WO2023042727A1 - ゴム組成物、加硫物、及び加硫成形体 - Google Patents
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Abstract
Description
また、本発明の別の観点によれば、上記記載の加硫物を用いた加硫成形体が提供される。
[1]不飽和ニトリル単量体単位の含有率が25質量%未満であるクロロプレン系ゴム、及び重量平均分子量が100を超え900未満のエポキシ系化合物を含むゴム組成物であって、前記クロロプレン系ゴム100質量部に対して、前記エポキシ系化合物を0.1~25質量部含有するゴム組成物。
[2]前記不飽和ニトリル単量体がアクリロニトリルである、[1]に記載のゴム組成物。
[3]前記エポキシ系化合物が、脂環式エポキシ化合物、エピクロロヒドリンとビスフェノールとの共重合体からなるエポキシ樹脂、及び、エポキシ化不飽和脂肪酸エステルから選ばれる少なくとも1種のエポキシ系化合物である、[1]または[2]に記載のゴム組成物。
[4]前記クロロプレン系ゴム100質量部に対して、充填材を20~80質量部含有する、[1]~[3]のいずれか一項に記載のゴム組成物。
[5]前記エポキシ系化合物100質量部に対して、硬化剤を5質量部以上含有する、[1]~[4]のいずれか一項に記載のゴム組成物。
[6]前記ゴム組成物を、JISK6299に基づき成形して得た加硫物の、JISK6253に基づき測定したタイプAデュロメータ硬度が80以上である、[1]~[5]のいずれか一項に記載のゴム組成物。
[7][1]~[6]のいずれか一項に記載のゴム組成物の加硫物。
[8][7]に記載の加硫物を用いた加硫成形体。
本発明に係るゴム組成物は、不飽和ニトリル単量体単位の含有率が25質量%未満であるクロロプレン系ゴム、及び重量平均分子量が100を超え900未満のエポキシ系化合物を含み、クロロプレン系ゴム100質量部に対して、前記エポキシ系化合物を0.1~25質量部含有する。
本発明によれば、特定の種類のクロロプレン系ゴムと、特定の分子量を有するエポキシ系化合物を含み、かつエポキシ系化合物の配合量を特定することで、未加硫物のスコーチタイム、並びに、加硫物の硬度、引張強度、及び耐寒性をバランス良く向上させることができる。
本発明に係るクロロプレン系ゴムは、クロロプレン(2-クロロ-1,3-ブタジエン)を単量体単位(クロロプレンの単量体単位。単量体単位=構造単位)として有するクロロプレン系重合体を含むゴムを示す。クロロプレン系重合体としては、クロロプレンの単独重合体、クロロプレンの共重合体(クロロプレンと、クロロプレンに共重合可能な単量体との共重合体)等が挙げられる。クロロプレン系重合体のポリマー構造は、特に限定されるものではない。
本発明の一実施形態に係るクロロプレン系ゴムは、ゴムを100質量%としたとき、不飽和ニトリル単量体単位の含有率が25質量%未満であり、不飽和ニトリル単量体単位の含有率が1質量%以上、25質量%未満であることが好ましい。
本発明の一実施形態に係るクロロプレン系ゴムにおける不飽和ニトリル単量体単位の含有率は、例えば、0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24質量%、25質量%未満であり、ここで例示した数値の何れか2つの間の範囲内であってもよい。不飽和ニトリル単量体単位の含有率を25質量%未満とすることにより、得られるゴム組成物は十分な耐寒性を有するものとなる。また、特には、不飽和ニトリル単量体単位の含有率を1質量%以上とすることにより、得られるゴム組成物は十分な耐油性を有するものとなり、かつ、硬度、引張強度、及び耐寒性のバランスに優れる加硫成形体を得ることができる。
また、本発明の一実施形態に係るクロロプレン系ゴムは、クロロプレン単量体単位及び不飽和ニトリル単量体単位のみからなるものとすることもでき、クロロプレン単量体単位のみからなるものとすることもできる。
