DE4110343A1 - Plasmaanalysator fuer die spurenelementanalyse - Google Patents

Plasmaanalysator fuer die spurenelementanalyse

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf einen Spurenelementanalysator, der ein Plasma verwendet, wie z. B. ein Plasmaemissionsspektro­ meter oder einen Plasmamassenanalysator, und insbesondere auf einen verbesserten Plasmaanalysator für die Spurenelement­ analyse, der sich zur wirksamen Änderung eines einem Plasma zugeführten Gases und zur wirksamen Vermischung des Gases im Plasma eignet.
Ein maßgebendes Beispiel eines bekannten, ein Plasma verwen­ denden Plasmaanalysators ist beispielsweise in der JP-OS 64-6 351 offenbart. In der den Stand der Technik darstellenden Fig. 4 gibt es eine Argon(Ar)-Gasquelle 1a, eine Stick­ stoff(N2) -Gasquelle 1b, einen ersten, zweiten und dritten Durchflußmesser 2a, 2b und 2c, deren jeder mit einem Ventil versehen ist, einen vierten, fünften und sechsten Durchfluß­ messer 3a, 3b und 3c, deren jeder mit einem Ventil versehen ist, einen Dreifachrohr-Plasmabrenner 4 mit einer äußeren Kam­ mer 4a, einer mittleren Kammer 4b und einer inneren Kammer 4c, eine Spule 5, ein Plasma 6, ein Probengefäß 7, einen Zerstäu­ ber 8, eine Hochfrequenzenergiequelle 9, einen Probenahmekegel 10, einen Abstreifer 11, Vakuumpumpen 12a, 12b und 12c, einen Massenfilter 13, einen Detektor 14 und eine Signalverarbei­ tungseinheit 15.
Der grundsätzliche Betrieb dieses bekannten Plasmaanalysators wird im folgenden beschrieben. In einem Anfangszustand sind die Ventile des ersten bis dritten Durchflußmessers 2a bis 2c in Durchlaßstellungen geöffnet, die einen Durchstrom entspre­ chender Gase mit gegebenen Strömungsdurchsätzen ermöglichen, und die Ventile des vierten bis sechsten Durchflußmessers 3a bis 3c sind geschlossen. In diesem Zustand wird Ar-Gas in die äußere Kammer 4a und die mittlere Kammer 4b des Plasmabrenners 4 durch die Durchflußmesser 2a bzw. 2b eingeführt. Eine durch den Zerstäuber 8 zerstäubte Probe wird von Ar-Gas, das als Trägergas durch den Durchflußmesser 2c geleitet wird, in die innere Kammer 4c des Plasmabrenners 4 eingetragen. Die jewei­ ligen Strömungsdurchsätze des in die äußere Kammer 4a bzw. die mittlere Kammer 4b bzw. die innere Kammer 4c eingeführten Ar- Gases werden durch die Ventile der Durchflußmesser 2a bzw. 2b bzw. 2c reguliert. Dann wird die Spule 5 durch von der Hochfrequenzenergiequelle 9 zugeführte Hochfrequenzenergie gespeist, um das Plasma 6 durch die Einwirkung eines durch die Spule 5 geschaffenen Hochfrequenzmagnetfeldes zu erzeugen. Im Plasma erzeugte Ionen werden durch den Probenahmekegel 10 und den Abstreifer 11 in eine Vakuumkammer gezogen, in der die Ionen durch den Massenfilter 13 analysiert und durch den Detektor 14 erfaßt werden. Ein vom Detektor 14 geliefertes Erfassungssignal wird der Signalverarbeitungseinheit 15 zugeführt und von dieser verarbeitet, um Massenanalysendaten zu erhalten. Die Massenanalysendaten werden zur Aufzeichnung eines Massenspektrums durch ein Registriergerät verwendet.
