JP5251157B2 - 非水電解液二次電池用電極板の製造方法 - Google Patents
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、例えば20℃の表面張力が24mN/mのアセトン、同じく20℃の表面張力が24mN/mの酢酸エチル、25mN/mのメチルイソブチルケトン、25mN/mの酢酸ブチル、29mN/mのトルエン、25mN/mのメチルエチルケトン、29mN/mのブチルセロソルブ、19mN/mのノルマルヘキサン、16mN/mのノルマルペンタン、29mN/mのベンゼンが挙げられ、単独で用いても良いし、複数の混合物であっても良い。
本発明のリチウムイオン二次電池用負極板は、集電体の一面側又は両面に、少なくとも炭素材料からなる負極活物質と、結着剤を含む負極合材層から形成される。負極板の集電体としては、電解銅箔や圧延銅箔等の銅箔が好ましく用いられる。集電体の厚さは通常、5〜50μm程度とする。炭素材料は特に制限されるものではなく、例えば、天然黒鉛、球状あるいは繊維状の人造黒鉛、コークス等の易黒鉛化性炭素、フェノール樹脂焼成体等の難黒鉛化性炭素等を用いることができる。
本発明のリチウムイオン二次電池用正極板は、集電体の一面側又は両面に、少なくとも正極活物質、導電材及び通常は結着材を含有する。正極板の集電体としては通常、アルミニウム箔が好ましく用いられる。集電体の厚さは通常、5〜50μm程度とする。正極活物質としては、従来から非水電解液二次電池の正極活物質として用いられている材料を用いることができ、例えば、LiMn2O4(マンガン酸リチウム)、LiCoO2(コバルト酸リチウム)若しくはLiNiO2(ニッケル酸リチウム)等のリチウム酸化物、またはTiS2、MnO2、MoO3もしくはV2O5等のカルコゲン化合物を例示することができる。
来から用いられているもの、例えば、熱可塑性樹脂、より具体的にはポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアクリル酸エステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリウレタン樹脂、セルロース樹脂、ポリオレフィン樹脂、ポリビニル樹脂、PTFEやポリフッ化ビニリデン等のフッ素系樹脂、または、ポリイミド樹脂あるいはスチレンブタジエンゴム等のゴム系樹脂等を使用することができる。この際、反応性官能基を導入したアクリレートモノマーまたはオリゴマーを結着材中に混入させることも可能である。
正極及び負極活物質、導電材、通常結着材、及び他の配合成分を適切な溶剤中にいれ、ホモジナイザー、ボールミル、サンドミル、ロールミルまたはプラネタリーミキサー等の分散機により混合分散して、ペースト状に調製できる。
無機酸化物フィラーは無機酸化物であれば何でもよく、例えばアルミナ、ジルコニア、マグネシア等が挙げられる。粒子径は、塗工する厚みに依存し、塗工方法にもよるが、平均粒子径としては1μm〜50μm程度がよく、多孔膜層が多孔性を有していないと電解液の浸透が出来にくいため、5〜40μm程度が好ましい。
(実施例1)
負極活物質100重量部(日立化成工業株式会社製MAGD)を特殊機化工業株式会社製3軸遊星方式の分散・混合・混練機T.K.ハイビスディスパーミックス3D−5型
に入れ、増粘剤としてカルボキシメチルセルロースナトリウム セロゲン4H(第一工業製薬株式会社製)1重量部と結着剤として日本ゼオン株式会社製BM−400Bを固形分として1重量部、及びイオン交換水を加え分散し、負極ペーストを得た。
負極活物質として住友金属工業株式会社製負極活物質50重量部と三菱化学株式会社製負極活物質50重量部を用い、増粘剤は実施例1と同じものを1重量部、結着剤は実施例1と同じものを1重量部、及びイオン交換水を加え分散し、負極ペーストを得た。
負極活物質として住友金属工業株式会社製負極活物質50重量部と三菱化学株式会社製負極活物質50重量部を用い、増粘剤と結着剤は実施例1と同じで、且つ同量を加え、及びイオン交換水を加え分散し、負極ペーストを得た。
