析出物の大きさのみが変化する。そして、析出酸素量は高温において変化する。一方、低温では成長速度が極めて遅く、酸素析出量の変化は殆ど示さないが、核発生のみが顕著である。つまり、数（密度）の変化が顕著である。このように、発生と成長の温度帯が分かれる性質がある。そのため、プロセス設計において、密度と析出酸素量は独立して制御することができる。
このような前提の下での酸素析出物の直径および残存酸素濃度の計算による導出は容易である。以下に計算方法を具体的に示す。
ここでは、密度Ｎが５００（℃）から９００（℃）の間のプロセスにより決まった後の、酸素析出物の成長による酸素析出物の直径および析出酸素量Ｃｐを計算により求めることになる。よく知られているように酸素析出物の球体としての直径は、以下の式（Ｌ）、式（Ｍ）から求めることができる。
Figure 0005275036
Figure 0005275036
ここで、Ｒ（ｔ）は時間ｔにおける酸素析出物の半径、Ｄは酸素の拡散係数、Ｃｏは残存酸素濃度、Ｃｉは酸素析出物の界面でのシリコンの酸素濃度、Ｃｅｑは酸素の熱平衡濃度、s はシリコンと酸素析出物の間の界面エネルギー、ΩはＳｉＯ２における酸素原子1個あたりの体積である。
式（Ｌ）は時間毎の半径の増加速度を表す。初期半径をごく小さな値、つまり１ｎｍ程度に設定し、時間による半径の増加分を加えていけば、酸素析出物の半径を求めることができる。
残存酸素濃度の変化つまり析出酸素量の変化は、以下の式（Ｎ）による。
Figure 0005275036
析出酸素量Ｃｐの増加速度は式（Ｎ）により表され、その積算により析出酸素量を求めることができる。残存酸素濃度Ｃｏは、初期酸素濃度引く析出酸素量として、常に変化する。この計算手順を熱処理のプロセスの全段階に適用して数値計算を行えば、酸素析出物の直径および残存酸素濃度を求めることができる。
板状酸素析出物の直径Ｄは、球体の酸素析出物と同体積の円板の直径に変換され、以下の式（O）によって求められる。
Figure 0005275036
ここで、εは板状酸素析出物の軸比である。このような手順により酸素析出物の直径および残存酸素濃度は決定することができる。
以上の性質を利用して、ある初期酸素濃度であるシリコンウェーハにおいて、ある密度の酸素析出物を５００（℃）から９００（℃）における熱処理プロセスによって導入した時に、耐スリップ性を、最も強くさせる酸素析出量を予測できることは、非常に便利であることがわかる。
最適な酸素析出量の推定方法について以下に述べる。ここでは、酸素析出物を円板と仮定する。そして、酸素濃度はJEITAによる濃度換算値を用いる。
初期酸素濃度 ： Ｃｉ （atoms/cm3）
析出酸素量 ： Ｃｐ （atoms/cm3）
残存酸素濃度 ： Ｃｏ＝Ｃｉ−Ｃｐ （atoms/cm3）
板状酸素析出物の密度 ： Ｎ （個/cm-3）
板状酸素析出物の直径 ： Ｄ＝｛４W Ｃｐ／（ep・Ｎ）｝１／３
板状酸素析出物の厚さ ： ｔ
板状酸素析出物の軸比 ： ε＝ｔ／Ｄ
ＳｉＯ２における酸素原子一個当たりの体積 ： W＝２．２１×１０−２３ (cm-3)
上記のようにすると、式（Ｋ）は次の式（Ｐ）のように、初期酸素濃度と析出酸素濃度と酸素析出物の密度および軸比の４つのプロセスパラメータで表すことができる。
Figure 0005275036
図７の実線は初期酸素濃度を１×１０１７(atoms/cm3, Old ASTM 濃度換算値)とした場合の析出酸素量と式（Ｐ）による強度との関係を示す。ここで、酸素析出物の密度を５×１０９（個/cm3）とし、酸素析出物の軸比は一般的な値である０．０１とし、温度は１１００℃とした。
図７から析出酸素量が増加すると強度は増加するが、ある析出酸素濃度を超えると強度が低下していくことが分かる。それは、残存酸素濃度の低下による強度低下が酸素析出物による強化の寄与を上回るためである。
このような最大強度を与える析出酸素量は、ウェーハ強度に関して最適な析出状態であり、スリップの発生を避けるための理想的な状態であると言える。
本発明者らは式（Ｐ）から予想される酸素析出量がスリップ発生に対して、最も強い状態であることを実験により確認した。
