JP5186694B2 - キチンナノファイバーの製造方法、キチンナノファイバーを含む複合材料および塗料組成物、ならびにキトサンナノファイバーの製造方法、キトサンナノファイバーを含む複合材料および塗料組成物 - Google Patents
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Description
(1)キチン含有生物由来の材料を、
少なくとも1回の脱蛋白工程および少なくとも1回の脱灰工程
に付し、次いで、
解繊工程
に付すことを特徴とする、キチンナノファイバーの製造方法。
(2)解繊工程の前に酸性試薬にて処理する工程をさらに含む、(1)記載の方法。
(3)酸性試薬が弱酸であり、処理工程におけるpHが3〜4である(2)記載の方法。
(4)各工程を常に乾燥させずに行う(1)〜(3)のいずれかに記載の方法
(5)キチン含有生物が甲殻類である(1)〜(4)のいずれかに記載の方法。
(6)(1)〜(5)のいずれかに記載の方法により得られるキチンナノファイバー。
(7)ファイバーの幅が2nm〜20nmである(6)記載のキチンナノファイバー。
(8)繊維状態が伸びきり鎖結晶である(6)または(7)記載のキチンナノファイバー。
(9)キチンナノファイバーおよび樹脂を含む複合材料。
(10)熱膨張率が2x10−5℃−1以下に低減されている(9)記載の複合材料。
(11)同じ厚さのキチンナノファイバー不含のものと比べて、600nmにおける透過率の損失が10%以下である(9)または(10)記載の複合材料。
(12)キチンナノファイバーが(6)〜(8)のいずれかに記載のものである、(9)〜(11)のいずれかに記載の複合材料。
(13)キチンナノファイバーの存在下で樹脂モノマーを重合させることを特徴とする、複合材料の製造方法。
(14)キチンナノファイバーが(6)〜(8)のいずれかに記載のものである、(13)記載の方法。
(15)キチンナノファイバーおよび水溶性樹脂またはエマルジョンを含む塗料組成物。
(16)金属用である(15)記載の塗料組成物。
(17)キチンナノファイバーが(6)〜(8)のいずれかに記載のものである、(15)または(16)記載の塗料組成物。
(18)キチンナノファイバーの水懸濁液と水溶性樹脂またはエマルジョンをブレンドすることを特徴とする、塗料組成物の製造方法。
(19)キチンナノファイバーが(6)〜(8)のいずれかに記載のものである、(18)記載の方法。
(20)キチン含有生物由来の材料を、
少なくとも1回の脱蛋白工程および少なくとも1回の脱灰工程
および少なくとも1回の脱アセチル化工程に付し、次いで、
解繊工程
に付すことを特徴とする、キトサンナノファイバーの製造方法。
(21)各工程を常に乾燥させずに行う(20)記載の方法。
(22)(20)または(21)記載の方法により得られるキトサンナノファイバー。
(23)ファイバーの幅が2nm〜40nmである(22)記載のキトサンナノファイバー。
(24)キトサンナノファイバーおよび水溶性樹脂またはエマルジョンを含む塗料組成物。
(25)キトサンナノファイバーが(23)記載のものである、(24)記載の塗料組成物。
(26)キトサンナノファイバーの水懸濁液と水溶性樹脂またはエマルジョンをブレンドすることを特徴とする、塗料組成物の製造方法。
(27)キトサンナノファイバーが(23)記載のものである、(26)記載の方法。
キチン含有生物由来の材料を、
少なくとも1回の脱蛋白工程および少なくとも1回の脱灰工程
に付し、次いで、
解繊工程
に付すことを特徴とする、キチンナノファイバーの製造方法を提供する。
乾燥カニ殻(カナダ産、川井肥料より購入、100g)を5% KOH水溶液に加え、6時間還流し、カニ殻中のタンパク質を除去した。処理したカニ殻を濾過した後、中性になるまで水でよく洗浄した。カニ殻を7% HCl水溶液で室温下、2日間撹拌し、カニ殻中の灰分を除いた。再びカニ殻を濾過して中性になるまで水でよく洗浄した。1.7%のNaClO2の0.3M酢酸ソーダ緩衝溶液に処理カニ殻を加え、80℃、6時間撹拌し、カニ殻に含まれる色素分を除去した。再びカニ殻を濾過して中性になるまで水でよく洗浄した。カニ殻を水に分散させ、分散液を家庭用ミキサーで砕いた後、酢酸を添加してpHを3〜4に調製し、一晩撹拌した。酢酸処理されたカニ殻を石臼式摩砕機(スーパーマスコロイダー(MKCA 6−2))に供し、キチンナノファイバーに解繊させた。キチンナノファイバーの収率は12%であった。また、元素分析により得られたキチンナノファイバーのN−アセチル基の置換度は95%であった。
