JP2675561B2 - プラズマ微量元素分折装置 - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は生体分野等に於ける微量元素の定量法として
のプラズマイオン源質量分析器かプラズマ発生分析器等
のプラズマ微量元素分析装置に係り、特にこのような装
置における試料の励起能の向上に好適なマイクロ波電力
を用いたプラズマ発生手段に関する。 ［従来の技術］ 従来のプラズマ微量元素分析装置におけるプラズマ発
生手段として、（１）高周波（27MHz）電力を用いたも
の（公知例1;例えば、フィリップス・テクニカル・レビ
ュー,vol.33,No.2（1973年）pp.50〜59:Philips Tech.R
ev.,vol.33,No.2（1973）pp.50〜59）と、（２）マイク
ロ波（2.45GHz）電力を用いたものがある。マイクロ波
電力を用いた装置には、TM010モードのマイクロ波共振
器を用いたもの（公知例2;例えば、アプライド・スペク
トロスコピー,vol.39,No.2（1985年）pp.214−222:Appl
ied Spectroscopy,vol.39,No.2（1985）pp.214−222）
と“Surfatron"と呼ばれている容量結合による表面波励
起法（公知例3;例えば、スペクトロケミカ・アクタ,vo
l.37B,No.7（1982年）pp.583−592:Spectrochenica Act
a,vol.37B,No.7（1982）pp.583−592）の２種類があっ
た。 ［発明が解決しようとする問題点］ 上記従来技術の公知例１の高周波励起法では、プラズ
マ物理量（温度，密度とその種類等）の径方向分布は元
素分析装置として理想的であるが、装置が大形になり、
高価で、イオン化効率も低く、さらに、調整が複雑であ
る等の問題点があった。一方、公知例２および３のマイ
クロ波励起法では、上記公知例１の諸問題は改善された
が、逆に上記プラズマ物理量の径方向分布特性は低下
し、試料粒子の導入効率とその加熱・イオン化の均一性
と測定感度等に問題があった。 本発明の目的は、上記諸問題点を解決した高性能なプ
ラズマ微量元素分析装置を提供することにある。 ［問題点を解決するための手段］ 上記目的は、プラズマ発生のためのマイクロ波電力
を、TE01モードの電界分布で供給することにより達成さ
れる。 ［作用］ TE01モードの電界分布は、公知例１の高周波誘導結合
型（ICP）と同じように、ドーナツ型のプラズマを発生
するように作動する。これによって、プラズマの中心部
への試料粒子の導入が容易かつ効率的となるとともに、
前記プラズマ物理量の径方向分布が分析用として最適化
され、イオン化の均一性や検出感度の向上等諸特性が改
善される。 さらに、TE01モードのマイクロ波電力を用いることに
より、より一層マイクロ波電力を有効に利用できるの
で、装置は小形化かつ低電力化でき、さらに調整も簡単
になる。 ［実施例］ 以下、本発明の実施例を、第１図の基本構成により説
明する。 第１図は本発明の基本構成を示し、少なくともマイク
ロ波発生系1000,TE01モードプラズマ発生系2000,試料導
入系3000,測定系4000,および制御系5000から成る。ここ
で、前記マイクロ波発生系1000はマグネトロンやジャイ
ラトロン等マイクロ波発振器や高圧電源、マイクロ波電
力測定器および整合器などから、TE01モードプラズマ発
生系2000はTE01モード発生用マイクロ波アンテナ放電管
などから、測定系4000は分光器、質量分析器、ディスプ
レイ装置などから、制御系5000は上記各系を制御するた
めのマイクロコンピュータ（計算機）などから構成され
ている。 次に、本発明の基本となるTE01モードプラズマ発生系
2000を構成するTE01モード発生用マイクロ波アンテナ系
について第２図及び第３図により説明する。 第２図（ａ），（ｂ）は本発明のTE01モードの電界分
布を得るマイクロ波アンテナ50の具体的な構成を示す。
同図（ａ）は円筒状の導体（例えばCu）に複数のスロッ
ト51を設けたものである。ここで、前記スロット51の長
さｌは使用マイクロ波の波長λの1/2とし、その幅は数m
mとする。なお、マッチングを得るために、同図（ａ）
のように、マッチングスロット52を設けるとよい（長さ
はλ/4）。前記円筒導体の径の大きさは制限はなく、目
的に応じて決めるとよい。一方、同図（ｂ）は同図
（ａ）のスロット51に対応して導体で形成したアンテナ
50を示す。これらは、λ/2の長さのスロットアンテナや
レッヘル線を複数本配列（例えば同図（ａ）のように円
筒状に）して形成したアンテナとほぼ等価で、マイクロ
波共振器のTE01モードを形成する。 第３図は上記マイクロ波アンテナ50から放射されるTE
01モードの電界分布を示す。ここで、同図（ａ）は電気
力線（断面、矢印は電界方向）、同図（ｂ）は径方向の
電界強度分布を示す。なお、点線はマルチアンテナ10の
外周にシールドケース（半径Ｒ＞アンテナ10の半径r,
（Ｒ−ｒ）＜λ/2）を設けたときの（Ｒ−ｒ）間の電界
分布を示す。マルチアンテナ10を形成するスロットル11
の数が多くなれば同図（ｂ）の電界分布は円形に近づ
く。また、前記スロットル11の幅が狭いとそこでの電界
は強くなるので、これらは目的に応じて選定する。 このような、TE01モードのマイクロ波電力を用いる
