CN117916304A - 橡胶组合物、硫化物、以及硫化成型体 - Google Patents
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Abstract
本发明的课题为提供能够以良好平衡改善未硫化物的焦烧时间、以及硫化物的硬度、拉伸强度、以及耐寒性的橡胶组合物。根据本发明，提供一种橡胶组合物，其含有不饱和腈单体单元的含有率低于25质量％的氯丁二烯系橡胶、以及重均分子量超过100且低于900的环氧系化合物，相对于前述氯丁二烯系橡胶100质量份，前述环氧系化合物的含量为0.1～25质量份。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶组合物、硫化物、硫化成型体等。
背景技术
氯丁橡胶具有优异的各种特性，利用其特性，被广泛应用在汽车零部件、粘接剂、各种工业用橡胶零部件等领域。作为能够使用氯丁橡胶的技术，已知有下列专利文献1～3记载的橡胶组合物。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2016-23191号公报
专利文献2：日本特开2012-111899号公报
专利文献3：日本特开平9-268239号公报
发明内容
发明要解决的课题
对于含有氯丁橡胶的橡胶组合物，有时要求该橡胶组合物的硫化成型体高水平地兼顾各种特性，但难以得到能够以良好平衡改善未硫化物的焦烧时间、以及硫化物的硬度、拉伸强度、以及耐寒性的橡胶组合物。
本发明是鉴于上述情况而完成的，旨在提供能够以良好平衡改善未硫化物的焦烧时间、以及硫化物的硬度、拉伸强度、以及耐寒性的橡胶组合物。
用于解决课题的技术手段
根据本发明，提供一种橡胶组合物，其含有不饱和腈单体单元的含有率低于25质量％的氯丁二烯系橡胶、以及重均分子量超过100且低于900的环氧系化合物，相对于前述氯丁二烯系橡胶100质量份，前述环氧系化合物的含量为0.1～25质量份。
根据本发明的另一方面，提供上述记载的橡胶组合物的硫化物。
另外，根据本发明的另一方面，提供使用了上述记载的硫化物的硫化成型体。
本发明人进行努力研究的结果，发现通过含有特定种类的氯丁二烯系橡胶、以及具有特定分子量的环氧系化合物，并通过规定环氧系化合物的调配量，可形成能够以良好平衡改善未硫化物的焦烧时间、以及硫化物的硬度、拉伸强度、以及耐寒性的橡胶组合物，从而完成了本发明。
以下，例示本发明的各种实施方式。以下所示的实施方式可相互组合。
[1]一种橡胶组合物，其含有不饱和腈单体单元的含有率低于25质量％的氯丁二烯系橡胶、以及重均分子量超过100且低于900的环氧系化合物，相对于前述氯丁二烯系橡胶100质量份，前述环氧系化合物的含量为0.1～25质量份。
[2]如[1]记载的橡胶组合物，其中，前述不饱和腈单体为丙烯腈。
[3]如[1]或[2]记载的橡胶组合物，其中，前述环氧系化合物为选自脂环族环氧化合物、由表氯醇与双酚的共聚物构成的环氧树脂、以及环氧化不饱和脂肪酸酯中的至少1种环氧系化合物。
[4]如[1]～[3]中任一项记载的橡胶组合物，其中，相对于前述氯丁二烯系橡胶100质量份，含有20～80质量份的填充材。
[5]如[1]～[4]中任一项记载的橡胶组合物，其中，相对于前述环氧系化合物100质量份，含有5质量份以上的固化剂。
[6]如[1]～[5]中任一项记载的橡胶组合物，其中，根据JISK 6299将前述橡胶组合物成型而得的硫化物根据JISK 6253测得的A型硬度计硬度为80以上。
[7]一种硫化物，其是如[1]～[6]中任一项记载的橡胶组合物的硫化物。
[8]一种硫化成型体，其使用了如[7]记载的硫化物。
发明效果
本发明的橡胶组合物可获得具有充分的焦烧时间，且具有优异的硬度、拉伸强度、以及耐寒性的硫化物以及硫化成型体。另外，由于得到的硫化物以及硫化成型体具有充分的焦烧时间，因此加工性、保存稳定性优异。此外，得到的硫化物以及硫化成型体不仅具有氯丁二烯系橡胶所具备的优异的机械强度、耐候性、耐化学品性、耐热性等，还具有经改善的硬度、拉伸强度、以及耐寒性，由此可用作需要这些特性的各种部件。作为一例，可列举汽车用橡胶部件(例如汽车用密封材料)、软管材料、橡胶模具、垫圈、橡胶辊、工业用电缆、工业用输送带、海绵等橡胶零件。
具体实施方式
以下，例示本发明的实施方式对本发明进行详细说明。本发明不以任何形式受到这些记载的限定。以下所示的本发明的实施方式的各特征事项可相互组合。此外，针对各特征事项独立地成立发明。
1.橡胶组合物
本发明的橡胶组合物含有不饱和腈单体单元的含有率低于25质量％的氯丁二烯系橡胶、以及重均分子量超过100且低于900的环氧系化合物，相对于氯丁二烯系橡胶100质量份，前述环氧系化合物的含量为0.1～25质量份。
根据本发明，通过含有特定种类的氯丁二烯系橡胶、以及具有特定分子量的环氧系化合物，并通过规定环氧系化合物的调配量，能够以良好平衡改善未硫化物的焦烧时间、以及硫化物的硬度、拉伸强度、以及耐寒性。
1.1氯丁二烯系橡胶
本发明的氯丁二烯系橡胶是指含有具有氯丁二烯(2-氯-1,3-丁二烯)作为单体单元(氯丁二烯的单体单元。单体单元＝结构单元)的氯丁二烯系聚合物的橡胶。作为氯丁二烯系聚合物，可列举氯丁二烯的均聚物、氯丁二烯的共聚物(氯丁二烯和可与氯丁二烯共聚的单体的共聚物)等。氯丁二烯系聚合物的聚合物结构没有特别限定。
此外，市售的2-氯-1,3-丁二烯中有时会含有少量作为杂质的1-氯-1,3-丁二烯。这种含有少量1-氯-1,3-丁二烯的2-氯-1,3-丁二烯也可用作本实施方式的氯丁二烯单体。
本发明的一实施方式的氯丁二烯系橡胶包含作为不饱和腈单体单元的含有率低于25质量％的氯丁二烯系橡胶的橡胶。
将橡胶设为100质量％时，本发明的一实施方式的氯丁二烯系橡胶中不饱和腈单体单元的含有率低于25质量％，不饱和腈单体单元的含有率优选为1质量％以上且低于25质量％。
本发明的一实施方式的氯丁二烯系橡胶中不饱和腈单体单元的含有率例如为0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24质量％、低于25质量％，也可为此处所例示的任意2个数值之间的范围内。通过将不饱和腈单体单元的含有率设为低于25质量％，获得的橡胶组合物具有充分的耐寒性。另外，尤其通过将不饱和腈单体单元的含有率设为1质量％以上，获得的橡胶组合物具有充分的耐油性，且可得到硬度、拉伸强度、以及耐寒性的平衡良好的硫化成型体。
作为不饱和腈，可列举丙烯腈、甲基丙烯腈、乙基丙烯腈、苯基丙烯腈等。不饱和腈可单独使用1种或将2种以上组合使用。从容易获得优异的成型性的观点、以及容易获得硫化成型体的优异的断裂强度、断裂伸长率、硬度、撕裂强度、耐油性的观点出发，不饱和腈优选含有丙烯腈。
