JP5110574B2 - 高アスペクト比のカーボンナノチューブとイオン液体から構成される導電性薄膜、アクチュエータ素子 - Google Patents
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Description
ンナノチューブのみで均質な導電性のよい電極フィルムを作成することは困難であった。そのために、結着剤としてポリマーを加えることにより、キャストという簡便な方法で、導電性薄膜が簡便に得ることが可能となったが、ポリマーを加えることにより、カーボンナノチューブの均一混合が妨げられることになり、また、電子伝導、イオン伝導が阻害されるという問題点があった。
1. アスペクト比が104以上のカーボンナノチューブおよびイオン液体から構成される導電性薄膜。
2. 長さが50μm以上のカーボンナノチューブおよびイオン液体から構成される導電性薄膜。
3. 項1または2に記載の導電性薄膜層とイオン伝導層を有する積層体。
4. 項3の積層体を含むアクチュエータ素子。
5. イオン伝導層の表面に、項1または2に記載の導電性薄膜を電極とする導電性薄膜
層が互いに絶縁状態で少なくとも2個形成され、当該導電性薄膜層に電位差を与えることにより変形可能に構成されている項4に記載のアクチュエータ素子。
6. 以下の工程を含むことを特徴とするアクチュエータ素子の製造方法
工程1:アスペクト比が104以上あるいは、長さが50μm以上のカーボンナノチューブ、およびイオン液体、溶媒を含む分散液を調製する工程;
工程2:ポリマーおよび溶媒、必要に応じてさらにイオン液体を含む溶液を調製する工程;
工程3:工程1の分散液を用いる導電性薄膜の形成と工程2の溶液を用いるイオン伝導層の形成を同時にあるいは順次行い、導電性薄膜層とイオン伝導層の積層体を形成する工程。
7. 以下の工程を含むことを特徴とするアクチュエータ素子の製造方法
工程1:アスペクト比が104以上あるいは、長さが50μm以上のカーボンナノチューブ、およびイオン液体、溶媒を含む分散液を調製する工程;
工程2:ポリマーおよび溶媒、必要に応じてさらにイオン液体を含む溶液を調製する工程;
工程3:工程1の分散液を用いキャスト、印刷、塗布、押し出しまたは射出により、導電性薄膜を形成、その後、必要に応じて、作製した導電性薄膜の熱厚密化を行い、密度を大きくする工程、あるいは数枚の導電性薄膜を熱圧着すると同時に厚密化し、密度を大きくする工程;
工程4:工程2の分散液を用いキャスト、印刷、塗布、押し出しまたは射出により、イオン伝導層を形成する工程;
工程5:工程3で形成した導電性薄膜と工程4で形成したイオン伝導層を、圧着により積層し、積層体を形成する工程。
タンスルホニル)イミド酸イオン((CF3SO2)2N-)、過塩素酸イオン(ClO4 -)、トリス(
トリフルオロメタンスルホニル)炭素酸イオン(CF3SO2)3C-)、トリフルオロメタンスル
ホン酸イオン(CF3SO3 -)、ジシアンアミドイオン((CN)2N-)、トリフルオロ酢酸イオン(CF3COO-)、有機カルボン酸イオンおよびハロゲンイオンが例示できる。
、テトラフルオロホウ酸イオン、ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド酸イオン((CF3SO2)2N-)のものが、具体的に例示でき、1−エチル−3−メチルイミダゾリウム
イオンとビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド酸イオン((CF3SO2)2N-)からなるイオン液体が特に好ましい。なお、カチオン及び/又はアニオンを2種以上使用し、融点をさらに下げることも可能である。
ものであれば、使用可能である。
HEMA)、ポリメチルメタクリレート(PMMA)などのポリ(メタ)アクリレート類、ポリエチレンオキシド(PEO)、ポリアクリロニトリル(PAN)などが挙げられる
。
カーボンナノチューブ:
6〜90重量%、好ましくは9〜66重量%、より好ましくは20〜50重量%;
イオン液体:
10〜94重量%、好ましくは34〜91重量%、より好ましくは50〜80重量%;