と、高周波誘導結合型（ICP）と同じようなドーナツ型
のプラズマを生成することができる。すなわち、電界
が、プラズマの軸を中心とする同心円の接線方向を向っ
ているため、局部的に電子密度が下ると、その部分の電
界強度が増して電子密度を増加させ、軸対称性の良い安
定なプラズマが得られる。さらに、電界強度分布が第３
図（ｂ）に示すように、周辺部で強くなっているため、
周辺部の温度が高いドーナツ形のプラズマが発生でき
る。これによって、プラズマの中心部への試料粒子の導
入が容易かつ効率的となるとともに、その加熱と原子化
やイオン化が均一化され、検出感度等諸特性が向上す
る。 第４図は、第２図（ａ），（ｂ）に示したアンテナの
実装の一例を模式的に示す。マイクロ波発振器10からの
電力は導波管20及びモード変換器40を経てアンテナ50に
供給される。前記マイクロ波電力が有効に前記アンテナ
50に供給されるように可変型のチューナ30を同図のよう
に設けるとよい。さらに、前記電力をモニターするため
に、前記導波管20に方向性結合器等から成る電力計を設
けてもよい。また、前記アンテナ50からの電力が周囲に
濡れないように導体から成るシールドケース60を前記ア
ンテナ50の外周に設けるとよい。前記モード変換器40お
よび前記アンテナ50の内部には石英などの絶縁物から成
る放電管70が設けてある。前記放電管70は、その一端80
から中心部の試料粒子をはじめキャリアガスや冷却ガス
が導入できるように構成されている。一方、その他端は
開放されており、プラズマ90がその前方に拡がるように
構成されている。前記プラズマ90は、前記アンテナ50の
中央部付近で発生するように、前記ガスの流量や前記マ
イクロ波電力等により調整する。 第５図は別の一実施例で、前記マイクロ波電力を同軸
ケーブル22を用いて前記アンテナ50に供給する場合を示
す。プラズマの発生の容易化および高温高密度化さらに
プラズマの安定化等のために磁石（空心コイルや永久磁
石など）100を用いて磁界を印加するとよい。なお、磁
界の配位はマルチカスプ型やミラー型などがよい。 キャリアガスとしてArやHeなどを用い、圧力は大気圧
又は減圧して動作させる（103Torr〜10-6Torr）。 次に、上記アンテナ50を用いて、発行分光分析装置を
構成したときの実施例を第６図を用いて説明する。 マイクロ波発生器101で発生したマイクロ波電力は同
軸ケーブル22により前記アンテナ50に供給される。前記
アンテナ50の内側には、上述したようにTE01モードの電
磁界が形成されている。またマイクロ波発生器101では
反射電力をモニターしており、送信電力は一定になるよ
う計算機108により制御されている。アルゴンボンベ103
から出たアルゴンガスはネブライザ（霧化器）104に送
られる。試料105もネブライザ104に送られて霧化され
る。霧化された試料はアルゴンガスとともに上記試料導
入口80から上記アンテナ50の内側に送られる。なお、前
記計算機108により自動制御するとよい。上記アンテナ5
0の内側に発生している電磁界によりアルゴンガスは放
電破壊を起こし、例えば、大気圧でマイクロ波放電を発
生する。発生している電磁界は周辺部（アンテナ50の近
傍）ほど強くなっているので、特にこの部分において高
温度のプラズマが発生する。このため導入した試料のイ
オンの中心に向う流れが生じ、その結果プラズマ中に効
率よく留まるように作用する。その結果、試料は効率よ
く解離され、試料原子もしくはイオンの密度も高くさら
に励起温度も高くなる。アルゴンガスは試料導入口80と
反対側に流れているためプラズマ90はアンテナ50よりも
外側にまで発生する。レンズ106によりプラズマ90から
の発光を分光器107の入口スリット上に結像させる。ビ
デオデータターミナル109から分析対象元素を入力する
ことによって、計算機108からの信号により分光器107は
分析対象元素に対応した波長を順次選択してその発光強
度を測定し、計算機108に送る。計算機108は、その結果
をディスプレイ装置110に表示するよう作用したり、記
憶したりする。 第６図には、放電を起動させるための手段を省略して
あるが、必要ならば、放電起動手段を備えると良い。こ
のとき、放電起動手段によって発生する初期プラズマの
密度は高い方が良く、スパーク放電、アーク放電、グロ
ー放電、高周波単極放電などを放電起動手段として用い
ると良い。 また、起動時のみガス圧力を変える方法、たとえば、
ガス圧を下げる方法も適用できる。これらの放電起動手
段も計算機108で制御すると良い。 さらに、前述したアンテナ50を用いて発生したプラズ
マをイオン源とする質量分析装置の実施例を第７図
（ａ），（ｂ）を用いて詳しく説明する。 第７図（ａ）は全体構成図、同図（ｂ）はアンテナ50
と試料導入部の詳細図である。マグネトロン120で発生
した2450MHzのマイクロ波電力は方形導波管121,3スタブ
チューナ122,モード変換器40を経てアンテナ50に供給さ
れる。アンテナ50の内部には、第７図（ｂ）に示すよう
に石英製の三重管が設置されている。主としてプラズマ
を形成するためのアルゴンガスは、中間の石英管124、
入口124′よりアンテナ50の内部に供給される。マイク
ロ波電磁界によりプラズマ90が形成される。このプラズ
マ90は例えば大気圧中の放電で、効率よくマイクロ波電
力を吸収するので高温度となっている。さらに、周辺部