氯丁二烯系橡胶中含有的不饱和腈单体单元的含量可由氯丁二烯系橡胶中的氮原子含量算出。具体而言，可使用元素分析装置(Sumigraph 220F：住化分析中心(股)公司制)测定氯丁二烯系橡胶100mg中的氮原子含量，并算出来自不饱和腈单体的结构单元的含量。元素分析的测定可在以下条件下进行。例如，就电气炉温度设定为反应炉900℃、还原炉600℃，柱温设定为70℃，检测器温度设定为100℃，作为燃烧用气体使氧气以0.2mL/min流动，作为载气使氦气以80mL/min流动。校准曲线可使用氮含量已知的天冬氨酸(10.52％)作为标准物质来制作。
将橡胶设为100质量％时，本发明的一实施方式的氯丁二烯系橡胶优选含有60～100质量％的氯丁二烯单体单元。氯丁二烯系橡胶中氯丁二烯单体单元的含有率例如为60、65、70、75、80、85、90、95、99、100质量％，也可为此处所例示的任意2个数值之间的范围内。通过将氯丁二烯单体单元的含有率设为上述数值范围内，可形成能够得到硬度、拉伸强度、以及耐寒性的平衡良好的成型体的橡胶组合物。
本发明的一实施方式的氯丁二烯系橡胶也可具有除氯丁二烯单体与不饱和腈单体以外的单体单元。作为除氯丁二烯单体与不饱和腈单体以外的单体单元，只要是可与氯丁二烯单体、或氯丁二烯单体以及不饱和腈单体共聚即可，没有特别限制，可列举：(甲基)丙烯酸的酯类((甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯等)、(甲基)丙烯酸羟基烷基酯((甲基)丙烯酸2-羟基甲酯、(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯等)、2,3-二氯-1,3-丁二烯、1-氯-1,3-丁二烯、丁二烯、异戊二烯、乙烯、苯乙烯、硫等。
将橡胶设为100质量％时，本发明的一实施方式的氯丁二烯系橡胶可含有0～20质量％的除氯丁二烯单体与不饱和腈单体以外的单体单元。氯丁二烯系橡胶中除氯丁二烯单体与不饱和腈单体以外的单体单元的含有率例如为0、2、4、6、8、10、12、14、16、18、20质量％，也可为此处所例示的任意2个数值之间的范围内。通过将除氯丁二烯单体与不饱和腈单体以外的单体的共聚量调整为该范围内，可展现将这些单体共聚所获致的效果，而不会损及得到的橡胶组合物的特性。
另外，本发明的一实施方式的氯丁二烯系橡胶可仅由氯丁二烯单体单元以及不饱和腈单体单元构成，也可仅由氯丁二烯单体单元构成。
本发明的橡胶组合物中，可单独使用1种氯丁二烯系橡胶，或将2种以上组合使用。
本发明的一实施方式的橡胶组合物含有2种以上的氯丁二烯系橡胶时，橡胶组合物中含有的2种以上的氯丁二烯系橡胶所包含的不饱和腈单体单元的含有率优选低于25质量％。
本发明的氯丁二烯系橡胶中含有的氯丁二烯系聚合物(氯丁二烯的均聚物、氯丁二烯的共聚物等)可为硫改性氯丁二烯聚合物、硫醇改性氯丁二烯聚合物、黄原改性氯丁二烯聚合物、二硫代羧酸酯系氯丁二烯聚合物、三硫代碳酸酯系氯丁二烯聚合物、氨基甲酸酯系氯丁二烯聚合物等。
从容易以良好平衡获得优异的硬度、拉伸强度、以及耐寒性的观点出发，氯丁二烯系橡胶的重均分子量(Mw)、数均分子量(Mn)、以及分子量分布(分子量的多分散度、Mw/Mn)可为下列范围内。
氯丁二烯系橡胶的重均分子量可为10×103g/mol以上、50×103g/mol以上、100×103g/mol以上、300×103g/mol以上、400×103g/mol以上、或450×103g/mol以上。氯丁二烯系橡胶的重均分子量可为5000×103g/mol以下、3000×103g/mol以下、2000×103g/mol以下、1000×103g/mol以下、800×103g/mol以下、或500×103g/mol以下。从这些观点来看，氯丁二烯系橡胶的重均分子量可为10×103～5000×103g/mol、100×103～2000×103g/mol、或300×103～1000×103g/mol。
氯丁二烯系橡胶的数均分子量可为1×103g/mol以上、5×103g/mol以上、10×103g/mol以上、50×103g/mol以上、100×103g/mol以上、或130×103g/mol以上。氯丁二烯系橡胶的数均分子量可为1000×103g/mol以下、800×103g/mol以下、500×103g/mol以下、300×103g/mol以下、200×103g/mol以下、或150×103g/mol以下。从这些观点来看，氯丁二烯系橡胶的数均分子量可为1×103～1000×103g/mol、10×103～500×103g/mol、或50×103～300×103g/mol。
氯丁二烯系橡胶的分子量分布可为1.0以上、1.5以上、2.0以上、2.5以上、3.0以上、3.2以上、或3.4以上。氯丁二烯系橡胶的分子量分布可为10以下、8.0以下、5.0以下、4.0以下、3.8以下、3.5以下、或3.4以下。从这些观点来看，氯丁二烯系橡胶的分子量分布可为1.0～10、2.0～5.0、或2.5～4.0。
氯丁二烯系橡胶的重均分子量(Mw)以及数均分子量(Mn)可通过利用凝胶渗透色谱法(GPC)测定，并进行聚苯乙烯换算而得，具体而言，可利用实施例记载的方法来测定。
1.2氯丁二烯系橡胶的制造方法
本发明的氯丁二烯系橡胶的制造方法没有特别限定，可通过包含对含有氯丁二烯单体的原料单体进行乳化聚合的乳化聚合步骤的制造方法来获得。
本发明的一实施方式的乳化聚合步骤中，可适当使用乳化剂、分散剂、催化剂、链转移剂等对氯丁二烯单体、或含有氯丁二烯单体以及不饱和腈单体的单体进行乳化聚合，并在达到所需的最终转化率时添加聚合终止剂，来获得包含含有氯丁二烯单体单元的氯丁二烯系聚合物的胶乳。
然后，可从通过乳化聚合步骤获得的聚合液中除去未反应的单体。其方法没有特别限定，例如可列举汽提法。
之后，调节pH，并经由冷冻凝固、水洗、热风干燥等常规步骤，可得到含有氯丁二烯系聚合物的氯丁二烯系橡胶。
乳化聚合时使用的聚合引发剂没有特别限制，可使用氯丁二烯的乳化聚合中通常使用的公知聚合引发剂。作为聚合引发剂，可列举过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠、过氧化氢、叔丁基氢过氧化物等有机过氧化物等。
乳化聚合时使用的乳化剂没有特别限制，可使用氯丁二烯的乳化聚合中通常使用的公知乳化剂。作为乳化剂，可列举碳数6～22的饱和或不饱和脂肪酸的碱金属盐、松香酸或歧化松香酸的碱金属盐(例如松香酸钾)、β-萘磺酸的福尔马林缩合物的碱金属盐(例如钠盐)等。