負極活物質として住友金属工業株式会社製負極活物質50重量部と大阪ガス株式会社製負極活物質SG20を50重量部用い、増粘剤としてカルボキシメチルセルロースナトリウム セロゲン4H(第一工業製薬株式会社製)1重量部と結着剤として日本ゼオン株式会社製BM−400Bを固形分として1重量部、及びイオン交換水を加え分散し、負極ペーストを得た。
実施例4の負極ペーストを用い、古河電気工業株式会社製銅箔NC−WS(10μmの厚み)に一面当りの乾燥重量が100g/m2になるように両面にダイコーターを用いて負極活物質層用塗布した後100℃で乾燥した。両面に塗工した後、電極の厚みが138μmになるようにプレスを行った。
実施例4の負極ペーストを用い、古河電気工業株式会社製銅箔NC−WS(10μmの厚み)に一面当りの乾燥重量が100g/m2になるように両面にダイコーターを用いて負極活物質層用塗布した後100℃で乾燥した。両面に塗工した後、電極の厚みが138μmになるようにプレスを行った。
実施例4の負極ペーストを用い、古河電気工業株式会社製銅箔NC−WS(10μmの厚み)に一面当りの乾燥重量が100g/m2になるように両面にダイコーターを用いて負極活物質層用塗布した後100℃で乾燥した。両面に塗工した後、電極の厚みが138μmになるようにプレスを行った。
実施例4の負極ペーストを用い、古河電気工業株式会社製銅箔NC−WS(10μmの厚み)に一面当りの乾燥重量が100g/m2になるように両面にダイコーターを用いて負極活物質層用塗布した後100℃で乾燥した。両面に塗工した後、電極の厚みが138μmになるようにプレスを行った。
実施例4の負極ペーストを用い、古河電気工業株式会社製銅箔NC−WS(10μmの厚み)に一面当りの乾燥重量が100g/m2になるように両面にダイコーターを用いて負極活物質層用塗布した後100℃で乾燥した。両面に塗工した後、電極の厚みが138μmになるようにプレスを行った。
実施例4の負極ペーストを用い、古河電気工業株式会社製銅箔NC−WS(10μmの厚み)に一面当りの乾燥重量が100g/m2になるように両面にダイコーターを用いて負極活物質層用塗布した後100℃で乾燥した。両面に塗工した後、電極の厚みが138μmになるようにプレスを行った。
実施例4の負極ペーストを用い、古河電気工業株式会社製銅箔NC−WS(10μmの厚み)に一面当りの乾燥重量が100g/m2になるように両面にダイコーターを用いて負極活物質層用塗布した後100℃で乾燥した。両面に塗工した後、電極の厚みが138μmになるようにプレスを行った。
実施例4の負極ペーストを用い、古河電気工業株式会社製銅箔NC−WS(10μmの厚み)に一面当りの乾燥重量が100g/m2になるように両面にダイコーターを用いて負極活物質層用塗布した後100℃で乾燥した。両面に塗工した後、電極の厚みが138μmになるようにプレスを行った。
実施例4の負極ペーストを用い、古河電気工業株式会社製銅箔NC−WS(10μmの厚み)に一面当りの乾燥重量が100g/m2になるように両面にダイコーターを用いて負極活物質層用塗布した後100℃で乾燥した。両面に塗工した後、電極の厚みが138μmになるようにプレスを行った。
実施例4の負極ペーストを用い、古河電気工業株式会社製銅箔NC−WS(10μmの厚み)に一面当りの乾燥重量が100g/m2になるように両面にダイコーターを用いて負極活物質層用塗布した後100℃で乾燥した。両面に塗工した後、電極の厚みが138μmになるようにプレスを行った。
実施例4の負極ペーストを用い、古河電気工業株式会社製銅箔NC−WS(10μmの厚み)に一面当りの乾燥重量が100g/m2になるように両面にダイコーターを用いて負極活物質層用塗布した後100℃で乾燥した。両面に塗工した後、電極の厚みが138μmになるようにプレスを行った。
実施例4と同じ負極ペーストを用い、古河電気工業株式会社製銅箔NC−WS(10μmの厚み)に一面当りの乾燥重量が100g/m2になるように両面にダイコーターを用いて負極活物質層用ペーストを塗布した後、100℃で乾燥した。両面に塗工した後、電極の厚みが138μmになるようにプレスを行った。
実施例4と同じ負極ペーストを用い、古河電気工業株式会社製銅箔NC−WS(10μmの厚み)に一面当りの乾燥重量が100g/m2になるように両面にダイコーターを用いて負極活物質層用ペーストを塗布した後、100℃で乾燥した。両面に塗工した後、電極の厚みが138μmになるようにプレスを行った。