である。
ある。一方、得られた導電性薄膜層の強度の問題から、CNTは一定以上含まれるのがよい
。
い。超音波処理時間は、30分から15時間程度、好ましくは1時間〜7時間程度が挙げられる。
、または、射出などの方法により行なうことができ、好ましくはキャストにより実施される。
の両側から、カーボンナノチューブとイオン液体とポリマーを含む導電性薄膜層(電極層)2,2で挟んだ3層構造のものが挙げられる(図2A) 。また、電極の表面伝導性を増すために、電極層2,2の外側にさらに導電層3,3が形成された5層構造のアクチュエータ素子であってもよい(図2B) 。
好ましい。導電性薄膜層の厚さは、10〜500μmであるのが好ましく、50〜300μmであるのがより好ましい。また、各層の製膜にあたっては、スピンコート、印刷、スプレー等も用いることができる。さらに、押し出し法、射出法等も用いることができる。
、プラス極側に曲がるのは、量子化学的効果により、カーボンナノチューブがマイナス極
側でより大きくのびる効果があることと、現在よく用いられるイオン液体では、カチオン4のイオン半径が大きく、その立体効果によりマイナス極側がより大きくのびるからであると考えられる。図3において、4はイオン液体のカチオンを示し、5はイオン液体のア
ニオンを示す。
なお、イオン伝導層表面への導電性薄膜層の形成は少なくとも2層必要であるが、図4に
示すように、平面状のイオン伝導層1の表面に多数の導電性薄膜層2を配置することにより、複雑な動きをさせることも可能である。このような素子により、蠕動運動による運搬や、マイクロマニピュレータなどを実現可能である。また、本発明のアクチュエータ素子の形状は、平面状とは限らず、任意の形状の素子が容易に製造可能である。例えば、図4に示すものは、径が1mm程度のイオン伝導層1のロッドの周囲に4本の導電性薄膜層2を形成したものである。この素子により、細管内に挿入できるようなアクチュエータが実現可能である。
<実験法の共通の説明>
1. 使用した薬品、材料
使用したイオン液体(IL):
エチルメチルイミダゾリウム テトラフルオロボレート(EMIBF4)
実施例および比較例で用いたアスペクト比104以上のカーボンナノチューブは、独立行政法人産業技術総合研究所ナノカーボン研究センターで作製された、平均長約600μmの単層カーボンナノチューブ(LS-CNT)である。
使用したイオン伝導体用ベースポリマー:ポリフッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体(PVDF(HFP)) (III)
N,N’-ジメチルアセトアミド(DMAc)
プロピレンカーボネート(PC)
メチルペンタノン(MP)
2.ゲル電解質キャスト液の一般的作製方法
IL 100mg、PVDF(HFP) 100mg、PC 360mg、MP 3mlを、80℃に液温を上げて30分以上撹
拌し、作製したキャスト液0.3mlを25mmx25mmのキャスト枠中にキャストし、溶媒を蒸発させて、ゲル電解質フィルムを得る。厚みは約20μm程度である。
3.電極/電解質ゲル/電極3層構造からなるアクチュエータ素子の変位測定方法
図1に示す様にレーザー変位計を用い、素子を1mmx15mmの短冊状に切り取り、電圧を加えた時の10mmの位置の変位を測定した。
4.電極導電率測定法
電極の導電率は、電極の両端、および、表面の2点間に金ペーストで直径50μmの金線
を接合し、両端の金線に定電流源で一定電流を流し、表面に接続した接点間の電圧を測定することで、電極の抵抗を測定した。この時の電極の厚みd、電極の幅をbとすると断面積S=bdである。流した電流がI、測定した電圧がV、電圧測定端子間距離がLとすると、
コンダクタンス G=I/V[S]
導電率=GL/S[Scm-1]
となる。
5.ヤング率測定法
引張り試験機を用い、応力−歪み特性から、電極フィルムのヤング率をもとめた。
6.キャパシタンス測定
作成した電極フィルムを直径10mmに切り取り、ステンレス製の電極で挟み込んで、サイクリックボルタンメトリ法により、±0.5V、0.02V/sの条件で測定を行った。測定値は電
