JP5118843B2 - 表面処理剤 - Google Patents
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(A)チタン化合物オリゴマー(a1)に対し、分子中に1個以上のアルコキシ基を有するシリコン化合物(a2)を反応させた構造又は混合させた組成を有する複合化合物
(B)溶剤
を含有することを特徴とする表面処理剤を提供するものである。
(A)チタン化合物オリゴマー(a1)に対し、分子中に1個以上のアルコキシ基を有するシリコン化合物(a2)を反応させた構造又は混合させた組成を有する複合化合物
(B)溶剤
(a1)と(a2)の反応により得られる構造を有するもの
(a1)と(a2)の反応により得られる構造を有するもの及び(a1)の混合物
(a1)と(a2)の反応により得られる構造を有するもの及び(a2)の混合物
(a1)及び(a2)の混合物
(a1)と(a2)の反応により得られる構造を有するもの、(a1)及び(a2)の混合物
このうち、最後の、「(a1)と(a2)の反応により得られる構造を有するもの、(a1)及び(a2)の混合物」が好ましい。
[チタン化合物オリゴマーA(テトライソプロポキシチタニウムオリゴマー)の合成]
テトライソプロピルチタニウム28.4g(0.10モル)をイソプロパノール50.0gに溶解させた後、水2.7g(0.15モル)とイソプロパノール50.0gの混合液を滴下した。滴下終了後、1時間攪拌し、テトライソプロポキシチタニウムオリゴマーを得た。これを「チタン化合物オリゴマー溶液A」とする。
[チタン化合物オリゴマーB(テトライソプロポキシチタニウムオリゴマー)の合成]
テトライソプロピルチタニウム28.4g(0.10モル)に対する水の量を水2.2g(0.12モル)とした以外は、製造例1と同様の方法で、テトライソプロポキシチタニウムオリゴマーを得た。これを「チタン化合物オリゴマー溶液B」とする。
[チタン化合物オリゴマーC(テトラノルマルブトキシチタニウムオリゴマー)の合成]
テトラノルマルブトキシチタニウム34.0g(0.10モル)をノルマルブタール30.0gに溶解させた後、水2.7g(0.15モル)とノルマルブタノール60.0gの混合液を滴下した。滴下終了後、1時間攪拌した後、更に1時間還流し、テトラノルマルブトキシチタニウムオリゴマーを得た。これを「チタン化合物オリゴマー溶液C」とする。
[チタン化合物オリゴマーD(テトラノルマルブトキシチタニウムオリゴマー)の合成]
テトラノルマルブトキシチタニウム34.0g(0.10モル)に対する水の量を水2.2g(0.12モル)とした以外は、製造例3と同様の方法で、テトラノルマルブトキシチタニウムオリゴマーを得た。これを「チタン化合物オリゴマー溶液D」とする。
[チタン化合物オリゴマーE(ジイソプロポキシビスアセチルアセトナートチタンオリゴマー)の合成]
ジイソプロポキシビスアセチルアセトナートチタン36.4g(0.1モル)をイソプロパノール50.0gに溶解させた後、水2.7g(0.15モル)とイソプロパノール100.0gの混合液を滴下した。滴下終了後、1時間攪拌し、更に1時間還流し、ジイソプロポキシビスアセチルアセトナートチタンオリゴマーを得た。これを「チタン化合物オリゴマー溶液E」とする。
[チタン化合物オリゴマーF(チタンジイソプロポキシビストリエタノーリアミネートオリゴマーの合成]
チタンジイソプロポキシビストリエタノーリアミネート46.2g(0.1モル)をイソプロパノール50.0gに溶解させた後、水2.2g(0.12モル)とイソプロパノール50.0gの混合液を滴下した。滴下終了後、1時間攪拌し、更に1時間還流し、チタンジイソプロポキシビストリエタノーリアミネートオリゴマーを得た。これを「チタン化合物オリゴマー溶液F」とする。
製造例1で製造したチタン化合物オリゴマー溶液A(テトライソプロポキシチタニウムオリゴマー溶液)10質量部、及びγ−アミノプロピルアミノエチルトリメトキシシラン2.5質量部を混合後、1時間還流した後に、n−ヘキサン67.5質量部、及び2−プロパノール20質量部を加えて表面処理剤を得た。
実施例1において、チタン化合物オリゴマー(a1)、分子中に1個以上のアルコキシ基を有するシリコン化合物(a2)、及び、溶剤を、表1と表2に記載の種類と量に代えた以外は、実施例1と同様にして、表面処理剤(2)〜(12)を得た。また、比較として、表1と表2に記載の表面処理剤を用意した。なお、表1と表2の中の数値は質量%を示す。
[シリコーン系シーリング材による接着性評価]
実施例1〜12、比較例1、2で調製した表面処理剤を用い、「アクリル電着アルミニウム」、「鏡面磨きを施したステンレス板でJIS G4305で規定されるSUS304の板(表中では、「鏡面SUS304」と記載する)」、及び「シリコーン系シーリング材をあらかじめ硬化したシーリング材(表中では「硬化シーリング材」と記載する)」の各被着体表面に、塗工量が20g/m2になるように、はけを用いて塗工後、60分間室温下(25℃)で乾燥した。
[2成分系変成シリコーン系シーリング材による接着性評価]
シーリング材を、「SE792(東レ・ダウコーニング社製)」から、2成分系変成シリコーン系シーリング材である「ボンドMSシール(コニシ社製)」に代え、被着体として「JIS R5210に規定されるモルタル板」を加えた以外は、評価例1と同様にして、接着性を評価した。結果を表4に示す。
Claims (8)
- 上記縮合が、チタンアルコキシド又はチタンキレート化合物を、アルコール溶液中で水を反応させることにより行われたものである請求項1又は請求項2記載の表面処理剤。
- 上記縮合が、チタンアルコキシド及び/又はチタンキレート化合物1モルに対し、アルコール溶液中で、水0.5〜2モルを反応させることにより行われたものである請求項1ないし請求項3の何れかの請求項記載の表面処理剤。
- 該キレート化剤が、β−ジケトン、β−ケトエステル、多価アルコール、アルカノールアミン及びオキシカルボン酸からなる群より選ばれた少なくとも1種である請求項1ないし請求項4の何れかの請求項記載の表面処理剤。
- 式(1)中のR1〜R4が、それぞれ独立に炭素数1〜8個のアルキル基である請求項1ないし請求項5の何れかの請求項記載の表面処理剤。
- 分子中に1個以上のアルコキシ基を有するシリコン化合物(a2)が、ケイ素原子にアルキル基が直接結合した構造を有するものである請求項1ないし請求項6の何れかの請求項記載の表面処理剤。
- シーリング材又は接着剤を適用する被着体の表面処理用である請求項1ないし請求項7の何れかの請求項記載の表面処理剤。
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