Nach solcher Erzeugung des Plasmas unter Verwendung von Ar-Gas werden die Ventile des vierten bis sechsten Durchfluß­ messers 3a bis 3c allmählich geöffnet, um N2-Gas mit gegebenen Strömungsdurchsätzen durch den vierten bis sechsten Durchfluß­ messer 3a bis 3c in die äußere Kammer 4a, die mittlere Kammer 4b und die innere Kammer 4c des Plasmabrenners 4 einzuführen, so daß Ar-N2-Gasgemische verschiedener Mischungsverhältnisse jeweils in die äußere Kammer 4a und die mittlere Kammer 4b des Plasmabrenners 4 eingeführt werden und ein als Trägergas die­ nendes Ar-N2-Gasgemisch zusammen mit der durch den Zerstäuber 8 zerstäubten Probe in die innere Kammer 4c des Plasmabrenners 4 eingeführt wird.
Dann werden die Ventile der Durchflußmesser 2a bis 2c regu­ liert, um die Strömungsdurchsätze des Ar-Gases allmählich herabzusetzen, wobei das Massenspektrum so überwacht wird, daß der Gipfel von Ar und der Gipfel des zu untersuchenden Ele­ ments nicht übereinstimmen. Wenn die zugehörigen Gipfel von Ar und des zu untersuchenden Elements übereinstimmen, werden die Ventile der Durchflußmesser 3a bis 3c so reguliert, um die Strömungsdurchsätze des N2-Gases so zu steigern, daß die zuge­ hörigen Gipfel von Ar und des zu untersuchenden Elements von­ einander getrennt werden. Nach der Trennung der zugehörigen Gipfel von Ar und des zu untersuchenden Elements werden die jeweiligen Gaszusammensetzungen in der äußeren Kammer 4a, der mittleren Kammer 4b und der inneren Kammer 4c beibehalten.
So wird der Ar-Gasgehalt im Plasma mittels Austauschs durch N2-Gas verändert, um die Messung des zu analysierenden Ele­ ments ohne Störung durch Argonmolekülionen zu ermöglichen.
Es ist indessen möglich, daß das Plasma verschwindet, wenn das Ar-Gas plötzlich durch N2-Gas beim Ändern der Gasmischung im Plasma ausgetauscht wird. Deshalb muß das Ar-Gas allmählich durch N2-Gas ausgetauscht werden, um das Plasma aufrechtzuer­ halten. Der bekannte Plasmaanalysator ist jedoch keineswegs mit ausreichenden Mitteln versehen, um den Gasaustauschvorgang zu erleichtern, und erfordert einen komplizierten Betrieb zur Justierung der Ventile einer Mehrzahl von Durchflußmessern in Kombination mit einer Überwachung des Massenspektrums, was viel Zeit und Mühe erfordert. Daher weist der bekannte Plasma­ analysator Probleme bezüglich der Messungswirksamkeit und der Zugänglichkeit auf.
Die Erfindung bezweckt die Lösung dieser Probleme beim bekann­ ten Plasmaanalysator, und es liegt ihr die Aufgabe zugrunde, einen verbesserten Plasmaanalysator für die Spurenelement­ analyse zu entwickeln, der sich zur Durchführung eines einfa­ chen, wirksamen Betriebs zur Änderung der Gasmischung im Plasma und zur Justierung der Zusammensetzung des Gases eig­ net.
Gegenstand der Erfindung, womit diese Aufgabe gelöst wird, ist der Plasmaanalysator gemäß dem Patentanspruch 1.
Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unter­ ansprüchen gekennzeichnet.
