JPH03282252A

JPH03282252A - プラズマ極微量元素分析装置

Info

Publication number: JPH03282252A
Application number: JP2080943A
Authority: JP
Inventors: Yukio Okamoto; 幸雄岡本; Takashi Iino; 飯野　敬史; Soji Shimura; 志村　聡司; Masamichi Tsukada; 塚田　正道; Hiromi Yamashita; 裕己山下; Masatoshi Kitagawa; 北川　正敏
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 1990-03-30
Filing date: 1990-03-30
Publication date: 1991-12-12
Also published as: DE4110343A1; DE4110343C2; US5130537A

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野コ本発明はプラズマ発光分光分析装置やプラズマ質量分析
装置などのプラズマ極微量元素分析装置に係り、特に、
ガスの切替えや混合を効率的に行い得、かつ使い勝手の
良いプラズマ極微量元素分析装置に関する。

［従来の技術］これまでに公知のプラズマ極微量元素分析装置の代表的
な構成例として、例えば特開昭６４−６３５１号公報記
載の第４図に示すような基本構成が知られている。図で
、ｌａはアルゴン（Ａｒ）ガス供給源、Ｉｂは窒素（Ｎ
、）ガス供給源、２ａ、２ｂ、２ｃは第１、第２、第３
の弁材流量計、３ａ、　３ｂ、３ｃは第４、第５、第６
の弁材流量計、４は三重管構造のプラズマトーチ、５は
コイル、６はプラズマ、７４２試料容器、８はネプライ
ザ、９は高周波電源、ｌｏｔまサンプリングコーン、１
１はスキーマ、１２４ま真空ポンプ、１３はマスフィル
タ、１４は検出器、１５４よイ言号処理機を示すもので
ある。

上記装置の基本操作について説明すると下記の通りであ
る。すなわち、最初、第１〜第３の弁イ寸流量計２ａ〜
２Ｃが各々一定流量に調整された状態で開となっており
、第４〜第６の回付流量計３ａ〜３Ｃが閉となっている
。この状態で、プラズマトーチの外室に回付流量計２ａ
および２ｂによって流量調節されたアルゴンガスが供給
されてしする。また、プラズマトーチ４の内室にはネプ
ライザ８で霧化された試料が回付流量計３０で流量調節
された圧縮ガスによって搬入されている。このような状
態で高周波電源９からコイル５に高周波エネルギーカで
供給され、該コイル５の周囲に高周波磁界力τ形成され
、該磁界の作用でプラズマ６が形成される。このプラズ
マ６内のイオンはサンプリングコーン１０およびスキー
マ１１を通ってチャンバー内に引き出され、マスフィル
タ１３および検出器１４によって検出され、該検出信号
はさらに信号処理機に送出されて信号処理を受け、記録
計等にマススペクトルを描いて試料の分析値を与える。

上記のようなアルゴンを用いたプラズマが生じた後第４
〜第６の回付流量計３ａ〜３Ｃを調節して徐々に開とす
ると、プラズマトーチの外室には第１弁付流量計２ａに
よって流量調節されたアルゴンガスと第４弁付流量計３
ａによって流量調節された窒素ガスとの混合ガスおよび
第２弁付流量計２ｂによって流量調節されたアルゴンガ
スと第５弁付流量計３ｂによって流量調節された窒素ガ
スとの混合ガスとが導入される。また、プラズマトーチ
４の内室には、ネプライザ８で霧化された試料が、第３
弁付流量計２０で流量調節したアルゴンガスと第６弁付
流量計３０で流量調節した窒素ガスとの混合ガスによっ
て導入される。

この状態で流量計２ａ〜２Ｃを調節してアルゴンガスの
量を徐々に減少させ、同時に前記のマススペクトルにお
いてアルゴンのピークと被測定元素のピークとが重なる
かどうかを監視する。もし両者のピークが重なる場合に
は流量計３ａ〜３Ｃを調節して窒素ガスの導入量を増し
、両者のピークが重ならなくなったらそのときのガス組
成でプラズマ６の点灯を維持する。

以上のようにしてアルゴン関連分子イオンの妨害を受け
ることなく被測定元素の測定を行うことができるという
ものである。

［発明が解決しようとする課題］上記アルゴン（Ａｒ）ガス導入から窒素（Ｎ８）ガス導
入への切替えの際に、急激な切替えを行うとプラズマの
消失が生ずる恐れがあるため、プラズマを保持するため
に切替えは徐々に行う必要があるが、上記従来技術にお
いては切替時の操作について十分な考慮がなされていな
いため、例えばマススペクトルを監視しながら微妙な弁
調節操作を行う必要があり、能率面や使い勝手などの点
で間層があった。

本発明の目的は、上記従来技術の有していた課運を解決
して、ガスの切替えや混合を効率的に行い得、かつ使い
勝手の良いプラズマ極微量元素分析装置を提供すること
にある。

