JP5231471B2 - ベースワイヤの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、ソーマシンで用いられるソーワイヤに関するものであり、詳細には、金属やセラミックスなどのワークを切断する際に、ソーワイヤに砥粒を吹きつけて使用するソーワイヤ用のベースワイヤに関するものである。
金属やセラミックスなどのワークは、ソーワイヤが取り付けられたソーマシンで切断される。ソーワイヤは、一方向または双方向（往復方向）に走行しており、このソーワイヤとワークとを接触させることでワークを任意の幅でスライスできる。
ワークの切断時には、ソーワイヤに砥粒（以下、遊離砥粒と呼ぶことがある。）を含む溶液を吹き付け、ワークを切断する。吹き付けた溶液に含まれる遊離砥粒が、ワークとソーワイヤの間に引き込まれ、ワークの摩耗が促進されることでワークを切断できる。
遊離砥粒を含む溶液を吹き付けながらワークを切断する際に用いるソーワイヤとしては、特許文献１に、高炭素鋼線等の鋼線の外周面を砥粒キャリア樹脂皮膜で被覆したソーワイヤが開示されている。このソーワイヤを使用すれば、遊離砥粒が砥粒キャリア樹脂皮膜に食い込むため、安定して遊離砥粒をソーワイヤとワークが接触している部分に引き込むことができると記載されている。
上記特許文献１に開示されているソーワイヤは、鋼線の外周面に砥粒キャリア樹脂皮膜を直接被覆しているため、砥粒キャリア樹脂皮膜が鋼線から剥離すると鋼線自体が露出し、ワーク切断時に供給される遊離砥粒によって鋼線の摩耗が急激に進み、断線することがある。また、砥粒キャリア樹脂皮膜が剥離した鋼線でワークを切断すると、切断されたワークの表面精度が悪くなり、ワークの品質が低下する。
本発明は、このような状況に鑑みて成されたものであり、その目的は、表面に有機皮膜を有する被覆ソーワイヤを製造したときに、有機皮膜の剥離を抑制できるベースワイヤを提供することにある。また、本発明の他の目的は、有機皮膜が剥離し難く、耐剥離性に優れた被覆ソーワイヤを提供することにある。
上記課題を解決することのできた本発明に係るベースワイヤは、表面に有機皮膜を有する被覆ソーワイヤ用のベースワイヤであり、該ベースワイヤは、鋼線の表面にメッキ層を有している点に特徴がある。
上記メッキ層としては、例えば、Ｃｕおよび／またはＺｎを含有する層が挙げられる。上記メッキ層表面の算術平均粗さＲａは、０．２μｍ以下であることが好ましい。上記メッキ層の表面に付着している油は、ベースワイヤ１ｇあたり７０μｇ以下であることが好ましい。上記メッキ層の表面に付着している付着物の炭素成分は、ベースワイヤ１ｍあたり１５μｇ以下であることが好ましい。
本発明に係る被覆ソーワイヤは、上記ベースワイヤ表面に、有機皮膜を被覆している点に要旨を有している。
本発明には、上記被覆ソーワイヤに砥粒を吹き付け、ワークを前記被覆ソーワイヤで切断する切断体の製造方法も含まれる。
本発明のベースワイヤは、鋼線の表面にメッキ層を有しており、このメッキ層の表面に有機皮膜を形成することによって、該メッキ層が鋼線と有機皮膜との密着性を高めるのに作用し、有機皮膜の耐剥離性を向上させることができる。
上記特許文献１に開示されている被覆ソーワイヤを用いてワークを切断すると、ワーク切断時に、有機皮膜が鋼線の表面から剥離することがあり、ソーワイヤの断線やワークの表面面精度不良が発生することがあった。この原因について本発明者らが検討したところ、鋼線の表面に生成する鉄酸化物が、鋼線と有機皮膜との密着性を劣化させ、有機皮膜が鋼線の表面から剥離し易くなっていることが判明した。そこで本発明者らは、鋼線と有機皮膜との密着性を改善するために鋭意検討を重ねてきた。その結果、鋼線と有機皮膜との間にメッキ層を形成すれば、鋼線と有機皮膜の密着性を向上させることができ、有機皮膜の耐剥離性を改善できることを見出し、本発明を完成した。