本発明の一実施形態に係るゴム組成物が、2種以上のクロロプレン系ゴムを含む場合、ゴム組成物に含まれる2種以上のクロロプレン系ゴムに含まれる不飽和ニトリル単量体単位の含有率が25質量%未満であることが好ましい。
本発明に係るクロロプレン系ゴムの製造方法は特に限定されないが、クロロプレン単量体を含む原料単量体を乳化重合する乳化重合工程を含む製造方法によって得ることができる。
本発明の一実施形態に係る乳化重合工程では、クロロプレン単量体、又は、クロロプレン単量体及び不飽和ニトリル単量体を含む単量体を、乳化剤や分散剤や触媒や連鎖移動剤等を適宜に用いて乳化重合させ、目的とする最終転化率に達した際に重合停止剤を添加してクロロプレン単量体単位を含むクロロプレン系重合体を含むラテックスを得ることができる。
次に、乳化重合工程により得られた重合液から、未反応単量体の除去を行うことができる。その方法は、特に限定されるものではなく、例えば、スチームストリッピング法が挙げられる。
その後、pHを調整し、常法の凍結凝固、水洗、熱風乾燥などの工程を経て、クロロプレン系重合体を含むクロロプレン系ゴムを得ることができる。
本発明に係るゴム組成物は、エポキシ系化合物、すなわち、エポキシ基を有する化合物を含む。エポキシ系化合物は、未加硫物における流動性を向上させ、また、加硫時に硬化することにより、加硫物における硬度や引張強度等の機械的特性を向上させる、反応型可塑剤(硬化型可塑剤)としての機能を有することができる。
エポキシ系化合物としては、脂環式エポキシ化合物、エピクロロヒドリンとビスフェノールとの共重合体からなるエポキシ樹脂、エポキシ化不飽和脂肪酸エステル、エポキシ基を有するジエン系重合体(クロロプレン系重合体に該当する化合物を除く)を挙げることができる。エポキシ系化合物は、脂環式エポキシ化合物、エピクロロヒドリンとビスフェノールとの共重合体からなるエポキシ樹脂、及び、エポキシ化不飽和脂肪酸エステルからなる群から選択される1種以上を含むことが好ましい。
エポキシ基を有するジエン系重合体としては、エポキシ基を有する、ポリブタジエン、ポリイソプレン等の脂肪族共役ジエン重合体;スチレン-ブタジエン重合体(SBR)等の芳香族ビニル・脂肪族共役ジエン共重合体;アクリロニトリル-ブタジエン重合体(NBR)等のシアン化ビニル-共役ジエン共重合体;水素化SBR;水素化NBRなどが挙げられる。エポキシ基を有するジエン系重合体は、例えば、下記式(5)で表される化合物を含み得る。
本発明に係るエポキシ系化合物の重量平均分子量は、例えば、100超、110、150、200、250、300、350、400、450、500、550、600、650、700、750、800、850、890、900未満であり、ここで例示した数値の何れか2つの間の範囲内であってもよい。
エポキシ系化合物の分子量を上記上限以下とすることにより、未加硫物のスコーチタイムを向上することができる。また、エポキシ系化合物の分子量を上記下限以下とすることにより、加硫物の硬度、引張強度、及び耐寒性をバランス良く向上させることができる。
重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定し、ポリスチレン換算することで得ることが可能であり、クロロプレン重合体の重量平均分子量と同様の方法により測定できる。
エポキシ系化合物の含有率を上記数値範囲内とすることによって、未加硫物のスコーチタイム、並びに、加硫物の硬度、引張強度、及び耐寒性をバランス良く向上させることができるゴム組成物となる。
本発明の一実施形態に係るゴム組成物は、硬化剤を含むことができる。硬化剤としては、エポキシ系化合物の硬化に寄与するものであれば特に制限はない。硬化剤としては、カルボン酸ヒドラジド系硬化剤、アミン系硬化剤、フェノール系硬化剤、酸無水物系硬化剤、を挙げることができる。これらは、1種単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
