JP5173417B2 - 積層フィルム - Google Patents
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Description
側面もしくは背面から直接当てるライトとして用いられる光源の冷陰極管からは紫外線が発生するため、液晶ディスプレイの使用時間が長くなると、反射板のフィルムが紫外線によって劣化し、画面の輝度が低下する。また、近年、液晶ディスプレイの大画面化と高輝度化が強く求められ、光源から発せられる熱量が増大し、熱によるフィルムの変形を抑制することが必要になってきた。
(A)(a1)平均粒径0.3〜3.0μmの不活性粒子31〜60重量%および
(a2)ナフタレンジカルボン酸1〜100モル%とテレフタル酸0〜99モル%をジカルボン酸成分としそしてエチレングリコールをジオール成分とする第1ポリエステル40〜69重量%、
からなる第1組成物の第1層ならびに
(B)(b1)平均粒径0.3〜3.0μmの不活性粒子0〜30重量%および
(b2)ナフタレンジカルボン酸3〜20モル%とテレフタル酸80〜97モル%をジカルボン酸成分としそしてエチレングリコールをジオール成分とする第2ポリエステル70〜100重量%、
からなる第2組成物の第2層、この第2層の片面または両面は第1層と直接接触している、
からなる積層フィルムであって
第1層の厚みが第1層と第2層の厚みの合計100に対し50〜85であり、
第1層と第2層との二層からなるか、または
第2層の両面に第1層が積層された三層からなる、
ことを特徴とする積層フィルムによって達成される。
本発明の上記積層フィルムを反射板として備えた液晶ディスプレイ用バックライトユニットまたは液晶ディスプレイによって達成される。
本発明によれば、本発明の上記目的および利点は、第3に、
本発明の積層フィルムの太陽電池用バックシートとしての用途によって達成される。
本発明の積層フィルムは、第1層と第2層からなり、第1層は第2層の片面または両面に直接接触している。第1層は、平均粒径0.3〜3.0μmの不活性粒子31〜60重量%ならびにナフタレンジカルボン酸1〜100モル%およびテレフタル酸0〜99モル%をジカルボン酸成分としエチレングリコールをジオール成分としてなる第1ポリエステル40〜69重量%からなる第1組成物からなる。
この第1ポリエステルにおいて、ジカルボン酸成分に占めるナフタレンジカルボン酸の割合は1〜100モル%、好ましくは3〜99モル%である。1モル%未満であると耐熱性が向上しなかったり、延伸性が確保できない。
この第1ポリエステルにおいて、ジカルボン酸成分に占めるテレフタル酸の割合は0〜99モル%である。99モル%を超えると耐熱性が確保できない。
第2層は、平均粒径0.3〜3.0μmの不活性粒子0〜30重量%ならびにナフタレンジカルボン酸3〜20モル%およびテレフタル酸80〜97モル%をジカルボン酸成分としエチレングリコールをジオール成分としてなるポリエステル70〜100重量%からなる第2組成物からなる。
この第2ポリエステルにおいて、ジカルボン酸成分に占めるテレフタル酸の割合は、80〜97モル%である。80モル%未満であると製膜性が劣る可能性が出てくる。また97モル%を超えると耐熱性が劣る可能性が生じてくる。
第1層の第1ポリエステルは、好ましくはアンチモン元素を実質的に含有しない。実質的に含有しないとは、含有量が20ppm以下、好ましくは15ppm以下、さらに好ましくは10ppm以下をいう。アンチモン元素を実質的に含有すると白色フィルムの場合、黒く筋状に見え、フィルム外観を著しく損なってしまい好ましくない。
チタン化合物としては、例えば、チタンテトラブトキシド、酢酸チタンを用いることができる。
