JP4863297B2 - カーボンナノチューブを用いた高強度、高導電性薄膜およびアクチュエータ素子製造方法 - Google Patents
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Description
1. 以下の工程を含むことを特徴とするアクチュエータ素子の製造方法
工程1:カーボンナノチューブ、およびイオン液体、ポリマー、溶媒を含む分散液を低速ボールミル法と高速ボールミル法をこの順に行なうことからなる2段階ボールミル法により調製する工程;
工程2:ポリマーおよび溶媒、必要に応じてさらにイオン液体を含む溶液を調製する工程;
工程3:工程1の分散液を用いる導電性薄膜の形成と工程2の溶液を用いるイオン伝導層の形成を同時にあるいは順次行い、導電性薄膜層とイオン伝導層の積層体を形成する工程(ここで、導電性薄膜層とイオン伝導層の形成は、塗布、印刷、押し出し、キャスト、または、射出により行う。)
2. 以下の工程を含むことを特徴とするアクチュエータ素子の製造方法
工程1:カーボンナノチューブ、およびイオン液体、ポリマー、溶媒を含む分散液を低速ボールミル法と高速ボールミル法をこの順に行なうことからなる2段階ボールミル法により調製する工程;
工程2:ポリマーおよび溶媒、必要に応じてさらにイオン液体を含む溶液を調製する工程;
工程3:工程1の分散液を用いキャスト、印刷、塗布、押し出しまたは射出により導電性薄膜を形成し、その後、必要に応じて、作製した導電性薄膜の熱厚密化を行い、密度を大きくする工程、あるいは数枚の導電性薄膜を熱圧着すると同時に厚密化し、密度を大きく
する工程;
工程4:工程2の分散液を用いキャスト、印刷、塗布、押し出しまたは射出により、イオン伝導層を形成する工程;
工程5:工程3で形成した導電性薄膜と工程4で形成したイオン伝導層を、圧着により積層し、積層体を形成する工程;
3. 以下の工程を含むことを特徴とするアクチュエータ素子の製造方法
工程1:カーボンナノチューブ、およびイオン液体、溶媒を含む分散液を低速ボールミル法により調製する工程;
工程2:ポリマーおよび溶媒を含む溶液を調製する工程;
工程3:工程1で作製した分散液と工程2で作製したポリマー溶液を高速ボールミル法により混合、分散することにより、電極液を調製する工程;
工程4:ポリマーおよび溶媒、必要に応じてさらにイオン液体を含む溶液を調製する工程;
工程5:工程3の分散液を用いる導電性薄膜の形成と工程4の溶液を用いるイオン伝導層の形成を同時にあるいは順次行い、導電性薄膜層とイオン伝導層の積層体を形成する工程(導電性薄膜層とイオン伝導層の形成は、塗布、印刷、押し出し、キャスト、または、射出により行う)。
4. 以下の工程を含むことを特徴とするアクチュエータ素子の製造方法
工程1:カーボンナノチューブ、およびイオン液体、溶媒を含む分散液を低速ボールミル法により調製する工程;
工程2:ポリマーおよび溶媒を含む溶液を調製する工程;
工程3:工程1で作製した分散液と工程2で作製したポリマー溶液を高速ボールミル法により混合、分散することにより、電極液を調製する工程;
工程4:ポリマーおよび溶媒、必要に応じてさらにイオン液体を含む溶液を調製する工程;
工程5:工程3の分散液を用いキャスト、印刷、塗布、押し出しまたは射出により、導電性薄膜を形成し、その後、必要に応じて、作製した導電性薄膜の熱厚密化を行い、密度を大きくする工程、あるいは数枚の導電性薄膜を熱圧着すると同時に厚密化し、密度を大きくする工程;
工程6:工程4の分散液を用いキャスト、印刷、塗布、押し出しまたは射出により、イオン伝導層を形成する工程;
