JP5239021B2 - プラズマ発生装置及びそれを用いたプラズマ生成方法 - Google Patents
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Description
特許文献1では、電極間に高周波電圧を印加し、アーク放電によりプラズマを発生させることが開示されており、特に、該プラズマにより、注射針先端を加熱成形すると共に殺菌処理を行うことが開示されている。
これに対し、特許文献2に示すように、石英パイプなどの非金属パイプにプラズマ用のガスを供給し、該金属パイプの周囲に配置した導体により、パイプ中のガスをマイクロ波加熱する方法では、導体に印加されたマイクロ波がパイプ中に侵入する励起電界を形成し、該励起電界によりガスが加熱され電離状態となる、所謂、無電極放電が可能であり、電極の損耗が無く不純物の混入も生じない。
導体間にギャップGを形成する方法では、プラズマ点火前後でインピーダンスの変化が必然的に生じ、上述したような印加するマイクロ波周波数の調整が不可欠となる。このため、周波数調整のための機構が必要となり、装置全体が複雑化し、高コストなものとなる。また、キャビティ102の形状でインピーダンスの変化を最小とする方法を採用する場合には(なお、特許文献2には具体的な構成は開示されていない。)、キャビティ102の形状が限定される上、例えば、石英パイプを複数本配置するなど多様な変化に柔軟に対応することが困難なものとなる。
2 アンテナ管
2’ 副アンテナ管
3 スリット
4 プラズマトーチ
4’ プラズマ
5,40 シールド手段(キャビティ)
6 マイクロ波発生器
7,11,12,13,14,61,62,63,64 マイクロ波
8,70,71 ガス供給源
9,74 ガス
10 マイクロ波強度調整手段
20 シールド板
21 容器
22 導波管
23,24 蓋
26 ガス導入用パイプ
27 ガス排出用パイプ
28 封止手段
30 キャップ
41 マイクロ波導入口
42,43 シールド手段の壁面
50 アーク放電用電極
51 高圧電源
72,73 バルブ
80 マイクロ波入射電力のパルス波形
90 折り曲げ部
(プラズマ生成部)
図2(a)には、プラズマ発生装置に使用されるプラズマ生成部の構造を示す。プラズマ生成部は、石英管などの非導電性のガス流路管1と、アルミ製パイプなどの導電性アンテナ管2から構成され、該ガス流路管1を取り巻くように該導電性アンテナ管2が配置されている。
該スリット3の形状として、スリット部分の長さLは、プラズマ生成部に照射するマイクロ波の波長λに対し、半波長の整数倍(nλ/2;nは1以上の整数)となるように設定されている。また、スリット部分の幅Dは、特に限定されるものではないが、幅Dが狭くなるに従い、スリット部分に発生する励起電界の強度が増加し、ガス流路管を通過するガスのプラズマ化を促進することが可能となるが、他方、ガス流路管の周囲における励起電界が発生する領域が減少することとなるため、プラズマ化できるガスの量が減少することにもなる。
ガス流路管1にプラズマ化するガス9を導入し、一方向にガスを流し続ける。この状態で、マイクロ波7をプラズマ生成部に照射すると、アンテナ管2のスリット部分でマイクロ波の定在波が生成され、励起電界の集中が発生する。該励起電界は、ガス流路管内に侵入しガスを加熱しプラズマを生成する。生成されたプラズマは、電子温度が数万度以上の高温であるが、イオン温度又はガス温度が数十〜数百度程度の非平衡プラズマである。生成されたプラズマはガスの流れに沿ってガラス流路管1の出口方向(図の左方向)に進み、特に、図2(a)に示した形状のスリットを用いた場合には、流路管1の出口(あるいはアンテナ管2のスリットが形成された端部)よりトーチ状のプラズマ(「プラズマトーチ」という)が放出される。
また、後述するように、プラズマの着火性を改善するため、プラズマ化し易いガス(第1のガス)を最初にガス流路管へ導入し、プラズマ点火後、第1のガス成分の一部を他の種類のガス(第2のガス)に置換したり、あるいは、第1のガス成分を第2のガスに徐々に置換し、最終的に第2のガスのみでプラズマを生成することも可能である。
