JP5211698B2 - 半導体被覆正極活物質およびそれを用いたリチウム二次電池 - Google Patents
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Description
一方、上述したように電位が低い放電反応時には、放電反応時の上記劣化は抑制され、かつ上記pn接合半導体被覆層中を通過する正極活物質から電解液への電子の移動を容易にして、正極活物質表面が被覆された部分においても放電反応時の電子伝導性が向上して出力を向上させることができるのである。
従って、サイクル特性を向上させ、かつ出力を向上させた半導体被覆正極活物質を得ることができる。
まず、本発明の半導体被覆正極活物質について説明する。本発明の半導体被覆正極活物質は、正極活物質と、上記正極活物質表面に被覆されたn型半導体被覆層、および上記n型半導体被覆層表面に被覆されたp型半導体被覆層からなるpn接合半導体被覆層とを有することを特徴とするものである。
また、上記pn接合半導体被覆層を有することにより、上記pn接合半導体被覆層中を電子が正極活物質側から電解液側へ移動することが可能となり、出力特性を向上することができる。すなわち、リチウムを有する正極活物質においては、放電反応時には、通常、正極活物質から電解質液へ電子が移動し、電解質液から正極活物質へリチウムイオンの挿入が起こる。本発明においては、上記pn接合半導体被覆層を有しており、上記pn接合半導体被覆層中においては、電子はn型半導体被覆層からp型半導体被覆層へ移動することが可能となる。このため、放電反応時の上記pn接合半導体被覆層中を通過する正極活物質から電解液への電子の移動を容易にして、正極活物質表面が被覆された部分においても放電反応時の電子伝導性を向上して出力を向上させることができるのである。
なお、上記放電反応時の電位は低いために、電解液の分解等の劣化は起こりにくい。
図1は、本発明の半導体被覆正極活物質の一例を模式的に示す概略断面図である。図1に示される半導体被覆正極活物質1は、正極活物質2と、上記正極活物質2表面に被覆されたn型半導体被覆層3、および上記n型半導体被覆層3表面に被覆されたp型半導体被覆層4からなるpn接合半導体被覆層5とを有するものである。
なお、上記半導体被覆正極活物質においては、上記正極活物質表面に上記n型半導体被覆層が被覆されていない部分があって、このような部分において正極活物質表面にp型半導体被覆層が形成されていても良い。
以下、本発明の半導体被覆正極活物質について、構成ごとに説明する。
まず、本発明に用いられるpn接合半導体被覆層について説明する。本発明に用いられるpn接合半導体被覆層は、上述した図1で例示したように、正極活物質2表面に被覆されていることを特徴とするものである。
本発明においては、図2(a)で模式的に例示するように、正極活物質2表面に被覆されたn型半導体被覆層3、および上記n型半導体被覆層3表面に被覆されたp型半導体被覆層4からなる上記pn接合半導体被覆層5中において、電子(e−)は、通常p型半導体被覆層4からn型半導体被覆層3へは移動(図2(a)中の矢印方向への移動)することができない。このため、上述したように、充電反応時の上記pn接合半導体被覆層5中を通過する電解液(図示せず)から正極活物質2への電子(e−)の移動を困難にして、充電反応時の電解液等の劣化を抑制することができる。
さらに、図2(b)で模式的に例示するように、正極活物質2表面に被覆されたn型半導体被覆層3、および上記n型半導体被覆層3表面に被覆されたp型半導体被覆層4からなる上記pn接合半導体被覆層5中において、電子(e−)は、n型半導体被覆層3からp型半導体被覆層4へ移動(図2(b)中の矢印方向への移動)することが可能となる。このため、上述したように放電反応時の上記pn接合半導体被覆層5中を通過する正極活物質2から電解液(図示せず)への電子(e−)の移動を容易にして、正極活物質2表面が被覆された部分においても放電反応時の電子伝導性が向上して出力を向上させることができる。