即ち、本発明に係るベースワイヤは、鋼線の表面にメッキ層を有しているところに特徴がある。鋼線の表面にメッキ層を形成することで、鋼線と有機皮膜との密着性を向上させることができる。
上記メッキ層は、鋼線よりも柔らかく、延性に優れている金属からなるメッキ層であればよい。例えば、Ｃｕ、Ｚｎ、およびＮｉよりなる群から選ばれる少なくとも１種を含有するメッキ層が挙げられる。これらの元素のなかでは、Ｃｕおよび／またはＺｎを含有するメッキ層を形成することが好ましい。Ｎｉは比較的高価な金属であるため、コスト高となる。
Ｃｕ含有メッキ層としては、Ｃｕメッキ層、Ｃｕ−Ｓｎ合金メッキ層など、Ｚｎ含有メッキ層としては、Ｚｎメッキ層など、Ｎｉ含有メッキ層としては、Ｎｉメッキ層など、ＣｕおよびＺｎを含有するメッキ層としては、黄銅（ブラス）メッキ層など、ＣｕおよびＮｉを含有するメッキ層としては、Ｃｕ−Ｎｉ合金メッキ層、Ｃｕ−Ｎｉ−Ｓｎ合金メッキ層など、が例示できる。
上記メッキ層は、最終伸線して被覆ソーワイヤとしたときの厚みが、例えば、０．１〜０．５μｍ（好ましくは０．２〜０．４μｍ、より好ましくは０．２５〜０．３５μｍ）であればよい。メッキ層が薄過ぎると、有機皮膜の耐剥離性が充分に改善されない。しかし、メッキ層が厚過ぎても有機皮膜の耐剥離性向上効果は飽和し、また製造することが困難となる。
上記メッキ層の表面は、算術平均粗さＲａが０．２μｍ以下であることが好ましい。メッキ層の表面が粗くなり過ぎると、ワーク切断時に応力が集中して有機皮膜が剥離し易くなる。従ってメッキ層表面の算術平均粗さＲａは、０．２μｍ以下であることが好ましく、より好ましくは０．１５μｍ以下、更に好ましくは０．１μｍ以下である。なお、メッキ層表面の算術平均粗さＲａの下限は特に限定されないが、Ｒａを小さくし過ぎても有機皮膜の耐剥離性改善効果は飽和すると共に、製造することが難しくなるため、Ｒａの下限は例えば０．０１μｍであり、好ましくは０．０３μｍ、より好ましくは０．０５μｍである。
上記メッキ層表面の算術平均粗さＲａは、例えば、レーザー顕微鏡にて倍率１０００倍で観察することで測定できる。
上記メッキ層表面の算術平均粗さＲａは、例えば、メッキの種類、メッキの厚み、伸線時に用いるダイスの表面精度、伸線時の伸線速度、伸線時に用いる潤滑剤の種類、または潤滑剤の温度などを調整することで制御できる。
上記メッキ層を形成する鋼線としては、例えば、ステンレス鋼線や高炭素鋼線などを用いることができる。ステンレス鋼線としては、ＳＵＳ３０１、ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１０、ＳＵＳ３１６、ＳＵＳ３２１、ＳＵＳ３４７などのオーステナイト系ステンレス鋼線、ＳＵＳ４０５、ＳＵＳ４３０などのフェライト系ステンレス鋼線、ＳＵＳ４０３、ＳＵＳ４１０などのマルテンサイト系ステンレス鋼線、ＳＵＳ３２９Ｊ１などの２相ステンレス鋼線（オーステナイト・フェライト系ステンレス鋼線）、ＳＵＳ６３０などの析出硬化系ステンレス鋼線、などを用いることができる。高炭素鋼線としては、例えば、Ｃを０．５〜１．２％含有する高炭素鋼線を用いることができる。この高炭素鋼線としては、例えば、ＪＩＳ Ｇ３５０２に規定されているピアノ線を用いることができる。
本発明のベースワイヤは、上記鋼線の表面に上記メッキ層を有しているものであり、この表面に有機皮膜を形成することによって有機皮膜の耐剥離性に優れた被覆ソーワイヤを得ることができる。
上記有機皮膜としては、熱硬化性樹脂または熱可塑性樹脂を用いることができ、こうした樹脂のなかでもフェノール樹脂、アミド系樹脂、イミド系樹脂、ポリアミドイミド、エポキシ樹脂、ポリウレタン、ホルマール、ＡＢＳ樹脂、塩化ビニル、ポリエステル、などを好適に用いることができる。特に、ポリウレタンまたはポリアミドイミドを好適に用いることができる。
