JP5180996B2 - クロロプレンゴム組成物 - Google Patents
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Description
クロロプレンゴム組成物は、加硫させることにより、加硫物とすることができ、加硫物は、自動車用シール材、ホース材、ゴム型物、ガスケットとして、利用することができる。
本願明細書において、「〜」という記号は「以上」及び「以下」を意味する。例えば、「A〜B」なる記載は、A以上でありB以下であることを意味する。
ファクチスとは植物油に硫黄を添加して加硫するか、冷状態で塩化硫黄を加えて得られる加硫油であり、吸油性を有するものである。このため、クロロプレンゴム組成物に添加することにより、他の液体配合剤(オイル、可塑剤等)がクロロプレンゴム組成物の表面にブリードすることを防止でき、クロロプレンゴム組成物のべたつきを防止することができる。
50質量部以下では、ロール加工時にクロロプレンゴム組成物が混練ロールに付着しやすくなってロール加工性が損なわれ、かつ可塑剤のブリードが発生する。また、100質量部以上では、得られるクロロプレンゴム組成物やこれを加硫して得られる加硫物のゴム強度が著しく低下する。
得られたクロロプレンゴム組成物は、所望する各種の形状に成形された後に加硫して加硫ゴムとすることができる。得られた加硫ゴムを各種の形状に成形しても良い。クロロプレンゴム組成物や、加硫ゴムを成形する方法は、従来のプレス成形、押出成形、カレンダー成形などの方法がある。これらは、通常のゴム工業で用いられているものを使用すれば良い。
また、下記の加硫促進剤と併用することにより、更に効果的に加硫を行うこともできる。
内容積5リットルの4つ口フラスコに、純水130重量部、ロジン酸ナトリウム塩4重量部、βナフタレンスルホン酸ホルマリン0.5重量部、2−クロロ−1,3−ブタジエン96重量部、2,3−ジクロロ−1,3−ブタジエン4重量部及びn−ドデシルメルカプタン0.3重量部及び他の化学品を仕込み、過硫酸カリウムを開始剤として、窒素雰囲気下で重合を行った。モノマーの転化率が65%に到達したとき、チオジフェニルアミンを加えて、重合を停止させた。次いで、常法のスチームトラップ法で未反応モノマーを除去し、ポリクロロプレンのラテックスを得た。得られたポリクロロプレンのラテックスを常法の凍結凝固乾燥法によりクロロプレンゴムを得た。
内容積5リットルの4つ口フラスコに、純水130重量部、ロジン酸ナトリウム塩4重量部、βナフタレンスルホン酸ホルマリン0.5重量部、2−クロロ−1,3−ブタジエン96重量部、2,3−ジクロロ−1,3−ブタジエン4重量部及びアルキルキサントゲン化合物0.3重量部及び他の化学品を仕込み、過硫酸カリウムを開始剤として、窒素雰囲気下で重合を行った。モノマーの転化率が65%に到達したとき、チオジフェニルアミンを加えて、重合を停止させた。次いで、常法のスチームトラップ法で未反応モノマーを除去し、ポリクロロプレンのラテックスを得た。得られたポリクロロプレンのラテックスを常法の凍結凝固乾燥法によりクロロプレンゴムを得た。
(クロロプレンゴム組成物の製造)
上述のメルカプタン変性クロロプレンゴム100重量部に、ステアリン酸1重量部、老化防止剤ノクラック6C0.5重量部、特殊ワックス(サンノック)2重量部、カーボンブラック(FT)20重量部、酸化マグネシウム4重量部、硫黄ファクチス80重量部、可塑剤A60重量部、可塑剤C50重量部、パラフィン(パラフィン130°F)2重量部を加圧式バンバリー試験機で混練りした。得られた組成物に、亜鉛華5重量部、加硫剤(エチレンチオウレア)2重量部を、8インチオープンロールを用いて混練し、クロロプレンゴム組成物を得た。この際にクロロプレンゴムのロール加工性の評価と、得られたクロロプレンゴム組成物のムーニー粘度の測定を行った。
(1)引張強さ
JIS K6251に準拠して測定した。
(2)常態硬さ
JIS K6253に準拠してデュロメータ硬さ計を用いて測定した。
(3)ブリード試験
室温に7日間放置した後、加硫シート表面に可塑剤、オイルなどが浮き出ているか、もし浮き出しているならどれぐらいの面積にわたって浮き出しているかについて、目視にて評価した。ブリードが全くなかったサンプルを○、一部でもブリードが見られたサンプルを△、加硫シート全面にブリードがあったものを×とした。