ほど電磁界が強いので、周辺部で高温度となっている。
第６図と同様に霧化された試料はアルゴンガスとともに
最内側の石英管123の入口123′より入り、プラズマ90の
中心部に供給される。前述したようにプラズマ90は周辺
部ほど高温度であり、導入された試料が効率よくプラズ
マ90中に留まり、したがって試料のイオン化も効率よく
行われる。最外側の石英管125の入口125′からは冷却の
ためのアルゴンガスが供給される。プラズマ90中のイオ
ンは質量分析計130のサンプリング・オリフィス131よ
り、前置真空室132に吸入される。前置真空室132の圧力
は数Torr程度であり、差動排気されている。イオンはさ
らにスキーマ・オリフィス133を通過して質量分離され
た後イオン検出器134に入り測定される。 本実施例によれば、マイクロ波電力を導波管を用いて
プラズマに供給しているため、容易により大きな電力を
供給することができる。このため、より高温度のプラズ
マが形成され、この結果、分子状イオンが少なくなり、
干渉の少ない質量分析装置が実現できる。 また第５図に示すように磁界を印加することによって
中心部のイオン密度を高め、さらに高感度の質量分析装
置を構成することができる。 また、プラズマ形成ガスとしては、アルゴン以外の希
ガスや窒素も有効で、特に、窒素は本発明をイオン源と
して用いる場合に有効である。 次に、本発明のTE01モードを発生する別のアンテナ系
とその応用について第８図および第９図を用いて説明す
る。 第８図はTE01モードの電磁界中で発生するプラズマを
原子化源もしくはイオン源とする多元素同時原子吸光分
析に用いたときの基本構成を示した本発明の実施例であ
る。ここで、同図（ａ）は全体の基本構成を同図（ｂ）
と（ｃ）はおのおの同図（ａ）におけるプラズマ発生部
とTE01モードを発生する別のアンテナ形状の詳細図を示
す。 マグネトロン140はマグネトロン用電源141により駆動
され、方形導波管142の内部に2450MHzのマイクロ波を発
生する。マイクロ波は方形導波管142の内部をTE01モー
ド（方形導波管の基本モード）で伝播する。方形導波管
142は、第８図（ａ）に示すように、途中から短辺側を
広げながら二分され、方形導波管143,144に接続してい
る。マイクロ波も二分されて、それぞれの方形導波管14
3,144に伝播する。方形導波管143,144の側面に接して円
形同軸導波管145を設置し、共通壁に放射状のスリット1
46,147,148,149を設けてある。スリットの中心の間隔は
方形導波管の管内波長λｇの半分になっている。これら
のスリットを通して円形同軸導波管145内にTE01モード
が励振され、マイクロ波電力が伝搬される。円形同軸導
波管内のTE01モードは管軸と垂直な表面電流を生じてい
る。円形同軸導波管145の先端部では、第８図（ｃ）に
示すように内導体と外導体とが短絡された終端からおよ
そ管内波長の1/4の点を中心とした、管軸方向のスリッ
ト150が複数本設けられている。このスリット150は管内
の表面電流を切り、スロット・アンテナとなって内導体
の内側にTE01モードの電磁界を発生させる。 プラズマを発生するためのアルゴンガスおよび霧化さ
れた試料を含んだアルゴンガスは、同軸導波管145の下
部より内導体の内側に供給され、スリット150の前面に
発生しているTE01モードの電磁界によりプラズマ90を形
成する。 キセノンランプのような連続スペクトル光源160から
出た光はチョッパー161を通って変調された後、レンズ1
62によってプラズマ90に集光される。プラズマ90におい
て原子またはイオンの共鳴線の波長の光が吸収される。
吸収を受けた光はレンズ163によってエシェル型分光器1
64の入口スリット上に結像される。エシェル型分光器16
4は次数分離された後、各元素の共鳴線波長の位置に出
口スリットが設けられ、それぞれの出口スリットの後方
に光検知器が設けられている。光検知器の出力信号はロ
ックインアンプ165に送られて、チョッパー161からの信
号に同期して増幅される。これらの信号は計算機108に
より順次取り出され、必要な処理をした後、ディスプレ
イ装置167に表示される。なお、前記計算機108は本装置
全体の自動制御にも用いている。 本実施例では、導波管を用いているため容易に大きな
マイクロ波電力をプラズマに供給することができる。ま
たスリット150の長さは半波長程度が最適ではあるが、
必要な場合は短くすることもできる。この時は狭い領域
に集中的にマイクロ波電力を供給することが可能とな
る。 第９図（ａ），（ｂ）は、本発明の他の実施例を示
す。本実施例はTE01モードの電磁界中で発生するプラズ
マを原子化源もしくはイオン源とする原子蛍光分析装置
に用いたときの基本的な構成を示したものである。同図
（ａ）は全体構成図、同図（ｂ）はTE01モードを発生す
る別のアンテナ形状を有するプラズマ発生部を示す。 方形導波管180−1,180−2,……,180−８は片方の短辺
が同一円周上にくるように設置されている。これらの方
形導波管の短絡された端部からおよそ管内波長の1/4の
位置に、第９図（ｂ）に示すように内側の短辺上にスリ
ットが開口している。方形導波管内にその基本モードで
あるTE01モードを励振すると、上記スリットは、表面電
流を切ることになるので、スロットアンテナとして働