上記有機皮膜の膜厚は、例えば、０．０５〜１５μｍとすることが好ましい。有機皮膜が薄過ぎると、切断時の初期段階で有機皮膜が摩耗して消失するか、あるいはベースワイヤから剥離してベースワイヤ自体が露出してしまい、ワークを安定して切断することが難しくなる。従って有機皮膜の膜厚は、好ましくは０．０５μｍ以上、より好ましくは０．５μｍ以上、更に好ましくは２μｍ以上とする。しかし有機皮膜が厚過ぎると、被覆ソーワイヤ全体に占める有機皮膜の割合が大きくなり過ぎるため、被覆ソーワイヤ全体の強度が低下する。そのため、生産性を上げようとワイヤの線速を大きくすると断線し易くなる傾向がある。従って有機皮膜の膜厚は好ましくは１５μｍ以下、より好ましくは１３μｍ以下、更に好ましくは１０μｍ以下とする。
被覆ソーワイヤ全体の線径は特に限定されないが、通常、１００〜３００μｍ程度（好ましくは１００〜１５０μｍ）である。
次に、本発明のベースワイヤを製造する方法、および得られたベースワイヤに有機皮膜を被覆して被覆ソーワイヤを製造する方法について説明する。
まず、本発明のベースワイヤを製造する方法について説明する。本発明のベースワイヤは、常法に従って得られた圧延線材を熱処理してから一次伸線し、次いで熱処理した後、メッキを施してから二次伸線し、脱脂することで製造できる。
一次伸線前の熱処理（パテンティング）条件、一次伸線の条件、一次伸線後の熱処理（パテンティング）条件、メッキ条件については特に限定されず、常法に従って行えばよい。
メッキ後の二次伸線は、伸線速度を１〜３０ｍ／秒で行うことが好ましい。伸線速度がこの範囲から外れるとメッキ層表面の算術平均粗さＲａが０．２μｍを超えるため、有機皮膜の耐剥離性が劣化する傾向がある。この伸線速度は、好ましくは２〜２０ｍ／秒であり、より好ましくは３〜１８ｍ／秒である。
二次伸線時には、メッキ層表面の算術平均粗さＲａを０．２μｍ以下に抑えるために、潤滑剤を用いる。潤滑剤としては、市販されている油性または水溶性油の潤滑剤を用いればよい。この潤滑剤の油温は、２０〜７０℃とするのがよい。好ましくは２５〜６０℃であり、より好ましくは３０〜５０℃である。
二次伸線後は、有機皮膜を形成する前に脱脂して潤滑剤を除去する必要があるが、本発明では、この脱脂を充分行うことが推奨される。メッキ層の表面に潤滑剤（油）が付着していると、後述する実施例で実証するように、有機皮膜が剥離し易くなることが判明した。そこで、本発明では、メッキ層表面に付着している油をできるだけ低減することによって、有機皮膜の耐剥離性を一層向上させることができる。
脱脂方法は特に限定されないが、潤滑剤と親和性を有する有機溶剤（例えば、アセトンやヘキサンなど）で上記ベースワイヤを洗浄する方法や、還元性雰囲気中で加熱する光輝焼鈍などが挙げられる。
脱脂後の上記メッキ層の表面に付着している油は、ベースワイヤ１ｇあたり７０μｇ以下であることが好ましく、より好ましくは６０μｇ以下、更に好ましくは４０μｇ以下である。上記メッキ層の表面に付着している油はできるだけ少ないことが好ましい。
上記メッキ層の表面に付着している油量は、例えば、ベースワイヤの質量を脱脂前後で測定する方法や、ベースワイヤの表面に付着した油を溶媒（例えば、ヘキサンや四塩化炭素など）で抽出し、抽出物に含まれる油量を赤外分光光度計（ＩＲ）やフーリエ変換赤外分光光度計（ＦＴ−ＩＲ）を用いて定量する方法などを採用できる。