Obwohl die, vorzugsweise elektromagnetischen, Ventile in einem Ein-Aus-Betrieb arbeiten, um die jeweiligen Strömungsdurch­ sätze der entsprechenden Gase plötzlich zu ändern, unter­ drücken die Puffertanks die abrupte Änderung der Gasströme, so daß die jeweiligen Strömungsdurchsätze der Gase allmählich geändert werden können. Demgemäß ändert sich die Zusammen­ setzung des in das Plasma eingeführten Gases allmählich, auch wenn sich die Strömung der Gasbestandteile aufgrund des ein­ fachen Ein-Aus-Betriebs der Ventile abrupt ändert, so daß das Erlöschen und die Fluktuation des Plasmas aufgrund der ab­ rupten Änderung der Zusammensetzung des in das Plasma einge­ führten Gases wirksam verhindert werden können. Da ein müh­ samer Strömungsdurchsatzjustiervorgang einschließlich der komplizierten Justierung der Ventile einer Mehrzahl von Durch­ flußmessern nicht erforderlich ist, ist der Plasmaanalysator gemäß der Erfindung einfach zugänglich und zur wirksamen Durchführung des Betriebs für die Spurenelementanalyse geeig­ net.
Die Erfindung wird anhand der in der Zeichnung veranschau­ lichten Ausführungsbeispiele näher erläutert; darin zeigt
Fig. 1 ein Blockdiagramm eines in einen Mikrowellen­ induktions-Plasmaanalysator für die Spuren­ elementanalyse eingefügten Gaszufuhrsystems in einem bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung;
Fig. 2 ein Zeitablaufsdiagramm zur Ergänzung der Er­ läuterung der grundsätzlichen Wirkungen des Gaszufuhrsystems nach Fig. 1;
Fig. 3 ein Blockdiagramm des Mikrowelleninduktions- Plasmaanalysators mit dem Gaszufuhrsystem nach Fig. 1; und
Fig. 4 das schon erläuterte Blockdiagramm eines be­ kannten Plasmaanalysators für die Spurenele­ mentanalyse.
In Fig. 1 erkennt man ein elektromagnetisches Ventil 16a und einen Puffertank 17a (oder ein Rohr mit einem gleichwertigen Volumen) in einer Leitung, die einen ersten Strömungsregulier- Durchflußmesser 18a mit einer ersten Gasquelle 1a, z. B. einem Ar-Gaszylinder, verbindet, und ein elektromagnetisches Ventil 16b sowie einen Puffertank 17b (oder ein Rohr mit einem gleichwertigen Volumen) in einer Leitung, die einen zweiten Strömungsregulier-Durchflußmesser 18b mit einer zweiten Gas­ quelle 1b, z. B. einem N2-Zylinder, verbindet. Die elektro­ magnetischen Ventile 16a und 16b werden durch einen Computer 20 gesteuert. Außerdem zeigt Fig. 1 einen Plasmabrenner 19.
Die Puffertanks 17a und 17b puffern plötzliche Änderungen in der Zusammensetzung und im Druck eines dem Plasmabrenner 19 zugeführten Gases infolge des Betriebs der elektromagnetischen Ventile 16a und 16b im Ein-Aus-Betrieb. Auch wenn das elektro­ magnetische Ventil 16a plötzlich geschlossen wird, läßt der Puffertank 17a den Strömungsdurchsatz des dem Plasmabrenner 19 zugeführten Ar-Gases allmählich abnehmen, statt daß er plötz­ lich auf Null abfällt. Andererseits läßt, auch wenn das elektromagnetische Ventil 16b plötzlich geöffnet wird, der Puffertank 17b den Strömungsdurchsatz des N2-Gases allmählich wachsen, statt daß er abrupt auf ein Maximum ansteigt. So ändert sich die Zusammensetzung des dem Plasmabrenner 19 zuge­ führten Gases allmählich, so daß das Plasma nicht fluktuiert oder nicht erlischt, wenn man die Änderung der Gaszusammen­ setzung vom Ar-Gas zum N2-Gas vornimmt. In gleicher Weise wird die plötzliche Änderung der Zusammensetzung des Gases vermie­ den, wenn man die Änderung der Gaszusammensetzung vom N2-Gas zum Ar-Gas vornimmt. Die für die Änderung der Zusammensetzung des Gases erforderliche Zeit kann wahlweise bestimmt werden, indem man wahlweise die jeweiligen Volumina der Puffertanks 17a und 17b bestimmt.
