JP5456962B2 - 積層フィルム - Google Patents
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Description
近年、液晶ディスプレイの大画面化と高輝度化が進み、反射フィルムとして高い反射率を備えるフィルムが求められている。
反射板として用いられる従来のフィルムは、低密度なフィルムとなりやすく、そのためフィルムが割れやすく、ハンドリングが難しく、安定的に生産することが難しい。
A層はイソフタル酸またはナフタレンジカルボン酸5〜15モル%およびテレフタル酸85〜95モル%のジカルボン酸成分およびエチレングリコールをジオール成分として98モル%以上からなる共重合ポリエステル30〜60重量%ならびに平均粒径0.3〜3.0μmの硫酸バリウム粒子70〜40重量%からなる密度1.00〜1.25g/cm3の層であり、
B層はポリエステルからなる密度1.35〜1.50g/cm3の層である積層フィルムであって、
A層における硫酸バリウム粒子が、小粒径側から積算した90%体積粒径(D90)が4.8μm以下の硫酸バリウム粒子であり、
少なくとも一方の表面の反射率が96%以上である、
ことを特徴とする積層フィルムである。
本発明の積層フィルムは、少なくともA層とこの層に接するB層から構成される。
A層は共重合ポリエステルと硫酸バリウム粒子から構成される。
A層は、A層の組成物100重量%あたり硫酸バリウム粒子を70〜40重量%、好ましくは65〜43重量%、さらに好ましくは60〜45重量%含有する。硫酸バリウム粒子の含有量が40重量%未満であると反射率が低下し、70重量%を超えると、フィルム自体が破れやすくなる。
B層は、硫酸バリウム粒子を含有してもしなくてもよい。B層に硫酸バリウム粒子を含有させる場合、その濃度はA層における濃度を超えてはいけない。B層の硫酸バリウム含有量は、B層の組成物100重量%あたり、好ましくは1〜35重量%、さらに好ましくは3〜30重量%、特に好ましくは4〜25重量%である。
B層のポリエステルは、A層と同じポリエステルを用いてもよく、異なるポリエステルを用いてもよいが、製造の観点からは同じポリエステルを用いることが好ましい。
A層の共重合ポリエステルは、イソフタル酸またはナフタレンジカルボン酸5〜15モル%およびテレフタル酸85〜95モル%のジカルボン酸成分およびエチレングリコールをジオール成分として98モル%以上からなる共重合ポリエステルであり、好ましくはイソフタル酸またはナフタレンジカルボン酸7〜13モル%およびテレフタル酸87〜93モル%のジカルボン酸成分からなる共重合ポリエステルである。
イソフタル酸またはナフタレンジカルボン酸が5モル%未満であると製膜が困難であり、15モル%を超えると耐熱性が低いフィルムとなり、実用的なフィルムが得られない。
本発明における硫酸バリウム粒子の平均粒径は0.3〜3.0μm、好ましくは0.4〜2.5μm、特に好ましくは0.5〜2.0μmである。0.3μm未満であると分散性が極端に悪くなり、粒子の凝集が起こるため生産工程上のトラブルが発生し易く、フィルムに粗大突起を形成し、光沢の劣ったフィルムになったり、溶融押出し時に用いられるフィルターが粗大粒子により目詰まりを生じさせる可能性がある。他方、平均粒径が3.0μmを超えるとフィルムの表面が粗くなり光沢が低下するばかりか、適切な範囲に光沢度をコントロールすることが困難となる。
硫酸バリウム粒子の表面には、分散性を向上させるべく、表面処理を行ってもよい。
A層の密度は、好ましくは1.00〜1.25g/cm3 、さらに好ましくは1.05〜1.20g/cm3である。密度が1.00g/cm3未満であると大型の液晶表示装置に反射フィルムとして用いたときに積層フィルムは自重に耐えられずに変形してしまう。密度が1.25g/cm3を超えるとフィルム中の気泡の形成が少なく高い反射率が望めない。
本発明の積層フィルムには、蛍光増白剤を配合してもよい。蛍光増白剤を配合する場合、A層またはB層のポリエステルの組成物に対する濃度として、例えば0.005〜0.2重量%、好ましくは0.01〜0.1重量%の範囲で配合するとよい。蛍光増白剤の配当量が0.005重量%未満では350nm付近の波長域の反射率が十分でないので配合する意味が乏しく、0.2重量%を越えると、蛍光増白剤の持つ特有の色が現れてしまうため好ましくない。
また、本発明の積層フィルムには、無機粒子、例えば、酸化チタン、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、二酸化珪素の粒子を配合してもよい。