初期酸素濃度を１３×１０１７（atoms/cm3, Old ASTM）とし、８００（℃）で４時間の熱処理により酸素析出物の密度を５×１０９（個/cm3）としたウェーハを用い、析出酸素量を１０００（℃）および１０５０（℃）での熱処理を６時間から６４時間とすることにより変化させている。そのようにして、酸素析出物の密度を５×１０９（個/cm3）とし、析出酸素量を０．４×１０１７から６．９×１０１７（atoms/cm3, Old ASTM）としたウェーハに応力負荷熱処理を行いスリップの発生の有無を調べた。負荷した応力は、昇温速度を変化させることにより、最大せん断応力を１．４、１．６５および１．８（MPa）としている。図７の丸印がスリップが発生していないウェーハ条件を示し、×印がスリップが発生した場合を示す。図に示すように、本発明の計算式により予測された最適な析出状況が最もスリップに対して強い領域であることがわかる。
ウェーハ強度が最大となる析出酸素量は、式（Ｐ）を析出酸素濃度Ｃｐで微分し、ｄt／ｄＣｐ＝０となるＣｐを求めることによっても知ることができる。その解は、次の式（Ｑ）、（Ｒ）で表される。
Figure 0005275036
Figure 0005275036
最高強度を与える析出酸素濃度は初期酸素濃度には依らず、酸素析出物の密度および軸比という２つのプロセスパラメータにより表すことができる。図８に酸素析出物の密度であるＮと最高強度を与える析出酸素濃度（Old ASTM 濃度換算値）であるＣｐとの関係を示す。ここで、酸素析出物の軸比は一般的な値である０．０１とし、温度は１１００（℃）とした。それぞれの酸素析出物の密度において、図８に示される析出酸素濃度を超える析出をさせるとウェーハの強度が低下することを意味する。
図９に広範囲の酸素析出物の密度と酸素析出量に対してのスリップの発生状況を示す。初期酸素濃度は１３×１０１７（atoms/cm3, Old ASTM）であり、スリップ発生実験の条件は図４と同じである。図に示す等高線のラインが式（Ｐ）により予測される結晶強度である。図中の丸印はスリップが発生していないウェーハ条件を示し、×印はスリップが発生した場合を示す。図に示すように、本発明の計算式により最適な析出状況が予測できることがわかる。
図７、８および９から、初期酸素濃度が設定され、酸素析出物の密度が決まった場合、最も強度が高くなる酸素析出量が予想できることが分かった。
つまり、図７〜９を利用して最適な析出状況を予測して、そのように制御することができる。図７〜９においては、初期酸素濃度が１３×１０１７（atoms/cm3, Old ASTM）の場合について示しているが、他の初期酸素濃度についても、この方法により最適な酸素析出量を予測できることは言うまでもない。
最適な酸素析出を得るためには、例えば、次のような方法が考えられる。酸素析出物の密度Ｎは、低温での熱処理条件で決定され、高温での熱処理条件に左右されない。従って、熱処理用のシリコンウェーハとして最適と予測する酸素析出物の密度Ｎを決定し、低温での熱処理において処理条件を整え、このＮとなるように該シリコンウェーハの酸素析出物の密度を調整する。次に、より高温での熱処理により、酸素析出量Ｃｐを増加させ、図８の曲線を超えないところで該熱処理を終了するのである。より具体的には、５００（℃）から９００（℃）の温度範囲、より好ましくは、６００（℃）から８００（℃）の温度範囲、更に好ましくは、６５０（℃）から７００（℃）の温度範囲における保持時間および昇温速度を調整し、例えば、図８において１０１０（個/cm3）となる酸素析出物の密度Ｎを得る。ここで、一般に、保持時間を長くすれば、若しくは、昇温速度を遅くすれば、酸素析出物の密度Ｎは増える。また、酸素析出物の核生成のドライビングフォースとなる核生成による自由エネルギーの変化、酸素の移動のための拡散エネルギー、そして、シリコンウェーハの温度等が重要な要素となり、例えば、最適な温度範囲における最適な保持時間を確保することが重要であると考えられる。
次に、図８において、１０１０（個/cm3）をほぼ垂直に移動させることが、高温での熱処理による酸素析出量Ｃｐの増加に対応する。例えば、９００（℃）以上１３００（℃）の温度範囲、より好ましくは、９００（℃）から１１００（℃）の温度範囲、更に好ましくは、９５０（℃）から１０５０（℃）の温度範囲における保持時間および昇温速度を調整し、酸素析出量Ｃｐが、図８の曲線において酸素析出物の密度Ｎ＝１０１０（個/cm3）となる値以下であるように調整する。ここで、一般に、保持時間を長くすれば、若しくは、昇温速度を遅くすれば、酸素析出量Ｃｐは増える。また、酸素析出のドライビングフォースとなる固溶酸素によるシリコンの自由エネルギーの変化、酸素の移動のための拡散エネルギー、そして、シリコンウェーハの温度等が重要な要素となり、例えば、最適な温度範囲における最適な保持時間を確保することが重要であると考えられる。