脱脂後の上記メッキ層の表面に付着している油量は、脱脂後の上記メッキ層表面に付着している付着物に含まれる炭素成分を定量することによっても評価できる。メッキ層表面に付着している付着物に含まれる炭素成分は、ベースワイヤ１ｍあたり１５μｇ以下であることが好ましく、より好ましくは１３μｇ以下、更に好ましくは１０μｇ以下である。上記メッキ層の表面に付着している付着物に含まれる炭素成分量は、できるだけ少ないことが好ましい。
上記メッキ層の表面に付着している付着物の炭素成分量は、例えば、炭素硫黄分析装置を用いて燃焼赤外線吸光法により測定できる。
上記のように、脱脂して得られたベースワイヤの表面に、有機皮膜を被覆することによって、本発明の被覆ソーワイヤを製造できる。
上記有機皮膜は、上記ベースワイヤの表面に、市販されているワニスを塗布し、これを加熱することにより形成できる。
ワニスとしては、東特塗料株式会社から市販されているエナメル線用ワニスや京セラケミカル株式会社から市販されている電線用ワニスなどを使用できる。
上記エナメル線用ワニスとしては、例えば次のものを使用できる。
ポリウレタンワニス（「ＴＰＵ Ｆ１」、「ＴＰＵ Ｆ２−ＮＣ」、「ＴＰＵ Ｆ２−ＮＣＡ」、「ＴＰＵ ６２００」、「ＴＰＵ ５１００」、「ＴＰＵ ５２００」、「ＴＰＵ ５７００」、「ＴＰＵ Ｋ５ １３２」、「ＴＰＵ ３０００Ｋ」、「ＴＰＵ ３０００ＥＡ」など；東特塗料株式会社製の商品。）
ポリエステルワニス（「ＬＩＴＯＮ ２１００Ｓ」、「ＬＩＴＯＮ ２１００Ｐ」、「ＬＩＴＯＮ ３１００Ｆ」、「ＬＩＴＯＮ ３２００ＢＦ」、「ＬＩＴＯＮ ３３００」、「ＬＩＴＯＮ ３３００ＫＦ」、「ＬＩＴＯＮ ３５００ＳＬＤ」、「Ｎｅｏｈｅａｔ ８２００Ｋ２」など；東特塗料株式会社製の商品。）
ポリアミドイミドワニス（「Ｎｅｏｈｅａｔ ＡＩ−００Ｃ」など；東特塗料株式会社製の商品。）
ポリエステルイミドワニス（「Ｎｅｏｈｅａｔ ８６００Ａ」、「Ｎｅｏｈｅａｔ ８６００ＡＹ」、「Ｎｅｏｈｅａｔ ８６００」、「Ｎｅａｈｅａｔ ８６００Ｈ３」、「Ｎｅｏｈｅａｔ ８６２５」、「Ｎｅｏｈｅａｔ ８６００Ｅ２」など；東特塗料株式会社製の商品。）
ポリウレタンワニス（「ＴＰＵ Ｆ１」、「ＴＰＵ Ｆ２−ＮＣ」、「ＴＰＵ Ｆ２−ＮＣＡ」、「ＴＰＵ ６２００」、「ＴＰＵ ５１００」、「ＴＰＵ ５２００」、「ＴＰＵ ５７００」、「ＴＰＵ Ｋ５ １３２」、「ＴＰＵ ３０００Ｋ」、「ＴＰＵ ３０００ＥＡ」など；東特塗料株式会社製の商品。）
ポリエステルワニス（「ＬＩＴＯＮ ２１００Ｓ」、「ＬＩＴＯＮ ２１００Ｐ」、「ＬＩＴＯＮ ３１００Ｆ」、「ＬＩＴＯＮ ３２００ＢＦ」、「ＬＩＴＯＮ ３３００」、「ＬＩＴＯＮ ３３００ＫＦ」、「ＬＩＴＯＮ ３５００ＳＬＤ」、「Ｎｅｏｈｅａｔ ８２００Ｋ２」など；東特塗料株式会社製の商品。）
ポリアミドイミドワニス（「Ｎｅｏｈｅａｔ ＡＩ−００Ｃ」など；東特塗料株式会社製の商品。）
ポリエステルイミドワニス（「Ｎｅｏｈｅａｔ ８６００Ａ」、「Ｎｅｏｈｅａｔ ８６００ＡＹ」、「Ｎｅｏｈｅａｔ ８６００」、「Ｎｅａｈｅａｔ ８６００Ｈ３」、「Ｎｅｏｈｅａｔ ８６２５」、「Ｎｅｏｈｅａｔ ８６００Ｅ２」など；東特塗料株式会社製の商品。）
上記電線用ワニスとしては、例えば、耐熱ウレタン銅線用ワニス（「ＴＶＥ５１６０−２７」など、エポキシ変性ホルマール樹脂）、ホルマール銅線用ワニス（「ＴＶＥ５２２５Ａ」など、ポリビニルホルマール樹脂）、耐熱ホルマール銅線用ワニス（「ＴＶＥ５２３０−２７」など、エポキシ変性ホルマール樹脂）、ポリエステル銅線用ワニス（「ＴＶＥ５３５０シリーズ」、ポリエステル樹脂）など（いずれも京セラケミカル株式会社製の商品。）を使用できる。
こうして得られる本発明の被覆ソーワイヤは、例えば、金属やセラミックス、シリコン、水晶、半導体部材、磁性体材料等のワークを切断（スライシング加工）して切断体を製造するときに用いられる。