本発明の積層フィルムは、A層/B層の2層からなる構成であってもよく、B層/A層/B層の3層からなる構成であってもよい。
いずれの構成においても、積層フィルムの全体厚みに占めるA層が厚み比率は、フィルム全体厚み100に対して、好ましくは40〜90、さらに好ましくは50〜85である。40未満であると反射率が劣る可能性があり好ましくなく、90を超えると延伸性の観点から好ましくない。
フィルムの片面または両面に、他の機能を付与するために、他の機能層をさらに積層した積層体としてもよい。ここでいう機能層としては、例えば、金属薄膜層、ハードコート層、インク受容層、透明ポリエステル層を例示することができる。
以下、本発明の積層フィルムを製造する方法の例として、A層/B層の積層フィルムの製造方法の一例を説明する。
このようにして得られる本発明の積層フィルムは、85℃の熱収縮率が、直交する2方向ともに、好ましくは0.5%以下、さらに好ましくは0.4%以下、最も好ましくは0.3%以下とすることができる。
(1)フィルム厚み
フィルムサンプルをエレクトリックマイクロメーター(アンリツ製 K−402B)にて、10点厚みを測定し、平均値をフィルムの厚みとした。
サンプルを三角形に切り出し、包埋カプセルに固定後、エポキシ樹脂にて包埋した。そして、包埋されたサンプルをミクロトーム(ULTRACUT−S)で縦方向に平行な断面を50nm厚の薄膜切片にした後、透過型電子顕微鏡を用いて、加速電圧100kvにて観察撮影し、写真から各層の厚みを10点測定して平均して各層の厚みを求めた。
分光光度計(島津製作所製UV−3101PC)に積分球を取り付け、BaS04白板を100%とした時の反射率を400〜700nmにわたって測定し、得られたチャートより2nm間隔で反射率を読み取り上記の範囲での平均値を求めた。フィルムの構成が一方の面がA層、もう一方の面がB層の場合、A層側から測定を行った。
縦方向2.5〜3.4倍、横方向3.5〜3.7倍に延伸して製膜し、安定に製膜できるか観察した。下記基準で評価した。
○:1時間以上安定に製膜できる。
×:1時間以内に切断が発生し、安定な製膜ができない。
85℃に設定されたオーブン中でフィルムを無緊張状態で30分間保持し、加熱処理前後の標点間距離を測定し、下記式により熱収縮率(85℃熱収縮率)を算出した。
熱収縮率%=((L0−L)/L0)×100
L0:熱処理前の標点間距離
L :熱処理後の標点間距離
示差走査熱量測定装置(TA Instruments 2100 DSC)を用い、昇温速度20m/分で測定を行った。
キセノンランプ照射(SUNTEST CPS+)にてパネル温度60℃、照射時間300時間にて前後の色変化をみた。フィルムの構成が一方の面がA層、もう一方の面がB層の場合、A層側から照射、測定を行った。
初期のフィルム色相(L1 *、a1 *、b1 *)と、照射後のフィルム色相(L2 *、a2 *、b2 *)とを色差計(日本電飾製SZS−Σ90 COLOR MEASURING SYSTEM)にて測定し、色変化dE*を下記式から算出し、下記の基準で評価した。
dE*={(L1 *−L2 *)2+(a1 *−a2 *)2+(b1 *−b2 *)2}1/2
○: dE*≦10
△:10<dE*≦15
×:15<dE*
フィルムサンプルをA4版に切り出し、フィルムの4辺を金枠で固定したまま、80℃に加熱したオーブンで30分間処理した後、変形(フィルムのたわみ状態)を目視にて観察し、下記の基準で評価した。
○:たわんだ状態が観察されない。
△:一部に軽微なたわみが観察される。
×:たわんだ部分があり、たわみの凹凸が5mm以上の隆起として観察される。
フィルムを各層に剥離した後、10cm×10cmに切り出しエレクトリックマイクロメーター(アンリツ製 K−402B)にて任意の箇所を10点厚み測定し平均値をフィルムの厚みとした後、各層の重量を測定し、A層、B層の密度を算出した。
積層フィルムを5cm×5cmに切り出した後、50kgの荷重を均一に加えた。その前後の厚み変化率(%)を下記式から求めた。
厚み変化率(%)
=100×(初期のフィルム厚み−加圧後のフィルム厚み)/(初期のフィルム厚み)