以上述べてきたように、本発明では、以下のようなものを提供することができる。
（１）所定の量の酸素を固溶するシリコンウェーハを熱処理する方法であって、シリコンウェーハの大きさ、形状、処理時の保持方法から、該熱処理工程において発生するせん断応力を求め、残存固溶酸素および析出酸素の量および形状から求めたスリップ強度と比較することによって、スリップを効果的に抑制する熱処理条件を決定し、その条件で熱処理を行うことを特徴とするシリコンウェーハの熱処理方法。
ここで、シリコンウェーハの大きさとは、例えば、２００mm、３００mmという円板形状の直径を意味してもよい。特にこの大きさは、シリコンウェーハの重量に直接的に影響し、シリコンウェーハの保持方法とも関連する。形状とは、シリコンウェーハが薄板か、厚板か、厚みが一定か（又は変化するか）、円板形状か、矩形か等を意味してよい。これらにより、シリコンウェーハの重量が直接的に影響され、また、熱処理時の昇温若しくは降温による熱応力の発生の仕方に影響を及ぼす。処理時の保持方法とは、例えば、シリコンウェーハを、受け皿の上に平置きするか、縦置きするか、３点、４点、又はより多くの点で支持するか、角や端を挟んで吊り下げるか等を意味することができる。スリップを効果的に抑制するとは、シリコンウェーハのスリップが、製品である半導体デバイスとして阻害要因とならないようにスリップを発生させないこと、例えば、観測可能なスリップが生じないこと等を意味することができる。
（２）酸素を添加したシリコンウェーハにおいて、スリップを効果的に抑制できる酸素析出物の密度および析出酸素量が得られる条件で熱処理を行うことを特徴とするシリコンウェーハの熱処理方法。
ここで、スリップを効果的に抑制できる酸素析出物の密度および析出酸素量は、種々のシリコンウェーハによって異なるものであってよいが、酸素析出物の密度および析出酸素量の関係については、式（Ｐ）に基づいて、式（Ｑ）による関係を有することができる。
（３）前記熱処理において、酸素析出物の密度を５００（℃）から９００（℃）の間の温度範囲における保持時間および昇温速度により調整し、析出酸素量を９００（℃）以上１３００（℃）の間の温度範囲における保持時間および昇温速度により調整することを特徴とする上記（１）又は（２）記載のシリコンウェーハの熱処理方法。
ここで、上記所定の温度範囲における保持時間や昇温速度は、計算により求めることもできるが、予め行う実験により最適化することもできる。例えば、所定の量の酸素を含むシリコンウェーハを準備し、５００（℃）から９００（℃）の間の所定の温度範囲で、所定時間保持および昇温する実験を行い、生成した酸素析出物の密度を測定する。必要に応じて、生成した酸素析出物がより計測しやすいように成長させる所定の熱処理を追加して行うことができる。これにより、所定の量の酸素を含むシリコンウェーハから、所定の酸素析出物の密度を持つシリコンウェーハを生成する条件が決定される。
次に、所定の酸素析出物の密度を持つシリコンウェーハを準備し、９００（℃）以上１３００（℃）の間の温度範囲における保持時間および昇温速度を変えた実験を行い、所定の析出酸素量を得るための条件を決定する。即ち、上述の実験から、所定の量の酸素を含むシリコンウェーハから、酸素析出物の所定の密度および所定の析出酸素量を持つシリコンウェーハを得るための熱処理条件が決定される。
（４）酸素を添加したシリコンウェーハにおいてウェーハの熱応力および保持に起因するせん断応力Ｓが、固溶酸素のスリップ抑止強度τ１および析出酸素のスリップ抑止強度力τ２の和を超えない範囲となるように昇降温速度Ｒを決定するため、予め固溶酸素によるスリップ抑止強度τ１および析出酸素のスリップ抑止強度力τ２を求めておき、熱処理におけるウェーハ間隔ｗおよびウェーハ直径ｄとの関係から転位が発生しない臨界昇降温速度を算出し、得られた昇降温速度Ｒ以下でウェーハを処理して熱処理中のスリップの発生を抑制する、酸素を添加したシリコンウェーハの熱処理方法。