ソーマシンで切断を行なう際は、被覆ソーワイヤに砥粒を含む溶液を吹き付けて行なう。吹き付けられた溶液に含まれる遊離砥粒が、被覆ソーワイヤとワークの間に引き込まれ、ワークを摩耗させながら切断するのに寄与するからである。
砥粒を含む溶液は、公知のものを用いればよい。砥粒としては、例えば、炭化珪素砥粒（ＳｉＣ砥粒）やダイヤモンド砥粒などが用いられる。
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はもとより下記実施例によって制限を受けるものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも勿論可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に包含される。
表面に有機皮膜を有する被覆ソーワイヤを用い、該被覆ソーワイヤに砥粒を吹き付けて単結晶シリコンを切断したときの有機皮膜の耐剥離性を調べた。下記実験例１では、ベースワイヤの表面性状と有機皮膜の耐剥離性との関係、下記実験例２、３では、ベースワイヤの脱脂条件と有機皮膜の耐剥離性との関係についてそれぞれ調べた。
［実験例１］
ＪＩＳ Ｇ３５０２に規定されるピアノ線（Ａ線、Ｃ：０．８２質量％、Ｓｉ：０．１９質量％、Ｍｎ：０．４９質量％を含有し、残部は鉄および不可避不純物。）の圧延線材（直径：５．５ｍｍ）を用意し、これを熱処理（５５０℃で鉛パテンティング処理（ＬＰ））した後、直径０．８８ｍｍに一次伸線した。一次伸線後、更に熱処理（５５０℃で鉛パテンティング処理（ＬＰ））してから下記表１に示すメッキ層を形成した後、直径０．１３２ｍｍに二次伸線し、次いで脱脂してベースワイヤを製造した。
ＪＩＳ Ｇ３５０２に規定されるピアノ線（Ａ線、Ｃ：０．８２質量％、Ｓｉ：０．１９質量％、Ｍｎ：０．４９質量％を含有し、残部は鉄および不可避不純物。）の圧延線材（直径：５．５ｍｍ）を用意し、これを熱処理（５５０℃で鉛パテンティング処理（ＬＰ））した後、直径０．８８ｍｍに一次伸線した。一次伸線後、更に熱処理（５５０℃で鉛パテンティング処理（ＬＰ））してから下記表１に示すメッキ層を形成した後、直径０．１３２ｍｍに二次伸線し、次いで脱脂してベースワイヤを製造した。
メッキ層は、Ｃｕ−Ｚｎメッキ層、Ｃｕメッキ層、またはＺｎメッキ層のいずれかを形成した。Ｃｕ−Ｚｎメッキ層は、成分組成がＣｕ：６３質量％、Ｚｎ：３７質量％のメッキ層を電解メッキにより形成した。ＣｕメッキおよびＺｎメッキは、電解メッキにより形成した。下記表１に形成したメッキ層の種類を示す。なお、表１のＮｏ．１とＮｏ．２は、メッキ層を形成していない例である。
直径０．１３２ｍｍに二次伸線するときの伸線速度は、１．７０ｍ／秒または３．３０ｍ／秒とした。下記表１に伸線速度を示す。
直径０．１３２ｍｍに二次伸線するときは、油性の潤滑剤（共栄社化学株式会社製の「メテルシン（商品名）」）または水溶性油の潤滑剤（ＡＤＥＫＡケミカルサプライ株式会社製の「エフコ・リューベ（商品名）」）を用いた。下記表１に用いた潤滑剤の種類を示す。
潤滑剤の油温は、油性の潤滑剤で２５℃、水溶性油の潤滑剤で２５℃または４０℃とした。下記表１に油温を示す。
二次伸線後の脱脂は、アセトンに２４時間浸漬した後、超音波洗浄してから乾燥させて行った。
得られたベースワイヤの表面をレーザー顕微鏡（レーザーテック社製「１ＬＭ２１Ｗ」、倍率：１０００倍）にて観察し、表面の算術平均粗さＲａを測定した。粗さは、ベースワイヤの中央部で、縦方向５０μｍ×長手方向１００μｍの面で測定した。算術平均粗さＲａの測定結果を下記表１に示す。
また、得られたベースワイヤの表面に付着している油量をフーリエ変換赤外分光光度計（ＦＴ−ＩＲ）で定量分析した。具体的には、得られたベースワイヤを長さ１〜２ｃｍに切断し、質量を測定してから容量１００ｍｌのビーカーに入れ、これに四塩化炭素を３０ｍｌ入れて超音波抽出した後、四塩化炭素で５０ｍｌに定容してサンプルを調整した。