乳化聚合时使用的分子量调节剂没有特别限制，可使用氯丁二烯的乳化聚合中通常使用的公知分子量调节剂，例如硫醇系化合物、黄原系化合物、二硫代羧酸酯系化合物、三硫代碳酸酯系化合物以及氨基甲酸酯系化合物。作为本发明的一实施方式的氯丁二烯系橡胶的分子量调节剂，可优选地使用黄原系化合物、二硫代羧酸酯系化合物、三硫代碳酸酯系化合物以及氨基甲酸酯系化合物。
聚合温度以及单体的最终转化率没有特别限制，聚合温度例如可为0～50℃或10～50℃。可进行聚合以使单体的最终转化率落在40～95质量％的范围内。为了调节最终转化率，可在达到期望的转化率时添加使聚合反应终止的聚合终止剂来停止聚合。
聚合终止剂没有特别限制，可使用氯丁二烯的乳化聚合中通常使用的公知聚合终止剂。作为聚合终止剂，可列举吩噻嗪(硫代二苯胺)、4-叔丁基邻苯二酚、2,2-亚甲基双-4-甲基-6-叔丁基苯酚等。
本发明的一实施方式的氯丁二烯系橡胶，例如可通过汽提法除去未反应的单体后，调节上述胶乳的pH，并经由冷冻凝固、水洗、热风干燥等常规步骤而获得。
根据分子量调节剂的种类，氯丁二烯系橡胶分类为硫醇改性型、黄原改性型、硫改性型、二硫代羧酸酯系型、三硫代碳酸酯系型以及氨基甲酸酯系型。
1.3环氧系化合物
本发明的橡胶组合物含有环氧系化合物、即具有环氧基的化合物。环氧系化合物可具有作为反应型塑化剂(固化型塑化剂)的功能，例如改善未硫化物的流动性，并通过在硫化时固化来提高硫化物的硬度、拉伸强度等机械特性。
作为环氧系化合物，可列举脂环族环氧化合物、由表氯醇与双酚的共聚物构成的环氧树脂、环氧化不饱和脂肪酸酯、具有环氧基的二烯系聚合物(相当于氯丁二烯系聚合物的化合物除外)。环氧系化合物优选含有选自由脂环族环氧化合物、由表氯醇与双酚的共聚物构成的环氧树脂、以及环氧化不饱和脂肪酸酯组成的群组中的1种以上。
作为脂环族环氧化合物，可列举由下式(1)、式(2)、以及式(3)表示的化合物。
[化1]
式(1)中，X可为任意的有机基团，例如可为任意具有取代基的烃基，作为一例，可为任意具有取代基的烷基、以及烯基。此外，烃基可含有羰基、醚基(醚键)、环氧基以及多个这些基团连接而成的基团。
[化2]
式(2)中，Y表示任意的单键或连接基团(具有1个以上原子的2价基团)。作为连接基团，例如可列举2价烃基(例如，亚烷基)、羰基、醚基(醚键)、环氧基以及多个这些基团连接而成的基团等。
[化3]
式(3)中，Z1及Z2各自独立地为任意有机基团，例如可为任意具有取代基的烃基，作为一例，可为任意具有取代基的烷基、以及烯基。另外，烃基可含有羰基、醚基(醚键)、环氧基以及多个这些基团连接而成的基团。
作为脂环族环氧化合物，例如可列举3’,4’-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己烷甲酸酯、ε-己内酯改性3’,4’-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己烷甲酸酯、1-乙烯基-3,4-环氧环己烷、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二-2-乙基己酯、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二(9,10-环氧硬脂基)酯等。
由表氯醇与双酚的共聚物构成的环氧树脂是由式(4)表示。
[化4]
式(4)中，n为满足下列分子量规定的任意整数。
式(4)中，n优选满足0≤n≤2。
作为环氧化不饱和脂肪酸酯，可列举环氧化脂肪酸异丁酯、环氧化脂肪酸2-乙基己酯。
具有环氧基的二烯系聚合物优选在室温(25℃)下为液体。
作为具有环氧基的二烯系聚合物，可列举具有环氧基的聚丁二烯、聚异戊二烯等脂肪族共轭二烯聚合物、苯乙烯-丁二烯聚合物(SBR)等芳香族乙烯基-脂肪族共轭二烯共聚物、丙烯腈-丁二烯聚合物(NBR)等氰化乙烯基-共轭二烯共聚物、氢化SBR、氢化NBR等。具有环氧基的二烯系聚合物例如可包含由下式(5)表示的化合物。
[化5]
式(5)中，m及n为满足下列分子量规定的任意整数。
本发明的环氧系化合物的重均分子量为超过100且低于900。
本发明的环氧系化合物的重均分子量例如为超过100、为110、150、200、250、300、350、400、450、500、550、600、650、700、750、800、850、890、低于900，也可为此处所例示的任意2个数值之间的范围内。
通过将环氧系化合物的分子量设为上述上限以下，可改善未硫化物的焦烧时间。另外，通过将环氧系化合物的分子量设为上述下限以上，能够以良好平衡改善硫化物的硬度、拉伸强度、以及耐寒性。
重均分子量可利用凝胶渗透色谱法(GPC)进行测定，并进行聚苯乙烯换算而得，可通过与氯丁二烯聚合物的重均分子量同样的方法测定。
环氧系化合物的环氧当量可为100～500g/eq。环氧当量例如为100、150、200、250、300、350、400、450、500g/eq，也可为此处所例示的任意2个数值之间的范围内。
本发明的橡胶组合物，相对于氯丁二烯系橡胶100质量份，含有0.1～25质量份的环氧系化合物。相对于氯丁二烯系橡胶100质量份的环氧系化合物的含有率例如为0.1、0.5、1、5、10、15、20、25质量份，也可为此处所例示的任意2个数值之间的范围内。
通过将环氧系化合物的含有率设为上述数值范围内，可形成能够以良好平衡改善未硫化物的焦烧时间、以及硫化物的硬度、拉伸强度、以及耐寒性的橡胶组合物。
1.4固化剂
本发明的一实施方式的橡胶组合物可含有固化剂。固化剂只要有助于环氧系化合物的固化即可，没有特别限制。作为固化剂，可列举羧酸酰肼系固化剂、胺系固化剂、酚系固化剂、酸酐系固化剂。这些可单独使用1种或将2种以上组合使用。
本发明的一实施方式的固化剂优选含有羧酸酰肼系固化剂。羧酸酰肼系固化剂优选含有选自由羧酸酰肼及羧酸二酰肼组成的群组中的任意1种。作为羧酸酰肼系固化剂，具体而言，可列举水杨酸酰肼、草酸二酰肼、丙二酸二酰肼、琥珀酸二酰肼、戊二酸二酰肼、己二酸二酰肼、辛二酸二酰肼、壬二酸二酰肼、癸二酸二酰肼、四氢邻苯二甲酸二酰肼、邻苯二甲酸二酰肼、十二烷二酸二酰肼、间苯二甲酸二酰肼等。本发明的一实施方式的固化剂更优选含有羧酸二酰肼。本发明的一实施方式的固化剂更优含有选自由间苯二甲酸二酰肼、癸二酸二酰肼、己二酸二酰肼、以及十二烷二酸二酰肼组成的群组中的任意1种。
本发明的一实施方式的橡胶组合物，相对于环氧系化合物100质量份，可含有5质量份以上的固化剂。相对于环氧系化合物100质量份的固化剂的添加量例如为5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70质量份，也可为此处所例示的任意2个数值之间的范围内。本发明的一实施方式的橡胶组合物，通过含有上述下限以上的固化剂，可进一步改善机械特性，通过设为上述上限以下，可防止焦烧时间的缩短。本发明的一实施方式的橡胶组合物也可不含固化剂。