Dieser Gaszusammensetzungs-Änderungsbetrieb wird anhand des in Fig. 2 gezeigten Zeitablaufdiagramms erläutert. Im Anfangs­ zustand ist das elektromagnetische Ventil 16a eingeschaltet, und das elektromagnetische Ventil 16b ist ausgeschaltet, wie die Fig. 2(a) und 2(b) zeigen, um dem Plasmabrenner 19 nur Ar-Gas mit einem vorbestimmten Strömungsdurchsatz QA (1 bis 20 l/min) zuzuführen, der durch den Strömungsregulier-Durchfluß­ messer 18a reguliert wird, wie Fig. 2(c) zeigt, und es wird ein Ar-Plasma durch den Plasmabrenner 19 erzeugt. Zur Zeit t1 wird das elektromagnetische Ventil 16b eingeschaltet, um dem Plasmabrenner 19 N2-Gas mit einem vorbestimmten Strömungs­ durchsatz QN (1 bis 20 l/min) zuzuführen, der durch den Strö­ mungsregulier-Durchflußmesser 18b reguliert wird. Der Puffer­ tank 17b unterdrückt den plötzlichen Anstieg des Strömungs­ durchsatzes des N2-Gases von Null bis QN zur Zeit t1, so daß der Strömungsdurchsatz des N2-Gases allmählich wächst. Nachdem der Strömungsdurchsatz des N2-Gases einen vorbestimmten Strö­ mungsdurchsatz QN erreicht hat, wird das elektromagnetische Ventil 16a zur Zeit t2 ausgeschaltet, um die Zufuhr von Ar-Gas zu unterbrechen, und dann senkt der Puffertank 17a den Strö­ mungsdurchsatz des Ar-Gases allmählich. Infolgedessen ändert sich die Zusammensetzung des dem Plasmabrenner 19 zugeführten Gases allmählich von einer Ar-reichen Zusammensetzung zu einer N2-reichen Zusammensetzung. Zur Zeit t3 erreicht der Strö­ mungsdurchsatz des Ar-Gases Null, und es wird nur N2-Gas dem Plasmabrenner 19 zugeführt. So beginnt die N2-Konzentration des dem Plasmabrenner 19 zugeführten Gases ihren Anstieg von Null zur Zeit t1, wächst allmählich zwischen der Zeit t1 und der Zeit t2, erreicht 100% zur Zeit t3, und nach der Zeit t3 wird nur N2-Gas zugeführt. So ändert sich das Plasma allmäh­ lich zwischen der Zeit t1 und der Zeit t3 vom Ar-Gasplasma zu einem N2-Gasplasma.
Das N2-Gasplasma wird durch das Ar-Gasplasma in der folgenden Weise ausgetauscht. Vor der Zeit t4 ist das elektromagnetische Ventil 16a ausgeschaltet, und das elektromagnetische Ventil 16b ist eingeschaltet, um dem Plasmabrenner 19 nur N2-Gas zu­ zuführen. Zur Zeit t4 wird das elektromagnetische Ventil 16a eingeschaltet, um die Zufuhr von Ar-Gas zu beginnen, und dann wächst der Strömungsdurchsatz des Ar-Gases allmählich. Bei An­ kunft des Strömungsdurchsatzes des Ar-Gases am vorbestimmten Strömungsdurchsatzwert QA, der durch den Strömungsregulier- Durchflußmesser 18a reguliert wird, wird das elektromagneti­ sche Ventil 16b zur Zeit t5 ausgeschaltet, und infolgedessen sinkt der Strömungsdurchsatz des N2-Gases allmählich auf Null zur Zeit t6, so daß sich das Plasma vom N2-Gasplasma zu einem Ar-Gasplasma ändert.
