JP5214226B2 - チャフロサイド高含有茶葉およびその製造方法 - Google Patents
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Description
(2R,3S,4S,4aS,11bS)-3,4,11-trihydroxy-2-(hydroxymethyl)-8-(4-hydroxyphenyl)-3.4.4a.11b-tetrahydro-2H,10H-pyrano[2'3':4.5]furo[3.2-g]chromen-10-one である。
茶の水分含有量(含有率 wt%)=〔(A−B)/A〕×100
(a)チャフロサイドを含有している茶葉を粉砕して(さらに必要であれば、その茶葉粉末を水に分散させ)、その茶葉粉末1gに対して5〜20ミリリットルの40〜60wt%メタノール水溶液を抽出液として用い、5〜70℃(好ましくは15〜60℃)で5〜30分間(好ましくは15〜20分間)の抽出操作を行って、チャフロサイドを含有する抽出液を得る抽出工程、
(b)(a)の抽出工程で得られた抽出液を減圧下で十分に加熱して濃縮し、さらにその濃縮温度で加熱を続けて、抽出液中に溶解している物質を乾固させて乾固物質を得る濃縮・乾固工程および
(c)(b)の濃縮・乾固工程で得られたチャフロサイドを含有する乾固物質を、水とn−ブタノールを用いて液液分配し、そのn−ブタノール層部を用いて、メタノール水溶液またはアセトニトリル水溶液によるHPLC−MS/MS分析法によるチャフロサイドの定量分析、を含む茶葉中のチャフロサイドの定量分析法で行うことが好ましい。
(a)チャフロサイドを含有している茶渋を粉砕して、その茶葉粉末1gに対して5〜20ミリリットルの40〜60wt%メタノール水溶液を抽出液として用い、5〜70℃で5〜30分間の抽出操作を行って、チャフロサイドを含有する抽出液を得る抽出工程、
(b)(a)の抽出工程で得られた抽出液を減圧下で、その沸点まで加熱して濃縮し、さらに、その濃縮温度で加熱を続けて、抽出液中に溶解している物質を乾固させて乾固物質を得る濃縮・乾固工程および
(c)(b)の濃縮・乾固工程で得られたチャフロサイドを含有する乾固物質を、水とn−ブタノールを用いて液液分配し、そのn−ブタノール層部を用いて、メタノール水溶液またはアセトニトリル水溶液によるHPLC−MS/MS分析法によってチャフロサイドを定量分析する工程、
を含む茶渋中のチャフロサイドの定量分析法で行うことが好ましい。
(a)チャフロサイドを含有している茶葉または茶渋を粉砕して(さらに必要であれば、その茶葉粉末または茶渋粉末を水に分散させ)、その茶葉粉末または茶渋粉末1gに対して5〜20ミリリットルの40〜60wt%メタノール水溶液を抽出液として用い、5〜70℃で5〜30分間の抽出操作を行って、チャフロサイドを含有する抽出液を得る抽出工程、
(b)(a)の抽出工程で得られた抽出液を減圧下でその沸点より40℃高い温度で加熱して濃縮し、さらにその濃縮温度で加熱を続けて、抽出液中に溶解している物質を乾固させて乾固物質を得る濃縮・乾固工程、および、
(c)(b)の濃縮・乾固工程で得られたチャフロサイドを含有する乾固物質を、水とn−ブタノールで液液分配し、n−ブタノール層部を用いて、メタノール水溶液またはアセトニトリル水溶液によるHPLC−MS/MS分析法を用いたチャフロサイドの定量分析工程、
を含むことを特徴とするチャフロサイドの定量分析法に関する。
(市販緑茶:品種オクムサシのチャフロサイド含有率の定量分析)
(a)抽出工程:品種オクムサシの茶葉から作られた市販緑茶をコーヒーミルで粉末化し、その緑茶粉末2gについて、20ミリリットルの50wt%メタノール水溶液を抽出液として用い、50℃で10分間の抽出操作を行って、チャフロサイドを含有する抽出液を得た。