本发明的一实施方式的固化剂相对于环氧系化合物100质量份添加5质量份时，160℃下的凝胶化时间优选为60分钟以下。凝胶化时间例如为10、15、20、25、30、35、40、45、50、55、60分钟，也可为此处所例示的任意2个数值之间的范围内。
通过选择凝胶化时间为上述数值范围内的固化剂，可兼顾未硫化物足够长的焦烧时间、以及硫化物优异的机械特性。
1.5硫化剂
本发明的橡胶组合物可含有硫化剂。
硫化剂的种类只要不损及本发明的效果即可，没有特别限定。硫化剂优选为可用于氯丁二烯系橡胶的硫化的硫化剂。硫化剂可自由地选择使用1种或2种以上。
作为硫化剂，可列举硫、金属氧化物、有机过氧化物。
作为金属氧化物，例如可列举氧化锌、氧化镁、氧化铅、四氧化三铅、三氧化铁、二氧化钛、氧化钙等。金属氧化物优选含有氧化锌或氧化镁，更优选含有氧化锌。
有机过氧化物例如包括过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、1,1-双(叔丁基过氧基)-3,5,5-三甲基环己烷、过氧化二异丁酰、过氧化新癸酸异丙苯酯、过氧化二碳酸二正丙酯、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二仲丁酯、过氧化新癸酸1,1,3,3-四甲基丁酯、过氧化二碳酸二(4-叔丁基环己基)酯、过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯、过氧化新癸酸叔己酯、过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化新庚酸叔丁酯、过氧化新戊酸叔己酯、过氧化新戊酸叔丁酯、二(3,5,5-三甲基己酰基)过氧化物、过氧化二月桂酰、1,1,3,3-四甲基丁基过氧化-2-乙基己酸酯、过氧化二琥珀酸、2,5-二甲基-2,5-二(2-乙基己酰基过氧基)己烷、过氧化-2-乙基己酸叔己酯、二(4-甲基苯甲酰基)过氧化物、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、二(3-甲基苯甲酰基)过氧化物、苯甲酰基(3-甲基苯甲酰基)过氧化物、过氧化二苯甲酰、1,1-二(叔丁基过氧基)-2-甲基环己烷、1,1-二(叔己基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷、1,1-二(叔己基过氧基)环己烷、1,1-二(叔丁基过氧基)环己烷、2,2-二(4,4-二-(叔丁基过氧基)环己基)丙烷、叔己基过氧化异丙基单碳酸酯、过氧化马来叔丁酸、叔丁基过氧化-3,5,5-三甲基己酸酯、过氧化月桂酸叔丁酯、叔丁基过氧化异丙基单碳酸酯、叔丁基过氧化2-乙基己基单碳酸酯、过氧化苯甲酸叔己酯、2,5-二甲基-2,5-二(苯甲酰基过氧基)己烷、过氧化乙酸叔丁酯、2,2-二(叔丁基过氧基)丁烷、过氧化苯甲酸叔丁酯、正丁基-4,4-二-(叔丁基过氧基)戊酸酯、1,4-双[(叔丁基过氧基)异丙基]苯、二叔己基过氧化物、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷、叔丁基异丙苯基过氧化物、二叔丁基过氧化物、对薄荷烷氢过氧化物、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧化)己炔-3、二异丙苯氢过氧化物、1,1,3,3-四甲基丁基氢过氧化物、异丙苯氢过氧化物、叔丁基氢过氧化物等。其中，优选为选自过氧化二异丙苯、1,4-双[(叔丁基过氧基)异丙基]苯、叔丁基-α-异丙苯基过氧化物、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧化)己炔-3中的至少1种，特别优选为1,4-双[(叔丁基过氧基)异丙基]苯。
从确保加工安全性，能够得到良好的硫化物的观点出发，将橡胶组合物中含有的橡胶设为100质量份时，本发明的橡胶组合物优选含有3～15质量份的硫化剂。将橡胶组合物中含有的橡胶设为100质量份时，硫化剂的含量例如为3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15质量份，也可为此处所例示的任意2个数值之间的范围内。
本发明的一实施方式的橡胶组合物可含有金属氧化物及有机过氧化物。使用有机过氧化物时，有机过氧化物的添加量相对于氯丁二烯系橡胶100质量份可为0.3～1.8质量份。有机过氧化物的添加量例如可为0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8质量份，也可为此处所例示的任意2个数值之间的范围内。
1.6水滑石
本发明的一实施方式的橡胶组合物可含有水滑石。
作为水滑石，可使用由下式(6)表示的物质。
[化6]
[M2+ 1-xM3+ x(OH)2]x+[An-x/n·mH2O]x-(6)
上述式(6)中，
M2+：选自Mg2+、Zn2+等中的至少一种2价金属离子
M3+：选自Al3+、Fe3+等中的至少一种3价金属离子
An-：选自Co3 2-、Cl-、NO3 2-等中的至少一种n型阴离子
X：可为0<X≤0.33。
水滑石可列举Mg4.3Al2(OH)12.6CO3·3.5H2O、Mg3ZnAl2(OH)12CO3·3H2O、Mg4.5Al2(OH)13CO3·3.5H2O、Mg4.5Al2(OH)13CO3、Mg4Al2(OH)12CO3·3.5H2O、Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O、Mg5Al2(OH)14CO3·4H2O、Mg3Al2(OH)10CO3·1.7H2O等，特别优选为Mg4.3Al2(OH)12.6CO3·3.5H2O、Mg3ZnAl2(OH)12CO3·3H2O。
使用水滑石时，水滑石的添加量相对于氯丁二烯系橡胶100质量份可为1～10质量份。水滑石的添加量例如为1、2、3、4、5、6、7、8、9、10质量份，也可为此处所例示的任意2个数值之间的范围内。
1.7塑化剂/软化剂
本发明的橡胶组合物可含有塑化剂/软化剂。塑化剂/软化剂是为了调节未硫化橡胶组合物的加工性以及硫化后的硫化物以及硫化成型体的柔软性而添加。塑化剂/软化剂只要是与橡胶有相容性的塑化剂/软化剂即可，没有特别限制。塑化剂/软化剂包括菜籽油、亚麻籽油、蓖麻油、椰子油等植物油、邻苯二甲酸酯系塑化剂、DUP(邻苯二甲酸二(十一烷基)酯)、DOP(邻苯二甲酸二辛酯)、DINP(邻苯二甲酸二异壬酯)、DOTP(对苯二甲酸二辛酯)、DOS(癸二酸二辛酯)、DBS(癸二酸二丁酯)、DOA(己二酸二辛酯)、DINCH(1,2-环己烷二甲酸二异壬酯)、TOP(磷酸三辛酯)、TBP(磷酸三丁酯)等酯系塑化剂、醚酯系化合物、硫化物系塑化剂、芳香系油、环烷系油、润滑油、加工油、石蜡、液体石蜡、凡士林、石油沥青等石油系塑化剂等。这些可单独使用1种或将2种以上组合使用。