上記n型半導体材料としては、例えば、P(リン)をドープしたSi(シリコン)、As(ヒ素)をドープしたSi(シリコン)、Sb(アンチモン)をドープしたSi(シリコン)等を挙げることができ、中でも、P(リン)をドープしたSi(シリコン)が好ましい。環境への負荷が低いからである。
上記p型半導体材料としては、例えば、B(ホウ素)をドープしたSi(シリコン)、Al(アルミニウム)をドープしたSi(シリコン)、Ga(ガリウム)をドープしたSi(シリコン)等を挙げることができ、中でも、B(ホウ素)をドープしたSi(シリコン)が好ましい。
例えば、n型半導体材料の添加量の正極活物質の添加量に対する質量百分率が、具体的には20mass%以下、中でも0.1〜10mass%の範囲内、特に1〜6mass%の範囲内であることが好ましい。
例えば、p型半導体材料添加量のn型半導体材料の添加量に対する質量百分率としては、例えば100mass%以下、中でも10〜80mass%の範囲内、特に20〜70mass%の範囲内であることが好ましい。上記範囲内であれば、少なくとも上記n型半導体被覆層表面上にp型半導体被覆層が被覆された、図1に例示されるような所望のpn接合半導体被覆層形状を効果的に得ることができるからである。
次に、本発明に用いられる正極活物質について説明する。図1に例示するように、本発明に用いられる正極活物質2は、上記正極活物質2表面が、上記pn接合半導体被覆層5により被覆されていることを特徴とするものである。
(製造方法)
本発明の半導体被覆正極活物質の製造方法としては、サイクル特性を向上させ、かつ出力特性を向上させた、所望の上記半導体被覆正極活物質を得ることができる方法であれば、特に限定されるものではない。例えば、後述する「C.半導体被覆正極活物質の製造方法」に記載される方法等を挙げることができる。
本発明の半導体被覆正極活物質の用途としては、特に限定されるものではないが、例えば、リチウム二次電池に用いられる正極活物質等として用いることができる。中でも自動車用のリチウム二次電池に用いられる正極活物質として用いることが好ましい。
次に、本発明のリチウム二次電池について説明する。本発明のリチウム二次電池は、上記の「A.半導体被覆正極活物質」に記載した半導体被覆正極活物質を有することを特徴とするものである。
以下、このような本発明のリチウム二次電池について、構成ごとに説明する。
本発明に用いられる正極電極体について説明する。本発明に用いられる正極電極体は、少なくとも正極集電体と、上記半導体被覆正極活物質を含有する正極層と電解質とからなるものである。
次に、本発明に用いられる負極電極体について説明する。本発明に用いられる負極電極体は、少なくとも負極集電体と、負極活物質を含有する負極層と電解質とからなるものである。
次に、本発明に用いられるセパレータについて説明する。本発明に用いられるセパレータは、正極層および負極層の間に配置され、後述する電解質を保持する機能を有するものである。
上記セパレータの材料としては、特に限定されるものではないが、例えばポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、ポリエステル、セルロースおよびポリアミド等の樹脂を挙げることができ、中でもポリプロピレンが好ましい。また、上記セパレータは、単層構造であっても良く、複層構造であってもよい。複層構造のセパレータとしては、例えばPE/PPの2層構造のセパレータ、PP/PE/PPの3層構造のセパレータ等を挙げることができる。さらに、本発明においては、上記セパレータが、多孔膜、樹脂不織布、ガラス繊維不織布等の不織布等であっても良い。
本発明においては、上述した正極層、負極層、およびセパレータ内に、通常、リチウム塩を含有する電解質を有する。
上記電解質は、具体的には、液状であっても良く、ゲル状であっても良く、所望の電池の種類に応じて適宜選択することができるが、中でも液状が好ましい。リチウムイオン伝導性が、より良好となるからである。
