JP5248739B2 - 腸溶性調製物 - Google Patents
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Description
ゲル材料を以下の組成に従って製造した。酸不溶性重合体である「EUDRAGIT L 100」を水−アルカリビヒクルに溶解させ、次いでクエン酸トリエチルを添加した。この膜形成性重合体、ゼラチン(ライムボーン 150ブルーム)を可塑剤、グリセリンと混合し、腸溶性重合体溶液へと添加し、2時間混合し、60℃で終夜放置した。
ゼラチン 36.00%
EUDRAGIT L 100 9.00%
グリセリン 18.00%
クエン酸トリエチル 0.90%
水酸化アンモニウム(30 w/v%) 2.40%
水 33.70%
実施例1のゲル材料を、冷ドラム上(10℃〜13℃)で厚さ0.03インチ(0.076cm)のリボンとしてキャスティングした。このリボンを使用して、7.5オーバルダイを使用して中間鎖トリグリセリド油をカプセル収容した。このカプセルを乾燥し、USPの現行の要件による溶解/崩壊試験に供した。
実施例1のゲル材料を、冷ドラム上(10℃〜13℃)で厚さ0.03インチ(0.076cm)のリボンとしてキャスティングした。このリボンを使用して、12オーバルダイを使用して中間鎖トリグリセリド油をカプセル収容した。このカプセルを乾燥し、USPの現行の要件による溶解/崩壊試験に供した。
実施例1のゲル材料を、冷ドラム上(10℃〜13℃)で厚さ0.03インチ(0.076cm)のリボンとしてキャスティングした。このリボンを使用して、20長楕円形ダイを使用して中間鎖トリグリセリド油をカプセル収容した。このカプセルを乾燥し、USPの現行の要件による溶解/崩壊試験に供した。
アレンドロン酸ナトリウム 1.54%
水素添加大豆油 7.45%
大豆油 83.55%
水素添加大豆油を65℃で大豆油と共に溶融させ、この混合物に対して、アレンドロン酸ナトリウムを添加し、ホモジナイザーを使用して1000rpmで5分間混合した。
アレンドロン酸ナトリウム 1.26%
ポリエチレングリコール(3350) 4.94%
ポリエチレングリコール(400) 93.80%
ポリエチレングリコールをを55℃でポリエチレングリコール(400)と共に溶融させ、この混合物に対して、アレンドロン酸ナトリウムを添加し、ホモジナイザーを使用して1000rpmで5分間混合した。
アレンドロン酸ナトリウム 1.26%
水 10.00%
水素添加大豆油 7.47%
植物ショートニング 7.47%
大豆油 73.50%
アレンドロン酸ナトリウムを水に溶解した(第一部分)。水素添加大豆油および植物ショートニングを65℃で大豆油と共に溶融させた(第二部分)。第一部分および第二部分を混合し、「MICROFLUIFIZER」(登録商標)に10000psiで5回通した。
ゲル材料を以下の組成に従って製造した。酸不溶性重合体である「EUDRAGIT L 100」を水−アルカリビヒクルに溶解させ、次いでクエン酸トリエチルを添加した。膜形成性重合体のゼラチン(ライムボーン 150ブルーム)を可塑剤、グリセリンと混合し、腸溶性重合体溶液へと添加し、2時間混合し、60℃で終夜放置した。
ゼラチン 36.00%
EUDRAGIT L 100 9.00%
グリセリン 18.00%
クエン酸トリエチル 0.90%
水酸化ナトリウム 2.80%
水 33.30%
実施例6のゲル材料を、冷ドラム上(10℃〜13℃)で厚さ0.03インチ(0.076cm)のリボンとしてキャスティングした。このリボンを使用して、12オーバルダイを使用して中間鎖トリグリセリド油をカプセル収容した。このカプセルを乾燥し、USPの現行の要件による溶解/崩壊試験に供した。
実施例6のゲル材料を、冷ドラム上(10℃〜13℃)で厚さ0.025インチ(0.063cm)のリボンとしてキャスティングした。このリボンを使用して、12オーバルダイを使用して中間鎖トリグリセリド油をカプセル収容した。このカプセルを乾燥し、USPの現行の要件による溶解/崩壊試験に供した。
実施例6のゲル材料を、冷ドラム上(10℃〜13℃)で厚さ0.020インチ(0.051cm)のリボンとしてキャスティングした。このリボンを使用して、12オーバルダイを使用して中間鎖トリグリセリド油をカプセル収容した。このカプセルを乾燥し、USPの現行の要件による溶解/崩壊試験に供した。