ゲルマニウム化合物としては、例えば、無定形酸化ゲルマニウム、微細な結晶性酸化ゲルマニウム、酸化ゲルマニウムをアルカリ金属またはアルカリ土類金属もしくはそれらの化合物の存在化にグリコールに溶解した溶液、酸化ゲルマニウムを水に溶解した溶液を用いることができる。
第1層の第1組成物は平均粒径0.3〜3.0μmの不活性粒子を31〜60重量%含有する。31重量%未満であると反射率が低下したり、紫外線に因る劣化が激しくなったり、60重量%を超えるとフィルムが破れやすくなる。他方、第2層の第2組成物は平均粒径0.3〜3.0μmの不活性粒子を0〜30重量%含有する。第2組成物は該不活性粒子を含有していなくてもよいが、好ましくは1〜30重量%含有する。1重量%未満であると滑り性が確保できず、30重量%を超えると非常に破れやすいフィルムとなる。
第1層および第2層に含有される不活性粒子の平均粒径は、いずれも0.3〜3.0μm、好ましくは0.4〜2.5μm、さらに好ましくは0.5〜2.0μmである。平均粒径が0.3μm未満であると分散性が極端に悪くなり、粒子の凝集が起こるため生産工程上のトラブルが発生し易く、フィルムに粗大突起を形成し、光沢の劣ったフィルムになったり、溶融押出し時に用いられるフィルターが粗大粒子により目詰まりを生じさせる可能性がある。他方、平均粒径が3.0μmを超えるとフィルムの表面が粗くなり光沢が低下するばかりか、適切な範囲に光沢度をコントロールすることが困難となる。
なお、不活性粒子の粒度分布の半値幅は、好ましくは0.3〜3.0μm、さらに好ましくは0.3〜2.5μmである。
不活性粒子として、酸化チタンが用いられる場合、好ましくはルチル型酸化チタンが用いられる。ルチル型酸化チタンを用いると、アナターゼ型酸化チタンを用いた場合よりも、光線を長時間ポリエステルフィルムに照射した後の黄変が少なく、色差の変化を抑制することができるので好ましい。このルチル型酸化チタンは、ステアリン酸等の脂肪酸およびその誘導体等を用いて処理して用いると、分散性を向上させることができ、フィルムの光沢度を一層向上させることができるので好ましい。
なお、ルチル型酸化チタンを用いる場合には、ポリエステルに添加する前に、精製プロセスを用いて、粒径調整、粗大粒子除去を行うことが好ましい。精製プロセスの工業的手段としては、例えばジェットミル、ボールミルの如き粉砕手段および、例えば乾式もしくは湿式の遠心分離の如き分級手段を挙げることができる。これらの手段は単独で実施することができ、あるいは2種以上を組み合わせて、段階的に実施することができる。
(i)ポリエステル合成時のエステル交換反応もしくはエステル化反応が終了する前に添加するか、もしくは重縮合反応の開始前に添加する方法。
(ii)ポリエステルに添加して、溶融混練する方法。
(iii)上記(i)または(ii)の方法において不活性粒子を多量添加したマスターペレットを製造し、このマスターペレットと添加剤を含有しないポリエステルとを混練して所定量の添加物を含有させる方法。
(iv)上記(iii)のマスターペレットをそのまま使用する方法。
なお、前記(i)のポリエステル合成時に添加する方法を用いる場合には、酸化チタンにおいてはグリコールに分散したスラリーとして、反応系に添加することが好ましい。酸化チタンを用いる場合には、特に上記(iii)または(iv)の方法をとることが好ましい。
第1層および第2層のトータルの重量100重量%あたりの不活性粒子の割合は、好ましくは10〜80重量%、さらに好ましくは15〜70重量%、さらに好ましくは20〜60重量%、特に好ましくは25〜55重量%である。フィルムあたり不活性粒子の含有量が10重量%未満であると必要な反射率や白度が得られず、不活性粒子の含有量が80重量%を超えると製膜時に切断が発生しやすく好ましくない。