(b)濃縮・固化工程:前記の抽出工程で得られた抽出液を減圧下(100mmHg)で加熱して濃縮し、さらにその濃縮温度で加熱を続けて、抽出液中に溶解している物質を乾固させて乾固物質1.0gを得た。
(c)定量分析工程:前記の濃縮・固化工程で得られた乾固物質1.0gを4ミリリットルの水に懸濁化し、同量のn−ブタノールで抽出した。n−ブタノール抽出液を濃縮乾固後、40ミリリットルの30wt%メタノール水溶液に溶解し、この10マイクロリットルについて、40wt%メタノール水溶液を展開溶媒として用いるHPLC−MS/MS分析法でチャフロサイドの定量分析を行った。
前駆体/生成物(m/z、イオンと極性) 413.0(M−H)-/293.0
衝突エネルギー(eV) 36
キャピラリー電圧(kV) 4
温度(℃) 500
前駆体/生成物(m/z、イオンと極性) 413.0(M−H)-/292.8
衝突エネルギー(eV) 36
キャピラリー電圧(kV) 4
温度(℃) 500
オクムサシの茶葉から作られた市販緑茶110g(水分含有率5wt%)を、105℃で1時間乾燥させて、乾燥状態にある茶葉(乾燥茶葉)を得た。得られた乾燥茶葉は、105℃で5時間乾燥することによって、乾燥茶葉から減量した水分量を測定し、前記計算式により乾燥茶葉の水分含有率を算出した。その結果、得られた乾燥茶葉の水分含有率は2wt%であった。
上記のごとく得られた乾燥茶葉100g(水分含有率2wt%)を、宮村鉄工所(株)製のミニ火入れ機を用いて、140℃で30分間加熱して、チャフロサイドが増量して高い含有率で含有しているチャフロサイド高含有茶葉を製造した。
(a)抽出工程:加熱処理して製造された前記チャフロサイド高含有茶葉をコーヒーミルで粉末化し、その緑茶粉末2gについて、20ミリリットルの50wt%メタノール水溶液を抽出液として用い、50℃で10分間の抽出操作を行って、チャフロサイドを含有する抽出液を得た。
(b)濃縮・固化工程:前記の抽出工程で得られた抽出液を減圧下(30mmHg)加熱して濃縮し、さらにその濃縮温度で加熱を続けて、抽出液中に溶解している物質を加熱・乾固させて、乾固物質0.9gを得た。
(c)定量分析工程:濃縮・固化工程で得られた乾固物質0.9gを4ミリリットルの水に懸濁化し、同量のn−ブタノールで抽出し、得られたn−ブタノール抽出液を濃縮乾固後、40ミリリットルの40wt%メタノール水溶液に溶解し、40wt%メタノール水溶液を展開溶媒として用いて、前記のHPLC−MS/MS分析法で茶葉中のチャフロサイドの定量分析を行った。
(市販緑茶:品種静7312のチャフロサイド含有率の定量分析)
(a)抽出工程:品種静7312の茶葉から作られた市販緑茶をコーヒーミルで粉末化し、その緑茶粉末3gについて、36ミリリットルの50wt%メタノール水溶液を抽出液として用い、50℃で20分間の抽出操作を行って、チャフロサイドを含有する抽出液を得た。
(b)濃縮・固化工程:前記の抽出工程で得られた抽出液を減圧下(30mmHg)加熱して濃縮し、さらにその濃縮温度で加熱を続けて、抽出液中に溶解している物質を乾固させて乾固物質1.6gを得た。
(c)定量分析工程:前記の濃縮・固化工程で得られた乾固物質1.6gを10ミリリットルの水に懸濁化し、同量のn−ブタノールで抽出した。n−ブタノール抽出液を濃縮乾固後、60ミリリットルの30%メタノール水溶液に溶解し、50%メタノール水溶液を展開溶媒として用いて、前記のHPLC−MS/MS分析法でチャフロサイドの定量分析を行った。
品種静7312の茶葉から作られた市販緑茶110gを、実施例1と同様にして加熱、乾燥し、乾燥茶葉(水分含有率2wt%)を得た。その乾燥茶葉を、宮村鉄工所(株)製のミニ火入れ機を用いて、130℃で240分間加熱して、チャフロサイドが増量して高い含有率で含有しているチャフロサイド高含有茶葉を製造した。