上記電解質が液状の場合は、非水電解液が好ましい。リチウムイオン伝導性が、より良好となるからである。上記非水電解液は、通常、リチウム塩および非水溶媒を有する。上記リチウム塩としては、一般的なリチウム二次電池に用いられるリチウム塩であれば特に限定されるものではないが、例えばLiPF6、LiBF4、LiN(CF3SO2)2、LiCF3SO3、LiC4F9SO3、LiC(CF3SO2)3およびLiClO4等を挙げることができる。一方、上記非水溶媒としては、上記リチウム塩を溶解できるものであれば特に限定されるものではないが、例えばプロピレンカーボネート、エチレンカーボネート、ジエチルカーボネート、ジメチルカーボネート、エチルメチルカーボネート、1,2−ジメトキシエタン、1,2−ジエトキシエタン、アセトニトリル、プロピオニトリル、テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフラン、ジオキサン、1,3−ジオキソラン、ニトロメタン、N,N−ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、スルホラン、γ−ブチロラクトン等が挙げられる。本発明においては、これらの非水溶媒を一種のみ用いても良く、二種以上を混合して用いても良い。また、上記非水電解液として、常温溶融塩を用いることもできる。
また、本発明のリチウム二次電池は、通常、図3で例示されるようなリチウム二次電池用発電素子を電池ケースに挿入し、その周囲を封口して作製される。上記電池ケースとしては、一般的には、金属製のものが用いられ、例えばステンレス製のもの等が挙げられる。また、本発明に用いられる電池ケースの形状としては、上述したセパレータ、正極層、負極層等を収納できるものであれば特に限定されるものではないが、具体的には、円筒型、角型、コイン型、ラミネート型等を挙げることができる。
その後、所定のセパレータを上記正極層と上記負極層とにより挟持するように上記正極電極体と上記負極電極体とを上記セパレータ上に設置する。さらに、上記正極層、上記負極層、および上記セパレータに所定の電解質を充填した後、上記セパレータが上記正極電極体と上記負極電極体とにより挟持させたものを電池ケース等に挿入して電池とすることにより、上述した所望のリチウム二次電池を得る方法等を挙げることができる。
次に、本発明の半導体被覆正極活物質の製造方法について、以下詳細に説明する。
本発明の半導体被覆正極活物質の製造方法は、正極活物質表面をn型半導体材料により被覆してn型半導体被覆層を得るn型半導体被覆層形成工程と、上記n型半導体被覆層表面をp型半導体材料により被覆してp型半導体被覆層を形成し、pn接合半導体被覆層前駆体を得るpn接合半導体被覆層前駆体形成工程と、上記pn接合半導体被覆層前駆体を熱処理することによりpn接合半導体被覆層を形成し、半導体被覆正極活物質を得る半導体被覆正極活物質形成工程と、を有することを特徴とするものである。
一方、本発明により得られる上記pn接合を有するpn接合半導体被覆層においては、電子はn型半導体被覆層からp型半導体被覆層へ移動することが可能となる。リチウムを有する正極活物質においては、放電反応時には、通常、正極活物質から電解質液へ電子が移動し、電解質液から正極活物質へリチウムイオンの挿入が起こるが、上記放電反応時の電位は低いために、電解液の分解等の劣化は起こりにくい。このため、放電反応時の上記劣化は抑制され、かつ上記pn接合半導体被覆層中を通過する正極活物質から電解液への電子の移動を容易にして、正極活物質表面が被覆された部分においても放電反応時の電子伝導性が向上して出力を向上させることができるのである。
従って、サイクル特性を向上させ、かつ出力を向上させた半導体被覆正極活物質を得ることができる。
例えば、まず、n型半導体被覆層形成工程によって、正極活物質とn型半導体材料とを、ボールミル等を用いて機械的に物理力をかけながら混合するなどして、正極活物質表面にn型半導体材料を付着させてn型半導体被覆層を形成する。
以下、本発明の半導体被覆正極活物質の製造方法における各工程について詳細に説明する。