［課芝を解決するための手段］上記目的は、少なくともガス・試料導入系とプラズマ生
成系と検出系とからなるプラズマ極微量元素分析装置に
おいて、上記ガス導入系を、複数種のガス供給源および
それらにそれぞれ順次接続する電磁開閉バルブ、バッフ
ァタンクおよび流量調節機能付流量計とから構成したプ
ラズマ極微量元素分析装置とすることによって達成する
ことができる。

なお、本発明プラズマ極微量元素分析装置のガス導入系
の基本構成を第１図によって説明すれば次の通りである
。すなわち、ガス供給源１ａ（例えばＡｒ）およびｌｂ
（例えばＮ、）と流量調節機能付流量計１８ａおよび１
８ｂとの間に、それぞれ、電磁開閉バルブ１６ａおよび
１６ｂとバッファタンク（または等容積の配管）１７ａ
および１７ｂとを設けた構成とする。なお、図中１９は
プラズマ生成部を、２０は電磁開閉バルブコントロール
用のコンピュータを示す。

［作用コ上記構成において、バッファタンク（または等容積の配
管）１７ａおよび１７ｂはプラズマ生成部１９における
ガスの組成とその圧力との急激な変化を緩衝するように
作用する。すなわち、電磁開閉バルブ１６ａを瞬時に閉
としても、バッファタンク１７ａの存在によりプラズマ
生成部１９に供給されるＡｒガスの流量は直ちにＯとは
ならず、徐々に減少する。

一方、電磁開閉バルブ１６ｂを瞬時に開としてもバッフ
ァタンク１７ｂの存在によりプラズマ生成部１９に供給
されるＮ、ガスの流量もまた徐々に増大する。これによ
って、プラズマ生成部１９におけるガス組成のＡｒから
Ｎ、への切替えが徐々に行われるので、プラズマが消滅
したり不安定になることなく切替えを行うことができる
。Ｎ８ガスからＡｒガスへの切替えの場合も同様である
。また、バッファタング１７ａおよび＋７ｂの容量を変
えることによって切替えに要する時間をコントロールす
ることができる。

なお、上記の動作を第２図の基本チャートを用いて説明
する。いま、上記電磁開閉バルブ１６ａは開、１６ｂは
閉とし、流量計１８ａによって調整した流ｆｆ１Ｑ＾（
１〜２０　Ｑ　７ｍ１ｎ）のＡｒガスがプラズマ生成部
１９に供給されＡｒプラズマが生成されているとする。

次に、時刻し１で電磁開閉バルブ１６ｂを開とし、Ｎ、
ガスを流量計１８ｂで予め調整した流量ＱＮ（１〜２０
Ｑ　７ｍ１ｎ）でプラズマ生成部１９に供給する。この
とき、バッファタンク１７ｂの緩衝作用によって時刻ｔ
１においてＮ、の流量が急激に増大することはなく、徐
々に増大する。次に、時刻”＊　（’＊≧１．）で電磁
開閉バルブ１６ａを開から閉にするとＡｒガスの流量は
バッファタンク１７ａの緩衝作用によって徐々に減少す
る。従って、プラズマ生成部１９におけるガスの組成は
徐々にＡｒから肌に切り替わって行く（完全に切り替わ
る時刻をｔ、とする）。すなわち、時刻ｔ、でＡｒプラ
ズマからＮ３プラズマに置換される。

ここで、上記流量Ｑ＾とＱｘとはプラズマ生成の動作条
件（高周波電力やマイクロ波電力Ｗ、プラズマトーチの
形状など）に応じて流量計によって自由に、設定するこ
とかで・きる。一般に、Ａｒ＃Ｎ、（および空気）の場
合、ＱＡは１０−１２　Ｑ　／ｍｉｎ、ＱＮは８〜ＩＱ
　Ｑ　／ｍｉｎの範囲てＱＡ＞ＱＮに設定することが望
ましい（Ｗ・１ｋＷ、トーチ内径１０ｍｍφ）。

また、他の条件は一定とし、上記バッファタンク１７ａ
および＋７ｂの容積を調整することによって供給ガス組
成の完全切り替わりに要する時間（１，、−し、）を設
定することができる。通常１〜３０秒で、プラズマが消
滅したり不安定にならないように設定する。

なお、上記電磁開閉バルブの制御をコンピュータコント
ロールにより時系列的に行わせることによって切替時の
手間を大いに軽減することができる。

［実施例コ以下、本発明のプラズマ極微量元素分析装置について、
実施例によって具体的に説明する。

第３図はマイクロ波励起プラズマ極微量元素分析装置の
場合の概略構成を示した図で、ｌａはＡｒガス供給源、
ｌｂはＮ１ガス供給源、２１ａ、　２１ｂ、２１ｃおよ
び２１ｄは電磁開閉バルブ、２２ａ、２２ｂ、２２ｃお
よび２２ｄはバッファタンクまたは等容積の配管、２３
ａ、２３ｂ、２３ｃおよび２３ｄは流量調整機能付流量
計、７は試料容器、８は試料を霧化するためのネプライ
ザ、４は内管４ａ（キャリアガスと試料とを導入）と外
管４ｂ（プラズマガス導入）とからなる二重管構成のプ
ラズマトーチ、２４はマイクロ波キャビティ（表面波型
または円偏波型など）、２ｏはマイクロコンピュータ、
２６はマイクロ波発振器で、その他は第４図と同一の内
容を示す。

