JP5596402B2 - 分析装置、イオン化装置及び分析方法 - Google Patents
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Description
図1に、本発明による質量分析装置構成の一例を示す。
図2に、本発明による質量分析装置のシステム構成の一例を示す。
次に、図2に示した分析装置における、分析の際の動作シーケンスの一例を述べる。
(1)初期状態は、開閉バルブ9、開閉バルブ13、およびリークバルブ12は閉、交流電源49はOFF、排気ポンプ、質量分析部48はONとなっている。
(2)コンピュータ51は、質量分析部48の正常動作および、真空ゲージ14の計測値が所定の圧力範囲で安定することを確認する。
(3)コンピュータ51は、リークバルブ12を開き、真空ゲージ11が大気圧を示したことを確認後、リークバルブ12を閉じる。
(4)ユーザは、試料台2を引き出し、試料1をのせ、試料台2を戻し、モニター画面52にて、測定開始を選択する。
(5)コンピュータ51は開閉バルブ13を開き、排気ポンプ50によりイオン化室3内を真空引きしながら真空ゲージ11の計測値をモニターし、計測値が所定の圧力範囲で安定することを確認する。
(6)コンピュータ51は開閉バルブ9を開き、真空ゲージ14の計測値をモニターし、計測値が所定の圧力範囲で安定することを確認する。このとき、イオン化室3には、導入管4から空気が流入し、管10および管7から排気された状態となっており、圧力は100Paから10000 Pa程度である。
(7)コンピュータ51は交流電源をONにし、バリヤー放電を開始する。バリヤー放電により発生した励起分子やイオン15は試料1の表面あるいは試料1から生じた試料蒸気と接触し、生成した試料イオンは、イオン取出し管7と差動排気室8を通って質量分析装置に入る。
(8)質量分析部48は質量スペクトルを取得し、コンピュータ51に送る。
(9)コンピュータ51はデータを処理し、モニター画面52に表示する。
(10)ユーザがモニター画面52上で測定終了を選択すると、コンピュータ51は交流電源49をOFF、開閉バルブ13と開閉バルブ9を閉、リークバルブ12を開とし、真空ゲージ11が大気圧を示したことを確認後、リークバルブ12を閉じ、モニター画面52に試料交換可能の表示を行う。
(11)ユーザは試料台2を引き出し、試料台2を洗浄するか、新たな試料台と交換する。連続して測定を行う場合には、上記シーケンス4に戻る。
図3に、本発明による質量分析装置構成の一例を示す。
図4に、本発明による質量分析装置構成の一例を示す。
図5に、本発明による質量分析装置構成の一例を示す。
図6に、本発明による質量分析装置に導入する試料の調製方法の一例として、固相抽出による方法を示す。
図7に、本発明による質量分析装置に導入する試料の調製方法の一例として、固相抽出による方法を示す。
図8に、図7に示した固相抽出方法で取得した試料を測定するための質量分析装置構成の一例を示す。
このような装置構成により、固相抽出した試料を簡便に高感度測定することができる。
図11(A)に、本発明による質量分析装置構成の一例を示す。
図12に、本発明による質量分析装置に導入する試料の調製方法の一例として、固相抽出による方法を示す。
図14に、本発明による質量分析装置に導入する試料の調製方法の一例として、固相抽出による方法を示す。
Claims (26)
- バリヤー放電部と、バリヤー放電に用いられるガスが導入されるガス導入口と、バリヤー放電により生成するプラズマ成分によりイオン化される固体、液体、固体に吸着させた物質、又はこれらの混合物の試料を設置する試料設置部と、イオン化された試料を取り出すイオン取出し開口と、ガス排気口とを備えたイオン化室と、
前記ガス排気口から前記イオン化室内を排気して大気圧よりも低い圧力にする排気装置と、
前記イオン取出し開口から取り出された試料の分析をする分析部とを有する分析装置。 - 前記バリヤー放電部は、第1の電極と、第2の電極と、前記第1,2の電極の間に設けられた誘電体部と、前記第1,2のいずれか一方に交流電圧を印加し前記第1,2の電極の間に放電を発生させる電源を有し、バリヤー放電は、100Pa以上10000Pa以下の圧力で行われることを特徴とする請求項1記載の分析装置。
- 前記バリヤー放電は、500Pa以上の圧力で行われることを特徴とする請求項2記載の分析装置。
- 前記バリヤー放電は、1000Pa以上の圧力で行われることを特徴とする請求項2記載の分析装置。