（５）所定の量の酸素を固溶するシリコンウェーハを熱処理する条件を決定する方法において、スリップ強度を算出できる所定の理論式を用いて、熱処理の工程において発生するせん断応力よりも高い強度が得られるようにすることを特徴とする熱処理条件決定方法。
（６）前記所定の理論式は、
Figure 0005275036
 であることを特徴とする上記（５）記載の熱処理条件決定方法。
（７）上記（５）又は（６）に記載の熱処理条件決定方法で決定された条件によって行うことを特徴とするシリコンウェーハの熱処理方法。
（８）上記熱処理方法を用いて熱処理されたシリコンウェーハ。
本発明により、熱処理プロセスにおいて発生する応力によってスリップが発生しないウェーハの酸素析出状況を、煩雑な試行錯誤実験なしに、簡便に推定することができる。また、ウェーハの酸素析出状況に対してスリップを発生させない熱処理プロセスも容易に設計することができる。また、スリップの発生を抑制するために効果的である酸素析出物の密度と析出酸素量の範囲を見出し、またそのような酸素析出物の状態とする方法を提案するものである。
有限要素法によるせん断応力の面内分布を示す図である。 シリコン結晶におけるすべり面とすべり方向の説明図である。 熱応力の分布を示す図である。 残存固溶酸素濃度および酸素析出物密度によるスリップ発生の有無を示すグラフである。 計算強度とスリップ長さとの関係を示すグラフである。 スリップ強度と熱応力および自重応力の和との関係によるスリップ発生の有無を示すグラフ。 酸素析出量と強度との関係を示すグラフである。 酸素の最適析出量を示すグラフである。 酸素析出物密度と酸素析出量とスリップの有無との関係を示すグラフである。
符号の説明
１、２、３、４、５、６ すべり方向
以下に本発明の実施例について、図面に基づいてより詳しく説明する。なお、同一要素には同一符号を用い、重複する説明は省略する。
窒素ドープ量が計算値で、５×１０１３〜１×１０１４（atoms/cm3）、酸素含有量が９〜１４×１０１７（atoms/cm3）、抵抗率が１〜２０（Ω・cm）程度であるボロンドープＰ型シリコン単結晶インゴットを育成し、このインゴットから直径３００（mmφ）、厚み７７５（μm）の鏡面シリコンウェーハを準備した。
これらの鏡面シリコンウェーハを洗浄後、熱処理炉に投入し、熱処理を行った。熱処理は縦型炉であり、また、ウェーハを保持する熱処理ボートの形状は４点支持タイプのものである。また、４点支持部の先端は３００（mm）ウェーハの中心部から半径１０５（mm）の位置にある。
熱処理炉へのウェーハ投入および取り出し速度は、いずれも５０（mm/min）で統一した。また、投入温度は５００℃に統一した。投入されたウェーハ間の距離ｗは、９．５ｍｍであった。熱処理雰囲気はＡｒガス１００%雰囲気下とし、炉内の雰囲気であるＡｒガスの流量を４５（L/min）とした。熱処理炉へのウェーハ投入後、低温処理として、５００℃〜８００℃の範囲内で１〜４時間保持し、酸素析出核の形成を行った。投入から低温処理までの昇温レートは３〜１５（℃/min）の間で行った。低温処理完了後、低温処理で形成した酸素析出核の成長を行うために中温処理として１０００（℃）で１〜１６時間保持した。低温処理から中温処理３〜１０（℃/min）の間で行った。中温処理が完了後、表層ＣＯＰフリーゾーン形成のために、高温処理である１２００（℃）処理を２時間行った。高温処理完了後、取り出し温度である５００℃まで熱処理炉内を冷却し、その後、ウェーハを取り出した。
以上のような条件で、酸素析出物密度、サイズ、および残存酸素濃度の異なるウェーハを作るためにトータル２０水準の実験を行った。このうち１０水準については式（Ｋ）からスリップフリーとなることが予想されるものであり、残り１０水準については、スリップが入ることが予想されるものである。
熱処理後のウェーハはＸＲＴ測定により、スリップが入っているかどうかの判定を行った。その結果および、熱処理条件を表１に示す。表１における酸素析出物密度、板状酸素析出物の直径、残存酸素濃度は熱処理中、１１００（℃）における値を前述の計算方法により導出したものである。