実施例1に示した負極ペーストを実施例1と同様に古河電気工業株式会社製銅箔NC−WS(10μmの厚み)に一面当りの乾燥重量が100g/m2になるように両面にダイコーターを用いて負極活物質層用塗布した後100℃で乾燥した。両面に塗工した後、電極の厚みが150μmになるようにプレスを行った。
実施例2に示した負極ペーストを用い、実施例2と同様に古河電気工業株式会社製銅箔NC−WS(10μmの厚み)に一面当りの乾燥重量が100g/m2になるように両面にダイコーターを用いて負極活物質層用塗布した後、100℃で乾燥した。両面に塗工した後、電極の厚みが138μmになるようにプレスを行った。
実施例4に示した負極ペーストを用い、実施例4と同様に古河電気工業株式会社製銅箔NC−WS(10μmの厚み)に一面当りの乾燥重量が100g/m2になるように両面にダイコーターを用いて負極活物質層用塗布した後、100℃で乾燥した。両面に塗工した後、電極の厚みが138μmになるようにプレスを行った。
実施例4と同じ負極ペーストを用い、古河電気工業株式会社製銅箔NC−WS(10μmの厚み)に一面当りの乾燥重量が100g/m2になるように両面にダイコーターを用いて負極活物質層用ペーストを塗布した後、100℃で乾燥した。両面に塗工した後、電極の厚みが138μmになるようにプレスを行った。
下記に負極活物質層に塗布した多孔膜層の塗工面の評価方法を示す。
実施例及び比較例で得た多孔膜層を形成した電極の100cm2の面積の大きさに存在するクレーター及びピンホール等のφ0.5mm以上の大きさの欠陥部を目視で観察し、欠陥の数を評価した。欠陥数が3個までを良品として評価し、4個以上を不良として判定した。
(実施例18)
正極活物質 コバルト酸リチウム粉末を特殊機化工業株式会社製3軸遊星方式の分散・混合・混練機T.K.ハイビスディスパーミックス3D−5型 に入れた。予めポリフッ化ビニリデン(ソルベイソレクシス株式会社製Solef 1013) 3重量部を30重量部のN−メチル−2−ピロリドンに溶解させ、ポリフッ化ビニリデンのN−メチル−2−ピロリドン溶液を作製し、この溶液を加え、分散させた。その後、導電剤をしてア
セチレンブラック(電気化学工業株式会社製) 3重量部を加え、さらにN−メチル−2−ピロリドンを15重量部追加して分散させ、正極ペーストを得た。
実施例18の正極ペーストを用い、一面当りの乾燥重量が200g/m2になるように両面にダイコーターを用いて正極活物質層用塗布した後120℃で乾燥した。両面に塗工した後、電極の厚みが133μmになるようにプレスを行った。
実施例18の正極ペーストを用い、一面当りの乾燥重量が200g/m2になるように両面にダイコーターを用いて正極活物質層用塗布した後120℃で乾燥した。両面に塗工した後、電極の厚みが133μmになるようにプレスを行った。
実施例18の正極ペーストを用い、一面当りの乾燥重量が200g/m2になるように両面にダイコーターを用いて正極活物質層用塗布した後120℃で乾燥した。両面に塗工した後、電極の厚みが133μmになるようにプレスを行った。
実施例18の正極ペーストを用い、一面当りの乾燥重量が200g/m2になるように両面にダイコーターを用いて正極活物質層用塗布した後120℃で乾燥した。両面に塗工した後、電極の厚みが133μmになるようにプレスを行った。
実施例18の正極ペーストを用い、一面当りの乾燥重量が200g/m2になるように両面にダイコーターを用いて正極活物質層用塗布した後120℃で乾燥した。両面に塗工した後、電極の厚みが133μmになるようにプレスを行った。
実施例18の正極ペーストを用い、一面当りの乾燥重量が200g/m2になるように両面にダイコーターを用いて正極活物質層用塗布した後120℃で乾燥した。両面に塗工した後、電極の厚みが133μmになるようにプレスを行った。
実施例18の正極ペーストを用い、一面当りの乾燥重量が200g/m2になるように両面にダイコーターを用いて正極活物質層用塗布した後120℃で乾燥した。両面に塗工した後、電極の厚みが133μmになるようにプレスを行った。