Der Strömungsdurchsatz QA des Ar-Gases beim Zuführen von nur Ar-Gas zum Plasmabrenner 19 und der Strömungsdurchsatz QN des N2-Gases beim Zuführen von nur N2-Gas zum Plasmabrenner 19 können wahlweise durch die Strömungsregulier-Durchflußmesser 18a und 18b je nach den Plasmaerzeugungsbedingungen ein­ schließlich der Hochfrequenzenergie, der Mikrowellenenergie und der Ausgestaltung des Plasmabrenners 19 bestimmt werden. Allgemein ist es beim Abändern des Plasmas zwischen einem Ar-Gasplasma und einem N2-Gas(oder Luft)-Plasma zweckmäßig, daß der Strömungsdurchsatz QA des Ar-Gases im Bereich von 1 bis 3 l/min ist, der Strömungsdurchsatz QN des N2-Gases im Bereich von 8 bis 10 l/min ist und QA < QN ist, wenn bei­ spielsweise die Mikrowellenenergie W=1 kW ist und der Plas­ mabrenner 19 ein inneres Rohr mit einem Innendurchmesser d= 10 mm hat.
Eine Zeitdauer T1 und eine Zeitdauer T2, die für eine voll­ kommene Änderung des Plasmas von einem Ar-Gasplasma zu einem N2-Gasplasma bzw. von einem N2-Gasplasma zu einem Ar-Gasplasma erforderlich ist, können nach Wunsch bestimmt werden, indem man die jeweiligen Volumina der Puffertanks 17a und 17b ju­ stiert, wenn die anderen Bedingungen festgelegt sind. Übli­ cherweise werden die Zeitdauern T1 und T2 selektiv im Bereich von 1 bis 30 s bestimmt, so daß das Plasma nicht fluktuieren oder nicht erlöschen kann.
Die Folgesteuerung der elektromagnetischen Ventile 16a und 16b durch den Computer 20 erleichtert die Änderung der Zusammen­ setzung des dem Plasmabrenner 19 zugeführten Gases.
In Fig. 3, die einen Plasmaanalysator für die Spurenelement­ analyse in einer bevorzugten Ausführungsart gemäß der Erfin­ dung zeigt, sind eine Ar-Gasquelle 1a, eine N2-Gasquelle 1b, ein Plasmabrenner 4, elektromagnetische Ventile 16a, 16b, 16c und 16d, Puffertanks 17a, 17b, 17c und 17d (oder Rohre mit gleichwertigen Volumina), Strömungsregulier-Durchflußmesser 18a, 18b, 18c und 18d, ein Mikrowellenoszillator 21 zur Er­ zeugung von Mikrowellenenergie, ein Mikrowellenhohlraum 22 eines Oberflächenwellentyps oder eines Kreispolarisations- Wellentyps, durch den Mikrowellenenergie dem Plasmabrenner 4 zugeführt wird, und ein Mikrocomputer 20 zur Steuerung der elektromagnetischen Ventile 16a bis 16d, des Mikrowellen­ oszillators 21 und eines Signalverarbeiters 15 dargestellt. Der Plasmabrenner 4 ist vom Doppelrohraufbau mit einem inneren Rohr 41 und einem äußeren Rohr 42. Ein Trägergas und eine Probe werden in das innere Rohr 41 eingeführt, und ein Plasma wird in den Ringraum zwischen dem inneren Rohr 41 und dem äußeren Rohr 42 eingeführt.
