JP5270639B2 - 単結晶基板 - Google Patents
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Description
ホウ素ドープされた面方位(100)を有する厚さ625μmのp型単結晶シリコン基板であって、鏡面研磨されたものを用意した。比抵抗は9.00〜11.0Ωcmであった。別途、下記の液を調製した。
メッキ液:0.1mmol/L過塩素酸銀と1mmol/L水酸化ナトリウムとを含む水溶液
エッチング液:10%フッ化水素酸と30%過酸化水素水との10:1(体積比)混合液(HF濃度9.1重量%、H2O2濃度2.7重量%)
前記基板を洗浄液に10分間浸すことにより洗浄し、5%フッ化水素酸に5分間浸すことにより自然酸化膜を除去した。つぎに、基板をメッキ液に20分間浸すことにより銀粒子を表面にランダムに付着させた。その基板表面の走査型電子顕微鏡(SEM)による観察像を図2に示す。図2に見られるように銀粒子の直径は20nm〜100nm程度であった。
実施例1におけるp型単結晶基板に代えてリンドープされたn型単結晶シリコン基板であって、比抵抗が8.00〜12.0Ωcmであるものを用意し、その他の条件を実施例1と同一にして基板の表面に銀粒子を付着させた。その基板表面のSEMによる観察像を図5に示す。銀粒子の直径は20nm〜100nm程度であった。
実施例1と同一条件でp型単結晶シリコン基板に銀粒子を付着させた。そして、エッチング液に基板を浸す時間を10時間とした以外は実施例1と同一条件でエッチングした。形成された孔の深さは最大で480μmであった。
ホウ素ドープされた面方位(111)を有する厚さ725μmのp型単結晶シリコン基板であって、鏡面研磨されたものを用意した。比抵抗は1.0〜2.0Ωcmであった。この基板を実施例1で調製した洗浄液に10分間浸すことにより洗浄し、5%フッ化水素酸に5分間浸すことにより自然酸化膜を除去した。つぎに、基板を実施例1で調製したメッキ液に20分間浸すことにより銀粒子を表面にランダムに付着させた。その基板表面のSEMによる観察像を図8に示す。銀粒子の直径は20nm〜100nm程度であった。
ホウ素ドープされた面方位(100)を有する厚さ625μmのp型単結晶シリコン基板であって、鏡面研磨されたものを用意した。比抵抗は9.00〜11.0Ωcmであった。別途、下記の液を調製した。
エッチング液:50%フッ化水素酸と30%過酸化水素水との10:1(体積比)混合液(HF濃度45.5重量%、H2O2濃度2.7重量%)
前記基板を洗浄液に10分間、超純水に10分間、5%フッ化水素酸に1分間順に浸すことにより自然酸化膜を除去した。つぎに、基板を超純水に10分間、メッキ液に2分間順に浸すことにより白金粒子を表面にランダムに付着させた。白金粒子の付着した基板を超純水で2分間洗い、エタノールに3分間、ペンタンに3分間浸した後、自然乾燥させた。その基板表面の走査型電子顕微鏡(SEM)による観察像を図11に示す。図11に見られるように白金粒子の直径は50nm〜200nm程度であった。
実施例5と同一条件で白金粒子を基板表面に付けた。エッチング液における30%過酸化水素と混合するフッ化水素酸の濃度を50重量%から表1に示す値に代えたこと以外は実施例5と同一条件で化学エッチングした。そして、実施例5と同様に超純水、エタノール及びペンタンに浸して自然乾燥させた後、基板を厚さ方向に切断した。断面をSEMにより観察したところ、実施例6では螺旋状の多数の孔が形成されていた。実施例7及び8では方向に規則性のない直線状あるいは曲線状の孔形成されていた。実施例9では図13に示すように、表面から約3μmの深さまで、直径数nmの多数の孔からなる膜が形成されていた。
実施例5〜9におけるホウ素ドープされたp型単結晶シリコン基板に代えて、リンドープされたn型単結晶シリコン基板であって比抵抗が8.00〜12.0Ωcmであるものを用いた。その他の条件は実施例5、6、7、8及び9と同一にして実施し、それぞれ実施例10、11、12、13及び14とした。基板の断面をSEMにより観察したところ、実施例10及び11では螺旋状の孔が形成されていた。実施例12及び13では方向に規則性のない直線状あるいは曲線状の孔が形成されていた。実施例14では実施例9と同様に、多数の孔からなる膜が形成されていた。
ホウ素ドープされた面方位(100)を有する厚さ625μmのp型単結晶シリコン基板であって、鏡面研磨されたものを用意した。比抵抗は9.00〜11.0Ωcmであった。別途、下記の液を調製した。
前記基板を洗浄液に10分間、超純水に10分間、1%フッ化水素酸に1分間順に浸すことにより自然酸化膜を除去した。つぎに、基板を超純水に10分間、メッキ液に20分間浸すことにより銀粒子を表面にランダムに付着させた。銀粒子の付着した基板を超純水で2分間洗い、エタノールに3分間、ペンタンに3分間浸した後、自然乾燥させた。