ゲル化時間が上記数値範囲内である硬化剤を選択することにより、十分に長い未加硫物のスコーチタイム、及び、加硫物の優れた機械的特性の両立を図ることができる。
本発明に係るゴム組成物は、加硫剤を含むことができる。
加硫剤の種類は、本発明の効果を損なわなければ特に限定されない。加硫剤は、クロロプレン系ゴムの加硫に用いることができる加硫剤であることが好ましい。加硫剤は、1種又は2種以上自由に選択して用いることができる。
加硫剤としては、硫黄、金属酸化物、有機過酸化物を挙げることができる。
本発明の一実施形態に係るゴム組成物はハイドロタルサイトを含むことができる。
ハイドロタルサイトとしては、下記式(6)で表されるものを用いることができる。
[M2+ 1-xM3+ x(OH)2]x+[An-x/n・mH2O]x- (6)
M2+:Mg2+、Zn2+などから選ばれる少なくとも一つの2価金属イオン
M3+:Al3+、Fe3+などから選ばれる少なくとも一つの3価金属イオン
An-:Co3 2-、Cl―、NO3 2-などから選ばれる少なくとも一つのn型アニオン
X:0<X≦0.33とすることができる。
本発明に係るゴム組成物は、可塑剤・軟化剤を含むことができる。可塑剤・軟化剤は、未加硫ゴム組成物の加工性並びに加硫後の加硫物及び加硫成形体の柔軟性を調整するために添加される。可塑剤・軟化剤は、ゴムと相溶性のある可塑剤・軟化剤であれば特に制限はない。可塑剤・軟化剤としては、菜種油、アマニ油、ヒマシ油、ヤシ油などの植物油、フタレート系可塑剤、DUP(フタル酸ジウンデシル)、DOP(フタル酸ジオクチル)、DINP(フタル酸ジイソノニル)、DOTP(テレフタル酸ジオクチル)、DOS(セバシン酸ジオクチル)、DBS(セバシン酸ジブチル)、DOA(アジピン酸ジオクチル)、DINCH(1,2-シクロヘキサンジカルボン酸ジイソノニル)、TOP(トリオクチルフォスフェート)、TBP(トリブチルフォスフェート)等のエステル系可塑剤、エーテルエステル系化合物、チオエーテル系可塑剤、アロマ系オイル、ナフテン系オイル、潤滑油、プロセスオイル、パラフィン、流動パラフィン、ワセリン、石油アスファルトなどの石油系可塑剤などがある。これらは、1種単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
本発明に係るゴム組成物は、充填材・補強材を含むことができる。
充填材・補強材としては、SAF、ISAF、HAF、EPC、XCF、FEF、GPF、HMF、SRFなどのファーネスカーボンブラック、親水性カーボンブラックなどの改質カーボンブラック、チャンネルブラック、油煙ブラック、FT、MTなどのサーマルカーボン、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、シリカ、クレー、タルク、炭酸カルシウムを挙げることができる。これらは、1種単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。本発明に係るゴム組成物は、硬度を向上させる観点から、シリカを含むことが好ましい。
本発明の一実施形態に係るゴム組成物は、充填材・補強材、特にはシリカの含有率を上記数値範囲内含有することにより、さらに加硫物・加硫成形体の硬度を向上させることができる。
本発明の一実施形態に係るゴム組成物は、シランカップリング剤を含むことができる。
シランカップリング剤としては、特に制限はなく、市販のゴム組成物に使用されているものが使用でき、例えば、ビニル系カップリング剤、エポキシ系カップリング剤、スチリル系カップリング剤、メタクリル系カップリング剤、アクリル系カップリング剤、アミノ系カップリング剤、ポリスルフィド系カップリング剤、メルカプト系カップリング剤がある。特に、耐スコーチ性や補強効果の観点から架橋時の高温条件下で反応が開始されるビニル系カップリング剤、メタクリル系カップリング剤、アクリル系カップリング剤が好ましい。