Der Plasmaanalysator arbeitet in der folgenden Weise. Sämt­ liche elektromagnetischen Ventile 16a bis 16d sind ausgeschal­ tet, bevor der Plasmaanalystor gestartet wird. Beim Starten des Plasmaanalysators wird das elektromagnetische Ventil 16a eingeschaltet, um ein Plasmagas (Ar-Gas) durch den Puffertank 17a und den Strömungsregulier-Durchflußmesser 18a in den Ring­ raum zwischen dem inneren Rohr 41 und dem äußeren Rohr 41 des Plasmabrenners 4 einzuführen, und das elektromagnetische Ven­ til 16c wird eingeschaltet, um ein Trägergas (Ar-Gas) durch den Puffertank 17c und den Strömungsregulier-Durchflußmesser 18c einem Zerstäuber 8 zuzuführen. Eine von einem Probengefäß 7 dem Zerstäuber 8 zugeführte Probe wird durch den Zerstäuber 8 zerstäubt und zusammen mit dem Trägergas in das innere Rohr 41 des Plasmabrenners 4 eingeführt. Anschließend wird der Mikrowellenoszillator 21 gestartet, um Mikrowellenenergie durch den Mikrowellenhohlraum 22 dem Plasmabrenner 4 zur Erzeugung eines Plasmas 6 zuzuführen. Im Plasma 6 erzeugte Ionen der Probe werden durch einen Probenahmekegel 10 und einen Abstreifer 11 in eine Vakuumkammer gezogen, durch ein Linsensystem 23 kondensiert, durch einen Massenfilter 13 filtriert und durch einen Detektor 14 erfaßt. Der Detektor 14 liefert ein Erfassungssignal an den Signalverarbeiter 15, der das Erfassungssignal verarbeitet, um Daten zur Aufzeichnung eines Massenspektrums zu liefern.
Nach der Erzeugung des Ar-Gasplasmas wird das elektromagne­ tische Ventil 16b eingeschaltet, um N2-Gas, das durch den Puffertank 17b und den Strömungsregulier-Durchflußmesser 18b zugeführt wird, dem Plasmagas (Ar-Gas) im Raum zwischen dem inneren Rohr 41 und dem äußeren Rohr 42 des Plasmabrenners 4 zuzumischen, und das elektromagnetische Ventil 16d wird ein­ geschaltet, um N2-Gas, das durch den Puffertank 17d und den Strömungsregulier-Durchflußmesser 18d zugeführt wird, dem Trägergas (Ar-Gas) im Zerstäuber 8 zuzumischen. Obwohl die elektromagnetischen Ventile 16b und 16d plötzlich eingeschal­ tet werden, unterdrücken die Puffertanks 17b und 17d den schroffen Anstieg des Strömungsdurchsatzes des N2-Gases, so daß dieser allmählich ansteigt.
Nach dem Anstieg des Strömungsdurchsatzes des dem Plasmabren­ ner 4 zugeführten N2-Gases und desjenigen des dem Zerstäuber 8 zugeführten N2-Gases auf vorbestimmte Strömungsdurchsätze, die durch die Strömungsregulier-Durchflußmesser 18b bzw. 18d regu­ liert werden, werden die elektromagnetischen Ventile 16a und 16c ausgeschaltet, um die Ar-Gaszufuhr zu unterbrechen, wobei die Puffertanks 17a und 17c den schroffen Abfall der Strö­ mungsdurchsätze von Ar-Gas derart unterdrücken, daß die Strö­ mungsdurchsätze allmählich abnehmen. Eventuell wird nur N2-Gas als das Plasmagas und das Trägergas zugeführt.
Da das Plasmagas und das Trägergas allmählich von Ar-Gas zu N2-Gas geändert werden, erreicht man, daß das Plasma während des Austausches von Ar-Gas durch N2-Gas weder fluktuiert noch erlischt und die Messung der zu analysierenden Elemente stabil und genau ohne Störung durch argonbezogene Molekularionen erreicht wird.
Beim Ändern des Plasmagases und des Trägergases von N2-Gas zu Ar-Gas werden die elektromagnetischen Ventile 16b und 16d eine kurze Zeit nach dem Einschalten der elektromagnetischen Ven­ tile 16a und 16c ausgeschaltet.