装置の動作は前記［作用コの項で述べた通りの手順で行
われるが、切替時の各電磁弁の開閉は必ずしも段階的に
区切って行う必要はなく、同時に行うことができる。ま
た、Ａｒガスによるプラズマ生成の場合、プラズマガス
（Ａｒ）によってプラズマを生起させた後キャリアガス
（Ａｒ）を改めて導入する必要はなく最初から同時であ
っても良い。

以上の説明においてはＡｒガスとＮ、ガスとの切替えに
ついて述べたが、Ａｒガスよりもプラズマの生起し難い
ガス例えばヘリウム（Ｈｅ）、酸素（０，）。

空気などについても、同様にして、Ａｒ＋Ｈｅ、、Ａｒ
＝ｓＯ□、　Ａｒ−ｚ空気の切替えを行うことができ、
本発明装置において使用ガス種が限定されるものではな
い。また、ガス組成を、例えばＡｒからＮ１に完全に切
替えるということではなく、任意の割合、例えばＡｒ（
５％）＋Ｎ、（９５％）などのように混合した状態、で
使用することもできる。

なお、本発明の装置においてはプラズマの生成手段は限
定されるものではなく、マイクロ波励起だけでなく高周
波励起や直流励起さらにはパルス励起なども用いること
ができる。

［発明の効果］以上述べてきたように、プラズマ極微量元素分析装置を
本発明構成の装置とすることによって、従来技術の有し
ていた課題を解決して、供給ガスの切替えや混合を効率
的に行うことができ、かつ使い勝手の良いプラズマ極微
量元素分析装置を提供することができた。

これによって、大気圧で放電の生起の困難なガス（Ｎ、
、空気、Ｈｅなど）のプラズマの生成を簡単に行うこと
ができ、従ってプラズマガスとして高価なＡｒガスに代
えて安価なＮ２ガスや空気を用いることができるように
なり、さらに、プラズマガス種に起因する同重体元素の
分離検出を高精度で行うことができ、正確な分析ができ
るようになった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明のプラズマ極微量元素分析装置のガス導
入系の基本構成を示す図、第２図は上記ガス導入系の動
作の基本チャート図、第３図は本発明の一実施例のマイ
グロ波励起プラズマ極微量元素分析装置の概略構成を示
す図、第４図はこれまでに公知の極微量元素分析装置の
代表的構成例を示す図である。ｌａ・・・Ａｒガス供給源、　ｌｂ・・・Ｎ、ガス供給
源、２ａ、２ｂ、２ｃｍ・・第１、第２、第３の弁材流
量計、３ａ、３ｂ、３ｃｍ・第４、第５、第６の弁材流
量計、４・・・プラズマトーチ、　５・・・コイル、６
・・・プラズマ、　　　　７・・・試料容器、８・・・
ネプライザ、　　　９・・・高周波電源、１０・・・サ
ンプリングコーン、ｌｌ・・・スキーマ、１２・・真空
ポンプ、　　　１３・・・マスフィルタ１４・・−検量
器、　　　　　１５・・・信号処理機１６ａ、　１６ｂ
・・電磁開閉バルブ、１７ａ、１７ｂ・・・バッファタ
ンク、１８ａ、＋８ｂ・・・流量調整機能付流量計、Ｉ
９・・・プラズマ生成部、２０・・・コンピュータ２１
ａ〜２１ｄ・・・電磁開閉バルブ、２２ａ〜２２ｄ・・
・バッファタンク、２３ａ〜２３ｄ・・・流量調整機能
付流量計、２４・・・キャビティ、　　　２５・・・レ
ンズ系、２６・・・マイクロ波発振器

Claims

【特許請求の範囲】１、少なくともガス・試料導入系とプラズマ生成系と検
出系とからなるプラズマ極微量元素分析装置において、
上記ガス・試料導入系を、複数種のガス供給源およびそ
れらにそれぞれ順次接続する電磁開閉バルブ、バッファ
タンクおよび流量調整機能付流量計とから構成したこと
を特徴とするプラズマ極微量元素分析装置。２、上記複数個の電磁開閉バルブを時系列的に制御する
ことにより上記複数種のガスを上記試料導入系およびプ
ラズマ生成系に時系列的に供給することを特徴とする特
許請求の範囲第１項記載のプラズマ極微量元素分析装置
。３、上記複数個のバッファタンクを等容積の配管で置換
したことを特徴とする特許請求の範囲第１項、第２項記
載のプラズマ極微量元素分析装置。４、上記複数個の電磁開閉バルブの制御をコンピュータ
を用いて行うことを特徴とする特許請求の範囲第１項乃
至第３項のいずれかに記載のプラズマ極微量元素分析装
置。