上記のシランカップリング剤を含み、また、シランカップリング剤の含有率を上記数値範囲内とすることにより、ゴム中へのシリカフィラーの分散性やゴム及びエポキシ系化合物とシリカフィラー間の補強効果を向上させ、かつ、スコーチの発生を抑制することができる。
本発明に係るゴム組成物は、さらに滑剤・加工助剤を含むこともできる。滑剤・加工助剤は、主に、ゴム組成物がロールや成形金型、押出機のスクリューなどから剥離しやすくなるようにするなど、加工性を向上させるために添加する。滑剤・加工助剤としては、ステアリン酸等の脂肪酸、ポリエチレン等のパラフィン系加工助剤、脂肪酸アミド、ワセリン、ファクチス等が挙げられる。これらは、1種単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。本発明に係るゴム組成物は、ゴム組成物に含まれるゴムを100質量部としたとき、滑剤・加工助剤を1~15質量部含むことができ、1~10質量部とすることもできる。滑剤・加工助剤の含有量は、例えば、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15質量部であり、ここで例示した数値の何れか2つの間の範囲内であってもよい。
本発明に係るゴム組成物は、加硫促進剤を含むことができ、ゴム組成物に含まれるゴムを100質量部としたとき、加硫促進剤を0.3~5.0質量部含むことができる。加硫促進剤の含有量は、例えば、0.3、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0質量部であり、ここで例示した数値の何れか2つの間の範囲内であってもよい。なお、本発明に係るゴム組成物は、加硫促進剤を含まないものとすることもできる。
加硫促進剤としては、チウラム系、ジチオカルバミン酸塩系、チオウレア系、グアニジン系、キサントゲン酸塩系、チアゾール系等が挙げられる。
ジチオカルバミン酸塩系の加硫促進剤としては、ジブチルジチオカルバミン酸ナトリウム、ジメチルジチオカルバミン酸亜鉛、ジエチルジチオカルバミン酸亜鉛、N-エチル-N-フェニルジチオカルバミン酸亜鉛、N-ペンタメチレンジチオカルバミン酸亜鉛、ジメチルジチオカルバミン酸銅、ジメチルジチオカルバミン酸第二鉄、ジエチルジチオカルバミン酸テルル等が挙げられる。
チオウレア系の加硫促進剤としては、エチレンチオウレア、ジエチルチオウレア(N,N'-ジエチルチオウレア)、トリメチルチオウレア、ジフェニルチオウレア(N,N'-ジフェニルチオウレア)、1、3-トリメチレン-2-チオウレア等のチオウレア化合物が挙げられる。
グアニジン系の加硫促進剤としては、1,3-ジフェニルグアニジン、1,3-ジ-o-トリルグアニジン、1-o-トリルビグアニド、ジカテコールボレートのジ-o-トリルグアニジン塩等が挙げられる。
キサントゲン酸塩系の加硫促進剤としては、ブチルキサントゲン酸亜鉛、イソプロピルキサントゲン酸亜鉛等が挙げられる。
チアゾール系の加硫促進剤としては、2-メルカプトベンゾチアゾール、ジ-2-ベンゾチアゾリルジスルフィド、2-メルカプトベンゾチアゾール亜鉛塩、2-メルカプトベンゾチアゾールのシクロヘキシルアミン塩、2-(4'-モルホリノジチオ)ベンゾチアゾール、N-シクロヘキシルベンゾチアゾール-2-スルフェンアミド等が挙げられる。
これらは、1種単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
本発明に係るゴム組成物は、上記した成分に加え、老化防止剤、酸化防止剤、難燃剤等の成分を、本発明の効果を阻害しない範囲でさらに含むことができる。