将橡胶组合物中含有的橡胶设为100质量份时，本发明的一实施方式的橡胶组合物可含有5～50质量份的塑化剂/软化剂。塑化剂/软化剂例如为5、10、15、20、25、30、35、40、45、50质量份，也可为此处所例示的任意2个数值之间的范围内。
1.8填充材(补强材)
本发明的橡胶组合物可含有填充材/补强材。
作为填充材/补强材，可列举SAF、ISAF、HAF、EPC、XCF、FEF、GPF、HMF、SRF等炉碳黑、亲水性碳黑等改性碳黑、槽法碳黑、烟灰碳黑、FT、MT等热解碳(thermal carbon)、乙炔黑、科琴黑、二氧化硅、粘土、滑石、碳酸钙。这些可单独使用1种或将2种以上组合使用。从提高硬度的观点出发，本发明的橡胶组合物优选含有二氧化硅。
将橡胶组合物中含有的橡胶设为100质量份时，本发明的一实施方式的橡胶组合物可含有20～80质量份的填充材/补强材或二氧化硅，优选含有35～65质量份。填充材/补强材或二氧化硅的含量例如为20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80质量份，也可为此处所例示的任意2个数值之间的范围内。
本发明的一实施方式的橡胶组合物通过将填充材/补强材、特别是二氧化硅的含有率设为上述数值范围内，可进一步提高硫化物、硫化成型体的硬度。
1.9硅烷偶联剂
本发明的一实施方式的橡胶组合物可含有硅烷偶联剂。
硅烷偶联剂没有特别限制，可使用市售的橡胶组合物中所使用的物质，例如乙烯基系偶联剂、环氧系偶联剂、苯乙烯基系偶联剂、甲基丙烯酸系偶联剂、丙烯酸系偶联剂、氨基系偶联剂、多硫化物系偶联剂、巯基系偶联剂。尤其从耐焦烧性、补强效果的观点出发，优选为在交联时的高温条件下开始反应的乙烯基系偶联剂、甲基丙烯酸系偶联剂、丙烯酸系偶联剂。
作为硅烷偶联剂，具体而言，可列举双-(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)四硫化物、双-(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)四硫化物、双-(3-甲基二甲氧基甲硅烷基丙基)四硫化物、双-(2-三乙氧基甲硅烷基乙基)四硫化物、双-(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)二硫化物、双-(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)二硫化物、双-(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)三硫化物、3-己酰基硫代丙基三乙氧基硅烷、3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷、3-癸酰基硫代丙基三乙氧基硅烷、3-月桂酰基硫代丙基三乙氧基硅烷、2-己酰基硫代乙基三乙氧基硅烷、2-辛酰基硫代乙基三乙氧基硅烷、2-癸酰基硫代乙基三乙氧基硅烷、2-月桂酰基硫代乙基三乙氧基硅烷、3-己酰基硫代丙基三甲氧基硅烷、3-辛酰基硫代丙基三甲氧基硅烷、3-癸酰基硫代丙基三甲氧基硅烷、3-月桂酰基硫代丙基三甲氧基硅烷、2-己酰基硫代乙基三甲氧基硅烷、2-辛酰基硫代乙基三甲氧基硅烷、2-癸酰基硫代乙基三甲氧基硅烷、2-月桂酰基硫代乙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-三甲氧基甲硅烷基丙基-N,N-二甲基硫代氨基甲酰基四硫化物、3-三甲氧基甲硅烷基丙基苯并噻唑基四硫化物、3-三甲氧基甲硅烷基丙基甲基丙烯酸一硫化物、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、正癸基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、十八烷基甲基二甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三苯基氯硅烷、十七氟癸基甲基二氯硅烷、十七氟癸基三氯硅烷、三乙基氯硅烷等。
将橡胶组合物中含有的橡胶设为100质量份时，本发明的一实施方式的橡胶组合物可含有0.5～10质量份的硅烷偶联剂，例如为0.5、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10质量份，也可为此处所例示的任意2个数值之间的范围内。
通过含有上述硅烷偶联剂，并将硅烷偶联剂的含有率设为上述数值范围内，可改善二氧化硅填料在橡胶中的分散性、橡胶及环氧系化合物与二氧化硅填料之间的补强效果，且可抑制焦烧的发生。
1.10润滑剂/加工助剂
本发明的橡胶组合物也可进一步含有润滑剂/加工助剂。润滑剂/加工助剂主要是为了改善加工特性，例如使橡胶组合物更容易从辊、成型模具、挤出机的螺杆等剥离而添加。作为润滑剂/加工助剂，可列举硬脂酸等脂肪酸、聚乙烯等石蜡系加工助剂、脂肪酰胺、凡士林、油膏等。这些可单独使用1种或将2种以上组合使用。将橡胶组合物中含有的橡胶设为100质量份时，本发明的橡胶组合物可含有1～15质量份的润滑剂/加工助剂，也可为1～10质量份。润滑剂/加工助剂的含量例如为1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15质量份，也可为此处所例示的任意2个数值之间的范围内。
1.11硫化促进剂
本发明的橡胶组合物可含有硫化促进剂，将橡胶组合物中含有的橡胶设为100质量份时，可含有0.3～5.0质量份的硫化促进剂。硫化促进剂的含量例如为0.3、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0质量份，也可为此处所例示的任意2个数值之间的范围内。此外，本发明的橡胶组合物也可不含硫化促进剂。
硫化促进剂的种类只要不损及本发明的效果即可，没有特别限定。硫化促进剂优选为可用于氯丁二烯系橡胶的硫化的硫化促进剂。硫化促进剂可自由地选择使用1种或2种以上。
作为硫化促进剂，可列举秋兰姆系、二硫代氨基甲酸盐系、硫脲系、胍系、黄原酸盐系、噻唑系等。
作为秋兰姆系硫化促进剂，可列举二硫化四甲基秋兰姆(TMTD)、二硫化四乙基秋兰姆、二硫化四丁基秋兰姆、二硫化四(2-乙基己基)秋兰姆、一硫化四甲基秋兰姆、四硫化二(五亚甲基)秋兰姆等。