実施例15と同一条件で銀粒子を基板表面に付けた。エッチング液における30%過酸化水素と混合するフッ化水素酸の濃度を50重量%から表2に示す値に代えたこと以外は実施例15と同一条件で化学エッチングした。そして、実施例15と同様に超純水、エタノール及びペンタンに浸して自然乾燥させた後、基板を厚さ方向に切断した。断面をSEMにより観察したところ、実施例16では螺旋状の多数の孔が形成されていた。実施例17及び18では表面に対して垂直の直線的な多数の孔が形成されており、途中で曲がったものも見られた。
実施例15〜18におけるホウ素ドープされたp型単結晶シリコン基板に代えて、リンドープされたn型単結晶シリコン基板であって比抵抗が8.00〜12.0Ωcmであるものを用いた。その他の条件は実施例15、16、17及び18と同一にして実施し、それぞれ実施例19、20、21及び22とした。基板の断面をSEMにより観察したところ、実施例19及び20では螺旋状の孔が形成されていた。実施例21及び22では直線的な多数の孔が形成されており、途中で曲がったものも見られた。
実施例5と同一条件で白金粒子を基板表面に付けた。エッチング液における50%フッ化水素酸と混合する過酸化水素の濃度を30重量%から6重量%に代えたこと(即ち、混合液中のH2O2濃度=0.54重量%)以外は実施例5と同一条件で化学エッチングした。そして、実施例5と同様に超純水、エタノール及びペンタンに浸して自然乾燥させた後、基板を厚さ方向に切断した。断面をSEMにより観察したところ、図15に示すような螺旋状の孔が多数形成されていた。孔の深さは最大約8μmであった。
実施例23におけるホウ素ドープされたp型単結晶シリコン基板に代えて、リンドープされたn型単結晶シリコン基板であって比抵抗が8.00〜12.0Ωcmであるものを用いた。その他の条件は実施例23と同一にして実施した。基板断面をSEMにより観察したところ、図16に示すような螺旋状の孔が多数形成されていた。孔の深さは最大約8μmであった。
ホウ素ドープされた面方位(100)を有する厚さ625μmのp型単結晶基板であって、鏡面研磨されたものを用意した。比抵抗は9.00〜11.0Ωcmであった。
エッチング液:50%フッ化水素酸と30%過酸化水素水と超純水との2:1:8(体積比)混合液(HF濃度9.1重量%、H2O2濃度2.7重量%)
前記基板を、洗浄液に10分間、超純水に10分間、1%フッ化水素酸に1分間、超純水に10分間という順に浸すことにより、洗浄するとともに自然酸化膜を除去した。つぎに、基板をメッキ液に2分間浸すことにより、パラジウム粒子を表面にランダムに付着させた。パラジウム粒子の付着した基板を超純水で2分間洗い、エタノールで3分、ペンタンに3分間浸した後、自然乾燥させた。その基板表面を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察した像を図17に示す。粒子は数十nmの一次粒子が集合したような二次粒子形態であり、サイズは50〜200nm程度であった。
下記の液を調整した。
エッチング液:50%フッ化水素酸と30%過酸化水素水と超純水との10:1:44(体積比)混合液
フォトリソグラフィー技術を用いて、直径20μmの円形開口部が規則的に配列したレジストパターン(1.2μmの厚さの耐酸性レジスト)を実施例25と同形同質の基板表面に形成した。そのパターン基板を超純水で3分洗い、1%フッ化水素酸に1分間浸し自然酸化膜を除去し、超純水で3分間洗った。続いて、メッキ液に10秒間浸すことにより、開口部のシリコン表面へ銀を付着させた。超純水で2分、エタノールで3分、ペンタンで3分間洗った後、自然乾燥させた。その表面をSEMで観察すると、図21のようにパターンに従って銀粒子が付いていた。さらに、銀粒子の付いた部分を拡大すると、図22のように密集した一次粒子の群からなる二次粒子であることがわかった。
2 銀粒子
3 孔
Claims (3)
- 主成分がシリコンからなり、<100>方向に孔が形成されており、その孔の底に銀粒子及び/又はパラジウム粒子が存在し、孔径/粒子径の比が1以上2以下であることを特徴とする単結晶基板。
- 前記孔が、100nm以下の直径及び300以上のアスペクト比を有する請求項1に記載の単結晶基板。
- 主成分がシリコンからなる単結晶基板であって、孔径10〜200nm、螺旋径100〜600nmの螺旋状の孔が形成されており、その孔の底に銀及び白金のうちから選ばれる一種以上の金属の微粒子が存在することを特徴とする単結晶基板。
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