(a)抽出工程:加熱処理して製造された前記チャフロサイド高含有茶葉をコーヒーミルで粉末化し、その茶葉粉末3gについて、36ミリリットルの50wt%メタノール水溶液を抽出液として用い、50℃で20分間の抽出操作を行って、チャフロサイドを含有する抽出液を得た。
(b)濃縮・固化工程:前記の抽出工程で得られた抽出液を減圧下(30mmHg)加熱して濃縮し、さらにその濃縮温度で加熱を続けて、抽出液中に溶解している物質を乾固させて乾固物質1.7gを得た。
(c)定量分析工程:前記の濃縮・固化工程で得られた乾固物質1.7gを10ミリリットルの水に懸濁化し、同量のn−ブタノールで抽出した。そのn−ブタノール抽出液を濃縮乾固後、60ミリリットルの30%メタノール水溶液に溶解し、50%メタノール水溶液を展開溶媒として用いて、前記のHPLC−MS/MS分析法でチャフロサイドの定量分析を行った。
(市販緑茶:品種静サヤマカリオのチャフロサイド含有率の定量分析)
(a)抽出工程:種静サヤマカオリの茶葉から作られた市販緑茶をコーヒーミルで粉末化し、その緑茶粉末4gについて、32ミリリットルの50wt%メタノール水溶液を抽出液として用い、50℃で20分間の抽出操作を行って、チャフロサイドを含有する抽出液を得た。
(b)濃縮・固化工程:前記の抽出工程で得られた抽出液を減圧下(30mmHg)で加熱して濃縮し、さらにその濃縮温度で加熱を続けて、抽出液中に溶解している物質を乾固させて乾固物質2.1gを得た。
(c)定量分析工程:前記の濃縮・固化工程で得られた乾固物質2.1gを15ミリリットルの水に懸濁化し、同量のn−ブタノールで抽出した。n−ブタノール抽出液を濃縮乾固後、80ミリリットルの30%アセトニトリル水溶液に溶解し、30%アセトニトリル水溶液を展開溶媒として用いて、前記のHPLC−MS/MS分析法でチャフロサイドの定量分析を行った。
品種静サヤマカオリの茶葉から作られた市販緑茶100gを、実施例1と同様にして加熱、乾燥し、乾燥茶葉(水分含有率2wt%)を得た。その乾燥茶葉を、宮村鉄工所(株)製のミニ火入れ機を用いて、150℃で10分間加熱して、チャフロサイドが増量して高い含有率で含有しているチャフロサイド高含有茶葉を製造した。
(a)抽出工程:加熱処理して製造された前記チャフロサイド高含有茶葉をコーヒーミルで粉末化し、その茶葉粉末4gについて、32ミリリットルの60wt%メタノール水溶液を抽出液として用い、60℃で10分間の抽出操作を行って、チャフロサイドを含有する抽出液を得た。
(b)濃縮・固化工程:前記の抽出工程で得られた抽出液を減圧下(30mmHg)で加熱して濃縮し、さらにその濃縮温度で加熱を続けて、抽出液中に溶解している物質を乾固させて乾固物質1.8gを得た。
(c)定量分析工程:前記の濃縮・固化工程で得られた乾固物質1.8gを15ミリリットルの水に懸濁化し、同量のn−ブタノールで抽出した。n−ブタノール抽出液を濃縮乾固後、80ミリリットルの30%アセトニトリル水溶液に溶解し、30%アセトニトリル水溶液を展開溶媒として用いて、前記のHPLC−MS/MS分析法でチャフロサイドの定量分析を行った。
(市販緑茶:品種ヤブキタのチャフロサイド含有率の定量分析)
(a)抽出工程:品種ヤブキタの茶葉から作られた市販緑茶をコーヒーミルで粉末化し、その緑茶粉末5gを12ミリリットルの水に分散させ、そこへ38ミリリットルの70wt%メタノール水溶液を加えて抽出液(53wt%メタノール水溶液)とし、60℃で10分間の抽出操作を行って、チャフロサイドを含有する抽出液を得た。