実施例18の正極ペーストを用い、一面当りの乾燥重量が200g/m2になるように両面にダイコーターを用いて正極活物質層用塗布した後120℃で乾燥した。両面に塗工した後、電極の厚みが133μmになるようにプレスを行った。
実施例18の正極ペーストを用い、一面当りの乾燥重量が200g/m2になるように両面にダイコーターを用いて正極活物質層用塗布した後120℃で乾燥した。両面に塗工した後、電極の厚みが133μmになるようにプレスを行った。
実施例18の正極ペーストを用い、一面当りの乾燥重量が200g/m2になるように両面にダイコーターを用いて正極活物質層用塗布した後120℃で乾燥した。両面に塗工した後、電極の厚みが133μmになるようにプレスを行った。
実施例18の正極ペーストを用い、一面当りの乾燥重量が200g/m2になるように両面にダイコーターを用いて正極活物質層用塗布した後120℃で乾燥した。両面に塗工した後、電極の厚みが133μmになるようにプレスを行った。
実施例18の正極ペーストを用い、一面当りの乾燥重量が200g/m2になるように両面にダイコーターを用いて正極活物質層用塗布した後120℃で乾燥した。両面に塗工した後、電極の厚みが133μmになるようにプレスを行った。
実施例18の正極ペーストを用い、一面当りの乾燥重量が200g/m2になるように両面にダイコーターを用いて正極活物質層用塗布した後120℃で乾燥した。両面に塗工した後、電極の厚みが133μmになるようにプレスを行った。
実施例18の正極ペーストを用い、一面当りの乾燥重量が200g/m2になるように両面にダイコーターを用いて正極活物質層用塗布した後120℃で乾燥した。両面に塗工した後、電極の厚みが133μmになるようにプレスを行った。
実施例18の正極ペーストを用い、一面当りの乾燥重量が200g/m2になるように両面にダイコーターを用いて正極活物質層用塗布した後120℃で乾燥した。両面に塗工した後、電極の厚みが133μmになるようにプレスを行った。
実施例18に示した正極ペーストを実施例18と同様に三菱アルミニウム株式会社製アルミ箔(15μmの厚み)に一面当りの乾燥重量が200g/m2になるように両面にダイコーターを用いて正極活物質層用塗布した後120℃で乾燥した。両面に塗工した後、電極の厚みが133μmになるようにプレスを行った。
実施例18の正極ペーストを用い、一面当りの乾燥重量が200g/m2になるように両面にダイコーターを用いて正極活物質層用塗布した後120℃で乾燥した。両面に塗工した後、電極の厚みが133μmになるようにプレスを行った。
下記に正極活物質層に多孔膜層の塗工面の評価方法を示す。
実施例及び比較例で得た多孔膜層を形成した電極の100cm2の面積の大きさに存在するクレーター及びピンホール等のφ0.5mm以上の大きさの欠陥部を目視で観察し、欠陥の数を評価した。欠陥の数が3個までを良品とし、4個以上を不良として判定した。
Claims (4)
- 集電体の両面、またはどちらか一方の面に、負極活物質層を有する負極活物質層が形成される塗工工程と、前記負極活物質層を1.5g/cc以上の密度にプレスする圧延工程と、前記負極活物質層の表面に多孔膜層を形成する多孔膜ペースト層塗工工程と所定の幅に切断するスリット工程からなり、
前記多孔膜ペースト層塗工工程において、前記多孔膜層を形成するためのペーストは、N−メチル−2−ピロリドンを主溶剤とし、前記N−メチル−2−ピロリドンの表面張力を低下させる添加溶剤が添加されている非水電解液二次電池用電極板の製造方法。 - 前記添加溶剤は、ノルマルヘキサン、アセトン、酢酸エチル、メチルイソブチルケトン、酢酸ブチル、トルエン、メチルエチルケトン、ブチルセロソルブのいずれか一種又は複数を添加して、20℃の表面張力が10〜30mN/mである溶剤とした請求項1に記載の非水電解液二次電池用電極板の製造方法。
- 前記添加溶剤は、炭素数1〜6のアルコールを添加する請求項1に記載の非水電解液二次電池用電極板の製造方法。
- 前記添加溶剤の添加量は、前記ペーストの100重量部に対し、0.01〜20重量部の範囲である請求項1に記載の非水電解液二次電池用電極板の製造方法。
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