本発明の積層フィルムには、蛍光増白剤を配合してもよい。蛍光増白剤を配合する場合、第1層の第1組成物または第2層の第2組成物に対する濃度が、例えば0.005〜0.2重量%、好ましくは0.01〜0.1重量%の範囲となる割合で配合される。蛍光増白剤の添加量が0.005重量%未満では350nm付近の波長域の反射率が十分でないので添加する意味が乏しく、0.2重量%を越えると、蛍光増白剤の持つ特有の色が現れてしまうため好ましくない。
蛍光増白剤としては、例えばOB−1(イーストマン社製)、Uvitex−MD(チバガイギー社製)、JP−Conc((株)日本化学工業所製)を用いることができる。
また、必要に応じて更に性能を上げるために、酸化防止剤、紫外線吸収剤、蛍光増白剤等を含有する塗剤を本フィルムの少なくとも片面に塗布することもできる。
第1層の厚みは、第1層および第2層の合計厚み100に対して、50〜85である。50未満であると反射率が劣る可能性があり、85を超えると延伸性の観点から好ましくない。
また、本発明の積層フィルムの片面または両面には、他の機能を付与するために、他の層をさらに積層してもよい。ここでいう他の層としては、例えば透明なポリエステル樹脂層、金属薄膜やハードコート層、インク受容層を例示することができる。
となるように積層し、ダイに展開して押出しを実施する。この時、フィードブロックで積層された溶融層は積層された形態を維持している。
ダイより押出された未延伸シートは、キャスティングドラムで冷却固化され、未延伸フィルムとなる。この未延伸状フィルムをロール加熱、赤外線加熱等で加熱し、縦方向に延伸して縦延伸フィルムを得る。この延伸は2個以上のロールの周速差を利用して行うのが好ましい。延伸温度はポリエステルのガラス転移点(Tg)以上の温度、さらにはTg〜70℃高い温度とするのが好ましい。延伸倍率は、用途の要求特性にもよるが、縦方向、縦方向と直交する方向(以降、横方向と呼ぶ)ともに、好ましくは2.2〜4.0倍、さらに好ましくは2.3〜3.9倍である。2.2倍未満とするとフィルムの厚み斑が悪くなり良好なフィルムが得られず、4.0倍を超えると製膜中に破断が発生し易くなり好ましくない。
横延伸後のフィルムは両端を把持したまま(Tm−20〜Tm−100)℃で定幅または10%以下の幅減少下で熱処理して熱収縮率を低下させるのがよい。これより高い温度であるとフィルムの平面性が悪くなり、厚み斑が大きくなり好ましくない。また、熱処理温度が(Tm−80)℃より低いと熱収縮率が大きくなることがある。また、熱固定後フィルム温度を常温に戻す過程で(Tm−20〜Tm−100)℃以下の領域の熱収縮量を調整するために、把持しているフィルムの両端を切り落し、フィルム縦方向の引き取り速度を調整し、縦方向に弛緩させることができる。弛緩させる手段としてはテンター出側のロール群の速度を調整する。弛緩させる割合として、テンターのフィルムライン速度に対してロール群の速度ダウンを行い、好ましくは0.1〜1.5%、さらに好ましくは0.2〜1.2%、特に好ましくは0.3〜1.0%の速度ダウンを実施してフィルムを弛緩(この値を「弛緩率」という)して、弛緩率をコントロールすることによって縦方向の熱収縮率を調整する。また、フィルム横方向は両端を切り落すまでの過程で幅減少させて、所望の熱収縮率を得ることもできる。
2軸延伸後の積層フィルムの厚みは、好ましくは25〜250μm、さらに好ましくは40〜250μm、特に好ましくは50〜250μmである。25μm以下であると反射率が低下し、250μmを超えるとこれ以上厚くしても反射率の上昇が望めないことから好ましくない。
このようにして得られる本発明の積層フィルムは、その少なくとも一方の表面の反射率が波長400〜700nmの平均反射率でみて90%以上、さらに好ましくは92%以上、さらに好ましくは94%以上である。90%未満であると十分な画面の輝度を得ることができないので好ましくない。