(b)濃縮・固化工程:前記の抽出工程で得られた抽出液を減圧下(30mmHg)で加熱して濃縮し、さらにその濃縮温度で加熱を続けて、抽出液中に溶解している物質を乾固させて乾固物質2.5gを得た。
(c)定量分析工程:前記の濃縮・固化工程で得られた乾固物質2.5gを12ミリリットルの水に懸濁化し、同量のn−ブタノールで抽出した。n−ブタノール抽出液を濃縮乾固後、100ミリリットルの30%メタノール水溶液に溶解し、50%メタノール水溶液を展開溶媒として用いて、前記のHPLC−MS/MS分析法でチャフロサイドの定量分析を行った。
品種ヤブキタの茶葉から作られた市販緑茶100gを、実施例1と同様にして加熱、乾燥し、乾燥茶葉(水分含有率2wt%)を得た。その乾燥茶葉を、宮村鉄工所(株)製のミニ火入れ機を用いて、140℃で50分間加熱して、チャフロサイドが増量して高い含有率で含有しているチャフロサイド高含有緑茶を製造した。
(a)抽出工程:加熱処理して製造された前記チャフロサイド高含有茶葉をコーヒーミルで粉末化し、その茶葉粉末5gを12ミリリットルの水に分散させ、そこへ38ミリリットルの60wt%メタノール水溶液を加えて抽出液(46wt%メタノール水溶液)とし、60℃で10分間の抽出操作を行って、チャフロサイドを含有する抽出液を得た。
(b)濃縮・固化工程:前記の抽出工程で得られた抽出液を減圧下(30mmHg)で加熱して濃縮し、さらにその濃縮温度で加熱を続けて、抽出液中に溶解している物質を乾固させて乾固物質2.3gを得た。
(c)定量分析工程:前記の濃縮・固化工程で得られた乾固物質2.3gを12ミリリットルの水に懸濁化し、同量のn−ブタノールで抽出した。n−ブタノール抽出液を濃縮乾固後、100ミリリットルの30%メタノール水溶液に溶解し、50%メタノール水溶液を展開溶媒として用いて、前記のHPLC−MS/MS分析法でチャフロサイドの定量分析を行った。
(市販ウーロン茶:品種静7312のチャフロサイド含有率の定量分析)
(a)抽出工程:品種静7312の茶葉から作られた市販ウーロン茶をコーヒーミルで粉末化し、その茶葉粉末2gについて、30ミリリットルの50wt%メタノール水溶液を抽出液として用い、50℃で20分間の抽出操作を行って、チャフロサイドを含有する抽出液を得た。
(b)濃縮・固化工程:前記の抽出工程で得られた抽出液を減圧下(30mmHg)で加熱して濃縮し、さらにその濃縮温度で加熱を続けて、抽出液中に溶解している物質を乾固させて乾固物質1.6gを得た。
(c)定量分析工程:前記の濃縮・固化工程で得られた乾固物質1.6gを12ミリリットルの水に懸濁化し、同量のn−ブタノールで抽出した。n−ブタノール抽出液を濃縮乾固後、40ミリリットルの30%メタノール水溶液に溶解し、30%アセトニトリル水溶液を展開溶媒として用いて、前記のHPLC−MS/MS分析法でチャフロサイドの定量分析を行った。
品種静7312の茶葉から作られた市販ウーロン茶100gを、実施例1と同様にして加熱、乾燥し、乾燥茶葉(水分含有率2wt%)を得た。その乾燥茶葉を、宮村鉄工所(株)製のミニ火入れ機を用いて、130℃で240分間加熱して、チャフロサイドが増量して高い含有率で含有しているチャフロサイド高含有ウーロン茶を製造した。
(a)抽出工程:加熱処理して製造された前記チャフロサイド高含有茶葉をコーヒーミルで粉末化し、その茶葉粉末2gを10ミリリットルの水に分散させ、そこへ25ミリリットルの60wt%メタノール水溶液を加えて抽出液(43wt%メタノール水溶液)とし、50℃で20分間の抽出操作を行って、チャフロサイドを含有する抽出液を得た。
(b)濃縮・固化工程:前記の抽出工程で得られた抽出液を減圧下(30mmHg)で加熱して濃縮し、さらにその濃縮温度で加熱を続けて、抽出液中に溶解している物質を乾固させて乾固物質0.9gを得た。