まず、本発明におけるn型半導体被覆層形成工程について説明する。本発明におけるn型半導体被覆層形成工程とは、正極活物質表面をn型半導体材料により被覆してn型半導体被覆層を得る工程である。
また、上記ボールに用いられる材料としては、例えば、窒化ケイ素、ジルコニア、アルミナ、ステンレス等を挙げることができ、中でも、窒化ケイ素が好ましい。削れにくく、削れることによる不純物混入が抑制されるためである。
上記ボールミルする時間としては、例えば、1〜50時間の範囲内、中でも、1〜20時間の範囲内であることが好ましい。ボールミルする時間が短すぎると、n型半導体材料の被覆量が不十分なものとなるおそれがある。一方、ボールミルする時間が長すぎると活物質が割れるなどして劣化するおそれがあるからである。
次に、本発明におけるpn接合半導体被覆層前駆体形成工程について説明する。本発明におけるpn接合半導体被覆層前駆体形成工程とは、上記n型半導体被覆層表面をp型半導体材料により被覆してp型半導体被覆層を形成し、pn接合半導体被覆層前駆体を得る工程である。
なお、上記pn接合半導体被覆層前駆体においては、上記n型半導体被覆正極活物質表面に、n型半導体被覆層が被覆されていない部分があって、このような部分において正極活物質表面にp型半導体被覆層が形成されていても良い。
上記ボールミルする時間としては、例えば、1〜50時間の範囲内、中でも、1〜20時間の範囲内であることが好ましい。ボールミルする時間が短すぎると、p型半導体材料の被覆量が不十分なものとなるおそれがある。一方、ボールミルする時間が長すぎると活物質が割れるなどして劣化するおそれがあるからである。
次に、本発明における半導体被覆正極活物質形成工程について説明する。本発明における半導体被覆正極活物質形成工程とは、上記pn接合半導体被覆層前駆体を熱処理することによりpn接合半導体被覆層を形成し、半導体被覆正極活物質を得る工程である。
上記正極活物質がLiCoO2であり、上記pn接合半導体被覆層中のn型半導体材料としてP(リン)をドープしたSi(シリコン)粉末、p型半導体材料としてB(ホウ素)をドープしたSi(シリコン)粉末を用いた場合には、通常200〜800℃の範囲内である。
(半導体被覆正極活物質作製)
正極活物質コバルト酸リチウム(LiCoO2)9.5gに、Pをドープしたn型−Si粉末0.3gを添加し、ボールミル混合して、n型−Si半導体被覆コバルト酸リチウムを得た。ボールミル条件としては、ポット材料として窒化ケイ素、およびボール材料として窒化ケイ素を用い、回転数300r.p.mで3時間行った。
次に、n型−Si半導体被覆コバルト酸リチウム9.8gに、Bをドープしたp型−Si粉末0.2gを添加し、ボールミル混合して、n型−Si半導体被覆層上にp型−Si半導体被覆層を形成した前駆体正極活物質を得た。ボールミル条件としては、ポット材料として窒化ケイ素、およびボール材料として窒化ケイ素を用い、回転数300r.p.mで3時間行った。
その後、前駆体正極活物質を不活性雰囲気(アルゴン)中で800℃の熱処理を行い、pn接合を形成させた半導体被覆コバルト酸リチウムを得た。
結着材であるポリビニリデンフロライド(PVDF)を溶解させた溶剤n−メチルピロリドン溶液中に、(半導体被覆正極活物質作製)で得られたpn接合を形成させた半導体被覆コバルト酸リチウム粉末9.0gと導電化材であるカーボンブラック1.0gを添加し、均一に混合するまで混錬し正極層用スラリーを作製した。
正極層用スラリーをAl集電体上に片面塗布し、その後乾燥することで正極電極体を作製した。
結着材であるポリビニリデンフロライド(PVDF)を分散させた水中に、負極活物質であるグラファイト粉末を添加し、均一に混合するまで混錬し負極層用スラリーを作製した。
負極層用スラリーをCu集電体上に片面塗布し、その後乾燥することで負極電極体を作製した。