老化防止剤・酸化防止剤としては、オゾン老化防止剤、フェノール系老化防止剤、アミン系老化防止剤、アクリレート系老化防止剤、イミダゾール系老化防止剤、カルバミン酸金属塩、ワックス、リン系老化防止剤、硫黄系老化防止剤などを挙げることができる。イミダゾール系老化防止剤としては、2-メルカプトベンゾイミダゾール、2-メルカプトメチルベンゾイミダゾール及び2-メルカプトベンゾイミダゾールの亜鉛塩を挙げることができる。
本発明に係るゴム組成物は、ゴム組成物に含まれるゴムを100質量部としたとき、老化防止剤・酸化防止剤を0.1~10質量部含むことができる。
本発明の一実施形態に係るゴム組成物は、クロロプレン系ゴム、エポキシ系化合物、及び必要とされるその他の成分を加硫温度以下の温度で混練することで得られる。原料成分を混練する装置としては、従来公知のミキサー、バンバリーミキサー、ニーダーミキサー、オープンロールなどの混練装置を挙げることができる。
本発明の一実施形態に係るゴム組成物は、JIS K 6300-1に基づき、125℃でムーニースコーチ試験により測定されるスコーチタイムが、7分以上であることが好ましく、9分以上であることがより好ましく、11分以上であることが更により好ましい。
スコーチタイムは、例えば、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20分であり、ここで例示した数値の何れか2つの間の範囲内であってもよい。
本実施形態に係る未加硫成形体は、本実施形態に係るゴム組成物を用いており、本実施形態に係るゴム組成物(未加硫状態)の成形体(成形品)である。本実施形態に係る未加硫成形体の製造方法は、本実施形態に係るゴム組成物(未加硫状態)を成形する工程を備える。本実施形態に係る未加硫成形体は、本実施形態に係るゴム組成物(未加硫状態)からなる。
自動車用ゴム部材は、ガスケット、オイルシール及びパッキンなどがあり、機械や装置において、液体や気体の漏れや雨水や埃などのごみや異物が内部に侵入するのを防ぐ部品である。具体的には、固定用途に使われるガスケットと、運動部分・可動部分に使用されるオイルシール及びパッキンがある。シール部分がボルトなどで固定されているガスケットでは、Oリングやゴムシートなどのソフトガスケットに対して、目的に応じた各種材料が使用されている。また、パッキンは、ポンプやモーターの軸、バルブの可動部のような回転部分、ピストンのような往復運動部分、カプラーの接続部、水道蛇口の止水部などに使われる。本発明のゴム組成物は、これら部材の引張強度や硬度を高めることができる。これにより、従来のゴム組成物では困難であった高負荷がかかる用途で使用されるシールを製造することが可能である。
ホース材は、屈曲可能な管であり、具体的には、送水用、送油用、送気用、蒸気用、油圧用高・低圧ホースなどがある。本発明のゴム組成物は、ホース材の引張強度を高めることが可能である。これにより、従来のゴム組成物では困難であった高負荷がかかる用途で使用されるホース材を製造することができる。
ゴム型物は、防振ゴム、制振材、ブーツなどがある。防振ゴム及び制振材は、振動の伝達波及を防止するゴムのことであり、具体的には、自動車や各種車両用のエンジン駆動時の振動を吸収して騒音を防止するためのトーショナルダンパー、エンジンマウント、マフラーハンガーなどがある。本発明のゴム組成物は、防振ゴム及び制振材の引張強度を高めることが可能である。これにより、従来のゴム組成物では困難であった高負荷がかかる用途でも使用できる防振ゴム及び制振材を製造することができる。
また、ブーツは、一端から他端に向けて外径が次第に大きくなる蛇腹状をなす部材であり、具体的には、自動車駆動系などの駆動部を保護するための等速ジョイントカバー用ブーツ、ボールジョイントカバー用ブーツ(ダストカバーブーツ)、ラックアンドピニオンギア用ブーツなどがある。本発明のゴム組成物は、ブーツの引張強度を高めることが可能である。これにより、従来のゴム組成物よりも高負荷がかかる用途で使用されるブーツを製造することが可能である。