(c)定量分析工程:前記の濃縮・固化工程で得られた乾固物質0.9gを5ミリリットルの水に懸濁化し、同量のn−ブタノールで抽出した。n−ブタノール抽出液を濃縮乾固後、40ミリリットルの30%メタノール水溶液に溶解し、30%アセトニトリル水溶液を展開溶媒として用いて、前記のHPLC−MS/MS分析法でチャフロサイドの定量分析を行った。
(市販ウーロン茶:品種オクムサシのチャフロサイド含有率の定量分析)
(a)抽出工程:品種オクムサシの茶葉から作られた市販ウーロン茶をコーヒーミルで粉末化し、そのウーロン茶粉末2gを8ミリリットルの水に分散させ、そこへ25ミリリットルの60wt%メタノール水溶液を加えて抽出液(46wt%メタノール水溶液)とし、60℃で15分間の抽出操作を行って、チャフロサイドを含有する抽出液を得た。
(b)濃縮・固化工程:前記の抽出工程で得られた抽出液を減圧下(30mmHg)で加熱して濃縮し、さらにその濃縮温度で加熱を続けて、抽出液中に溶解している物質を乾固させて乾固物質1.1gを得た。
(c)定量分析工程:前記の濃縮・固化工程で得られた乾固物質1.1gを10ミリリットルの水に懸濁化し、同量のn−ブタノールで抽出した。n−ブタノール抽出液を濃縮乾固後、40ミリリットルの40%メタノール水溶液に溶解し、40%メタノール水溶液を展開溶媒として用いて、前記のHPLC−MS/MS分析法でチャフロサイドの定量分析を行った。
品種オクムサシの茶葉から作られた市販ウーロン茶100gを、実施例1と同様にして加熱、乾燥し、乾燥茶葉(水分含有率2wt%)を得た。その茶葉を、宮村鉄工所(株)製のミニ火入れ機を用いて、130℃で240分間加熱して、チャフロサイドが増量して高い含有率で含有しているチャフロサイド高含有ウーロン茶を製造した。
(a)抽出工程:加熱処理して製造された前記チャフロサイド高含有ウーロン茶をコーヒーミルで粉末化し、そのウーロン茶粉末2gを8ミリリットルの水に分散させ、そこへ25ミリリットルの60wt%メタノール水溶液を加えて抽出液(46wt%メタノール水溶液)とし、60℃で15分間の抽出操作を行って、チャフロサイドを含有する抽出液を得た。
(b)濃縮・固化工程:前記の抽出工程で得られた抽出液を減圧下(30mmHg)で加熱して濃縮し、さらにその濃縮温度で加熱を続けて、抽出液中に溶解している物質を乾固させて乾固物質1.0gを得た。
(c)定量分析工程:前記の濃縮・固化工程で得られた乾固物質1.0gを5ミリリットルの水に懸濁化し、同量のn−ブタノールで抽出した。n−ブタノール抽出液を濃縮乾固後、40ミリリットルの40%メタノール水溶液に溶解し、40%メタノール水溶液を展開溶媒として用いて、前記のHPLC−MS/MS分析法でチャフロサイドの定量分析を行った。
(市販紅茶:品種キーモンのチャフロサイド含有率の定量分析)
(a)抽出工程:品種キーモンの茶葉から作られた市販紅茶をコーヒーミルで粉末化し、その紅茶粉末2gについて、20ミリリットルの50wt%メタノール水溶液を抽出液として用い、50℃で10分間の抽出操作を行って、チャフロサイドを含有する抽出液を得た。
(b)濃縮・固化工程:前記の抽出工程で得られた抽出液を減圧下(30mmHg)で加熱して濃縮し、さらに、その濃縮温度で加熱を続けて、抽出液中に溶解している物質を乾固させて乾固物質1.1グラムを得た。
(c)定量分析工程:前記の濃縮・固化工程で得られた乾固物質1.0gを4ミリリットルの水に懸濁化し、同量のn−ブタノールで抽出した。n−ブタノール抽出液を濃縮乾固後、40ミリリットルの30wt%メタノール水溶液に溶解し、40wt%メタノール水溶液を展開溶媒として用いて、前記のHPLC−MS/MS分析法でチャフロサイドの定量分析を行った。