実施例6のゲル材料を、冷ドラム上(10℃〜13℃)で厚さ0.015インチのリボンとしてキャスティングした。このリボンを使用して、12オーバルダイを使用して中間鎖トリグリセリド油をカプセル収容した。このカプセルを乾燥し、USPの現行の要件による溶解/崩壊試験に供した。
ゲル材料を以下の組成に従って製造した。酸不溶性重合体である「EUDRAGIT L 100」を水−アルカリビヒクルに溶解させ、次いでクエン酸トリエチルを添加した。この膜形成性重合体、ゼラチン(ライムボーン 150ブルーム)を可塑剤、グリセリンと混合し、腸溶性重合体溶液へと添加し、2時間混合し、60℃で終夜放置した。
ゼラチン 31.50%
EUDRAGIT L 100 13.50%
グリセリン 17.55%
クエン酸トリエチル 1.35%
水酸化アンモニウム(30%w/v) 3.60%
水 32.50%
実施例13のゲル材料を、冷ドラム上(10℃〜13℃)で厚さ0.050インチ(0.127cm)のリボンとしてキャスティングした。このリボンを使用して、7.5オーバルダイを使用して中間鎖トリグリセリド油をカプセル収容した。このカプセルを乾燥し、USPの現行の要件による溶解/崩壊試験に供した。
実施例13のゲル材料を、冷ドラム上(10℃〜13℃)で厚さ0.045インチのリボンとしてキャスティングした。このリボンを使用して、7.5オーバルダイを使用して中間鎖トリグリセリド油をカプセル収容した。このカプセルを乾燥し、USPの現行の要件による溶解/崩壊試験に供した。
実施例13のゲル材料を、冷ドラム上(10℃〜13℃)で厚さ0.040インチ(0.102cm)のリボンとしてキャスティングした。このリボンを使用して、7.5オーバルダイを使用して中間鎖トリグリセリド油をカプセル収容した。このカプセルを乾燥し、USPの現行の要件による溶解/崩壊試験に供した。
実施例13のゲル材料を、冷ドラム上(10℃〜13℃)で厚さ0.035インチ(0.089cm)のリボンとしてキャスティングした。このリボンを使用して、7.5オーバルダイを使用して中間鎖トリグリセリド油をカプセル収容した。このカプセルを乾燥し、USPの現行の要件による溶解/崩壊試験に供した。
実施例13のゲル材料を、冷ドラム上(10℃〜13℃)で厚さ0.030インチ(0.076cm)のリボンとしてキャスティングした。このリボンを使用して、7.5オーバルダイを使用して中間鎖トリグリセリド油をカプセル収容した。このカプセルを乾燥し、USPの現行の要件による溶解/崩壊試験に供した。
実施例13のゲル材料を、冷ドラム上(10℃〜13℃)で厚さ0.025インチ(0.064cm)のリボンとしてキャスティングした。このリボンを使用して、7.5オーバルダイを使用して中間鎖トリグリセリド油をカプセル収容した。このカプセルを乾燥し、USPの現行の要件による溶解/崩壊試験に供した。
実施例13のゲル材料を、冷ドラム上(10℃〜13℃)で厚さ0.020インチ(0.051cm)のリボンとしてキャスティングした。このリボンを使用して、7.5オーバルダイを使用して中間鎖トリグリセリド油をカプセル収容した。このカプセルを乾燥し、USPの現行の要件による溶解/崩壊試験に供した。
実施例13のゲル材料を、冷ドラム上(10℃〜13℃)で厚さ0.015インチのリボンとしてキャスティングした。このリボンを使用して、7.5オーバルダイを使用して中間鎖トリグリセリド油をカプセル収容した。このカプセルを乾燥し、USPの現行の要件による溶解/崩壊試験に供した。
プロペラミキサーを用いて200rpmで大豆油と共ににんにく抽出物を混合した。
にんにく抽出物 0.32%
大豆油 99.68%
実施例13のゲル材料を、冷ドラム上(10℃〜13℃)で厚さ0.03インチのリボンとしてキャスティングした。このリボンを使用して、7.5オーバルダイを使用して前記ニンニク充填物をカプセル収容した。このカプセルを乾燥し、USPの現行の要件による溶解/崩壊試験に供した。
「ビタミンE TPGS」および「CREMOPHOR RH40」を中間鎖トリグリセリドと共に40℃で溶融させた。オメプラゾールをこの混合物へと添加し、よく混合した。
オメプラゾール 7.40%
中間鎖トリグリセリド 63.00%
ビタミンE TPGS 7.40%
CREMOPHOR RH40 22.20%
実施例13のゲル材料を、冷ドラム上(10℃〜13℃)で厚さ0.03インチのリボンとしてキャスティングした。このリボンを使用して、3オーバルダイを使用して前記オメプラゾール充填物をカプセル収容した。このカプセルを乾燥し、USPの現行の要件による溶解/崩壊試験に供した。