く。８つのスリットからの電磁界が重畳されて、方形導
波管で囲まれた空間内にTE01モードの電磁界が発生す
る。この場合、各スリットから同位相で励振される必要
があるため、単一のマイクロ波源を用い、一つの導波管
を励振してこれを分割し、さらに分割点よりスリットま
での距離を等しくなるように構成するのが良い。 方形導波管に囲まれた空間内に石英管181が設置され
ており、霧化された試料を含むアルゴンガスが石英管18
1の内部を流れている。スリットの前面に発生しているT
E01モードの電磁界によりプラズマ90を形成する。 定電流電源183により点灯しているホローカソードラ
ンプ184からの光はチョッパー185を通った後、レンズ18
6によりプラズマ90に集光される。プラズマ90中に、ホ
ローカソードランプ184と同一元素の原子が存在する
と、原子はホローカソードランプからの光を吸収し、さ
らに蛍光を発生する。レンズ187により蛍光はフィルタ1
91を通過した後、光検知器188上に集光される。光検知
器188の信号はロックインアンプ189に送られて、チョッ
パー185からの信号に同期して増幅される。さらにその
結果はレコーダー190に送られて記録される。 本実施例においては、TE01モードを形成するスリット
を個別に設置できるという特長がある。例えばスリット
直前にプラズマを用いるために光路上にあたる180−１
および180−３の方形導波管を除くこともできる。この
場合でもTE01モードから大きくずれることはない。本発
明の適用範囲は以上述べた実施例にとどまらず、この他
にも様々の変形や組合せが可能であることは言うまでも
ない。 ［発明の効果］ 本発明によれば、TE01モードのマイクロ波電力を用い
ると、次のような効果がある。先ず27MHz程度の高周波
電力を用いた従来の誘導型分析装置（ICP）ではプラズ
マ発生に用いる高周波電源の容量が1kW〜2kWと大きく、
その構成も複雑なため、非常に高価である。また高周波
電源と負荷とのインピーダンス整合も微妙な整合可能な
範囲も狭いという問題点がある。これらの問題はマイク
ロ波を用いると比較的容易に解決できる。例えば、マイ
クロ波源として比較的安価に大量に供給されているマグ
ネトロンを用いることができる。また、インピーダンス
整合も、例えば３スタブチューナーを用いることにより
全負荷範囲に対して容易に整合させることができる。 さらに、TE01モードを用いると、ドーナツ状のプラズ
マを簡単に効率よく生成できるので、試料粒子の効率的
な導入とその加熱イオン化が均一化され、検出感度は２
倍以上も向上するなどの効果がある。
のプラズマイオン源質量分析器かプラズマ発生分析器等
のプラズマ微量元素分析装置に係り、特にこのような装
置における試料の励起能の向上に好適なマイクロ波電力
を用いたプラズマ発生手段に関する。 ［従来の技術］ 従来のプラズマ微量元素分析装置におけるプラズマ発
生手段として、（１）高周波（27MHz）電力を用いたも
の（公知例1;例えば、フィリップス・テクニカル・レビ
ュー,vol.33,No.2（1973年）pp.50〜59:Philips Tech.R
ev.,vol.33,No.2（1973）pp.50〜59）と、（２）マイク
ロ波（2.45GHz）電力を用いたものがある。マイクロ波
電力を用いた装置には、TM010モードのマイクロ波共振
器を用いたもの（公知例2;例えば、アプライド・スペク
トロスコピー,vol.39,No.2（1985年）pp.214−222:Appl
ied Spectroscopy,vol.39,No.2（1985）pp.214−222）
と“Surfatron"と呼ばれている容量結合による表面波励
起法（公知例3;例えば、スペクトロケミカ・アクタ,vo
l.37B,No.7（1982年）pp.583−592:Spectrochenica Act
a,vol.37B,No.7（1982）pp.583−592）の２種類があっ
た。 ［発明が解決しようとする問題点］ 上記従来技術の公知例１の高周波励起法では、プラズ
マ物理量（温度，密度とその種類等）の径方向分布は元
素分析装置として理想的であるが、装置が大形になり、
高価で、イオン化効率も低く、さらに、調整が複雑であ
る等の問題点があった。一方、公知例２および３のマイ
クロ波励起法では、上記公知例１の諸問題は改善された
が、逆に上記プラズマ物理量の径方向分布特性は低下
し、試料粒子の導入効率とその加熱・イオン化の均一性
と測定感度等に問題があった。 本発明の目的は、上記諸問題点を解決した高性能なプ
ラズマ微量元素分析装置を提供することにある。 ［問題点を解決するための手段］ 上記目的は、プラズマ発生のためのマイクロ波電力
を、TE01モードの電界分布で供給することにより達成さ
れる。 ［作用］ TE01モードの電界分布は、公知例１の高周波誘導結合
型（ICP）と同じように、ドーナツ型のプラズマを発生
するように作動する。これによって、プラズマの中心部
への試料粒子の導入が容易かつ効率的となるとともに、
前記プラズマ物理量の径方向分布が分析用として最適化
され、イオン化の均一性や検出感度の向上等諸特性が改
善される。 さらに、TE01モードのマイクロ波電力を用いることに
より、より一層マイクロ波電力を有効に利用できるの
で、装置は小形化かつ低電力化でき、さらに調整も簡単
になる。 ［実施例］ 以下、本発明の実施例を、第１図の基本構成により説