乾燥カニ殻(カナダ産、川井肥料より購入、100g)を5% KOH水溶液に加え、6時間還流し、カニ殻中のタンパク質を除去した。処理したカニ殻を濾過した後、中性になるまで水でよく洗浄した。カニ殻を7% HCl水溶液で室温下、2日間撹拌し、カニ殻中の灰分を除いた。再びカニ殻を濾過して中性になるまで水でよく洗浄した。カニ殻を5% KOH水溶液に加え、2日間還流し、カニ殻中のタンパク質を除去した。1.7%のNaClO2の0.3M酢酸ソーダ緩衝溶液に処理カニ殻を加え、80℃、6時間撹拌し、カニ殻に含まれる色素分を除去した。再びカニ殻を濾過して中性になるまで水でよく洗浄した。カニ殻を水に分散させ、分散液を家庭用ミキサーで砕いた後、酢酸を添加してpHを3〜4に調製し、一晩撹拌した。酢酸処理されたカニ殻を石臼式摩砕機(スーパーマスコロイダー(MKCA 6−2))に供し、キチンナノファイバーに解繊させた。得られたキチンナノファイバーを1%キチンナノファイバー水分散液とした。キチンナノファイバーの収率は12.1%であった。
新鮮なブラックタイガーの殻(10g)を5% KOH水溶液に加え、6時間還流し、エビ殻中のタンパク質を除去した。処理したエビ殻を濾過した後、中性になるまで水でよく洗浄した。エビ殻を7% HCl水溶液で室温下、2日間撹拌し、エビ殻中の灰分を除いた。再びエビ殻を濾過して中性になるまで水でよく洗浄した。1.7%のNaClO2の0.3M酢酸ソーダ緩衝溶液に処理カニ殻を加え、80℃、6時間撹拌し、エビ殻に含まれる色素分を除去した。再びエビ殻を濾過して中性になるまで水でよく洗浄した。エビ殻を水に分散させ、分散液を家庭用ミキサーで砕いた後、エビ殻を石臼式摩砕機(スーパーマスコロイダー(MKCA 6−2))に供し、キチンナノファイバーに解繊させた。キチンナノファイバーの収率は16.7%であった。得られたキチンナノファイバーを走査電子顕微鏡(FE−SEM)(JSM−6700F、JEOL)にて観察した。繊維の大部分は幅約20nm以下で、幅10nm程度の非常に細くて長い均質なナノファイバーが多く認められた(図4)。
0.7%のキチンナノファイバー(実施例1で得られた)の水懸濁液を濾過し、得られたシート状成形物を目の細かい金網シートに挟んでおもりを乗せ,80℃で一晩乾燥させた。乾燥したキチンナノファイバーシートを2x3cmにカットして、重合開始剤(2−ヒドロキシ−2−メチルプロピオフェノン)を5%加えたジメタクリレート樹脂モノマー(NK エステルDCP(新中村化学工業製))(屈折率n:1.556)に浸し、5mmHg以下で一晩、減圧注入した。樹脂モノマーを注入したキチンナノファイバーシートを取り出し、スライドガラスにはさみ、UV照射装置(スポットキュア、ウシオ電気製)を用いて樹脂を硬化させた。照射エネルギーは20J/cm2とした。得られたキチンナノファイバー含有フィルムをスライドガラスから丁寧に剥がした。
自己架橋型アクリルエマルジョンJONCRYL 1980(BASF製)71.09部に対し湿潤剤Dynol 604(Air Products社製)0.36部を添加し、あらかじめ調製済みのキチンナノファイバー1%水溶液(別途製法叙述)10.80部、共溶剤Dowanol DPM(ダウケミカル製)4.27部、Dowanol DPnB(ダウケミカル製)3.06部、Dowanol PPH(ダウケミカル製)0.81部の混合溶液を添加後1時間攪拌した。次に、消泡剤Tego Foamex 805(トロイケミカル製)0.42部、ポリエチレンワックスエマルジョンJONWAX 26(ジョンソンポリマー製)2.54部、潤滑剤Tego Glide 440(トロイケミカル製)0.18部を順次添加し、さらに1時間攪拌した。次にあらかじめ調製したDowanol DPM 0.62部と増粘剤Tafigel PUR 50(ウルトラアディティブ社製)0.63部の混合溶液を加えた後、最後に水5.23部を添加し、1時間攪拌することによって目的の塗料溶液を得た。
新鮮なブラックタイガーの殻(10g)を5% KOH水溶液に加え、6時間還流し、エビ殻中のタンパク質を除去した。処理したエビ殻を濾過した後、中性になるまで水でよく洗浄した。エビ殻を7% HCl水溶液で室温下、2日間撹拌し、エビ殻中の灰分を除き、再びカニ殻を濾過して中性になるまで水でよく洗浄した。1.7%のNaClO2の0.3M酢酸ソーダ緩衝溶液に処理カニ殻を加え、80℃、6時間撹拌し、エビ殻に含まれる色素分を除去し、再びエビ殻を濾過して中性になるまで水でよく洗浄した。タンパク質、灰分、色素分を除いたエビ殻に、40%水酸化ナトリウムを加え、窒素ガスを絶えず吹き込みながら、6時間還流し、脱アセチル化を行った後、再びエビ殻を濾過して中性になるまで水でよく洗浄した。エビ殻を水に分散させ、分散液を家庭用ミキサーで砕いた後、エビ殻を石臼式摩砕機(スーパーマスコロイダー(MKCA 6−2))に供し、キトサンナノファイバーに解繊させた。キトサンナノファイバーの収率は10%であった。得られたキトサンナノファイバーを走査電子顕微鏡(FE−SEM)(JSM−6700F、JEOL)にて観察した。繊維の大部分は幅40nm以下で、平均約20nm程度の均質なナノファイバーが多く認められた(図7)。また、元素分析の結果より得られたキトサンナノファイバーのN−アセチル基の置換度は33%であった。