ガスケットや、オイルシール及びパッキンは、機械や装置において、液体や気体の漏れや雨水や埃などのごみや異物が内部に侵入するのを防ぐ部品であり、具体的には、固定用途に使われるガスケットと、運動部分・可動部分に使用されるオイルシール及びパッキンがある。シール部分がボルトなどで固定されているガスケットでは、Oリングやゴムシートなどのソフトガスケットに対して、目的に応じた各種材料が使用されている。また、パッキンは、ポンプやモーターの軸、バルブの可動部のような回転部分、ピストンのような往復運動部分、カプラーの接続部、水道蛇口の止水部などに使われる。本発明のゴム組成物は、これら部材の引張強度や硬度を高めることができる。これにより、従来のゴム組成物では困難であった高負荷がかかる用途でも使用できるシールを製造することが可能である。
ゴムロールは、鉄芯などの金属製の芯をゴムで接着被覆することによって製造されるものであり、一般に金属鉄芯にゴムシートを渦巻き状に巻き付けて製造される。ゴムロールには、製紙、各種金属製造、フィルム製造、印刷、一般産業用、籾摺りなどの農機具用、食品加工用などの種々の用途の要求特性に応じて、NBRやEPDM、CRなどのゴム材料が用いられている。CRは搬送する物体の摩擦に耐え得る良好な機械的強度を有していることから、幅広いゴムロール用途に使用されている。一方で、製鉄用、製紙用の工業用材料や製品の製造時など、油が付着する環境下で用いられるゴムロールには耐油性が不十分であり、改良が求められている。また、金、銀、ニッケル、クロム及び亜鉛など、製品にメッキ処理を施す際に酸やアルカリに晒される場合もあり、これらに対する耐性も求められている。さらに、重量物を搬送するゴムロールは荷重により変形するという課題があり、改良を求められている。本発明のゴム組成物は、ゴムロールの引張強度や硬度を高めることが可能である。これにより、従来のゴム組成物では困難であった高テンション下で用いられるゴムロールを製造することが可能である。
産業用ケーブルは、電気や光信号を伝送するための線状の部材である。銅や銅合金などの良導体や光ファイバなどを絶縁性の被覆層で被覆したものであり、その構造や設置個所によって、多岐にわたる産業用ケーブルが製造されている。本発明のゴム組成物は、産業用ケーブルの引張強度を高めることが可能である。これにより、従来のゴム組成物では困難であった高負荷がかかる用途でも使用できる産業用ケーブルを製造することができる。
産業用コンベアベルトは、ゴム製、樹脂製、金属製のベルトがあり、多種多様な使用方法に合わせて選定されている。これらの中でもゴム製のコンベアベルトは、安価で多用されているが、特に搬送物との摩擦や衝突の多い環境下で使用すると、劣化による破損などが発生していた。本発明のゴム組成物は、産業用コンベアベルトの引張強度を高めることが可能である。これにより、従来のゴム組成物では困難であった高負荷がかかる環境下で用いられる産業用コンベアベルトを製造することができる。
スポンジは、内部に細かい孔が無数に空いた多孔質の物質であり、具体的には、防振部材、スポンジシール部品、ウェットスーツ、靴などに利用されている。本発明のゴム組成物は、スポンジの引張強度を高めることが可能である。また、クロロプレン系ゴムを用いているためスポンジの難燃性を高めることも可能である。これにより、従来のゴム組成物では困難であった高テンション下で使用されるスポンジや、難燃性に優れたスポンジを製造することができる。さらに、発泡剤の含有量などの調整により得られるスポンジの硬度も適宜調整可能である。