明する。 第１図は本発明の基本構成を示し、少なくともマイク
ロ波発生系1000,TE01モードプラズマ発生系2000,試料導
入系3000,測定系4000,および制御系5000から成る。ここ
で、前記マイクロ波発生系1000はマグネトロンやジャイ
ラトロン等マイクロ波発振器や高圧電源、マイクロ波電
力測定器および整合器などから、TE01モードプラズマ発
生系2000はTE01モード発生用マイクロ波アンテナ放電管
などから、測定系4000は分光器、質量分析器、ディスプ
レイ装置などから、制御系5000は上記各系を制御するた
めのマイクロコンピュータ（計算機）などから構成され
ている。 次に、本発明の基本となるTE01モードプラズマ発生系
2000を構成するTE01モード発生用マイクロ波アンテナ系
について第２図及び第３図により説明する。 第２図（ａ），（ｂ）は本発明のTE01モードの電界分
布を得るマイクロ波アンテナ50の具体的な構成を示す。
同図（ａ）は円筒状の導体（例えばCu）に複数のスロッ
ト51を設けたものである。ここで、前記スロット51の長
さｌは使用マイクロ波の波長λの1/2とし、その幅は数m
mとする。なお、マッチングを得るために、同図（ａ）
のように、マッチングスロット52を設けるとよい（長さ
はλ/4）。前記円筒導体の径の大きさは制限はなく、目
的に応じて決めるとよい。一方、同図（ｂ）は同図
（ａ）のスロット51に対応して導体で形成したアンテナ
50を示す。これらは、λ/2の長さのスロットアンテナや
レッヘル線を複数本配列（例えば同図（ａ）のように円
筒状に）して形成したアンテナとほぼ等価で、マイクロ
波共振器のTE01モードを形成する。 第３図は上記マイクロ波アンテナ50から放射されるTE
01モードの電界分布を示す。ここで、同図（ａ）は電気
力線（断面、矢印は電界方向）、同図（ｂ）は径方向の
電界強度分布を示す。なお、点線はマルチアンテナ10の
外周にシールドケース（半径Ｒ＞アンテナ10の半径r,
（Ｒ−ｒ）＜λ/2）を設けたときの（Ｒ−ｒ）間の電界
分布を示す。マルチアンテナ10を形成するスロットル11
の数が多くなれば同図（ｂ）の電界分布は円形に近づ
く。また、前記スロットル11の幅が狭いとそこでの電界
は強くなるので、これらは目的に応じて選定する。 このような、TE01モードのマイクロ波電力を用いる
と、高周波誘導結合型（ICP）と同じようなドーナツ型
のプラズマを生成することができる。すなわち、電界
が、プラズマの軸を中心とする同心円の接線方向を向っ
ているため、局部的に電子密度が下ると、その部分の電
界強度が増して電子密度を増加させ、軸対称性の良い安
定なプラズマが得られる。さらに、電界強度分布が第３
図（ｂ）に示すように、周辺部で強くなっているため、
周辺部の温度が高いドーナツ形のプラズマが発生でき
る。これによって、プラズマの中心部への試料粒子の導
入が容易かつ効率的となるとともに、その加熱と原子化
やイオン化が均一化され、検出感度等諸特性が向上す
る。 第４図は、第２図（ａ），（ｂ）に示したアンテナの
実装の一例を模式的に示す。マイクロ波発振器10からの
電力は導波管20及びモード変換器40を経てアンテナ50に
供給される。前記マイクロ波電力が有効に前記アンテナ
50に供給されるように可変型のチューナ30を同図のよう
に設けるとよい。さらに、前記電力をモニターするため
に、前記導波管20に方向性結合器等から成る電力計を設
けてもよい。また、前記アンテナ50からの電力が周囲に
濡れないように導体から成るシールドケース60を前記ア
ンテナ50の外周に設けるとよい。前記モード変換器40お
よび前記アンテナ50の内部には石英などの絶縁物から成
る放電管70が設けてある。前記放電管70は、その一端80
から中心部の試料粒子をはじめキャリアガスや冷却ガス
が導入できるように構成されている。一方、その他端は
開放されており、プラズマ90がその前方に拡がるように
構成されている。前記プラズマ90は、前記アンテナ50の
中央部付近で発生するように、前記ガスの流量や前記マ
イクロ波電力等により調整する。 第５図は別の一実施例で、前記マイクロ波電力を同軸
ケーブル22を用いて前記アンテナ50に供給する場合を示
す。プラズマの発生の容易化および高温高密度化さらに
プラズマの安定化等のために磁石（空心コイルや永久磁
石など）100を用いて磁界を印加するとよい。なお、磁
界の配位はマルチカスプ型やミラー型などがよい。 キャリアガスとしてArやHeなどを用い、圧力は大気圧
又は減圧して動作させる（103Torr〜10-6Torr）。 次に、上記アンテナ50を用いて、発行分光分析装置を
構成したときの実施例を第６図を用いて説明する。 マイクロ波発生器101で発生したマイクロ波電力は同
軸ケーブル22により前記アンテナ50に供給される。前記
アンテナ50の内側には、上述したようにTE01モードの電
磁界が形成されている。またマイクロ波発生器101では
反射電力をモニターしており、送信電力は一定になるよ
う計算機108により制御されている。アルゴンボンベ103
から出たアルゴンガスはネブライザ（霧化器）104に送
られる。試料105もネブライザ104に送られて霧化され
る。霧化された試料はアルゴンガスとともに上記試料導
入口80から上記アンテナ50の内側に送られる。なお、前
記計算機108により自動制御するとよい。上記アンテナ5