ゲル材料を以下の組成に従って製造した。酸不溶性重合体である「EUDRAGIT L 100」を水−アルカリビヒクルに溶解させ、次いでクエン酸トリエチルを添加した。膜形成性重合体のゼラチン(ライムボーン 150ブルーム)を可塑剤、グリセリンと混合し、腸溶性重合体溶液へと添加し、2時間混合し、60℃で終夜放置した。
ゼラチン 27.00%
EUDRAGIT L 100 18.00%
グリセリン 17.10%
クエン酸トリエチル 1.80%
水酸化アンモニウム(30%w/v) 4.80%
水 31.30%
実施例24のゲル材料を、冷ドラム上(10℃〜13℃)で厚さ0.030インチのリボンとしてキャスティングした。このリボンを使用して、7.5オーバルダイを使用して中間鎖トリグリセリド油をカプセル収容した。このカプセルを乾燥し、USPの現行の要件による溶解/崩壊試験に供した。
酢酸をポリエチレングリコール(400)へと添加し、よく混合した。ビサコジルをこのポリエチレングリコール/酢酸混合物へと添加し、プロペラミキサーを使用して60℃で30分間(完全に溶解するまで)混合した。
ビサコジル 1.40%
酢酸 1.00%
ポリエチレングリコール(400) 97.60%
実施例23のゲル材料を、冷ドラム上(10℃〜13℃)で厚さ0.03インチのリボンとしてキャスティングした。このリボンを使用して、7.5オーバルダイを使用して上記したビサコジル充填物をカプセル収容した。このカプセルを乾燥し、USPの現行の要件による溶解/崩壊試験に供した。
植物油ショートニング、水素添加植物油および蜜ろうを大豆油と共に65℃で溶融させた。このろう混合物に対して、ビスコジルを添加し、プロペラミキサーを使用して混合し、この混合物を室温へと冷却した。
ビサコジル 1.40%
植物油ショートニング 10.00%
水素添加大豆油 2.50%
蜜ろう 2.50%
大豆油 83.60%
実施例24のゲル材料を、冷ドラム上(10℃〜13℃)で厚さ0.03インチのリボンとしてキャスティングした。このリボンを使用して、7.5オーバルダイを使用して上記したビサコジル充填物をカプセル収容した。このカプセルを乾燥し、USPの現行の要件による溶解/崩壊試験に供した。
このチャンバーの一方の側に配置された0.1NのHCl中にメチレンブルー(水溶性染料)を溶解し、このチャンバーの他方の側に純粋な0.1NのHClを配置し、これらを実施例1による腸内ゲル材料を使用して分離した。この設定物を振とう水浴中に37℃で配置し、試料を最大2時間、10、20、30、45、60、90、および120分間の周期的な経過時間ごとに除去した。
最大60分まで、メチレンブルーには顕著な放出は観測されなかった。60分間後には、放出率は10%未満であった。
実施例24に基づいてゲル材料を製造し、ここで腸溶性重合体およびゼラチンは45重量%を占めており、これらは、1:19(5%)、1:9(10%)および1:5(15%)の重合体:ゼラチン重量比率を有するように製造した。得られたゲル材料を膜状にキャスティングし、USP崩壊および溶解装置を用いて腸内での性質を特徴づけた。5、10および15%の重合体膜は、この腸内崩壊試験で不合格であった。
ゲル材料を以下の組成に従って製造した。酸不溶性重合体(CAP)を水−アルカリビヒクルに溶解させ、次いでクエン酸トリエチルを添加した。膜形成性重合体のゼラチン(ライムボーン 150ブルーム)を可塑剤、グリセリンと混合し、腸溶性重合体溶液へと添加し、2時間混合し、60℃で終夜放置した。
セルロースアセテートフタレート 30%W/V懸濁液として
CPD−30 13.30%
ゼラチン 31.50%
クエン酸トリエチル 1.35%
グリセリン 17.55%
水酸化アンモニウム 1.48%
水 34.82%
ゲル材料を以下の組成に従って製造した。酸不溶性重合体(CAP)を水−アルカリビヒクルに溶解させ、次いでクエン酸トリエチルを添加した。この膜形成性重合体、ゼラチン(ライムボーン 150ブルーム)を可塑剤、グリセリンと混合し、腸溶性重合体溶液へと添加し、2時間混合し、60℃で終夜放置した。
セルロースアセテートフタレート 30%W/V懸濁液として
CPD−30 13.18%
ゼラチン 31.50%
クエン酸トリエチル 1.35%
グリセリン 17.55%
水酸化ナトリウム 1.60%
水 34.82%
ゲル材料を下記組成に従って製造した。酸不溶性重合体のシェラックを水−アルカリビヒクルに溶解させ、次いでクエン酸トリエチルを添加した。膜形成性重合体のゼラチン(ライムボーン 150ブルーム)を可塑剤、グリセリンと混合し、腸溶性重合体溶液へと添加し、2時間混合し、60℃で終夜放置した。