加熱冷却ジャケット及び攪拌機を備えた内容積3Lの重合缶に、クロロプレン(単量体)24質量部、アクリロニトリル(単量体)24質量部、ジエチルキサントゲンジスルフィド0.5質量部、純水200質量部、ロジン酸カリウム(ハリマ化成株式会社製)5.00質量部、水酸化ナトリウム0.40質量部、及び、β-ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩(花王株式会社製)2.0質量部を添加した。次に、重合開始剤として過硫酸カリウム0.1質量部を添加した後、重合温度40℃にて窒素気流下で乳化重合を行った。上述のクロロプレンは、重合開始20秒後から分添し、重合開始からの10秒間の冷媒の熱量変化を元に分添流量を電磁弁で調整し、以降10秒毎に流量を再調節することで連続的に行った。クロロプレン及びアクリロニトリルの合計量に対する重合率が50%となった時点で、重合停止剤であるフェノチアジン0.02質量部を加えて重合を停止させた。その後、減圧下で反応溶液中の未反応の単量体を除去することでクロロプレン-アクリロニトリル共重合体を含む、クロロプレン系ラテックスA-2を得た。
重合率={[(総仕込み量×固形分濃度/100)-蒸発残分]/単量体の仕込み量}×100 ・・・(A)
Mw=8.42×106、1.09×106、7.06×105、4.27×105、1.90×105、9.64×104、3.79×104、1.74×104、2.63×103
以上の製造方法で得られた、クロロプレン系ゴムA-2のアクリロニトリルの単量体単位の含有量は10.0量%であった。
重合工程におけるアクリロニトリル単量体の添加量を変更し、クロロプレン系ゴムに含まれるアクリロニトリル単量体単位の含有量が5.0質量%であるクロロプレン系ゴムA-1、アクリロニトリル単量体単位の含有量が15.0質量%であるクロロプレン系ゴムA-3、アクリロニトリル単量体単位の含有量が20.0質量%であるクロロプレン系ゴムA-4、アクリロニトリル単量体単位の含有量が25.0質量%であるクロロプレン系ゴムA-5を得た。
表1及び表2に記載のように各成分を混合し、8インチオープンロールで混練することにより実施例及び比較例のゴム組成物を得た。
クロロプレン系ゴム:
・上述のクロロプレン系ゴムA-1(クロロプレン・アクリロニトリル共重合体 AN(アクリロニトリル単量体単位)量5質量%)、
・クロロプレン系ゴムA-2(クロロプレン・アクリロニトリル共重合体 AN量10質量%)、
・クロロプレン系ゴムA-3(クロロプレン・アクリロニトリル共重合体 AN量20質量%)、
・クロロプレン系ゴムA-4(クロロプレン・アクリロニトリル共重合体 AN量25質量%)、
・クロロプレン系ゴムA-5(メルカプタン変性クロロプレンゴム(クロロプレンの単独重合体)、デンカ株式会社製「S-40V」)
反応型可塑剤:エポキシ系化合物A(分子量700)、4,5-エポキシシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジ(9,10-エポキシステアリル)、新日本理化株式会社、サンソサイザーE-PO
反応型可塑剤:エポキシ系化合物B(分子量370)、ビスフェノールAとエピクロロヒドリンの縮合物、三菱ケミカル株式会社製、JER-828
反応型可塑剤:エポキシ系化合物C(分子量250)、3',4'-エポキシシクロヘキシルメチル 3,4-エポキシシクロヘキサンカルボキシレート、株式会社ダイセル、セロキサイド2021P
反応型可塑剤:エポキシ系化合物D(分子量125)、1-ビニル-3,4-エポキシシクロヘキサン、株式会社ダイセル、セロキサイド2000
反応型可塑剤:エポキシ系化合物E(分子量Mw≧900)、エポキシ基含有ポリブタジエンゴム、日本曹達株式会社、JP-100
可塑剤:エーテルエステル系化合物、株式会社ADEKA製、アデカサイザーRS-700、
充填材:カーボンブラック(HAF)、旭カーボン株式会社製「旭#70」
充填材:シリカ、東ソー・シリカ株式会社、Nipsil AQ
シランカップリング剤:メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、信越化学工業株式会社、KBM-503
ハイドロタルサイト:化学式 Mg4.3Al2(OH)12.6CO3・3.5H2O、協和化学工業株式会社、DHT-4A
