JP5151003B2 - 接着剤およびそれを用いた回路基板 - Google Patents
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Description
攪拌機、溜出用コンデンサーを備えた内容積3Lの重合釜に、テレフタル酸83部、イソフタル酸81.3部、無水トリメリット酸0.19部、エチレングリコール83部、1,6−ヘキサンジオール77.9部を仕込み、2.0kgf/cm3の加圧化、3時間かけて235℃まで昇温し、水を溜出させエステル化反応を行った。エステル化反応終了後チタンテトラブトキシド0.07部を添加して10分攪拌後、30分かけて650Paまで初期減圧重合を行うと共に温度を255℃まで昇温し、さらにこのまま130Pa以下で20分間後期重合を行った。重合完了後、窒素で常圧にして、200℃まで冷却した。次いで攪拌を行ったまま、無水トリメリット酸0.19部を添加し、200℃にて30分間攪拌して、ポリエステルポリオール(A−1)を得た。組成、特性値を表1に示した。
温度計、撹拌機、還流式冷却管および蒸留管を具備した反応容器に、ポリエステルポリオール(A−1)100部をトルエン67部に溶解させ、共沸をおこないトルエン17部を留去した。続いて、80℃でネオペンチルヒドロキシピバリン酸エステル5.4部を加え20分撹拌した後、ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物11部、トリエチルアミン0.53部を加え、110℃で撹拌し、酸無水物による変性をおこない、酸変性ポリエステル樹脂(B−1)を得た。酸変性ポリエステル樹脂(B−1)は数平均分子量25000、カルボキシル基濃度680当量/t、ガラス転移温度27℃であった。
「酸変性ポリエステル樹脂の合成例1」と同様に酸変性ポリエステル樹脂(B−2)〜(B−7)を得た。これらの組成及び特性値を表2に示した。
酸変性ポリエステル樹脂の合成例1で得られた酸変性ポリエステル樹脂(B−1)100部に、エポキシ樹脂として、大日本インキ化学工業(株)製HP−7200H(ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂)17.7部を加え、メチルエチルケトンを用いて固形分濃度が30%になるように調製し、接着剤溶液を得た。得られた接着剤を下記に示した方法で評価を行った。結果を表3に示す。
上記接着剤溶液を25μmのポリイミドフィルムに、乾燥後の厚みが30μmとなる様に塗布し、120℃で3分乾燥した。この様にして得られた接着性フィルムを30μmの圧延銅箔と貼り合わせる際、圧延銅箔の酸処理面が接着剤と接するようにして、140℃で5kg/cm2の加圧下に1分間プレスし、接着した。得られた接着サンプルを150℃に4時間熱処理して硬化させた。この様にして銅貼り積層板を得た。この銅貼り積層板を常法により銅箔面にフォトレジスト塗布、パターン露光、現像、銅箔パターンエッチング、フォトレジスト剥離行程をへて、銅線間が0.1mmとなる様にパターン基板を作成した。
(条件)温度85℃、湿度85%、直流100V、1000時間
(試験結果判定)○:短絡、変色なし
×:短絡もしくは変色を起こす
(条件及び試験結果判定)
耐ハンダ性 サンプルを120℃にて30分乾燥した後、加熱したハンダ浴に1分間浸 漬し、膨れが発生しない上限の温度を測定した。測定値の高いほうが良好 な耐熱性をもつことを示す。
表中にNGと示したものは、ハンダの融解温度ですでに膨れが発生したもの であり、耐熱性が非常に乏しいことを示す。
剥離強度 25℃と80℃の雰囲気下において、引っ張り速度50mm/分で180 °剥離試験を行った。
ポリエステルウレタン樹脂は、ポリエステルポリオール(A−2)100部とヘキサメチレンジイソシアネート7.5部、ジメチロールブタン酸9部、触媒としてジブチル錫ラウレート0.02部を加え、80℃で反応させることにより得た。ポリエステルウレタン樹脂の酸価は630当量/t、数平均分子量16000、ガラス転移温度18℃であった。上記、ポリエステルウレタン樹脂100部に、東都化成(株)社製YDCN703を11.4部、三菱ガス化学(株)社製TETRAD−Xを1.2部加え、メチルエチルケトンを用いて固形分濃度が30%となるように調製し、接着剤溶液を得た。こうして得られた接着剤溶液を用いて、実施例1と同様の評価を行った。結果を表4に示す。
日本ゼオン(株)社製Nipol1072J(ニトリルブチレンラバー)25部、日本化薬(株)製BREN−S 20部、東都化成(株)製YDB400 20部、東都化成(株)社製YD014 (ビスフェノールA型エポキシ樹脂)30部、ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物 5部、新日本理化(株)社製リカシッドTMTA−C(酸無水物化合物) 4部、四国ファインケミカルズ(株)社製C11Z−AZINE(イミダゾール系触媒) 0.5部、四国ファインケミカルズ(株)社製2PHZ−CN(イミダゾール系触媒) 0.5部、水酸化アルミニウム 30部をメチルエチルケトンを用いて固形分濃度が30%となるように溶解し、接着剤溶液を得た。こうして得られた接着剤溶液を用いて、実施例1と同様の評価を行った。結果を表4に示す。
Claims (5)
- 数平均分子量が2000〜50000であるポリエステルポリオールとテトラカルボン酸二無水物を反応させることにより得られる酸変性ポリエステル樹脂(A)とジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂(B)からなることを特徴とする接着剤。
- 酸変性ポリエステル樹脂(A)の酸価が100〜2000当量/tであることを特徴とする請求項1に記載の接着剤。
- 前記酸変性ポリエステル樹脂(A)と前記エポキシ樹脂(B)の配合比が、(A)100重量部に対して(B)2〜50重量部であることを特徴とする請求項1または2に記載の接着剤。
- 回路基板用途に用いられることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の接着剤。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の接着剤を用いた回路基板。
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