このように複数のスリットを形成することで、各スリットにおいて励起電界が形成でき、ガス流路管を通過するガスをより多くの場所でプラズマ化することが可能となる。
図15や図16(b)のように、スリットをアンテナ管の内部に形成したり、アンテナ管の端部に折り曲がり部を形成することで、アンテナ管内部にプラズマを形成するだけで無く、プラズマの着火性を向上できることが、本発明者により確認されている。
また、図15や図16(b)のスリットの形状として、図23(c)に示すように、スリットの一部にスリットの内側に張り出した突出部分を設けることで、電界が集中し易い部分を設けることができ、よりプラズマの着火性を向上することができる。
なお、以下の説明では、図2(a)に示された形状のスリットの例を中心に説明するが、図15又は図16に示すようなスリットであっても同様に適用できることは言うまでもない。
図3に、本発明に係るプラズマ発生装置の基本的構成を概略図で示す。
プラズマ生成部を構成するガス流路管1には、プラズマを生成するガスを蓄積したガスボンベなどのガス供給源8より所定流量のガス9が供給される。ガス流路管1を取り囲むアンテナ管2は、マイクロ波を閉じ込めるためのシールド手段5の中に収容されており、アンテナ管2の一端側(スリット3が形成されていない方の端部側であり、図15のようにアンテナ管の内部にスリットがある場合には両端部側。)は、シールド手段5と電気的に接続されている。シールド手段とは、従来のキャビティに相当する部分を意味し、以下では、キャビティを含む概念として「シールド手段」という表現を用いる。
また、シールド手段5内に効率的にマイクロ波を閉じ込めるためには、マイクロ波が共振し易い形状とすることが好ましく、シールド手段を構成する一部の壁面を移動可能とし、シールド手段内の容積や形状を可変調整可能とすることができる。
なお、導波管内にアンテナ管を貫通させる場合には、同一の導波管内に離散的にアンテナ管を配置したり、アンテナ管同士の間や分岐した導波管など、導波管の途中にマイクロ波の強度を増幅調整する強度調整手段を配置することも可能である。
図6は、シールド手段としてステンレス製の円筒容器21を用いたものであり、容器21の両端はフランジなどを利用して蓋23,24で封止されている。また、容器21の一部にはマイクロ波を導入するための導波管22が接続されている。容器21内には、プラズマ生成部を構成するガス流路管1とアンテナ管2が収容され、ガス流路管1は、蓋23及び24を貫通して配置されている。またアンテナ管2のスリットが形成されていない部分に接するようにシールド板20が配置されている。シールド板20は、容器21内に導入されるマイクロ波を共振させるために、容器21の管軸方向に移動調整が可能なように設定されている。図6においては、容器21の内部を観察できるように、容器21の一部を切除した様子を図示している。
次に、図6のプラズマ発生装置を用いたプラズマ生成方法について説明する。
図7は、図6の矢印X−Xにおける断面図を示したものである。まず、図7(a)のように、ガス流路管1に封止手段28及び排出用パイプ27を接続し、排出用パイプ27の他端に接続される真空ポンプによりガス流路管1内の空気を外部に排出する。そして、引き続き真空ポンプを動作させながら、導入用パイプ26から所定流量のガスをガス流路管1に流し、ガス流路管1内の気圧を大気圧(105Pa程度)より低い圧力(102〜103Pa程度。なお、マイクロ波の周波数や電力、さらにはプラズマ化するガスの種類に応じて設定圧力は変化する。)に保持する。
次に、図7(c)のようにアンテナ管2を矢印Aの方向に移動させ、プラズマトーチをガス流路管1の開口部から外部に導出させる。プラズマトーチ4は、必ずしもガス流路管1の外に導出する必要はないが、プラズマを使用する用途に応じては、図7(c)のようにプラズマトーチを外部に導出することも可能である。