島津製作所製レーザー散乱式粒度分布測定装置SALD−7000を使用して測定した。測定前のエチレングリコールへの分散は、硫酸バリウム粒子粉体を5重量%スラリー濃度相当になるよう計量して、ミキサー(たとえばNational MXV253型料理用ミキサー)で10分間攪拌し、常温まで冷却したのち、フローセル方式供給装置に供給した。そして、該供給装置中で、脱泡のために30秒間超音波処理(超音波処理の強度は超音波処理装置のつまみをMAX値を示す位置から60%の位置)してから測定に供した。そして、粒度分布測定結果より90%体積粒径(D90)を求めた。なお、超音波処理は施しているが、これは脱泡のためである。
上記D90同様に、島津製作所製レーザー散乱式粒度分布測定装置SALD−7000を使用して測定した。粒度分布測定結果より50%体積粒径(D50)の値を平均粒子径とした。
テレフタル酸ジメチル132重量部、イソフタル酸ジメチル7重量部(ポリエステルの酸成分に対して5モル%)、エチレングリコール98重量部、ジエチレングリコール1.0重量部、酢酸マンガン0.05重量部、酢酸リチウム0.012重量部を精留塔、留出コンデンサを備えたフラスコに仕込み、撹拌しながら150〜235℃に加熱しメタノールを留出させエステル交換反応を行った。メタノールが留出した後、リン酸トリメチル0.03重量部、二酸化ゲルマニウム0.04重量部を添加し、反応物を反応器に移した。ついで撹拌しながら反応器内を徐々に0.5mmHgまで減圧するとともに290℃まで昇温し重縮合反応を行った。得られた共重合ポリエステルのジエチレングリコール成分量は2.5wt%、ゲルマニウム元素量は50ppm、リチウム元素量は5ppmであった。このポリエステルをA層およびB層に用い、硫酸バリウムのマスターバッチを作製し、表1に示す添加量に調整した。それぞれ285℃に加熱された2台の押出機に供給し、A層ポリマー、B層ポリマーをA層とB層がA/Bとなるような2層フィードブロック装置を使用して合流させ、その積層状態を保持したままダイスよりシート状に成形した。さらにこのシートを表面温度25℃の冷却ドラムで冷却固化した未延伸フィルムを記載された温度にて加熱し長手方向(縦方向)に延伸し、25℃のロール群で冷却した。続いて、縦延伸したフィルムの両端をクリップで保持しながらテンターに導き125℃に加熱された雰囲気中で長手に垂直な方向(横方向)に延伸した。その後テンター内で表2の温度で熱固定を行い、表2に示す条件にて縦方向の弛緩、横方向の幅入れを行い、室温まで冷やして二軸延伸された積層フィルムを得た。得られた積層フィルムの物性は表2のとおりであった。
実施例1において、各成分の添加量、ポリエステルの酸成分を表1に記載のように変更し、表2に示す製膜条件にてフィルムを作製した。一部の水準においては3層フィードブロックを用いて3層フィルムを作製した。
表1および2に示す条件にて製膜を行ったものの、比較例1、2、5は共重合割合が低く、製膜製が困難であった。比較例7はA層側の小粒子径の硫酸バリウムの再凝集、比較例8は粒子径が大きく、目開き50μmの不織布型フィルターにおいては溶融樹脂のろ過が困難であり、サンプル採取に至らなかった。
表1および2に示すように作製した後、評価を行ったが、熱収が大きくたわみも大きいフィルムとなった。
表1および2に示すように作製した後、評価を行ったが、硫酸バリウムの添加量が少なく満足する反射率が得られなかった。
表1および2に示すように作製した後、評価を行ったが、硫酸バリウムの粒度分布が悪いため、反射率が低い上、耐圧力評価においても比較例9は変化量が大きく劣ったものとなった。
Claims (5)
- A層とこれに接するB層とからなり、
A層はイソフタル酸またはナフタレンジカルボン酸5〜15モル%およびテレフタル酸85〜95モル%のジカルボン酸成分およびエチレングリコールをジオール成分として98モル%以上からなる共重合ポリエステル30〜60重量%ならびに平均粒径0.3〜3.0μmの硫酸バリウム粒子70〜40重量%からなる密度1.00〜1.25g/cm3の層であり、
B層はポリエステルからなる密度1.35〜1.50g/cm3の層である積層フィルムであって、
A層における硫酸バリウム粒子が、小粒径側から積算した90%体積粒径(D90)が4.8μm以下の硫酸バリウム粒子であり、
少なくとも一方の表面の反射率が96%以上である、
ことを特徴とする積層フィルム。 - 積層フィルムがA層/B層の2層からなる請求項1記載の積層フィルム。
- 積層フィルムがB層/A層/B層の3層からなる請求項1記載の積層フィルム。
- 面光源反射板として用いられる請求項1〜3のいずれかに記載の積層フィルム。
- 太陽電池のバックシートに用いられる請求項1〜3のいずれかに記載の積層フィルム。
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