定容したサンプルを光路長１００ｍｌの石英セルに入れ、ＦＴ−ＩＲ（日本電子株式会社製、「ＪＩＲ−５５００型」）を用いて透過法で分解能を４ｃｍ-1、積算回数を１００回として測定した。ブランクとして四塩化炭素のみの測定を行い、上記サンプルの測定結果からブランクの測定結果を差し引き、メチレン基のＣ−Ｈ結合に基づく２９２７ｃｍ-1部分の吸光度に基づいて、サンプルに含まれる油量を定量した。油量の定量は、二次伸線時に用いた上記潤滑剤について検量線を予め作成して行った。油量の定量結果を、ベースワイヤ１ｇあたりに換算した結果を下記表１に示す。なお、潤滑剤として、水溶性油を用いた場合には、油量は測定しなかった。
また、得られたベースワイヤにおける表面付着物の炭素成分を炭素硫黄分析装置（堀場製作所製、「ＥＭＩＡ Ｕ５１０」）で燃焼赤外線吸収法により測定した。具体的には、得られたベースワイヤを８０ｃｍに切断し、この質量を測定してから磁性ボードに入れ、燃焼温度６００℃に加熱して表面付着物の炭素成分量を測定した。炭素成分量の測定結果を、ベースワイヤ１ｍあたりに換算した結果を下記表１に示す。
次に、脱脂して得られたベースワイヤの表面に、下記表１に示す素材の有機皮膜を、下記表１に示す厚みで被覆し、被覆ソーワイヤを製造した。具体的には、上記ベースワイヤの表面にワニスを４〜１０回に分けて塗布し、これを加熱して硬化させて被覆ソーワイヤを作製した。
下記表１に示すＮｏ．１〜８では、ＪＩＳ Ｃ２３５１に規定されるポリウレタン線用ワニス「Ｗ１４３」（東特塗料株式会社製、エナメル線用ワニス「ＴＰＵ Ｆ１（商品名）」、焼付け後の塗膜組成はポリウレタン）を用いた。
下記表１に示すＮｏ．９、１０では、ポリアミドイミド線用ワニス（東特塗料株式会社製、エナメル線用ワニス「Ｎｅｏｈｅａｔ ＡＩ−００Ｃ（商品名）」、焼付け後の塗膜組成はポリアミドイミド）を用いた。
なお、得られた被覆ソーワイヤの断面を観察した結果、メッキ層の厚みは０．３μｍであった。
次に、得られた被覆ソーワイヤについて、有機皮膜の耐剥離性を、捻回試験を行って評価した。捻回試験は、作製した被覆ソーワイヤから長さ２００ｍｍの試験片を採取し、チャック間距離（標点間距離）を５０ｍｍとし、降伏点以下の張力をかけながら試験を行い、有機皮膜が剥離するまでの捻れ回数（回）を測定した。有機皮膜の剥離状態は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ、観察倍率：２０倍）で観察した。試験片の直径を基準化した下記式で算出される捻回値（１００Ｄ換算）を用いて有機皮膜の耐剥離性を評価した。評価基準は下記の通りであり、評価結果を下記表１に示す。
捻回値（１００Ｄ換算）＝捻れ回数×（試験片の直径／チャック間距離）×１００
《評価基準》
○（合格） ：捻回値が２５回以上
△（合格） ：捻回値が２０回以上、２５回未満
×（不合格）：捻回値が２０回未満
捻回値（１００Ｄ換算）＝捻れ回数×（試験片の直径／チャック間距離）×１００
《評価基準》
○（合格） ：捻回値が２５回以上
△（合格） ：捻回値が２０回以上、２５回未満
×（不合格）：捻回値が２０回未満
表１から次のように考察できる。Ｎｏ．１、２は、本発明で規定する要件を満足しないベースワイヤを用いて被覆ソーワイヤを製造した例であり、鋼線と有機皮膜の間にメッキ層を形成していないため、有機皮膜が剥離し易くなっている。