図8は図7と同様に、プラズマ発生装置の断面図を示しており、図8(a)は図7(a)と同様に、ガス流路管1の内部を大気圧より低い状態に維持してプラズマを点火した状態を示すものである。
図9もプラズマ発生装置の断面図を示したものであり、図9(a)のように、ガス流路管1の開口端付近には、蓋23又はガス流路管1の端部に密着する金属製キャップ30を配置する。該キャップ30には、排出用パイプ29が接続され、キャップ30が蓋23等に密着した状態で、排出用パイプに接続された真空ポンプを動作させることにより、図7(a)などと同様にガス流路管1の内部を大気圧より低い気圧状態に維持することが可能となる。
シールド手段40には、マイクロ波を導入する開口41が形成されており、また、アンテナ管2のスリット3の開口が配置される側に近接して配置される壁面42と、アンテナ管2のスリット3と反対側に接触する壁面43とを有している。
また、アンテナ管2と壁面42との間隔Sは、近接させると両者の間に放電が生じやすくなるため、スリットの幅Dよりも大きな距離を維持するよう設定することが好ましい。
図6乃至9においては、プラズマの点火に際して、ガス流路管1の内部の気圧を大気圧より低い状態に維持することで、プラズマの点火を容易に実現する方法について説明したが、本発明は、これらの方法に限定されるものでは無く、例えば、図11に示すようにアーク放電手段や、図12に示すようにマイクロ波加熱手段などの補助的な点火手段を組み合わせて用いることも可能である。このような補助点火手段は、大気圧中でのプラズマの点火を容易にすることが可能であり、図6乃至9で述べたような排気用パイプや真空ポンプなどを不要あるいはその役割を軽減し、プラズマ発生装置の構成を簡便なものとすることができる。
各アンテナ管2,2’を取り囲むシールド手段5,5’は、図12のように、個別に設けるだけでなく、単一のシールド手段で共通化することも可能である。ただし、各アンテナ管に適合したマイクロ波を照射させるためには、各シールド手段を別々に設けることが好ましい。
70,71は、異なる種類のガスを供給するためのガス供給源であり、各ガスの供給は、バルブ72,73により制御されている。
最初に、ガス供給源70に入れられた、プラズマ化し易いガスを、バルブ72を介してガス流74として、ガス流路管1に供給する。そして、マイクロ波をアンテナ管2に照射してプラズマトーチ4を生成する。
このようなプラズマ化し易いガスとしては、アルゴンガスなどが挙げられる。
本発明のプラズマ発生装置では、プラズマ生成部のアンテナ管に供給するマイクロ波の出力を調整することにより、発生するプラズマの量を調整することが可能であるが、スリット幅が固定されている場合には、照射されるマイクロ波の出力が一定以上でないと、プラズマの生成・維持が困難である。このため、プラズマの発生量を連続的に調整することが困難となるため、本発明のプラズマの生成方法では、パルス駆動によりこの欠点を補っている。
図2に示すようなプラズマ生成部として、ガス流路管には石英パイプ(内径20mm,外径22mm)を用い、アンテナ管にはアルミニウム製パイプ(内径26mm,外径28mm)を用いた。アンテナ管には、幅Dが5mm、長さLが60mmのスリットを1つ形成した。
ガス流路管内を102Paに減圧すると共に、ガス流量10(l/min)のアルゴンガスをガス流路管に導入し、さらに、マイクロ波入射電力600Wのマイクロ波(周波数
2.45GHz)をチャンバー内に導入した。
プラズマ発生装置は、大きく二つの部分に分けることができ、一つは、プラズマ生成用チェンバー (Plasma Production Chamber)で、もう一つは、プロセス用チェンバー(Process Chamber)である。プロセスチェンバーを設けたことで、様々な対象物へのラジカル照射が可能となっている。プラズマ生成用チェンバーの内部はアルミニウム製シールド板で仕切られ、その中心軸を、石英管(内径10mm、外径13mm)が通り、プロセス用チェンバー内へ延びている。更に石英管は、円筒状のアルミニウム製アンテナで覆われており、アンテナにはマイクロ波の半波長に相当する長さ60mm(幅は5mm)のスリットが対称位置(図2(c)参照)に二本設けられ、その内の一本がマイクロ波の入射口を向いて設置されている。