(4)ムーニー粘度
クロロプレンゴムのムーニー粘度(ML(1+4) 100℃)測定方法は、JIS K 6300−1の5.6に準じた方法で行う。試験片はJIS K 6300−1の5.5.2に準じた方法で作製する。試験片は厚さ約6mm、直径50mmのもの2個を1組とする。この2個のうち1個の試験片には中心にロータのシャフトを通す直径約11mmの孔をあける。試験片は、できる限り内部に空気を含まないように作り、また、ダイ及びロータの表面に空気を残すようなポケットが無いものでなければならない。試験温度は100℃、ロータはL型ロータを標準とし、ML(1+4)100℃として記録する。
(5)ロール加工性
80℃に加熱した8インチオープンロールを用いて、クロロプレンゴム組成物を5分間混練し、評価を行う。容易にゴムの切り返しが行える場合は○、強い力を込めないとゴムの切り返しが行えない場合は△、ロールを一時停止しないとゴムの切り返しが行えない場合は×とした。
なお、表1中カーボンブラック(FT)は旭カーボン社製の旭サーマル(粒子径=80nm,DBP吸油量=28ml/100g)、カーボンブラック(MT)はDegussa−Huels社製のMT N990(粒子径=500nm、DBP吸油量=43ml/100g)、カーボンブラック(SRF)は東海カーボン社製のシーストFY(粒子径=72nm、DBP吸油量=152ml/100g)、カーボンブラック(GPF)は東海カーボン社製のシーストV(粒子径=62nm、DBP吸油量=87ml/100g)、カーボンブラック(FEF)は旭カーボン社製の旭#60(粒子径=45nm、DBP吸油量=114ml/100g)、カーボンブラック(HAF)は旭カーボン社製の旭#70(粒子径=26nm、DBP吸油量=101nm)である。硫黄ファクチスは天満サブ社製の黒サブ#21(遊離硫黄=1.0〜2.0%)、塩化硫黄ファクチスは天満サブ社製の塩化硫黄ファクチス(遊離硫黄=0.1%以下)である。また、可塑剤Aは新日本理化社製のサンソサイザ−DOP、可塑剤Bは新日本理化社製のサンソサイザ−DUP、可塑剤Cは出光興産社製のAH−16(石油系芳香族プロセスオイル)、可塑剤DはADEKA社製のアデカサイザーRS−700、可塑剤EはADEKA社製のRS−735、可塑剤Fは出光興産社製のNP−24(ナフテン系ラバーオイル)、可塑剤Gは新日本理化社製のサンソサイザ−DOS、可塑剤Hは植物油(菜種油)である。
表1または表2に示した配合処方にて、実施例1と同様にサンプルを作製して評価した。結果を表1または表2に示す。
Claims (7)
- メルカプタン変性クロロプレンゴム、または、キサントゲン変性クロロプレンゴムから選ばれる少なくとも一種の、ムーニー粘度(ML(1+4) 100℃)60〜140のクロロプレンゴム100質量部と、数平均粒子径60nm〜500nmかつJIS−K6221吸油量A法によるDBP吸油量25ml/100g〜160ml/100gのカーボンブラック10〜30質量部と、フタル酸エステル系可塑剤、ナフテン系ラバーオイル、エーテル・エステル系可塑剤、石油系芳香族プロセスオイルから選ばれる少なくとも一種の可塑剤80〜140質量部と、ファクチス20〜100質量部を含有するクロロプレンゴム組成物であり、前記可塑剤が、石油系芳香族プロセスオイルを40〜100質量%含有するものであることを特徴とするクロロプレンゴム組成物。
- ファクチスが、植物油に硫黄を添加して加硫して得られるファクチス、または、冷状態の植物油に塩化硫黄を加えて得られるファクチスであることを特徴とする請求項1記載のクロロプレンゴム組成物。
- 請求項1または2記載のクロロプレンゴム組成物を加硫して得られる加硫物。
- ゴム硬度(JIS K 6253)が5〜30であることを特徴とする請求項3記載の加硫物。
- 請求項3または4に記載した加硫物を用いた自動車用シール材。
- 請求項3または4に記載した加硫物を用いた型物部品。
- 請求項3または4に記載した加硫物を用いたガスケット。
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