アンモニア化シェラック(25%W/V溶液) 36.00%
ゼラチン 36.00%
グリセリン 18.00%
クエン酸トリエチル 0.90%
水 9.10%
実施例24の腸溶性ゲル材料を使用し、米国特許第5,459,983号、5,146,730号および6,482,516号に記載の方法による回転ダイ装置を使用し、腸溶性アスピリン錠剤を製造した。
Claims (16)
- ゲル材料組成物であって、
(a)ゼラチンである膜形成性の水溶性重合体;
(b)アクリル酸−メタクリル酸共重合体、酢酸セルロースエステルおよびシェラックからなる群より選ばれる酸不溶性重合体;
(c)アルカリ性水性溶液;
任意成分として(d)少なくとも一種の可塑剤;および
任意成分として(e)着色剤
を含有するゲル材料組成物であって、前記ゲル材料の最終pHが9pH単位以下であり、酸不溶性重合体の水溶性重合体に対する比率が重量比で30:70から45:55であり、前記ゲル材料組成物から形成した腸溶性ソフトカプセルシェルの水分含量が2%から10%である、ゲル材料組成物。 - 前記ゼラチンが動物の骨または皮膚から抽出されており、100から250ブルームを有する、請求項1記載のゲル材料組成物。
- 前記酸不溶性重合体が、フタレート、ブチレート、ヒドロキシプロピルメチルセルロースフタレート、およびこれらの塩類からなる群より選択されるセルロースアセテートエステルである、請求項1記載のゲル材料組成物。
- 更に、ソルビトール、グリセリン、ポリエチレングリコール、炭素数3〜6個のポリアルコール、クエン酸、クエン酸エステル、クエン酸トリエチルおよびこれらの組み合わせからなる群より選ばれた少なくとも一種の可塑剤を含有する、請求項1記載のゲル材料組成物。
- 前記アルカリ性水性溶液が、アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、エチレンジアミン、ヒドロキシルアミンおよびトリエタノールアミンからなる群より選ばれたアルカリを含有する、請求項1記載のゲル材料組成物。
- 前記アルカリ性水溶液が揮発性アルカリを含有する、請求項1記載のゲル材料組成物。
- 前記揮発性アルカリが、アンモニアおよびエチレンジアミンからなる群より選択されている、請求項6記載のゲル材料組成物。
- 前記アルカリ水溶液がヒドロアルコール性溶液である、請求項1記載のゲル材料組成物。
- 前記水分含量が4%から8%である、請求項1記載のゲル材料組成物。
- 前記水分含量が8%である、請求項1記載のゲル材料組成物。
- 可塑剤を含有しており、可塑剤の膜形成性の水溶性重合体に対する比率が重量比で1:9から1:1である、請求項1記載のゲル材料組成物。
- 可塑剤の膜形成性の水溶性重合体に対する比率が重量比で1:3である、請求項11記載のゲル材料組成物。
- (a)ゼラチンである膜形成性の水溶性重合体、
(b)アクリル酸−メタクリル酸共重合体、酢酸セルロースエステルおよびシェラックからなる群より選ばれる酸不溶性重合体;および
(c)アルカリ性水性溶媒
を含有するゲル材料組成物から形成した腸溶性ソフトカプセルシェルであって、
酸不溶性重合体の水溶性重合体に対する比率が重量比で30:70から45:55であり、前記ゲル材料の最終pHが9pH単位以下であり、前記ゲル材料組成物から形成した前記腸溶性ソフトカプセルシェルの水分含量が2%から10%である、腸溶性ソフトカプセルシェル。 - ソフトカプセルを製造する方法であって、
(a)ゼラチンである膜形成性の水溶性重合体、アクリル酸−メタクリル酸共重合体、酢酸セルロースエステルおよびシェラックからなる群より選ばれる酸不溶性重合体、およびアルカリ性水性溶液を含有する溶液を調製し、可塑剤と混合してゲル材料を生成させ、
ここで、前記ゲル材料の最終pHが9pH単位以下であり、酸不溶性重合体の水溶性重合体に対する比率が重量比で30:70から45:55であり、前記ゲル材料組成物から形成した腸溶性ソフトカプセルシェルの水分含量が2%から10%である;
(b)このゲル材料を、熱制御されたドラムまたは面を使用して膜またはリボンへとキャスティングし;
(c)回転ダイ技術を使用してソフトカプセルを形成すること、
を含む、方法。 - 前記膜またはリボンの厚さが0.015インチ(0.038cm)から0.050インチ(0.127cm)である、請求項14記載の方法。
- 前記膜またはリボンの厚さが0.020インチ(0.051cm)である、請求項14記載の方法。
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