プラズマを生成維持し、アルゴンガスのみを使用した場合(図18(a))と、アルゴンガスと酸素ガスの混合ガスを使用した場合(図18(b))の発光スペクトルの様子を図18に示す。測定条件は、共にアルゴンガス流量6.0[l/min]とし、図18(b)では酸素ガス流量0.07[l/min](混合比約1%)とした。また、マイクロ波入射電力は、600Wである。
プラズマ発生装置は、ステンレス製の内径160mm、長さ340mmのプロセスチャンバーと、内面が高さ54mm、幅109mmのアルミ製の導波管によって構成されている。導波管を貫通する、内径6mm(外径8mm)の石英管はプロセスチャンバーに接続されており、2本のスリットが切られた外径12mm、内径10mmのアンテナによって覆われている。アンテナ管と導波管との関係を示した断面図を図22に示す。
Claims (10)
- プラズマ生成用のガスを導入し、大気中に排出する非導電性のガス流路管と、該ガス流路管を取り巻く導電性のアンテナ管とを有し、該アンテナ管にマイクロ波を照射し、該ガス流動管中のガスをプラズマ化するプラズマ発生装置において、
マイクロ波発生器から発生したマイクロ波を伝播させると共に、断面形状が長方形の空間を有する導波管と、
該導波管の一部で、該導波管を形成する対向面を貫通するように、該アンテナ管を配置し、
該導波管内に位置する該アンテナ管には、該ガス流路管の管軸方向に沿ってスリットが形成されていることを特徴とするプラズマ発生装置。 - 請求項1に記載のプラズマ発生装置において、該スリットは、スリットの一部がスリットの内側に突出した部分を有することを特徴とするプラズマ発生装置。
- 請求項1又は2に記載のプラズマ発生装置において、該アンテナ管は、該ガス流路管のガスを排出する側の端部が、該ガス流路管に向かって折れ曲がっていることを特徴とするプラズマ発生装置。
- 請求項1乃至3のいずれかに記載のプラズマ発生装置において、該スリットの長さは、50mmより長く、60mmより短いことを特徴とするプラズマ発生装置。
- 請求項1乃至4のいずれかに記載のプラズマ発生装置において、該スリットは該ガス流路管の周囲に沿って少なくとも2つ以上配置されていることを特徴とするプラズマ発生装置。
- 請求項1乃至5のいずれかに記載のプラズマ発生装置において、該ガス流路管は複数本配置され、各ガス流路管毎に該アンテナ管を備えることを特徴とするプラズマ発生装置。
- 請求項1乃至6のいずれかに記載のプラズマ発生装置を用いたプラズマ生成方法において、
該ガス流路管内の気圧を大気圧より低い気圧に保持し、マイクロ波を照射してプラズマを点火するプラズマ点火工程と、
該プラズマ点火工程の後に、該ガス流路管内の気圧を大気圧状態とする大気圧工程とを有することを特徴とするプラズマ生成方法。 - 請求項1乃至6のいずれかに記載のプラズマ発生装置を用いたプラズマ生成方法において、
第1のガスを該ガス流路管内に供給し、マイクロ波を照射してプラズマを点火するプラズマ点火工程と、
該プラズマ点火工程後に、該第1のガスよりプラズマ化し難い第2のガスを、第1のガスと共に供給し、第2のガスをプラズマ化することを特徴とするプラズマ生成方法。 - 請求項7又は8に記載のプラズマ生成方法において、大気圧状態でプラズマを点火した後に、該ガス流路管と該アンテナ管とを相対的に移動し、該ガス流路管のガス排出側の端部を該アンテナ管のスリット側の端部に近接させる移動工程を有することを特徴とするプラズマ生成方法。
- 請求項7乃至9のいずれかに記載のプラズマ生成方法において、該アンテナ管に照射されるマイクロ波はパルス駆動され、該パルス駆動の休止期間が、プラズマ平均残存期間以内であることを特徴とするプラズマ生成方法。
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