工程7:工程5で形成した導電性薄膜と工程6で形成したイオン伝導層を、圧着により積層し、積層体を形成する工程。
5. カーボンナノチューブとして、アスペクト比が104以上あるいは長さが50μm以
上であるカーボンナノチューブを使用することを特徴とする、項1〜4のいずれかに記載の方法。
6. ボールミルが遊星ミルである、項1〜5のいずれかに記載の方法。
である。また、本発明で使用するイオン液体はイオン導電性が高いものが好ましい。
[PRxH4−x]+ (IV)
上記の式(I)〜(IV)において、Rは炭素数1〜12の直鎖又は分枝を有するアルキル基またはエーテル結合を含み炭素と酸素の合計数が3〜12の直鎖又は分枝を有するアルキル基を示し、式(I)においてR1は炭素数1〜4の直鎖又は分枝を有するアルキル基または水素原子を示す。式(I)において、RとR1は同一ではないことが好ましい。式(III)および(IV)において、xはそれぞれ1〜4の整数である。
タンスルホニル)イミド酸イオン((CF3SO2)2N-)、過塩素酸イオン(ClO4 -)、トリス(
トリフルオロメタンスルホニル)炭素酸イオン(CF3SO2)3C-)、トリフルオロメタンスル
ホン酸イオン(CF3SO3 -)、ジシアンアミドイオン((CN)2N-)、トリフルオロ酢酸イオン(CF3COO-)、有機カルボン酸イオンおよびハロゲンイオンが例示できる。
、テトラフルオロホウ酸イオンのものが、具体的に例示できる。なお、カチオン及び/又はアニオンを2種以上使用し、融点をさらに下げることも可能である。
ものであれば、使用可能である。
限定されないが、例えば3mm程度である。
メタクリレート(PMMA)などのポリ(メタ)アクリレート類、ポリエチレンオキシド(PEO)、ポリアクリロニトリル(PAN)などが挙げられる。
カーボンナノチューブ:
16〜90重量%、好ましくは16.6〜70重量%、より好ましくは20〜50重量%;
イオン液体:
5〜 80重量%、好ましくは15〜 73.4重量%、より好ましくは20〜69重量%;
ポリマー:
4〜70重量%、好ましくは10〜68.4重量%、より好ましくは11〜60重量%;
である。
この順に行なう)の2段階ボールミル法を用いてカーボンナノチューブを分散させて導電
性薄膜層製造用の分散液を得ることが、本発明の特徴である:
(1)カーボンナノチューブ、イオン液体、ポリマーおよび溶媒を混合し、低速から高速
への2段階ボールミル法により混合してカーボンナノチューブを均一に分散させる;あるいは
(2)カーボンナノチューブ、およびイオン液体、溶媒を含む分散液を低速ボールミル法により分散させて、カーボンナノチューブを含む分散液を調製し、これとは別にポリマーおよび溶媒を含むポリマー溶液を調製し、前記のカーボンナノチューブを含む分散液とポリマー溶液を高速ボールミル法により混合、分散する。
ボールミル法の回転数)/(低速ボールミル法の回転数))は、1.2から20程度、好ましくは1.5から10程度、より好ましくは2〜5程度である。
ル等が挙げられる。疎水性溶媒としては、4−メチルペンタン−2−オンなどの炭素数5〜10のケトン類、クロロホルム、塩化メチレンなどのハロゲン化炭化水素類、トルエン、ベンゼン、キシレンなどの芳香族炭化水素類、ヘキサン、シクロヘキサン等の脂肪族又は脂環式炭化水素類が挙げられる。
好ましい。導電性薄膜層の厚さは、10〜500μmであるのが好ましく、50〜300μmであるのがより好ましい。
<実験法の共通の説明>
1. 使用した薬品、材料
使用したイオン液体(IL):
エチルメチルイミダゾリウム(I)テトラフルオロボレート(EMIBF4)