本発明の積層フィルムの見掛け密度は、ボイドの生成量、不活性粒子の種類および量等に依存するが、多くの場合、例えば1.00〜1.35g/cm3の範囲にある。
フィルムサンプルをエレクトリックマイクロメーター(アンリツ製 K−402B)にて、10点厚みを測定し、平均値をフィルムの厚みとした。
サンプルを三角形に切り出し、包埋カプセルに固定後、エポキシ樹脂にて包埋した。そして、包埋されたサンプルをミクロトーム(ULTRACUT−S)で縦方向に平行な断面を50nm厚の薄膜切片にした後、透過型電子顕微鏡を用いて、加速電圧100kvにて観察撮影し、写真から各層の厚みを測定し、平均厚みを求めた。
フィルムサンプルを100mm×100mm角に切取り、エレクトリックマイクロメーター(アンリツ製 K−402B)にて10点厚みを測定し、平均値d(μm)を求めた。
このフィルムの重量を秤量し、重さw(g)を10−4gの単位まで読みとり、このとき
見掛け密度 = w/d × 100
とした。
分光光度計((株)島津製作所製UV−3101PC)に積分球を取り付け、BaSO4白板を100%とした時の反射率を400〜700nmにわたって測定し、得られたチャートより2nm間隔で反射率を読み取った。フィルムの構成が一方の面が層A、もう一方の面が層Bの場合、層A側から測定を行った。上記の範囲内で平均値を求めた上、次の基準で判定した。
○:全測定領域において平均反射率90%以上
△:測定領域において平均反射率90%以上で1部分90%未満がある
×:全測定領域において平均反射率が90%未満
縦方向2.5〜3.4倍、横方向3.5〜3.7倍に延伸して製膜し、安定に製膜できるか観察した。下記基準で評価した。
○:1時間以上安定に製膜できる
×:1時間以内に切断が発生し、安定な製膜ができない
85℃に設定されたオーブン中でフィルムを無緊張状態で30分間保持し、加熱処理前後の標点間距離を測定し、下記式により熱収縮率(85℃熱収縮率)を算出した。
熱収縮率%=((L0−L)/L0)×100
L0:熱処理前の標点間距離
L :熱処理後の標点間距離
示差走査熱量測定装置(TA Instruments 2100 DSC)を用い、昇温速度20m/分で測定を行った。
キセノンランプ照射(SUNTEST CPS+)にてパネル温度60℃、照射時間300時間にて前後の色変化をみた。フィルムの構成が一方の面が層A、もう一方の面が層Bの場合、層A側から照射、測定を行った。
初期のフィルム色相(L1 *、a* 1、b1 *)と照射後のフィルム色相(L2 *、a* 2、b2 *)とを色差計(日本電飾(株)製SZS−Σ90 COLOR MEASURING SYSTEM)にて測定し色変化dE*(式1)にて下記のように評価した。
(式1)
dE*={(L1 *−L2 *)2+(a1 *−a2 *)2+(b1 *−b2 *)2}1/2
○: dE*≦10
△:10<dE*≦15
×:15<dE*
フィルムサンプルをA4版に切り出し、フィルムの4辺を金枠で固定したまま、80℃に加熱したオーブンで30分間処理した後、変形(フィルムのたわみ状態)を目視にて観察した。
○:たわんだ状態が観察されない。
△:一部に軽微なたわみが観察される。
×:たわんだ部分があり、たわみの凹凸が5mm以上の隆起として観察される。
