JP5162213B2 - プライマー組成物 - Google Patents
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Description
(A)チタン化合物オリゴマー(a1)に対し、分子中に1個以上のアルコキシ基を有するシリコン化合物(a2)を反応させた構造又は混合させた組成を有する複合化合物
(B)溶剤
を含有することを特徴とするプライマー組成物を提供するものである。
(A)チタン化合物オリゴマー(a1)に対し、分子中に1個以上のアルコキシ基を有するシリコン化合物(a2)を反応させた構造又は混合させた組成を有する複合化合物
(B)溶剤
「(a1)と(a2)の反応により得られる構造を有するもの」;
「(a1)と(a2)の反応により得られる構造を有するもの」及び(a1)の混合物;
「(a1)と(a2)の反応により得られる構造を有するもの」及び(a2)の混合物;
(a1)及び(a2)の混合物;
「(a1)と(a2)の反応により得られる構造を有するもの」、(a1)及び(a2)の混合物;
このうち、「(a1)と(a2)の反応により得られる構造を有するもの」、(a1)及び(a2)の混合物、が好ましい。
[チタン化合物オリゴマーA(テトラノルマルブトキシチタニウムオリゴマー)の合成]
テトラノルマルブトキシチタニウム34.0g(0.10モル)をノルマルブタール12.0gに溶解させた後、水2.7g(0.15モル)とノルマルブタノール24.0gの混合液を滴下した。滴下終了後、1時間攪拌した後、更に1時間還流し、テトラノルマルブトキシチタニウムオリゴマーを得た。これを「チタン化合物オリゴマー溶液A」とする
[チタン化合物オリゴマーB(テトラノルマルブトキシチタニウムオリゴマー)の合成]
テトラノルマルブトキシチタニウム34.0g(0.10モル)に対する水の量を水2.2g(0.12モル)とした以外は、製造例3と同様の方法で、テトラノルマルブトキシチタニウムオリゴマーを得た。これを「チタン化合物オリゴマー溶液B」とする。
[チタン化合物オリゴマーC(テトライソプロポキシチタニウムオリゴマー)の合成]
テトライソプロピルチタニウム28.4g(0.10モル)をイソプロパノール60.0gに溶解させた後、水2.7g(0.15モル)とイソプロパノール100.0gの混合液を滴下した。滴下終了後、1時間攪拌し、テトライソプロポキシチタニウムオリゴマーを得た。これを「チタン化合物オリゴマー溶液C」とする。
[チタン化合物オリゴマーD(テトライソプロポキシチタニウムオリゴマー)の合成]
テトライソプロピルチタニウム28.4g(0.10モル)に対する水の量を水2.2g(0.12モル)とした以外は、製造例3と同様の方法で、テトライソプロポキシチタニウムオリゴマーを得た。これを「チタン化合物オリゴマー溶液D」とする。
[チタン化合物オリゴマーE(ジイソプロポキシビスアセチルアセトナートチタンオリゴマー)の合成]
ジイソプロポキシビスアセチルアセトナートチタン36.4g(0.1モル)をイソプロパノール50.0gに溶解させた後、水2.7g(0.15モル)とイソプロパノール100.0gの混合液を滴下した。滴下終了後、1時間攪拌し、更に1時間還流し、ジイソプロポキシビスアセチルアセトナートチタンオリゴマーを得た。これを「チタン化合物オリゴマー溶液E」とする。
[チタン化合物オリゴマーF(チタンジイソプロポキシビストリエタノーリアミネートオリゴマーの合成]
チタンジイソプロポキシビストリエタノーリアミネート46.2g(0.1モル)をイソプロパノール50.0gに溶解させた後、水2.2g(0.12モル)とイソプロパノール50.0gの混合液を滴下した。滴下終了後、1時間攪拌し、更に1時間還流し、チタンジイソプロポキシビストリエタノーリアミネートオリゴマーを得た。これを「チタン化合物オリゴマー溶液F」とする。
製造例1で製造したチタン化合物オリゴマー溶液A(テトライソプロポキシチタニウムオリゴマー溶液)31質量部(0.04モル)、及びγ−アミノプロピルアミノエチルトリメトキシシラン19質量部(0.08モル)を混合後、トルエン50質量部を加えてプライマー組成物を得た。
実施例1において、チタン化合物オリゴマー溶液(a1を含む)、分子中に1個以上のアルコキシ基を有するシリコン化合物(a2)、及び、溶剤(B)を、表1に記載の種類と量に代えた以外は、実施例1と同様にして、プライマー組成物を得た。また、比較として、表1に記載のプライマー組成物を用意した。なお、表1の中の数値は質量部を示す。
[シリルイソシアネート化合物を硬化剤とした縮合型のシリコーン系離型剤のPETフィルムに対する接着性等の向上効果]