0の内側に発生している電磁界によりアルゴンガスは放
電破壊を起こし、例えば、大気圧でマイクロ波放電を発
生する。発生している電磁界は周辺部（アンテナ50の近
傍）ほど強くなっているので、特にこの部分において高
温度のプラズマが発生する。このため導入した試料のイ
オンの中心に向う流れが生じ、その結果プラズマ中に効
率よく留まるように作用する。その結果、試料は効率よ
く解離され、試料原子もしくはイオンの密度も高くさら
に励起温度も高くなる。アルゴンガスは試料導入口80と
反対側に流れているためプラズマ90はアンテナ50よりも
外側にまで発生する。レンズ106によりプラズマ90から
の発光を分光器107の入口スリット上に結像させる。ビ
デオデータターミナル109から分析対象元素を入力する
ことによって、計算機108からの信号により分光器107は
分析対象元素に対応した波長を順次選択してその発光強
度を測定し、計算機108に送る。計算機108は、その結果
をディスプレイ装置110に表示するよう作用したり、記
憶したりする。 第６図には、放電を起動させるための手段を省略して
あるが、必要ならば、放電起動手段を備えると良い。こ
のとき、放電起動手段によって発生する初期プラズマの
密度は高い方が良く、スパーク放電、アーク放電、グロ
ー放電、高周波単極放電などを放電起動手段として用い
ると良い。 また、起動時のみガス圧力を変える方法、たとえば、
ガス圧を下げる方法も適用できる。これらの放電起動手
段も計算機108で制御すると良い。 さらに、前述したアンテナ50を用いて発生したプラズ
マをイオン源とする質量分析装置の実施例を第７図
（ａ），（ｂ）を用いて詳しく説明する。 第７図（ａ）は全体構成図、同図（ｂ）はアンテナ50
と試料導入部の詳細図である。マグネトロン120で発生
した2450MHzのマイクロ波電力は方形導波管121,3スタブ
チューナ122,モード変換器40を経てアンテナ50に供給さ
れる。アンテナ50の内部には、第７図（ｂ）に示すよう
に石英製の三重管が設置されている。主としてプラズマ
を形成するためのアルゴンガスは、中間の石英管124、
入口124′よりアンテナ50の内部に供給される。マイク
ロ波電磁界によりプラズマ90が形成される。このプラズ
マ90は例えば大気圧中の放電で、効率よくマイクロ波電
力を吸収するので高温度となっている。さらに、周辺部
ほど電磁界が強いので、周辺部で高温度となっている。
第６図と同様に霧化された試料はアルゴンガスとともに
最内側の石英管123の入口123′より入り、プラズマ90の
中心部に供給される。前述したようにプラズマ90は周辺
部ほど高温度であり、導入された試料が効率よくプラズ
マ90中に留まり、したがって試料のイオン化も効率よく
行われる。最外側の石英管125の入口125′からは冷却の
ためのアルゴンガスが供給される。プラズマ90中のイオ
ンは質量分析計130のサンプリング・オリフィス131よ
り、前置真空室132に吸入される。前置真空室132の圧力
は数Torr程度であり、差動排気されている。イオンはさ
らにスキーマ・オリフィス133を通過して質量分離され
た後イオン検出器134に入り測定される。 本実施例によれば、マイクロ波電力を導波管を用いて
プラズマに供給しているため、容易により大きな電力を
供給することができる。このため、より高温度のプラズ
マが形成され、この結果、分子状イオンが少なくなり、
干渉の少ない質量分析装置が実現できる。 また第５図に示すように磁界を印加することによって
中心部のイオン密度を高め、さらに高感度の質量分析装
置を構成することができる。 また、プラズマ形成ガスとしては、アルゴン以外の希
ガスや窒素も有効で、特に、窒素は本発明をイオン源と
して用いる場合に有効である。 次に、本発明のTE01モードを発生する別のアンテナ系
とその応用について第８図および第９図を用いて説明す
る。 第８図はTE01モードの電磁界中で発生するプラズマを
原子化源もしくはイオン源とする多元素同時原子吸光分
析に用いたときの基本構成を示した本発明の実施例であ
る。ここで、同図（ａ）は全体の基本構成を同図（ｂ）
と（ｃ）はおのおの同図（ａ）におけるプラズマ発生部
とTE01モードを発生する別のアンテナ形状の詳細図を示
す。 マグネトロン140はマグネトロン用電源141により駆動
され、方形導波管142の内部に2450MHzのマイクロ波を発
生する。マイクロ波は方形導波管142の内部をTE01モー
ド（方形導波管の基本モード）で伝播する。方形導波管
142は、第８図（ａ）に示すように、途中から短辺側を
広げながら二分され、方形導波管143,144に接続してい
る。マイクロ波も二分されて、それぞれの方形導波管14
3,144に伝播する。方形導波管143,144の側面に接して円
形同軸導波管145を設置し、共通壁に放射状のスリット1
46,147,148,149を設けてある。スリットの中心の間隔は
方形導波管の管内波長λｇの半分になっている。これら
のスリットを通して円形同軸導波管145内にTE01モード
が励振され、マイクロ波電力が伝搬される。円形同軸導
波管内のTE01モードは管軸と垂直な表面電流を生じてい
る。円形同軸導波管145の先端部では、第８図（ｃ）に
示すように内導体と外導体とが短絡された終端からおよ
そ管内波長の1/4の点を中心とした、管軸方向のスリッ