テレフタル酸ジメチル132重量部、2,6−ナフタレンジカルボン酸ジメチル23重量部(ポリエステルの酸成分に対して12モル%)、エチレングリコール96重量部、ジエチレングリコール3.0重量部、酢酸マンガン0.05重量部、酢酸リチウム0.012重量部を精留塔および留出コンデンサを備えたフラスコに仕込み、撹拌しながら150〜235℃に加熱してメタノールを留出させエステル交換反応を行った。メタノールが留出した後、リン酸トリメチル0.03重量部、二酸化ゲルマニウム0.04重量部を添加し、反応物を重合反応器に移した。ついで撹拌しながら反応器内を徐々に0.5mmHgまで減圧するとともに290℃まで昇温し重縮合反応を行った。得られた共重合ポリエステルのジエチレングリコール成分量は2.5wt%、ゲルマニウム元素量は50ppm、リチウム元素量は5ppmであった。このポリエステル樹脂を第1層、第2層に用い、表1に示す不活性粒子を添加した。それぞれ285℃に加熱された2台の押出機に供給し、第1層ポリマー、第2層ポリマーを第1層と第2層が第1層/第2層となるような2層フィードブロック装置を使用して合流させ、その積層状態を保持したままダイスよりシート状に成形した。さらにこのシートを表面温度25℃の冷却ドラムで冷却固化した未延伸フィルムを記載された温度にて加熱し長手方向(縦方向)に延伸し、25℃のロール群で冷却した。続いて、縦延伸したフィルムの両端をクリップで保持しながらテンターに導き120℃に加熱された雰囲気中で長手に垂直な方向(横方向)に延伸した。その後テンター内で表2の温度で熱固定を行い、表2に示す条件にて縦方向の弛緩、横方向の幅入れを行い、室温まで冷やして二軸延伸フィルムを得た。得られたフィルムの反射板基材としての物性は表2の通りであった。
表1に示す添加量、不活性粒子、ポリエステルの酸成分に調整して添加し、表2に示す製膜条件にてフィルムを作製し、評価を行った。
ポリマーを作製する段階において実施例1の2,6−ナフタレンジカルボン酸ジメチル23重量部をイソフタル酸ジメチル18重量部(ポリエステルの酸成分に対して12モル%)に変更してイソフタル酸共重合のポリマーを作製した。これと実施例1にて用意した2,6−ナフタレンジカルボン酸共重合ポリマーと酸成分のモル%換算にて約1/11になるようにブレンドを行い、表1、2の条件にてフィルムを作製し評価を行った。
酢酸マンガン0.05重量部を酢酸チタン0.02重量部に変更し、ジカルボン酸成分として2,6−ナフタレンジカルボン酸ジメチル(100モル%)を用いた以外は実施例1と同様に実施した。得られたポリエステルの固有粘度は0.68dl/g、融点は268℃、ジエチレングリコール成分量は2.5wt%、チタン元素量は15ppm、リチウム元素量は5ppmであった。このポリエステル樹脂を第1層に用い、第2層には実施例1にて作製した共重合ポリマーを用いて表1に示す不活性粒子を添加し、表2に示すようにフィルムを作製した。
ジメチルテレフタレート85重量部、エチレングリコール60重量部とを酢酸カルシウム0.09重量部を触媒として常法に従い、エステル交換反応をせしめた後、リン化合物としてポリマーに対し0.18重量%となるようにトリメチルホスフェート10重量%含有するエチレングリコール溶液を添加し、次いで重合触媒として三酸化アンチモン0.03重量部を添加した。その後、高温減圧下にて常法に従い重縮合反応を行い極限粘度0.60のポリエチレンテレフタレートを得た。このポリエステルの固有粘度は0.65dl/g、融点は257℃、ジエチレングリコール成分量は1.2wt%、アンチモン元素量は30ppm、カルシウム元素量は10ppmであった。この樹脂に表1に示した不活性粒子を添加し、第1層、第2層とし表2に記載した条件にて作製した。
第2層に実施例10、11にて得たポリマー(ポリエチレンナフタレート)に表1の通り不活性粒子を添加し、表2の通り製膜したが延伸性能が極めて低く、製膜時の切断が多発したため、フィルムサンプルが作製できなかった。
第1層、第2層に実施例10、11にて得たポリマー(ポリエチレンナフタレート)に表1の通り不活性粒子を添加し、表2の通り製膜したが延伸性能が極めて低く、製膜時の切断が多発したため、フィルムサンプルが作製できなかった。