作为二硫代氨基甲酸盐系硫化促进剂，可列举二丁基二硫代氨基甲酸钠、二甲基二硫代氨基甲酸锌、二乙基二硫代氨基甲酸锌、N-乙基-N-苯基二硫代氨基甲酸锌、N-五亚甲基二硫代氨基甲酸锌、二甲基二硫代氨基甲酸铜、二甲基二硫代氨基甲酸铁(III)、二乙基二硫代氨基甲酸碲等。
作为硫脲系硫化促进剂，可列举亚乙基硫脲、二乙基硫脲(N,N’-二乙基硫脲)、三甲基硫脲、二苯基硫脲(N,N’-二苯基硫脲)、1,3-三亚甲基-2-硫脲等硫脲化合物。
作为胍系硫化促进剂，可列举1,3-二苯基胍、1,3-二邻甲苯基胍、1-邻甲苯基双胍、二邻苯二酚硼酸盐的二邻甲苯基胍盐等。
作为黄原酸盐系硫化促进剂，可列举丁基黄原酸锌、异丙基黄原酸锌等。
作为噻唑系硫化促进剂，可列举2-巯基苯并噻唑、二硫化二-2-苯并噻唑、2-巯基苯并噻唑锌盐、2-巯基苯并噻唑的环己基胺盐、2-(4’-吗啉基二硫代)苯并噻唑、N-环己基苯并噻唑-2-次磺酰胺。
这些可单独使用1种或将2种以上组合使用。
1.12其他
除上述成分以外，本发明的橡胶组合物在不损及本发明的效果的范围内还可以含有抗老化剂、抗氧化剂、阻燃剂等成分。
作为抗老化剂/抗氧化剂，可列举抗臭氧老化剂、酚系抗老化剂、胺系抗老化剂、丙烯酸酯系抗老化剂、咪唑系抗老化剂、氨基甲酸金属盐、蜡、磷系抗老化剂、硫系抗老化剂等。作为咪唑系抗老化剂，可列举2-巯基苯并咪唑、2-巯基甲基苯并咪唑以及2-巯基苯并咪唑的锌盐。
将橡胶组合物中含有的橡胶设为100质量份时，本发明的橡胶组合物可含有0.1～10质量份的抗老化剂/抗氧化剂。
2.橡胶组合物的制造方法
本发明的一实施方式的橡胶组合物是通过在硫化温度以下的温度将氯丁二烯系橡胶、环氧系化合物、以及其他必要成分进行混炼而获得。作为用于混炼原料成分的装置，可列举以往公知的混合器、班伯里混炼机、捏合机、开炼机(open roll)等混练装置。
3.橡胶组合物的特性
本发明的一实施方式的橡胶组合物优选根据JIS K 6300-1在125℃下通过门尼焦烧试验测得的焦烧时间为7分钟以上，更优选为9分钟以上，进一步优选为11分钟以上。
焦烧时间例如为7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20分钟，也可为此处所例示的任意2个数值之间的范围内。
本发明的一实施方式的橡胶组合物优选根据JIS K6299进行成型而得的硫化物根据JIS K6253测得的A型硬度计硬度为80以上，更优选为85以上，进一步优选为90以上。A型硬度计硬度例如为80、85、90、95、100，也可为此处所例示的任意2个数值之间的范围内。
本发明的一实施方式的橡胶组合物优选根据JIS K6299进行成型而得的硫化物根据JIS K 6251测得的拉伸强度为21MPa以上，更优选为23MPa以上，进一步优选为25MPa以上。拉伸强度例如为21、22、23、24、25、26、27、28、29、30MPa，也可为此处所例示的任意2个数值之间的范围内。
本发明的一实施方式的橡胶组合物，优选根据JIS K 6261通过吉曼扭转试验(Gehman torsion test)求出的、根据JIS K6299将橡胶组合物进行硫化而得的硫化物的T10低于-10℃，更优选低于-20℃，进一步优选低于-30℃。T10例如为-40、-35、-30、-25、-20、-15、-10℃，也可为此处所例示的任意2个数值之间的范围内。
4.未硫化成型体、硫化物以及硫化成型体
本实施方式的未硫化成型体使用本实施方式的橡胶组合物，是本实施方式的橡胶组合物(未硫化状态)的成型体(成型品)。本实施方式的未硫化成型体的制造方法包括将本实施方式的橡胶组合物(未硫化状态)进行成型的步骤。本实施方式的未硫化成型体由本实施方式的橡胶组合物(未硫化状态)构成。
本实施方式的硫化物是本实施方式的橡胶组合物的硫化物。本实施方式的硫化物的制造方法包括对本实施方式的橡胶组合物进行硫化的步骤。
本实施方式的硫化成型体是本实施方式的橡胶组合物的硫化成型体。本实施方式的硫化成型体使用本实施方式的硫化物，是本实施方式的硫化物的成型体(成型品)。本实施方式的硫化成型体由本实施方式的硫化物构成。
本实施方式的硫化成型体可通过将对本实施方式的橡胶组合物(未硫化状态)进行硫化而得的硫化物进行成型而得到，也可对将本实施方式的橡胶组合物(未硫化状态)进行成型而得的成型体进行硫化而得到。本实施方式的硫化成型体可通过将本实施方式的橡胶组合物在成型后或成型时进行硫化而得到。本实施方式的硫化成型体的制造方法包括将本实施方式的硫化物进行成型的步骤、或对本实施方式的未硫化成型体进行硫化的步骤。
本实施方式的未硫化成型体、硫化物以及硫化成型体可用作建筑物、构筑物、船舶、铁路、煤矿、汽车等各种工业领域的橡胶零件。本发明的橡胶组合物，因未硫化物的焦烧时间足够长而加工性优异，因硫化物的硬度、拉伸强度、以及耐寒性的平衡良好，而可用作需要这些特性的各种部件。本发明的一实施方式的橡胶组合物可用作建筑物、构筑物、船舶、铁路、煤矿、汽车等各种工业领域的橡胶零件、汽车用橡胶部件(例如汽车用密封材料)、软管材料、橡胶模具、垫圈、橡胶辊、工业用电缆、工业用输送带、海绵等橡胶零件。特别是从具有高硬度的观点出发，本发明的一实施方式的橡胶组合物可优选地用作橡胶辊。
(汽车用橡胶部件)
汽车用橡胶部件包括垫圈、油封及密封垫等，是防止液体、气体泄漏、以及雨水、灰尘等污物、异物进入机器和设备内部的部件。具体而言，包括用于固定用途的垫圈、以及用于运动部分、可动部分的油封及密封垫。用螺栓等固定密封部分的垫圈中，O形圈、橡胶片等软质垫圈根据用途使用各种材料。另外，密封垫用于泵、电机的轴、阀门的可动部等旋转部分、活塞等往复运动部分、联轴器的联结部、水龙头的止水部等。本发明的橡胶组合物可提高这些部件的拉伸强度、硬度。由此可制造在施加高负载的用途中使用的密封件，而这是以往的橡胶组合物难以实现的。
(软管材料)
软管材料是可弯曲的管，具体而言，包括供水用、供油用、供气用、蒸汽用、液压用高低压软管等。本发明的橡胶组合物可提高软管材料的拉伸强度。由此可制造在施加高负载的用途中使用的软管材料，而这是以往的橡胶组合物难以实现的。
(橡胶模具)
橡胶模具包括防振橡胶、阻尼材料、防护罩等。防振橡胶及阻尼材料是指防止振动传递和扩散的橡胶，具体而言，包括用于汽车、各种车辆用发动机驱动时吸收振动并防止噪音的扭转阻尼器、发动机支架、消声器吊架等。本发明的橡胶组合物可提高防振橡胶及阻尼材料的拉伸强度。由此可制造在施加高负载的用途中仍可使用的防振橡胶及阻尼材料，而这是以往的橡胶组合物难以实现的。
此外，防护罩是从一端向另一端外径逐渐增大的波纹状部件，具体而言，包括用于保护汽车驱动系统等驱动部的等速万向节盖用防护罩、球窝接头盖防护罩(防尘罩护罩)、齿条齿轮用防护罩等。本发明的橡胶组合物可提高防护罩的拉伸强度。由此，相较于以往的橡胶组合物，可制造在施加高负载的用途中使用的防护罩。