品種キーモンの茶葉から作られた市販紅茶120gを、実施例1と同様にして加熱、乾燥し、乾燥茶葉(水分含有率2wt%)を得た。その乾燥茶葉を、宮村鉄工所(株)製のミニ火入れ機を用いて、140℃で45分間加熱して、チャフロサイドが増量して高い含有率で含有しているチャフロサイド高含有茶葉を製造した。
(a)抽出工程:品種キーモンの市販紅茶から加熱処理して製造された前記のチャフロサイド高含有紅茶をコーヒーミルで粉末化し、その紅茶粉末1gについて、20ミリリットルの50wt%メタノール水溶液を抽出液として用い、50℃で10分間の抽出操作を行って、チャフロサイドを含有する抽出液を得た。
(b)濃縮・固化工程:前記の抽出工程で得られた抽出液を減圧下(30mmHg)で加熱して濃縮し、さらにその濃縮温度で加熱を続けて、抽出液中に溶解している物質を加熱・乾固させて、乾固物質1.0gを得た。
(c)定量分析工程:前記の濃縮・固化工程で得られた乾固物質0.9gを4ミリリットルの水に懸濁化し、同量のn−ブタノールで抽出した。得られたn−ブタノール抽出液を濃縮乾固後、20ミリリットルの40wt%メタノール水溶液に溶解し、40wt%メタノール水溶液を展開溶媒として用いて、前記のHPLC−MS/MS分析法で茶葉中のチャフロサイドの定量分析を行った。
(茶渋:品種ヤブキタの茶渋のチャフロサイド含有率の定量分析)
(a)抽出工程:品種ヤブキタの茶葉から作られた茶渋を凍結乾燥後、コーヒーミルで粉末化し、その渋茶粉末2gについて、20ミリリットルの50wt%メタノール水溶液を抽出液として用い、50℃で10分間の抽出操作を行って、チャフロサイドを含有する抽出液を得た。
(b)濃縮・固化工程:前記の抽出工程で得られた抽出液を減圧下(30mmHg)で加熱して濃縮し、さらに、その濃縮温度で加熱を続けて、抽出液中に溶解している物質を乾固させて乾固物質1.0gを得た。
(c)定量分析工程:前記の濃縮・固化工程で得られた乾固物質1.0gを4ミリリットルの水に懸濁化し、同量のn−ブタノールで抽出した。n−ブタノール抽出液を濃縮乾固後、10ミリリットルの30wt%メタノール水溶液に溶解し、40wt%メタノール水溶液を展開溶媒として用いて、前記のHPLC−MS/MS分析法でチャフロサイドの定量分析を行った。
品種ヤブキタの茶葉から作られた茶渋の粉末120gを凍結乾燥して、その乾燥された茶渋(水分含有率は3wt%:実施例1と同様にして算出した)を、宮村鉄工所(株)製のミニ火入れ機を用いて、140℃で45分間加熱して、チャフロサイドを高い含有率で含有しているチャフロサイド高含有茶渋を製造した。
(a)抽出工程:品種ヤブキタの茶渋から加熱処理して製造された前記のチャフロサイド高含有茶渋を凍結乾燥後コーヒーミルで粉末化し、その渋茶粉末1gについて、10ミリリットルの50wt%メタノール水溶液を抽出液として用い、50℃で10分間の抽出操作を行って、チャフロサイドを含有する抽出液を得た。
(b)濃縮・固化工程:前記の抽出工程で得られた抽出液を減圧下(30mmHg)加熱して濃縮し、さらに、その濃縮温度で加熱を続けて、抽出液中に溶解している物質を加熱・乾固させて、乾固物質0.8gを得た。
(c)定量分析工程:濃縮・固化工程で得られた乾固物質0.8gを4ミリリットルの水に懸濁化し、同量のn−ブタノールで抽出し、得られたn−ブタノール抽出液を濃縮乾固後、40ミリリットルの40wt%メタノール水溶液に溶解し、40wt%メタノール水溶液を展開溶媒として用いて、前記のHPLC−MS/MS分析法で茶葉中のチャフロサイドの定量分析を行った。
Claims (7)