第1層(単層)に比較例1、2にて得たポリマーを用い表1に示す不活性粒子を添加し、表2の通り製膜したが延伸性能が極めて低く、製膜時の切断が多発したため、フィルムサンプルが作製できなかった。
実施例9にて得たイソフタル酸共重合のポリマーを用い、表1に示す不活性粒子を添加し、3層フィードブロックを用いて表2の通り製膜したが、たわみが劣ったフィルムであった。
二酸化ゲルマニウム0.04重量部を三酸化アンチモン0.04重量部に変更する以外は実施例1同様に共重合ポリエステル樹脂を得た。このときのアンチモン元素量は40ppmであった。この樹脂を用いて表1、2に示す通り実施した。耐光性に劣る結果であった。
比較例1の樹脂を用い、3層フィルムの表層(表面と裏面)として無機微粒子として炭酸カルシウムを14重量%添加し、芯層の樹脂としてポリエチレンテレフタレートに非相溶樹脂であるポリメチルペンテン樹脂を10重量%、ポリエチレングリコール1重量%混合し、フィルムを作製した。表1、2に示すが、筋が目立ち、反射率、たわみ、耐光性に劣る結果であった。
また、本発明の積層フィルムは、光線の反射率が高いので、各種の反射板、中でも特に液晶ディスプレイの反射板や太陽電池のバックシートに最適に用いることができる。これらの反射板として用いる場合には、第1層を反射面として用いることが好ましい。
他の用途としては、紙代替、すなわちカード、ラベル、シール、宅配伝票、ビデオプリンタ用受像紙、インクジェット、バーコードプリンタ用受像紙、ポスター、地図、無塵紙、表示板、白板、感熱転写、オフセット印刷、テレフォンカード、ICカードなどの各種印刷記録に用いられる受容シートの基材として用いることができる。
Claims (10)
- (A)(a1)平均粒径0.3〜3.0μmの不活性粒子31〜60重量%および
(a2)ナフタレンジカルボン酸1〜100モル%とテレフタル酸0〜99モル%をジカルボン酸成分としそしてエチレングリコールをジオール成分とする第1ポリエステル40〜69重量%、
からなる第1組成物の第1層ならびに
(B)(b1)平均粒径0.3〜3.0μmの不活性粒子0〜30重量%および
(b2)ナフタレンジカルボン酸3〜20モル%とテレフタル酸80〜97モル%をジカルボン酸成分としそしてエチレングリコールをジオール成分とする第2ポリエステル70〜100重量%、
からなる第2組成物の第2層、この第2層の片面または両面は第1層と直接接触している、
からなる積層フィルムであって
第1層の厚みが第1層と第2層の厚みの合計100に対し50〜85であり、
第1層と第2層との二層からなるか、または
第2層の両面に第1層が積層された三層からなる、
ことを特徴とする積層フィルム。 - 第2層の第2組成物が不活性粒子を1〜30重量%で含有する請求項1に記載の積層フィルム。
- 第2層が二軸配向されている請求項1または2に記載の積層フィルム。
- 第1組成物の第1ポリエステルがアンチモンを実質的に含有しない請求項1〜3のいずれかに記載の積層フィルム。
- 厚みが25〜250μmである請求項1〜3のいずれかに記載の積層フィルム。
- 85℃における熱収縮率が高々0.5%である直交する2方向を有する請求項1〜3のいずれかに記載の積層フィルム。
- 反射板として用いられる請求項1〜3のいずれかに記載の積層フィルム。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の積層フィルムを反射板として備えた液晶ディスプレイ用バックライトユニット。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の積層フィルムを反射板として備えた液晶ディスプレイ。
- 太陽電池用バックシートとして用いられる請求項1〜3のいずれかに記載の積層フィルム。
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