上記正極電極体、上記負極電極体、およびセパレータとしてPP製多孔質セパレータを用いて、コインタイプの電池を作製した。電解液は、EC(エチレンカーボネート)、DMC(ジメチルカーボネート)を体積比率で3:7で混合したものに、支持塩として六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)を濃度1mol/L溶解させたものを用いた。
(半導体被覆正極活物質作製)
正極活物質LiCoO29.5gに、Pをドープしたn型−Si粉末0.5gを添加し、ボールミル混合して、n型−Si半導体被覆コバルト酸リチウムを得た。ボールミル条件としては、ポット材料として窒化ケイ素、およびボール材料として窒化ケイ素を用い、回転数300r.p.mで6時間行った。
半導体被覆正極活物質作製時に、Pをドープしたn型−Si粉末0.5gを添加する代わりに、Bをドープしたp型−Si粉末0.5gを添加した以外は、比較例1と同様にして、コインタイプの電池を作製した。
[比較例3]
半導体被覆正極活物質作製時に、Pをドープしたn型−Si粉末を添加する代わりに、Si粉末を添加した以外は、比較例1と同様にして、コインタイプの電池を作製した。
(容量維持率測定および放電容量測定)
実施例、比較例1、比較例2および比較例3で得られたコインタイプの電池を用いて、容量維持率および放電容量について試験を行った。容量維持率は、4.2Vまで充電、2.9Vまで放電ともに1Cで100サイクル繰り返し、容量維持率を測定した。また、放電容量は、4.2Vまで充電を1Cで行った後、2.9Vまで10Cで放電を行い、放電容量を測定した。得られた結果を表1に示す。
また、放電容量は比較例1では45mAh/g、比較例2では42mAh/g、比較例3では31mAh/g、実施例では46mAh/gとなり、比較例1、比較例2、および実施例は比較例3に比べて良好な放電容量を示した。また、実施例が最も放電容量に優れたものであった。
また、実施例においては、pn接合半導体被覆層を有することにより、pn接合半導体被覆層中においては、電子はp型半導体被覆層からn型半導体被覆層へは移動することができない。このため、充電反応時のpn接合半導体被覆層中を通過する電解液から正極活物質への電子の移動を困難にして、充電反応時の電解液等の劣化を抑制することを可能とし、最も良好な容量維持率を示した。さらに、実施例においては、pn接合半導体被覆層を有することにより、pn接合半導体被覆層中においては、電子はn型半導体被覆層からp型半導体被覆層へ移動することが可能となる。このため、放電反応時のpn接合半導体被覆層中を通過する正極活物質から電解液への電子の移動を容易にして、正極活物質表面が被覆された部分においても放電反応時の電子伝導性が向上して出力を向上させることを可能とし、最も良好な放電容量を示した。
2 … 正極活物質
3 … n型半導体被覆層
4 … p型半導体被覆層
5 … pn接合半導体被覆層
6 … 正極集電体
7 … 正極層
8 … 正極電極体
9 … 負極集電体
10 … 負極層
11 … 負極電極体
12 … セパレータ
Claims (4)
- 正極活物質と、前記正極活物質表面に被覆されたn型半導体被覆層、および前記n型半導体被覆層表面に被覆されたp型半導体被覆層からなるpn接合半導体被覆層とを有することを特徴とする半導体被覆正極活物質。
- 前記pn接合半導体被覆層が前記正極活物質表面に部分的に被覆されていることを特徴とする請求項1に記載の半導体被覆正極活物質。
- 請求項1または請求項2に記載の半導体被覆正極活物質を用いたことを特徴とするリチウム二次電池。
- 正極活物質表面をn型半導体材料により被覆してn型半導体被覆層を得るn型半導体被覆層形成工程と、前記n型半導体被覆層表面をp型半導体材料により被覆してp型半導体被覆層を形成し、pn接合半導体被覆層前駆体を得るpn接合半導体被覆層前駆体形成工程と、前記pn接合半導体被覆層前駆体を熱処理することによりpn接合半導体被覆層を形成し、半導体被覆正極活物質を得る半導体被覆正極活物質形成工程と、を有することを特徴とする半導体被覆正極活物質の製造方法。
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