Sämtliche vorstehenden Vorgänge werden gemäß einem Folgesteue­ rungsprogramm durch den Mikrocomputer 20 gesteuert. Das Trä­ gergas (Ar-Gas) kann dem Plasmabrenner 4 nach Erzeugung eines Ar-Plasmas im Plasmabrenner 4 zugeführt werden, oder das Plas­ magas (Ar-Gas) und das Trägergas (Ar-Gas) können dem Plasma­ brenner 4 gleichzeitig zugeführt werden. Beim Ändern der dem Plasmabrenner 4 zugeführten Gase müssen die Zeitpunktein­ stellung des Betriebs des elektromagnetischen Ventils 16a des Plasmagaszufuhrsystems und diejenige des Betriebs des elek­ tromagnetischen Ventils 16c des Trägergaszufuhrsystems nicht notwendig miteinander übereinstimmen; es kann auch eine Zeit­ verzögerung zwischen dem Betrieb des elektromagnetischen Ven­ tils 16a und dem des elektromagnetischen Ventils 16c vorlie­ gen. Die gleiche Zeiteinstellungshandhabung gilt auch für die Zeitpunkteinstellung des Betriebs des elektromagnetischen Ven­ tils 16b und diejenige des Betriebs des elektromagnetischen Ventils 16d. Obwohl die Zeitpunkteinstellung des Ausschaltens des elektromagnetischen Ventils 16a bezüglich der Zeitpunkt­ einstellung des Einschaltens des elektromagnetischen Ventils 16b beim Austausch des Ar-Gases durch N2-Gas verzögert wird und die Zeitpunkteinstellung des Ausschaltens des elektro­ magnetischen Ventils 16b bezüglich der Zeitpunkteinstellung des Einschaltens des elektromagnetischen Ventils 16a beim Aus­ tausch von N2-Gas durch Ar-Gas in der beispielsweisen Be­ triebsart des Plasmaanalysators entsprechend obiger Beschrei­ bung anhand der Fig. 2 verzögert wird, können die elektro­ magnetischen Ventile 16a und 16b auch gleichzeitig betrieben werden.
Obwohl die Art der Änderung des Plasmagases und des Träger­ gases zwischen Ar-Gas und N2-Gas beschrieben wurde, sind die im Rahmen der Erfindung zu verwendenden Gase nicht auf Ar-Gas und N2-Gas beschränkt. Wenn ein Gas, mit dem ein Plasma schwieriger als mit Ar-Gas zu erzeugen ist, wie z. B. Heliumgas (He-Gas), Sauerstoffgas (O2-Gas) oder Luft, verwendet wird, wird zunächst Ar-Gas zur Erzeugung eines Ar-Plasmas zugeführt, und dann kann Ar-Gas durch He-Gas, O2-Gas oder Luft ausge­ tauscht werden. Das dem Plasmabrenner 4 zugeführte Gas muß nicht notwendigerweise von reinem Ar-Gas durch eine Ar-N2-Gas­ mischung zu reinem N2-Gas geändert werden; das Gas kann bei­ spielsweise ein Gas aus 5% Ar und 95% N2 sein.
Die Einrichtung zur Erzeugung des Plasmas ist nicht nur auf Mikrowellenenergie beschränkt; auch Hochfrequenzenergie oder Gleichstrom kann zur Erzeugung des Plasmas verwendet werden.
Wie sich aus der vorstehenden Beschreibung ergibt, kann erfin­ dungsgemäß die Zusammensetzung des in das Plasma eingeführten Gases wirksam geändert werden, und der Plasmaanalysator für die Spurenelementanalyse ist zugänglich. Da sich der erfin­ dungsgemäße Plasmaanalysator zur leichten Erzeugung eines Plasmas aus einem Gas, mit dem unter Atmosphärendruck ein Plasma schwierig zu erzeugen ist, wie z. B. N2-Gas, He-Gas oder Luft, eignet, kann unaufwendiges N2-Gas oder Luft anstelle teuren Ar-Gases verwendet werden. Weiter können die in der Probe enthaltenen Spurenelemente genau analysiert werden, weil die hochgradig genaue Trennung und Erfassung gestörter Ionen, d. h. Ionen der gleichen Masse, die durch das Gas des Plasmas gestört werden, möglich sind.