極フィルム中のカーボンナノチューブのグラム当りの容量値として(Fg-1)表した。
7.電極、ゲル電解質、アクチュエータ素子フィルム厚測定
作成した電極フィルム、ゲル電解質フィルム、およびそれらの積層体からなるアクチュエータ素子フィルムの厚みは、マイクロメーターを用いて測定した。
実施例1 LS-CNT 5mg, EMIBF4 40mgを試料瓶にとり、溶媒DMAc1mlを入れマグネティックスターラーで撹拌を1時間行う。試料瓶を逆さまにしても流れない程度に固化した。LS-CNTが分散し、ネットワークを作ることによってゲル状になり、固化したものと思われる。これをさらに超音波洗浄器内で超音波を30分照射し、DMAcを2ml加えてスターラーで撹拌を2時間行い、キャスト液を得た。テフロン(登録商標)テープで作成した25mm角のキャスト枠内に上記キャスト液をそれぞれ2.4mlキャストし、温度50℃で減圧乾燥一昼夜、
その後、温度を80℃にして減圧乾燥一昼夜行い、電極フィルムを得た。共通実験法に従い測定した、このフィルムの特性を表1にまとめる。
クスターラーで撹拌を1時間行う。試料瓶を逆さまにしても流れない程度に固化した。LS-CNTが分散し、ネットワークを作ることによってゲル状になり、固化したものと思われる。これをさらに超音波洗浄器内で超音波を1時間照射し、DMAcを2ml加えてスターラーで撹拌を2時間行い、キャスト液を得た。テフロン(登録商標)テープで作成した25mm角のキャスト枠内に上記キャスト液をそれぞれ2.4mlキャストし、温度50℃で減圧乾燥一昼
夜、その後、温度を80℃にして減圧乾燥一昼夜行い、電極フィルムを得た。共通実験法に従い測定した、このフィルムの特性を表2にまとめる。
2の電極を用いた素子:66μm)
実施例4 表4の成分のそれぞれについて、まず溶媒DMAcを2ml加え、マグネティックスターラーで撹拌1時間後、超音波洗浄器中で超音波を1時間照射した。実施例1、2と同様、液が固化する現象が見られた。その後DMAcを4ml加え、撹拌を2時間行いキャスト液
とした。テフロン(登録商標)テープで作成した25mm角のキャスト枠内に上記キャスト液をそれぞれ2.4mlキャストし、温度50℃で減圧乾燥一昼夜、その後、温度を80℃にして
減圧乾燥一昼夜行い、電極フィルムを得た。できたフィルムS-2の外観写真を図5に示す。他の試料も同様の均質でしなやかなフィルムが得られた。この電極フィルムの性質を表5にまとめる。
1. LS-CNT 15mg,エチルメチルイミダゾリウム(I)ビス(トリフロオロメタンスルフ
ォニル)イミド(EMITFSI) 15mgおよびDMAc 3mlを秤量し,スクリュー瓶内で攪拌を2
時間実施した。
2. 超音波洗浄機を用いて,超音波照射を下記の表8に示す時間で実施した。
2. 50℃一定に保たれたホットプレート上で25mm×25mlのテフロン(登録商標)枠に2.4mlキャストした後,放置し,乾燥を1日間実施した。
3. 真空乾燥機を用いて,真空中,50℃にて1日間乾燥を実施した後,引き続き真空中
,80℃にて1日間乾燥を実施した。
極めて、高ヤング率、高導電性、高キャパシタンスの電極フィルムを作ることに成功した。
実施例6でそれぞれの条件で作成した2枚の電極フィルムを用い、共通実験法3による方法により作成したゲル電解質膜をサンドイッチにして70℃、1.9N/mm2の圧力で1分間プレスすることにより、電極/電解質/電極複合体を作成した。表10、11にそれぞれ0.1Hz、0.01Hzの方形波電圧を加えた時の変位特性の印加電圧依存性を、表12に±2.5V
の方形波電圧の1,2,5,10Hzの周波数を加えた時の応答特性を示す。特に5時間の超音波を
加えて調整した電極フィルムから作成したアクチュエータ素子であるS5hが低周波特性、
高周波特性とも極めて優れた特性を示している。
Claims (2)
- アスペクト比が104以上のカーボンナノチューブおよびイオン液体から構成され、ポリマ
ーを含まない導電性薄膜層とイオン伝導層を有する積層体。 - 請求項1の積層体を含むアクチュエータ素子。
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