実施例1〜12、比較例1、2で調製又は用意したプライマー組成物を、各種希釈溶剤にて5倍に希釈した後、厚さ50μmの未処理PETフィルム上に、バーコーターNo.4で塗布した。その後、120℃にて30秒乾燥した。「各種希釈溶剤」とは、各プライマー組成物を得るために用いた溶剤(B)と同じものであり、以下同様である。
25mm幅のニットーポリエステルテープ31B(日東電工(株)社製)を離型剤層上に、2kgのローラーを用いて1往復圧着し、20℃で12時間以上静置後、300mm/分の速度で180度方向に剥離するときにかかる力を引っ張り試験機にて測定した。
25mm幅のニットーポリエステルテープ31B(日東電工(株)社製)を離型剤層上に2kgのローラーを用いて1往復圧着し、20℃で12時間以上静置後、SUS304の板にテープを貼り替え、180度方向に剥離するときにかかる力を引っ張り試験機にて測定した。ブランクとして、SUS304の板に25mm幅のニットーポリエステルテープ31B(日東電工(株)社製)を1往復圧着し、180度方向に剥離するときにかかる力を引っ張り試験機にて測定した。
残留接着率(%)=100×(サンプルの剥離強度)/(ブランクの剥離強度)
離型剤層上にエタノールを含んだ脱脂綿を置き、500gの分銅にて、加重をかけながら、50往復回表面を擦った。擦った後、室温下で表面を乾燥した。擦った部分に、25mm幅のニットーポリエステルテープ31B(日東電工(株)社製)を離型剤層上に2kgのローラーを用いて1往復圧着し、20℃で12時間以上静置後、300mm/分の速度で180度方向に剥離するときにかかる力を引っ張り試験機にて測定した。
[白金化合物を触媒として用いた付加型シリコーン系離型剤のPETフィルムに対する接着性等の向上効果]
実施例13〜30、比較例3〜5で調製又は用意したプライマー組成物を、各種希釈溶剤にて5倍に希釈した後、厚さ50μmの未処理PETフィルムに、バーコーターNo.4で塗布した。その後、120℃にて30秒乾燥した。
離型剤層を塗布し、乾燥したPETフィルムを温度70℃、湿度90%の環境下に24時間静置した。その後、表面に、脱脂綿を置き、500gの分銅にて、加重をかけながら、50往復回表面を擦った。擦った部分に、25mm幅のニットーポリエステルテープ31B(日東電工(株)社製)を、離型剤層上に2kgのローラーを用いて1往復圧着し、12時間以上静置後、300mm/分の速度で180度方向に剥離するときにかかる力を引っ張り試験機にて測定した。
Claims (13)
- 少なくとも、下記成分(A)及び成分(B)
(A)チタン化合物オリゴマー(a1)に対し、分子中に1個以上のアルコキシ基を有するシリコン化合物(a2)を反応させた構造又は混合させた組成を有する複合化合物
(B)溶剤
を含有する、シリルイソシアネート化合物を硬化剤として用いた離型剤層用であって、工程紙用であることを特徴とするプライマー組成物。 - 少なくとも、下記成分(A)及び成分(B)
(A)チタン化合物オリゴマー(a1)に対し、分子中に1個以上のアルコキシ基を有するシリコン化合物(a2)を反応させた構造又は混合させた組成を有する複合化合物
(B)溶剤
を含有する、付加型シリコーン系離型剤層用であって、工程紙用であることを特徴とするプライマー組成物。 - 上記縮合が、チタンアルコキシド又はチタンキレート化合物を、アルコール溶液中で水を反応させることにより行われたものである請求項3又は請求項4記載のプライマー組成物。
- 上記縮合が、チタンアルコキシド及び/又はチタンキレート化合物1モルに対し、アルコール溶液中で、水0.5〜2モルを反応させることにより行われたものである請求項3ないし請求項5の何れかの請求項記載のプライマー組成物。
- 該キレート化剤が、β−ジケトン、β−ケトエステル、多価アルコール、アルカノールアミン及びオキシカルボン酸からなる群より選ばれた少なくとも1種である請求項3ないし請求項6の何れかの請求項記載のプライマー組成物。
- 式(1)中のR1〜R4が、それぞれ独立に炭素数1〜8個のアルキル基である請求項3ないし請求項7の何れかの請求項記載のプライマー組成物。
- 分子中に1個以上のアルコキシ基を有するシリコン化合物(a2)が、アミノ基、メルカプト基又はエポキシ基を含有するものである請求項1ないし請求項8の何れかの請求項記載のプライマー組成物。
- 分子中に1個以上のアルコキシ基を有するシリコン化合物(a2)が、ケイ素原子にアルキル基が直接結合した構造を有するものである請求項1ないし請求項9の何れかの請求項記載のプライマー組成物。
- 請求項1ないし請求項10の何れかの請求項記載のプライマー組成物を用いて製膜してなるプライマー層。
- 請求項11記載のプライマー層の上に離型剤層を有する工程紙。
- 請求項11記載のプライマー層の上に形成された離型剤層の上に粘着剤層を有する粘着フィルム。
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