Claims (10)

1. Plasmaanalysator für die Spurenelementanalyse mit:
einer Plasmaerzeugungseinrichtung (4) zur Erzeugung eines Plasmas (6) in einem Plasmaerzeugungsraum;
einer Plasmagaszuführeinrichtung zum Zuführen eines Plasmagases in den Plasmaerzeugungsraum;
einer Probenzuführeinrichtung zum Einführen einer Ana­ lysenprobe in den Plasmaerzeugungsraum; und
einem Detektor (14) zum Erfassen der in dem im Plasma­ erzeugungsraum erzeugten Plasma (6) angeregten Bestand­ teilselemente der Analysenprobe,
wobei die Plasmagaszuführeinrichtung aufweist:
eine erste Gasquelle (1a) zum Zuführen eines ersten Gases;
eine zweite Gasquelle (1b) zum Zuführen eines zweiten Gases;
ein erstes Ventil (16a) zum Einlaß des ersten Gases von der ersten Gasquelle (1a) zum Plasmaerzeugungsraum und zum Unterbrechen des Stroms des ersten Gases zum Plasmaerzeugungsraum;
ein zweites Ventil (16b) zum Einlaß des zweiten Gases von der zweiten Gasquelle (1b) zum Plasmaerzeugungsraum und zum Unterbrechen des Stroms des zweiten Gases zum Plasmaerzeugungsraum;
einen ersten Puffertank (17a), der nach dem ersten Ventil (16a) in einer die erste Gasquelle (1a) mit dem Plasmaerzeugungsraum verbindenden Leitung vorgesehen ist;
einen zweiten Puffertank (17b), der nach dem zweiten Ventil (16b) in einer die zweite Gasquelle (1b) mit dem Plasmaerzeugungsraum verbindenden Leitung vorgesehen ist;
einen ersten Strömungsregulier-Durchflußmesser (18a), der nach dem ersten Puffertank (17a) in der die erste Gasquelle (1a) mit dem Plasmaerzeugungsraum verbindenden Leitung vorgesehen ist;
einen zweiten Strömungsregulier-Durchflußmesser (18b), der nach dem zweiten Puffertank (17b) in der die zweite Gasquelle (1b) mit dem Plasmäerzeugungsraum ver­ bindenden Leitung vorgesehen ist; und
ein Rohrsystem zum Zuführen des ersten und des zwei­ ten Gases von der ersten (1a) bzw. der zweiten Gasquelle (1b) durch den ersten (18a) bzw. den zweiten Durchfluß­ messer (18b) in den Plasmaerzeugungsraum.
2. Plasmaanalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das erste (16a) und das zweite Ventil (16b) elektro­ magnetische Ventile sind.
3. Plasmaanalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das erste (16a) und das zweite Ventil (16b) durch Steuerorgane gemäß einem Folgesteuerungsprogramm gesteuert werden.
4. Plasmaanalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das erste Gas Argongas ist und das zweite Gas Stick­ stoffgas ist.
5. Plasmaanalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das erste Gas Argongas ist und das zweite Gas eine Mi­ schung von Argongas und Stickstoffgas ist.
6. Plasmaanalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das erste Gas Argongas ist und das zweite Gas Helium­ gas ist.
7. Plasmaanalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das erste Gas Argongas ist und das zweite Gas Sauer­ stoffgas ist.
8. Plasmaanalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das erste Gas Argongas ist und das zweite Gas Luft ist.
9. Plasmaanalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Plasmaerzeugungseinrichtung (4) Mikrowellenenergie zur Erzeugung eines Plasmas verwendet.
10. Plasmaanalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Detektor (14) die im Plasma erzeugten Ionen der Bestandteile der Probe durch Trennen der Ionen entspre­ chend ihren Massen erfaßt.
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