ト150が複数本設けられている。このスリット150は管内
の表面電流を切り、スロット・アンテナとなって内導体
の内側にTE01モードの電磁界を発生させる。 プラズマを発生するためのアルゴンガスおよび霧化さ
れた試料を含んだアルゴンガスは、同軸導波管145の下
部より内導体の内側に供給され、スリット150の前面に
発生しているTE01モードの電磁界によりプラズマ90を形
成する。 キセノンランプのような連続スペクトル光源160から
出た光はチョッパー161を通って変調された後、レンズ1
62によってプラズマ90に集光される。プラズマ90におい
て原子またはイオンの共鳴線の波長の光が吸収される。
吸収を受けた光はレンズ163によってエシェル型分光器1
64の入口スリット上に結像される。エシェル型分光器16
4は次数分離された後、各元素の共鳴線波長の位置に出
口スリットが設けられ、それぞれの出口スリットの後方
に光検知器が設けられている。光検知器の出力信号はロ
ックインアンプ165に送られて、チョッパー161からの信
号に同期して増幅される。これらの信号は計算機108に
より順次取り出され、必要な処理をした後、ディスプレ
イ装置167に表示される。なお、前記計算機108は本装置
全体の自動制御にも用いている。 本実施例では、導波管を用いているため容易に大きな
マイクロ波電力をプラズマに供給することができる。ま
たスリット150の長さは半波長程度が最適ではあるが、
必要な場合は短くすることもできる。この時は狭い領域
に集中的にマイクロ波電力を供給することが可能とな
る。 第９図（ａ），（ｂ）は、本発明の他の実施例を示
す。本実施例はTE01モードの電磁界中で発生するプラズ
マを原子化源もしくはイオン源とする原子蛍光分析装置
に用いたときの基本的な構成を示したものである。同図
（ａ）は全体構成図、同図（ｂ）はTE01モードを発生す
る別のアンテナ形状を有するプラズマ発生部を示す。 方形導波管180−1,180−2,……,180−８は片方の短辺
が同一円周上にくるように設置されている。これらの方
形導波管の短絡された端部からおよそ管内波長の1/4の
位置に、第９図（ｂ）に示すように内側の短辺上にスリ
ットが開口している。方形導波管内にその基本モードで
あるTE01モードを励振すると、上記スリットは、表面電
流を切ることになるので、スロットアンテナとして働
く。８つのスリットからの電磁界が重畳されて、方形導
波管で囲まれた空間内にTE01モードの電磁界が発生す
る。この場合、各スリットから同位相で励振される必要
があるため、単一のマイクロ波源を用い、一つの導波管
を励振してこれを分割し、さらに分割点よりスリットま
での距離を等しくなるように構成するのが良い。 方形導波管に囲まれた空間内に石英管181が設置され
ており、霧化された試料を含むアルゴンガスが石英管18
1の内部を流れている。スリットの前面に発生しているT
E01モードの電磁界によりプラズマ90を形成する。 定電流電源183により点灯しているホローカソードラ
ンプ184からの光はチョッパー185を通った後、レンズ18
6によりプラズマ90に集光される。プラズマ90中に、ホ
ローカソードランプ184と同一元素の原子が存在する
と、原子はホローカソードランプからの光を吸収し、さ
らに蛍光を発生する。レンズ187により蛍光はフィルタ1
91を通過した後、光検知器188上に集光される。光検知
器188の信号はロックインアンプ189に送られて、チョッ
パー185からの信号に同期して増幅される。さらにその
結果はレコーダー190に送られて記録される。 本実施例においては、TE01モードを形成するスリット
を個別に設置できるという特長がある。例えばスリット
直前にプラズマを用いるために光路上にあたる180−１
および180−３の方形導波管を除くこともできる。この
場合でもTE01モードから大きくずれることはない。本発
明の適用範囲は以上述べた実施例にとどまらず、この他
にも様々の変形や組合せが可能であることは言うまでも
ない。 ［発明の効果］ 本発明によれば、TE01モードのマイクロ波電力を用い
ると、次のような効果がある。先ず27MHz程度の高周波
電力を用いた従来の誘導型分析装置（ICP）ではプラズ
マ発生に用いる高周波電源の容量が1kW〜2kWと大きく、
その構成も複雑なため、非常に高価である。また高周波
電源と負荷とのインピーダンス整合も微妙な整合可能な
範囲も狭いという問題点がある。これらの問題はマイク
ロ波を用いると比較的容易に解決できる。例えば、マイ
クロ波源として比較的安価に大量に供給されているマグ
ネトロンを用いることができる。また、インピーダンス
整合も、例えば３スタブチューナーを用いることにより
全負荷範囲に対して容易に整合させることができる。 さらに、TE01モードを用いると、ドーナツ状のプラズ
マを簡単に効率よく生成できるので、試料粒子の効率的
な導入とその加熱イオン化が均一化され、検出感度は２
倍以上も向上するなどの効果がある。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の基本構成を示す図、第２図（ａ），
（ｂ）は第３図のような電界分布を発生させるための各
種アンテナの模式図、第３図は本発明の原理説明のため
のマイクロ波電界分布図、第４図および第５図は第２図
（ａ），（ｂ）に示したアンテナの実装の模式図、第６