- 乾燥茶葉またはその乾燥茶葉の粉末1gあたりチャフロサイドを0.5〜300ng含有していて、水分含有率が0〜5wt%である乾燥茶葉またはその乾燥茶葉の粉末を、115〜125℃で100〜350分間、あるいは125〜150℃で10〜240分間加熱処理して、乾燥茶葉またはその乾燥茶葉の粉末の加熱処理前に含有していたチャフロサイドの含有割合に対して10〜1000倍の含有割合でチャフロサイドを含有している茶葉またはその茶葉の粉末を生成させることを特徴とするチャフロサイド高含有茶葉またはその茶葉の粉末の製造方法。
- (a)チャフロサイドを含有している茶葉を粉砕して、その茶葉粉末1gに対して5〜20ミリリットルの40〜60wt%メタノール水溶液を抽出液として用い、5〜70℃で5〜30分間の抽出操作を行って、チャフロサイドを含有する抽出物を得る抽出工程、
(b)(a)の抽出工程で得られた抽出液を減圧下で、その沸点まで加熱して濃縮し、さらに、その濃縮温度で加熱を続けて、抽出液中に溶解している物質を乾固させて乾固物質を得る濃縮・乾固工程および
(c)(b)の濃縮・乾固工程で得られたチャフロサイドを含有する乾固物質を、水とn−ブタノールで液液分配し、n−ブタノール層部を用いて、メタノール水溶液またはアセトニトリル水溶液によるHPLC−MS/MS分析法によってチャフロサイドを定量分析する工程
を含む茶葉中のチャフロサイドの定量分析法によって、得られた茶葉中のチャフロサイドの含有率を定量することからなる請求項1記載のチャフロサイド高含有茶葉またはその茶葉の粉末を製造する方法。 - 茶葉が緑茶用茶葉または紅茶用茶葉である請求項1または2記載のチャフロサイド高含有茶葉またはその茶葉の粉末の製造方法。
- 水分含有率が0〜5wt%である乾燥状態の茶渋を125〜150℃で10〜240分間加熱処理することにより、チャフロサイドを茶渋1gあたり5〜50μg含有するチャフロサイド高含有茶渋の製造方法。
- (a)チャフロサイドを含有している茶渋を粉砕して、その茶渋粉末1gに対して5〜20ミリリットルの40〜60wt%メタノール水溶液を抽出液として用い、5〜70℃で5〜30分間の抽出操作を行って、チャフロサイドを含有する抽出液を得る抽出工程、
(b)(a)の抽出工程で得られた抽出液を減圧下で、その沸点まで加熱して濃縮し、さらに、その濃縮温度で加熱を続けて、抽出液中に溶解している物質を乾固させて乾固物質を得る濃縮・乾固工程および
(c)(b)の濃縮・乾固工程で得られたチャフロサイドを含有する乾固物質を、水とn−ブタノールで液液分配し、n−ブタノール層部を用いて、メタノール水溶液またはアセトニトリル水溶液によるHPLC−MS/MS分析法によってチャフロサイドを定量分析する工程
を含む茶渋中のチャフロサイドの定量分析法によって得られた茶渋中のチャフロサイドの含有率を定量することからなる請求項4記載のチャフロサイド高含有茶渋の製造方法。 - 茶渋が緑茶から得られる茶渋である請求項4または5記載のチャフロサイド高含有茶渋の製造方法。
- (a)チャフロサイドを含有している茶葉または茶渋を粉砕して水に分散させ、その茶葉または茶渋粉末を前記水の5〜20倍容量の40〜60wt%メタノール水溶液を用いて、5〜70℃で5〜30分間の抽出操作を行って、チャフロサイドを含有する抽出液を得る抽出工程、
(b)(a)の抽出工程で得られた抽出液を減圧下で、該抽出液の沸点より40℃高い温度で加熱して濃縮し、さらにその濃縮温度で加熱を続けて、抽出液中に溶解している物質を乾固させて乾固物質を得る濃縮・乾固工程および
(c)(b)の濃縮・乾固工程で得られたチャフロサイドを含有する乾固物質を、水とn−ブタノールで液液分配し、そのn−ブタノール層部を用いて、メタノール水溶液またはアセトニトリル水溶液によるHPLC−MS/MS分析法を用いたチャフロサイドの定量分析工程、
を含むことを特徴とするチャフロサイドの定量分析法。
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