一方、Ｎｏ．３〜１０は、本発明で規定する要件を満足するベースワイヤを用いて被覆ソーワイヤを製造した例であり、鋼線と有機皮膜の間にメッキ層を形成しているため、有機皮膜の耐剥離性を向上できることが分かる。また、Ｎｏ．３〜１０について、ベースワイヤ表面の算術平均粗さＲａを比較すると、Ｒａが小さくなるほど捻回値は大きくなり、有機皮膜の耐剥離性が一層改善される傾向が読み取れる。また、Ｎｏ．３〜１０については、ベースワイヤの表面に付着している油量がベースワイヤ１ｇあたり７０μｇ以下、表面付着物の炭素成分がベースワイヤ１ｍあたり１５μｇ以下になっている。
なお、Ｎｏ．２で用いたベースワイヤは、直径０．１３２ｍｍに二次伸線するときの伸線速度を１．７０ｍ／秒とし、伸線速度を小さくしているため、表面の算術平均粗さＲａは０．２μｍ以下になっているが、鋼線と有機皮膜の間にメッキ層を形成していないため、有機皮膜の耐剥離性を改善できていない。
［実験例２］
上記実験例１において、直径０．８８ｍｍに一次伸線した後、更に熱処理（５５０℃で鉛パテンティング処理（ＬＰ））してからＣｕメッキ層を形成した後、直径０．１３２ｍｍに二次伸線し、次いで脱脂してベースワイヤを製造した。
上記実験例１において、直径０．８８ｍｍに一次伸線した後、更に熱処理（５５０℃で鉛パテンティング処理（ＬＰ））してからＣｕメッキ層を形成した後、直径０．１３２ｍｍに二次伸線し、次いで脱脂してベースワイヤを製造した。
直径０．１３２ｍｍに二次伸線するときは、油性の潤滑剤（共栄社化学株式会社製の「メテルシン（商品名）」）を用い、潤滑剤の油温を２５℃、伸線速度を３．３０ｍ／秒とした。
実験例２では、脱脂を下記の条件で行った。
下記表２に示すＮｏ．２１は、直径０．１３２ｍｍに二次伸線した後、脱脂を行わなかった例である。
Ｎｏ．２２は、直径０．１３２ｍｍに二次伸線した後、アセトンに８時間浸漬してから乾燥させて脱脂した例である。
Ｎｏ．２３は、直径０．１３２ｍｍに二次伸線した後、アセトンに２４時間浸漬してから、超音波洗浄し、次いで乾燥させて脱脂した例である。
得られたベースワイヤの表面を、上記実験例１と同じ条件でレーザー顕微鏡にて観察し、表面の算術平均粗さＲａを測定した。算術平均粗さＲａの測定結果を下記表２に示す。
また、得られたベースワイヤの表面に付着している油量を、上記実験例１と同じ条件でＦＴ−ＩＲで定量分析した。油量の定量結果を、ベースワイヤ１ｇあたりに換算した結果を下記表２に示す。
また、得られたベースワイヤにおける表面付着物の炭素成分を、上記実験例１と同じ条件で炭素硫黄分析装置で燃焼赤外線吸収法により測定した。炭素成分量の測定結果を、ベースワイヤ１ｍあたりに換算した結果を下記表２に示す。
次に、脱脂して得られたベースワイヤの表面に、上記実験例１と同じ条件で、ポリウレタン（有機皮膜）を厚み７μｍで被覆し、被覆ソーワイヤを製造した。なお、作製した被覆ソーワイヤの断面を観察した結果、メッキ層の厚みは０．３μｍであった。
次に、作製した被覆ソーワイヤについて、有機皮膜の耐剥離性を、上記実験例１と同じ条件で捻回試験を行って評価した。評価結果を下記表２に示す。
表２から次のように考察できる。Ｎｏ．２１〜２３は、本発明で規定する要件を満足するベースワイヤを用いて被覆ソーワイヤを製造した例であり、鋼線と有機皮膜の間にメッキ層を形成しているため、有機皮膜の耐剥離性を向上できている。ベースワイヤ表面に付着している油量を低減するほど、捻回値は大きくなり、有機皮膜の耐剥離性が一層改善される傾向が読み取れる。
［実験例３］
上記実験例１において、直径０．８８ｍｍに一次伸線した後、更に熱処理（５５０℃で鉛パテンティング処理（ＬＰ））してからＣｕメッキ層を形成した後、直径０．１３２ｍｍに二次伸線し、次いで脱脂してベースワイヤを製造した。
上記実験例１において、直径０．８８ｍｍに一次伸線した後、更に熱処理（５５０℃で鉛パテンティング処理（ＬＰ））してからＣｕメッキ層を形成した後、直径０．１３２ｍｍに二次伸線し、次いで脱脂してベースワイヤを製造した。