(垫圈等)
垫圈、油封及密封垫是防止液体、气体泄漏、以及雨水、灰尘等污物、异物进入机器和设备内部的部件，具体而言，包括用于固定用途的垫圈、以及用于运动部分、可动部分的油封及密封垫。用螺栓等固定密封部分的垫圈中，O形圈、橡胶片等软质垫圈根据用途使用各种材料。另外，密封垫用于泵、电机的轴、阀门的可动部等旋转部分、活塞等往复运动部分、联轴器的联结部、水龙头的止水部等。本发明的橡胶组合物可提高这些部件的拉伸强度、硬度。由此可制造在施加高负载的用途中仍可使用的密封件，而这是以往的橡胶组合物难以实现的。
(橡胶辊)
橡胶辊是通过将铁芯等金属芯用橡胶粘接覆盖来制造的，并且通常通过将橡胶片螺旋状地卷绕在金属铁芯上来制造。橡胶辊根据造纸、各种金属制造、薄膜制造、印刷、一般工业用、脱壳等农业机具用、食品加工用等各种用途的要求特性，而采用NBR、EPDM、CR等橡胶材料。CR具有可承受输送物体的摩擦的良好机械强度，因此广泛使用在橡胶辊用途。另一方面，就钢铁制造用、造纸用工业用材料、产品的制造时等油会附着的环境下使用的橡胶辊，其耐油性不足，需要进行改良。另外，对金、银、镍、铬以及锌等产品实施镀敷处理时，有时会接触到酸、碱，因此也要求具有耐酸碱性。此外，用于输送重物的橡胶辊存在在负载下变形的问题，需要进行改良。本发明的橡胶组合物可提高橡胶辊的拉伸强度、硬度。由此可制造在高张力下使用的橡胶辊，而这是以往的橡胶组合物难以实现的。
(工业用电缆)
工业用电缆是用于传输电、光信号的线状部件。电线是通过用绝缘性涂层覆盖铜、铜合金等良导体、光纤等而制成的，根据其结构或安装位置来制造各种各样的工业用电缆。本发明的橡胶组合物可提高工业用电缆的拉伸强度。由此可制造在施加高负载的用途中仍可使用的工业用电缆，而这是以往的橡胶组合物难以实现的。
(工业用输送带)
工业用输送带包括橡胶制、树脂制、金属制的输送带，可根据各种使用方法进行选择。其中，橡胶制的输送带价格便宜而应用广泛，但当使用在与输送物体有大量摩擦、碰撞的环境中时，会发生因劣化导致的破损等。本发明的橡胶组合物可提高工业用输送带的拉伸强度。由此可制造在施加高负载的环境下使用的工业用输送带，而这是以往的橡胶组合物难以实现的。
(海绵)
海绵是内部有无数细孔的多孔物质，具体用于防振部件、海绵密封件、潜水服、鞋子等。本发明的橡胶组合物可提高海绵的拉伸强度。此外，由于使用氯丁二烯系橡胶，因此也可提高海绵的阻燃性。由此可制造在高张力下使用的海绵、阻燃性优异的海绵，而这是以往的橡胶组合物难以实现的。另外，通过调整发泡剂的含量等，也可适当调整所得海绵的硬度。
作为本实施方式的橡胶组合物(未硫化状态)及硫化物的成型方法，可列举加压成型、挤出成型、压延成型等。橡胶组合物的硫化温度可根据橡胶组合物的组成适当设定，可为140～220℃、或160～190℃。用于硫化橡胶组合物的硫化时间可根据橡胶组合物的组成、未硫化成型体的形状等适当设定，可为10～60分钟。
实施例
以下，根据实施例对本发明进行更详细地说明，但本发明并不限定于这些实施例。
<氯丁二烯系橡胶A-2的制造方法>
在配备有加热冷却夹套及搅拌机的内容积3L的聚合容器中，添加氯丁二烯(单体)24质量份、丙烯腈(单体)24质量份、二乙基黄原二硫化物0.5质量份、纯水200质量份、松香酸钾(Harima Chemicals(股)公司制)5.00质量份、氢氧化钠0.40质量份、以及β-萘磺酸福尔马林缩合物的钠盐(花王(股)公司制)2.0质量份。然后，添加作为聚合引发剂的过硫酸钾0.1质量份后，在聚合温度40℃、氮气气流下进行乳化聚合。上述氯丁二烯从聚合开始20秒后分批添加，并根据聚合开始后10秒期间制冷剂的热量变化，利用电磁阀调节分批添加流量，此后每10秒重新调节一次流量来连续地进行。在相对于氯丁二烯以及丙烯腈的合计量的聚合率达到50％的时点，加入作为聚合终止剂的吩噻嗪0.02质量份以停止聚合。之后，通过在减压下除去反应溶液中的未反应单体，得到含有氯丁二烯-丙烯腈共聚物的氯丁二烯系胶乳A-2。
氯丁二烯系胶乳的上述聚合率[％]由将氯丁二烯系胶乳风干后的干燥质量算出。具体而言，利用下式(A)进行计算。式中，“固体成分浓度”是指将2g取样的氯丁二烯系胶乳在130℃下加热，除去溶剂(水)、挥发性化学品、原料等挥发成分后的固体成分浓度[质量％]。“总投料量”是指从聚合开始到某一时刻为止投入到聚合容器中的原料、试剂以及溶剂(水)的总量[g]。“蒸发残渣”是指从聚合开始到某一时刻为止所加入的化学品及原料中，在130℃的条件下未挥发而与聚合物一起作为固体成分残留的化学品的质量[g]。“单体的投料量”是指最初投入到聚合容器中的单体、以及从聚合开始到某一时刻为止分批添加的单体的量的合计[g]。另外，这里的“单体”是指氯丁二烯及丙烯腈的合计量。
聚合率＝{[(总投料量×固体成分浓度/100)-蒸发残渣]/单体的投料量}×100…(A)
使用乙酸或氢氧化钠将上述氯丁二烯系胶乳A-2的pH调节至7.0后，将氯丁二烯系胶乳在冷却至-20℃的金属板上冷冻凝固，以破坏乳化，从而得到片材。将该片材水洗后，在130℃下干燥15分钟，从而得到固体状的氯丁二烯系橡胶A-2。
将上述氯丁二烯系橡胶用THF制成样品制备浓度0.1质量％的溶液后，利用高速GPC装置(TOSOH HLC-8320GPC：东曹(股)公司制)测定氯丁二烯系橡胶的重均分子量(Mw)、数均分子量(Mn)及分子量分布(Mw/Mn)(标准聚苯乙烯换算)。此时使用TSK保护柱HHR-H作为预柱，并使用3根HSKgelGMHHR-H作为分析柱，使样品在泵压8.0～9.5MPa、流量1mL/min、40℃的条件下流出，利用差示折射计检测。
使用通过测定以下列出的共9个已知分子量的标准聚苯乙烯样品而创建的校准曲线来获得流出时间及分子量。
Mw＝8.42×106、1.09×106、7.06×105、4.27×105、1.90×105、9.64×104、3.79×104、1.74×104、2.63×103
氯丁二烯系橡胶的重均分子量(Mw)为473×103g/mol，数均分子量(Mn)为138×103g/mol，分子量分布(Mw/Mn)为3.4。
由氯丁二烯-丙烯腈共聚橡胶中的氮原子含量算出氯丁二烯系橡胶A-2中含有的丙烯腈单体单元的含量。具体而言，使用元素分析装置(Sumigraph 220F：住化分析中心(股)公司制)测定100mg的氯丁二烯系橡胶A-2中的氮原子含量，并算出丙烯腈单体单元的含量。丙烯腈单体单元的含量为10.0质量％。