- 前記分析部は、質量分析計又はイオンモビリティー分析計であることを特徴とする請求項1記載の分析装置。
- 前記バリヤー放電部の前記誘電体部は筒状であり、筒の一端が前記ガス導入開口部であり、もう一端が前記イオン化室内に設けられていることを特徴とする請求項2記載の分析装置。
- 前記試料設置部が、前記バリヤー放電部の前記誘電体部であることを特徴とする請求項2記載の分析装置。
- 前記試料設置部は、同心円上に複数の試料を設置する部位と、前記試料設置部の回転機構を備え、前記複数の試料を設置する部位の少なくとも1つが前記第1,2の電極の間になるように配置されることを特徴とする請求項2記載の分析装置。
- 前記試料設置部は、設置される試料を加熱する加熱部を有することを特徴とする請求項1記載の分析装置。
- 前記加熱部は、段階的に昇温することを特徴とする請求項1記載の分析装置。
- 前記試料設置部は、取り外し可能なカセットであり、前記イオン化室は、前記試料設置部を取り付けられて構成されることを特徴とする請求項1記載の分析装置。
- 前記排気口に前記イオン取出し開口部を有していることを特徴とする請求項1記載の分析装置。
- 前記ガス導入口に対し、前記イオン取出し開口部と前記ガス排気口は、前記試料設置部を間に挟んで設けられていることを特徴とする請求項1記載の分析装置。
- 前記試料は、固相抽出剤に保持されていることを特徴とする請求項1記載の分析装置。
- 前記試料は、電熱線に保持されていることを特徴とする請求項1記載の分析装置。
- バリヤー放電部と、バリヤー放電に用いられるガスが導入されるガス導入口と、バリヤー放電により生成するプラズマ成分によりイオン化される試料を設置する試料設置部と、イオン化された試料を取り出すイオン取出し開口と、ガス排気口とを備えたイオン化室と、
前記ガス排気口から前記イオン化室内を排気して大気圧よりも低い圧力にする排気装置とを備えたことを特徴とするイオン化装置。 - 前記バリヤー放電部は、第1の電極と、第2の電極と、前記第1,2の電極の間に設けられた誘電体部と、前記第1,2のいずれか一方に交流電圧を印加し前記第1,2の電極の間に放電を発生させる電源を有し、バリヤー放電は、100Pa以上10000Pa以下の圧力で行われることを特徴とする請求項16記載のイオン化装置。
- 固相抽出剤を備えた容器に試料を導入する工程と、
前記試料を前記固相抽出剤に抽出する工程と、
試料が抽出された前記固相抽出剤を、バリヤー放電部とイオン取出し口と備えたイオン化室に設置する工程と、
前記イオン化室を大気圧より低い圧力に排気し、前記バリヤー放電部の備える電極に交流電圧を印加して、バリヤー放電により試料をイオン化する工程と、
前記イオン取出し口から取出されたイオンの分析をする工程とを有するイオン分析方法。 - 前記イオン化室を100Pa以上10000Pa以下に排気することを特徴とする請求項18記載のイオン分析方法。
- 前記固相抽出剤は前記容器の蓋に備えられ、前記容器の蓋をイオン化室にはめて密封することにより前記固相抽出剤を設置することを特徴とする請求項18記載のイオン分析方法。
- 前記固相抽出剤は前記容器の内壁に備えられ、前記容器の開口部を前記バリヤー放電部と前記イオン取出し口とにはめ込むことによりイオン化室とすることを特徴とする請求項18記載のイオン分析方法。
- 前記容器は注射器の形状をし、試料の吸引排出を繰り返すことにより、前記試料を前記固相抽出剤に抽出することを特徴とする請求項18記載のイオン分析方法。
- 前記容器の開口部と前記イオン取出し口との間にはバルブが設けられ、前記バルブを開くことにより前記容器を排気することを特徴とする請求項18記載のイオン分析方法。
- 試料設置部と、
設置される固体、液体、固体に吸着させた物質、又はこれらの混合物の試料をイオン化するバリヤー放電部と、
バリヤー放電に用いられるガスを導入する開口部と、
前記バリヤー放電によりイオン化された試料を測定する測定部と、
バリヤー放電を大気圧より低い圧力で行うように排気する排気部と、
測定の動作を入力させる入力部と、
前記入力部への入力に基づいて測定を制御する制御部と、
前記測定部による測定状態を出力する表示部とを備えた測定装置。 - 前記試料設置部は扉を備え、前記扉の開閉により、前記バリヤー放電部と前記排気部の動作が制御されることを特徴とする請求項24記載の測定装置。
- 前記試料設置部は、試料を固相抽出した固相抽出剤を備えた部材をはめ込ませて試料を設置させることを特徴とする請求項24記載の測定装置。
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