自己架橋型アクリルエマルジョンJONCRYL 8383(BASF製)71.13部に対し湿潤剤Dynol 604(Air Products社製)0.36部を添加し、あらかじめ調製済みのキトサンナノファイバー2%水溶液(別途製法叙述)19.96部、共溶剤Dowanol DPM(ダウケミカル製)1.55部、Dowanol DPnB(ダウケミカル製)3.59部の混合溶液を添加後1時間攪拌した。次に、消泡剤Tego Foamex 805(トロイケミカル製)0.42部、ポリエチレンワックスエマルジョンJONWAX 26(ジョンソンポリマー製)2.58部、潤滑剤Tego Glide 440(トロイケミカル製)0.18部を順次添加し、さらに1時間攪拌した。最後に増粘剤 Cognos DSX−1550(Henkel製) 0.23部を添加し、1時間攪拌することによって目的の塗料溶液を得た。
Claims (21)
- 甲殻類由来のキチン含有材料を、
少なくとも1回の脱蛋白工程および少なくとも1回の脱灰工程に付し、
酸性試薬にて処理する工程に付し、次いで、
解繊工程に付す
ことを特徴とする、キチンナノファイバーの製造方法。 - 酸性試薬が弱酸であり、処理工程におけるpHが3〜4である請求項1記載の方法。
- 解繊工程を石臼式摩砕機および高圧ホモジナイザーのいずれかまたは両方を用いて行う請求項1または2記載の方法。
- 甲殻類由来のキチン含有材料を、
少なくとも1回の脱蛋白工程および少なくとも1回の脱灰工程に付し、
弱酸での処理工程に付し、次いで、
解繊工程に付す
ことを特徴とする、キチンナノファイバーの製造方法であって、弱酸での処理工程におけるpHが3〜4であり、解繊工程が石臼式摩砕機または高圧ホモジナイザーを用いて行われる請求項1〜3のいずれか1項記載の方法。 - 各工程を常に乾燥させずに行う請求項1〜4のいずれか1項記載の方法。
- 請求項1〜5のいずれか1項記載の方法により得られるキチンナノファイバー。
- ファイバーの幅が2nm〜20nmである請求項6記載のキチンナノファイバー。
- 繊維状態が伸びきり鎖結晶である請求項6または7記載のキチンナノファイバー。
- 請求項6〜8のいずれか1項記載のキチンナノファイバーおよび樹脂を含む複合材料。
- 熱膨張率が2x10−5℃−1以下に低減されている請求項9記載の複合材料。
- 同じ厚さのキチンナノファイバー不含のものと比べて、600nmにおける透過率の損失が10%以下である請求項9または10記載の複合材料。
- 請求項6〜8のいずれか1項記載のキチンナノファイバーの存在下で樹脂モノマーを重合させることを特徴とする、複合材料の製造方法。
- 請求項6〜8のいずれか1項記載のキチンナノファイバーおよび水溶性樹脂またはエマルジョンを含む塗料組成物。
- 請求項6〜8のいずれか1項記載のキチンナノファイバーの水懸濁液と水溶性樹脂またはエマルジョンをブレンドすることを特徴とする、塗料組成物の製造方法。
- 甲殻類由来のキチン含有材料を、
少なくとも1回の脱蛋白工程および少なくとも1回の脱灰工程
および少なくとも1回の脱アセチル化工程に付し、次いで、
解繊工程
に付すことを特徴とする、キトサンナノファイバーの製造方法。 - 請求項15記載の方法により得られるキトサンナノファイバー。
- ファイバーの幅が2nm〜40nmである請求項16記載のキトサンナノファイバー。
- 請求項16または17記載のキトサンナノファイバーおよび水溶性樹脂またはエマルジョンを含む塗料組成物。
- キトサンナノファイバーが請求項17記載のものである、請求項18記載の塗料組成物。
- 請求項16または17記載のキトサンナノファイバーの水懸濁液と水溶性樹脂またはエマルジョンをブレンドすることを特徴とする、塗料組成物の製造方法。
- キトサンナノファイバーが請求項17記載のものである、請求項20記載の方法。
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