直径０．１３２ｍｍに二次伸線するときは、油性の潤滑剤（共栄社化学株式会社製の「メテルシン（商品名）」）または水溶性油の潤滑剤（ＡＤＥＫＡケミカルサプライ株式会社製の「エフコ・リューベ（商品名）」）を用い、潤滑剤の油温を２５℃、伸線速度を３．３０ｍ／秒とした。
実験例３では、脱脂するときの条件を下記の通り変えて行った。
下記表３に示すＮｏ．３１は、直径０．１３２ｍｍに二次伸線した後、脱脂を行わなかった例である。
Ｎｏ．３２は、直径０．１３２ｍｍに二次伸線した後、エタノールに８時間浸漬してから乾燥させて脱脂した例である。
Ｎｏ．３３は、直径０．１３２ｍｍに二次伸線した後、還元性雰囲気で８０℃、３０分間加熱することにより光輝焼鈍してから乾燥させて脱脂した例である。
Ｎｏ．３４は、直径０．１３２ｍｍに二次伸線した後、アセトンに２４時間浸漬してから超音波洗浄し、次いで乾燥させて脱脂した例である。
得られたベースワイヤの表面を、上記実験例１と同じ条件でレーザー顕微鏡にて観察し、表面の算術平均粗さＲａを測定した。算術平均粗さＲａの測定結果を下記表３に示す。
また、得られたベースワイヤの表面に付着している油量を、上記実験例１と同じ条件でＦＴ−ＩＲで定量分析した。油量の定量結果を、ベースワイヤ１ｇあたりに換算した結果を下記表３に示す。
また、得られたベースワイヤにおける表面付着物の炭素成分を、上記実験例１と同じ条件で炭素硫黄分析装置で燃焼赤外線吸収法により測定した。炭素成分量の測定結果を、ベースワイヤ１ｍあたりに換算した結果を下記表３に示す。
次に、脱脂して得られたベースワイヤの表面に、上記実験例１と同じ条件で、ポリウレタン（有機皮膜）を、厚み７μｍで被覆し、被覆ソーワイヤを製造した。なお、作製した被覆ソーワイヤの断面を観察した結果、メッキ層の厚みは０．３μｍであった。
次に、作製した被覆ソーワイヤについて、有機皮膜の耐剥離性を、上記実験例１と同じ条件で捻回試験を行って評価した。評価結果を下記表３に示す。
表３から次のように考察できる。Ｎｏ．３１〜３４は、本発明で規定する要件を満足するベースワイヤを用いて被覆ソーワイヤを製造した例であり、鋼線と有機皮膜の間にメッキ層を形成しているため、有機皮膜の耐剥離性を向上できている。ベースワイヤにおける表面付着物の炭素成分量を低減するほど、捻回値は大きくなり、有機皮膜の耐剥離性が一層改善させる傾向が読み取れる。
Claims (6)
- 表面に有機皮膜を有する被覆ソーワイヤ用のベースワイヤを製造する方法であって、
前記ベースワイヤは、鋼線の表面にメッキ層を有しており、前記メッキ層の厚みが０．１〜０．５μｍであるか、および／または、前記メッキ層表面の算術平均粗さＲａが０．２μｍ以下であって、
前記ベースワイヤは、圧延線材を熱処理してから一次伸線し、次いで熱処理した後、メッキを施してから、１〜３０ｍ／秒の伸線速度で二次伸線し、脱脂して得ることを特徴とする有機皮膜の耐剥離性に優れたベースワイヤの製造方法。 - 前記メッキ層が、Ｃｕおよび／またはＺｎを含有する請求項１に記載のベースワイヤの製造方法。
- 前記メッキ層表面に付着している油がベースワイヤ１ｇあたり７０μｇ以下である請求項１または２に記載のベースワイヤの製造方法。
- 前記メッキ層表面に付着している表面付着物の炭素成分がベースワイヤ１ｍあたり１５μｇ以下である請求項１〜３のいずれかに記載のベースワイヤの製造方法。
- 請求項１〜４のいずれかに記載の製造方法によって得られるベースワイヤの表面に、有機皮膜を被覆したことを特徴とする被覆ソーワイヤ。
- 請求項５に記載の被覆ソーワイヤに砥粒を吹き付け、ワークを前記被覆ソーワイヤで切断する切断体の製造方法。
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