加工助剤:ステアリン酸:新日本理化株式会社製、ステアリン酸50S
酸化亜鉛:堺化学工業株式会社製、酸化亜鉛2種
有機過酸化物:1,4-ビス[(t-ブチルパーオキシ)イソプロピル]ベンゼン、日本油脂株式会社、パーブチルP
耐熱老化防止剤:4,4'-ビス(α、α-ジメチルベンジル)ジフェニルアミン、大内新興化学工業株式会社、ノクラックCD
硬化剤:カルボン酸ジヒドラジド、大塚化学株式会社、イソフタル酸ジヒドラジド
(スコーチタイム)
JIS K 6300-1に基づき、L型ロータ、試験温度125℃でムーニースコーチ試験を実施した。測定ムーニー粘度が5M増えた時間をスコーチタイムとした。得られたスコーチタイムを以下の評価基準で評価した。
A:11分以上
B:9分以上、11分未満
C:7分以上、9分未満
D:7分未満
得られたゴム組成物をJIS K6299に基づき、160℃×40分の条件でプレス加硫することにより厚さ2mmのシート状の加硫成形体を作製した。
上述の加硫成形体の評価を以下のとおり行った。結果を表1及び表2に示す。
JIS K 6251に基づき、上述のシート状の加硫成形体を厚さ2mmのダンベル状3号形試験片に成形し、5枚の試験片を準備した。株式会社島津製作所製の加硫ゴム用長ストローク引張試験システムを用いて、引張速度500mm/minで各試験片の引張強度を測定した。得られた引張強度を以下の評価基準で評価した。
A:25MPa以上
B:23MPa以上、25MPa未満
C:21MPa以上、23MPa未満
D:21MPa未満
上述のシート状の加硫成形体を、アスカーゴム硬度計A型(高分子計器株式会社)を用いて、JIS K 6253で規定されるデュロメータ硬度(タイプA)を測定した。得られた硬度を以下の評価基準で評価した(デュロメータ硬度測定の詳細は、JIS K 6253-3)。
A:90以上
B:85以上、90未満
C:80以上、85未満
D:80未満
JIS K 6261に基づき、ゲーマンねじり試験を行い、T10を求めた。上述の加硫成形体について、180°ねじりモジュラスが、常温における180°ねじりモジュラスの10倍になる温度(T10)を求めた。得られたT10を以下の基準で評価した。
A:-30℃未満
B:-30℃以上、-20℃未満
C:-20℃以上、-10℃未満
D:-10℃以上
Claims (8)
- 不飽和ニトリル単量体単位の含有率が25質量%未満であるクロロプレン系ゴム、及び重量平均分子量が100を超え900未満のエポキシ系化合物を含むゴム組成物であって、
前記クロロプレン系ゴム100質量部に対して、前記エポキシ系化合物を0.1~25質量部含有するゴム組成物。 - 前記不飽和ニトリル単量体がアクリロニトリルである、請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記エポキシ系化合物が、脂環式エポキシ化合物、エピクロロヒドリンとビスフェノールとの共重合体からなるエポキシ樹脂、及び、エポキシ化不飽和脂肪酸エステルから選ばれる少なくとも1種のエポキシ系化合物である、請求項1または請求項2に記載のゴム組成物。
- 前記クロロプレン系ゴム100質量部に対して、充填材を20~80質量部含有する、請求項1または請求項2に記載のゴム組成物。
- 前記エポキシ系化合物100質量部に対して、硬化剤を5質量部以上含有する、請求項1または請求項2に記載のゴム組成物。
- 前記ゴム組成物を、JIS K6299に基づき成形して得た加硫物の、JIS K6253に基づき測定したタイプAデュロメータ硬度が80以上である、請求項1または請求項2に記載のゴム組成物。
- 請求項1または請求項2に記載のゴム組成物の加硫物。
- 請求項7に記載の加硫物を用いた加硫成形体。
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