図，第７図，第８図，第９図は本発明の他の実施例を示
す基本構成図である。 10:マイクロ波発振器、20:導波管、30:チューナ、40:モ
ード変換器、50:アンテナ、51:スロット、52:マッチン
グスロット、60:シールドケース、70:放電管、80:試料
等導入口、90:プラズマ、100:磁石、107:分光器、130:
質量分析器。
（ｂ）は第３図のような電界分布を発生させるための各
種アンテナの模式図、第３図は本発明の原理説明のため
のマイクロ波電界分布図、第４図および第５図は第２図
（ａ），（ｂ）に示したアンテナの実装の模式図、第６
図，第７図，第８図，第９図は本発明の他の実施例を示
す基本構成図である。 10:マイクロ波発振器、20:導波管、30:チューナ、40:モ
ード変換器、50:アンテナ、51:スロット、52:マッチン
グスロット、60:シールドケース、70:放電管、80:試料
等導入口、90:プラズマ、100:磁石、107:分光器、130:
質量分析器。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所
Ｈ０５Ｈ 1/46 Ｈ０５Ｈ 1/46 Ｂ
(72)発明者 古賀 正太佳
茨城県勝田市市毛882番地 株式会社日
立製作所那珂工場内
(56)参考文献 特開 昭53−7199（ＪＰ，Ａ)
特開 昭60−243953（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 １．マイクロ波電力を発生させるマイクロ波電力発生手
段と、 一端に試料を含むプラズマ生成用ガスの導入口と他端に
大気圧中に開口した開口部とを有するプラズマ生成用容
器内にて外部よりマイクロ波電力を供給されて上記導入
口から導入された試料を含むプラズマ生成用ガスのプラ
ズマを生成させるプラズマ生成手段と、 上記マイクロ波電力発生手段により発生されたマイクロ
波電力をTE01モードの電磁界分布として上記プラズマ生
成用容器内に供給するマイクロ波供給手段と、 上記プラズマ生成用容器の上記開口部を通して大気圧中
に放射されるプラズマ中に含まれる上記試料の構成元素
を分析する分析手段と、 を含んでなることを特徴とするプラズマ微量元素分析装
置。 ２．上記のマイクロ波供給手段が、上記プラズマ生成用
容器の外周に設けられたマイクロ波アンテナを含んでな
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のプラズ
マ微量元素分析装置。 ３．上記のプラズマ生成手段は、上記プラズマ生成用容
器内に磁界を印加する手段ををさらに含んでなることを
特徴とする特許請求の範囲第１項または第２項記載のプ
ラズマ微量元素分析装置。 ４．上記のプラズマ生成用容器は、同軸導波管からなっ
ていることを特徴とする特許請求の範囲第１〜３項のい
ずれかに記載のプラズマ微量元素分析装置。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62318813A JP2675561B2 (ja) | 1987-12-18 | 1987-12-18 | プラズマ微量元素分折装置 |
| US07/285,754 US4902099A (en) | 1987-12-18 | 1988-12-16 | Trace element spectrometry with plasma source |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62318813A JP2675561B2 (ja) | 1987-12-18 | 1987-12-18 | プラズマ微量元素分折装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01161651A JPH01161651A (ja) | 1989-06-26 |
| JP2675561B2 true JP2675561B2 (ja) | 1997-11-12 |
Family
ID=18103229
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62318813A Expired - Fee Related JP2675561B2 (ja) | 1987-12-18 | 1987-12-18 | プラズマ微量元素分折装置 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4902099A (ja) |
| JP (1) | JP2675561B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| JP4922530B2 (ja) * | 2000-07-06 | 2012-04-25 | アジレント・テクノロジーズ・オーストラリア（エム）プロプライエタリー・リミテッド | プラズマ発生方法、分光測定用プラズマ源および導波路 |
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| JPH03282252A (ja) * | 1990-03-30 | 1991-12-12 | Hitachi Ltd | プラズマ極微量元素分析装置 |
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