上述元素分析如下进行。就电气炉温度设定为反应炉900℃、还原炉600℃，柱温设定为70℃，检测器温度设定为100℃，作为燃烧用气体使氧气以0.2mL/min流动，作为载气使氦气以80mL/min流动。使用氮含量已知的天冬氨酸(10.52％)作为标准物质来创建校准曲线。
通过上述制造方法得到的氯丁二烯系橡胶A-2的丙烯腈单体单元的含量为10.0质量％。
<氯丁二烯系橡胶A-1、A-3～A-5的制造方法>
改变聚合步骤中的丙烯腈单体的添加量，得到氯丁二烯系橡胶中含有的丙烯腈单体单元的含量为5.0质量％的氯丁二烯系橡胶A-1、丙烯腈单体单元的含量为15.0质量％的氯丁二烯系橡胶A-3、丙烯腈单体单元的含量为20.0质量％的氯丁二烯系橡胶A-4、丙烯腈单体单元的含量为25.0质量％的氯丁二烯系橡胶A-5。
<橡胶组合物的制备>
通过将表1及表2记载的各成分混合，并利用8英寸开炼机进行混练，而得到实施例及比较例的橡胶组合物。
用于获得橡胶组合物的各成分如下。
氯丁二烯系橡胶：
·上述氯丁二烯系橡胶A-1(氯丁二烯-丙烯腈共聚物AN(丙烯腈单体单元)量5质量％)、
·氯丁二烯系橡胶A-2(氯丁二烯-丙烯腈共聚物AN量10质量％)、
·氯丁二烯系橡胶A-3(氯丁二烯-丙烯腈共聚物AN量20质量％)、
·氯丁二烯系橡胶A-4(氯丁二烯-丙烯腈共聚物AN量25质量％)、
·氯丁二烯系橡胶A-5(硫醇改性氯丁橡胶(氯丁二烯的均聚物)、Denka(股)公司制“S-40V”)
反应型塑化剂：环氧系化合物A(分子量700)、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二(9,10-环氧硬脂基)酯、新日本理化(股)公司、SANSOCIZER E-PO
反应型塑化剂：环氧系化合物B(分子量370)、双酚A与表氯醇的缩合物、三菱化学(股)公司制，JER-828
反应型塑化剂：环氧系化合物C(分子量250)、3’,4’-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己烷甲酸酯、大赛璐(股)公司、CELLOXIDE 2021P
反应型塑化剂：环氧系化合物D(分子量125)、1-乙烯基-3,4-环氧环己烷、大赛璐(股)公司、CELLOXIDE 2000
反应型塑化剂：环氧系化合物E(分子量Mw≥900)、含环氧基的聚丁二烯橡胶、日本曹达(股)公司、JP-100
塑化剂：醚酯系化合物、ADEKA(股)公司制、ADK CIZER RS-700
填充材：碳黑(HAF)、旭碳(股)公司制“Asahi#70”
填充材：二氧化硅、东曹二氧化硅(股)公司、Nipsil AQ
硅烷偶联剂：甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、信越化学工业(股)公司、KBM-503
水滑石：化学式Mg4.3Al2(OH)12.6CO3·3.5H2O、协和化学工业(股)公司、DHT-4A
加工助剂：硬脂酸：新日本理化(股)公司制，硬脂酸50S
氧化锌：堺化学工业(股)公司制，2型氧化锌
有机过氧化物：1,4-双[(叔丁基过氧基)异丙基]苯、日本油脂(股)公司、PERBUTYLP
耐热抗老化剂：4,4’-双(α,α-二甲基苄基)二苯胺、大内新兴化学工业(股)公司、Nocrac CD
固化剂：羧酸二酰肼、大冢化学(股)公司、间苯二甲酸二酰肼
另外，相对于环氧系化合物B 100质量份添加羧酸二酰肼5质量份时，160℃下的凝胶化时间为28分钟。此外，确认到相对于实施例中使用的环氧系化合物A～D 100质量份添加羧酸二酰肼5质量份时，在40分钟以内固化。
<橡胶组合物(未硫化物)的评价>
(焦烧时间)
根据JIS K 6300-1，利用L形转子在试验温度125℃下实施门尼焦烧试验。将测得的门尼粘度增加5M的时间定义为焦烧时间。根据以下评价基准评价获得的焦烧时间。
A：11分钟以上
B：9分钟以上且低于11分钟
C：7分钟以上且低于9分钟
D：低于7分钟
<硫化成型体的制作>
根据JIS K6299将获得的橡胶组合物在160℃下加压硫化40分钟，来制作厚度2mm的片状硫化成型体。
<硫化成型体的评价>
对上述硫化成型体进行如下评价。结果示于表1及表2。
(拉伸强度)
根据JIS K 6251将上述片状硫化成型体成型为厚度2mm的哑铃状3号试验片，准备5片试验片。使用岛津制作所(股)公司制造的硫化橡胶用长行程拉伸试验装置，以拉伸速度500mm/min测定各试验片的拉伸强度。根据以下评价基准评价获得的拉伸强度。
A：25MPa以上
B：23MPa以上且低于25MPa
C：21MPa以上且低于23MPa
D：低于21MPa
(硬度(A型硬度计))
针对上述片状硫化成型体，使用A型ASKER橡胶硬度计(高分子计器(股)公司)测定JIS K 6253中规定的硬度计硬度(A型)。根据以下评价基准评价获得的硬度(硬度计硬度测定的详细内容，参见JIS K 6253-3)。
A：90以上
B：85以上且低于90
C：80以上且低于85
D：低于80
(耐寒性)
根据JIS K 6261进行吉曼扭转试验，求出T10。针对上述硫化成型体，求出180°扭转模量成为常温下180°扭转模量的10倍时的温度(T10)。根据以下基准评价获得的T10。
A：低于-30℃
B：-30℃以上且低于-20℃
C：-20℃以上且低于-10℃
D：-10℃以上
[表1]
[表2]
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Claims (8)
1.一种橡胶组合物，其含有不饱和腈单体单元的含有率低于25质量％的氯丁二烯系橡胶、以及重均分子量超过100且低于900的环氧系化合物，
相对于所述氯丁二烯系橡胶100质量份，所述环氧系化合物的含量为0.1～25质量份。
2.根据权利要求1所述的橡胶组合物，其中，所述不饱和腈单体为丙烯腈。
3.根据权利要求1或2所述的橡胶组合物，其中，
所述环氧系化合物为选自脂环族环氧化合物、由表氯醇与双酚的共聚物构成的环氧树脂、以及环氧化不饱和脂肪酸酯中的至少1种环氧系化合物。
4.根据权利要求1或2所述的橡胶组合物，其中，
相对于所述氯丁二烯系橡胶100质量份，含有20～80质量份的填充材。
5.根据权利要求1或2所述的橡胶组合物，其中，
相对于所述环氧系化合物100质量份，含有5质量份以上的固化剂。
6.根据权利要求1或2所述的橡胶组合物，其中，
根据JIS K6299将所述橡胶组合物成型而得的硫化物根据JIS K6253测得的A型硬度计硬度为80以上。
7.一种硫化物，其是根据权利要求1或2所述的橡胶组合物的硫化物。
8.一种硫化成型体，其使用了根据权利要求7所述的硫化物。
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