また、スリップ強度は式（Ｋ）にシミュレーションから導出された上記酸素析出物密度および板状酸素析出物の直径を代入し得られた値τであり、この値が１．４（MPa）以上であれば熱処理後にスリップが発生しないと予測できるものである。表１に示すように、スリップが発生しないよう設計された熱処理条件下では、予想通りスリップの発生は見られなかった。一方、比較例としてあげた１０水準については、スリップ強度τが１．４ＭＰａより小さいため、スリップが入ることが予想されたが、実際にスリップが入っていることが確認された。
図４は上記実験における、スリップが発生する１１００（℃）での酸素析出物密度×サイズ（計算値）と残存酸素濃度（計算値）の関係を示した図である。図中の点線は自重応力と熱応力の和である１．４（MPa）を示す等高線である。白丸のプロットはスリップフリーのものであり、四角のプロットはスリップが確認されたものである。この結果より、スリップ強度が１．４（MPa）より大きいウェーハはスリップが発生せず、一方、スリップ強度が１．４（MPa）を下回るウェーハはスリップが発生しており、式（Ｋ）が予測するとおり、スリップの発生境界は固溶酸素濃度と酸素析出物の密度と直径との積に依存していることが分かる。
ここで、酸素析出物密度×サイズが、５×１０４（/cm2）以上であれば、例えば、残存酸素濃度が、１３×１０１７（atoms/cm3）で、スリップがなく、酸素析出物密度×サイズが、１×１０５（/cm2）以上であれば、残存酸素濃度が、１１〜１４×１０１７（atoms/cm3）の広い範囲で、スリップがない。酸素析出物密度×サイズの上限は、この図からは明らかではないが、酸素析出物密度×サイズが大きくなり過ぎると、ウェーハの強度低下をもたらし好ましくない。
Figure 0005275036

Claims (7)

  1. 酸素が固溶するシリコンウェーハの熱処理における昇降温速度を決定する熱処理条件決定方法において、
    前記シリコンウェーハの固溶酸素によるスリップ抑止強度および析出酸素のスリップ抑止強度力の和である強度和を求める工程と、
    前記シリコンウェーハの自重応力と熱応力による、すべりに寄与するせん断応力の和である応力和が前記強度和よりも小さくなるような昇降温速度を算出する工程と、
    前記昇降温速度を用いる熱処理とする工程と、を含み、
    前記シリコンウェーハの前記強度和は、以下の式
    Figure 0005275036
     （ここで、Ｃｏは固溶酸素濃度（ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ 、ＪＥＩＴＡ）、ｋはボルツマン定数、Ｔは絶対温度（Ｋ）、μはシリコン結晶の剛性率、ｂはシリコン結晶のバーガースベクトルの大きさ（ｃｍ）、Ｎは酸素析出物の密度（個／ｃｍ ３ ）、Ｄは析出物の直径（ｃｍ））により算出されることを特徴とする熱処理条件の決定方法。
  2. 前記シリコンウェーハの前記強度和は、５００℃から９００℃の間の温度範囲における所定の保持時間および昇温速度により導入される酸素析出物の密度を用い、耐スリップ性を最も強くさせる酸素析出量となるような９００℃から１３００℃の間の昇降温速度および保持時間からなる温度条件を数値計算により求めることを特徴とする請求項１に記載の熱処理条件の決定方法。
  3. 請求項１又は２に記載の熱処理条件の決定方法により決定された熱処理条件により、
    酸素が固溶するシリコンウェーハを熱処理する熱処理方法。
  4. 前記シリコンウェーハの前記強度和は、残存固溶酸素濃度並びに酸素析出物の量および形状に基づいて算出されることを特徴とする請求項３に記載の熱処理方法。
  5. 前記シリコンウェーハの前記応力和は、前記シリコンウェーハの大きさ、形状、処理時の保持方法に基づいて算出されることを特徴とする請求項３または４に記載の熱処理方法。
  6. 更に、前記シリコンウェーハの前記酸素析出物の量および形状を調整する調整工程を含み、
    前記調整工程において、５００℃から９００℃の間の温度範囲における保持時間および昇温速度により、および／または、９００℃以上１３００℃の間の温度範囲における保持時間および昇温速度により前記酸素析出物の量および形状が調整されることを特徴とする請求項３から５のいずれかに記載の熱処理方法。
  7. 請求項３から６のいずれかに記載された熱処理方法を用いて熱処理されたシリコンウェーハ。
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