実施例および比較例で用いたアスペクト比104以上のカーボンナノチューブは、独立行政法人産業技術総合研究所ナノカーボン研究センターで作製された、平均長約600μmの単層カーボンナノチューブ(LS-CNT)である。また、カーボンナノテクノロジー社製HiPco単層カーボンナノチューブ(HIPCO-CNT)も用いた。
ベースポリマー:ポリフッ化ビニリデンーヘキサフルオロプロピレン共重合体(PVDF(HFP)) (III) カイナー2801(K-2801)、およびカイナー2851(K-2851)を用いた。その代表的な性質を表1に示す。
N,N’-ジメチルアセトアミド(DMAc)
プロピレンカーボネイト(PC)
メチルペンタノン(MP)
使用したボールミル 自転・公転方式スーパーミキサー「あわとり練太郎」ARE-250(株式会社シンキー)(遊星ミル)
2.ゲル電解質キャスト液の一般的作製方法
IL100mg、PVDF(HFP)100mg、PC360mg、MP3mlを、80℃に液温をあげて30分以上撹拌し
、作製したキャスト液0.3mlを25mmx25mmのキャスト枠中にキャストし、溶媒を蒸発させて、ゲル電解質フィルムをえる。厚みは約20μm程度である。
3.電極/電解質ゲル/電極3層構造からなるアクチュエータ素子の変位測定方法
図1に示す様にレーザー変位計を用い、素子を1mmx15mmの短冊状に切り取り、電圧を加えた時の10mmの位置の変位を測定した。
4.電極/電解質ゲル/電極からなる曲げ力測定法
図2に示す様にロードセルを用い、素子を4mmx8mmの切り取り、電圧を加えた時の素子
の先端の曲げの発生力を測定する。
5.電極導電率測定法
電極の導電率は、電極の両端、および、表面の2点間に金ペーストで直径50μmの金線
を接合し、両端の金線に定電流源で一定電流を流し、表面に接続した接点間の電圧を測定することで、電極の抵抗を測定した。この時の電極の厚みd、電極の幅をbとすると断面積S=bdである。流した電流がI、測定した電圧がV、電圧測定端子間距離がLとすると、
コンダクタンス G=I/V[S]
導電率=GL/S[Scm-1]
となる。
6.ヤング率測定法
引張り試験機を用い、応力-歪み特性から、電極フィルムのヤング率をもとめた。
7.電極、ゲル電解質、アクチュエータ素子フィルム厚測定
作成した電極フィルム、ゲル電解質フィルム、およびそれらの積層体からなるアクチュエータ素子フィルムの厚みは、マイクロメーターを用いて測定した。
実施例1 HIPCO-CNT50mg、EMIBF4100mgを遊星ミル用容器にはかりとり、DMAc1mlを加え
、ジルコニアボール数個をいれて200回転で30分間、撹拌を行った。その後、K-2801 80mgをDMAc2mlに溶解した溶液を上記分散液に加え、さらに500回転で30分間、撹拌を行った。その分散液を取り出し、DMAc1ml加え30分間、マグネティックスターラーで撹拌後
、超音波洗浄機中で2時間超音波を照射し、さらにDMAc5mlを加えて2時間マグネティッ
クスターラーで撹拌することで、キャスト液を得た。テフロン(登録商標)で作成した25mmx25mmのキャスト枠をホットプレート上で50℃にあたため、作成したキャスト液を1.6mlキャストした。その後、50℃にたもって、1日から2日間、減圧乾燥、さらに80℃に温度をあげて同様に減圧乾燥することで、アクチュエータ電極フィルムを得た。この様にして得た電極フィルムの組成は、HIPCO-CNT 21.7wt%, K-2801 34.8wt%, EMIBF4 43.5wt%で
あった。またこの電極フィルムの導電率6.0Scm-1、ヤング率117MPaであった。
実施例2 共通実験法2に従い作成したゲル電解質を用い、実施例1の電極フィルム2枚でゲル電解質を介してサンドイッチにし、70℃,5Nmm-2の条件で1分間ホットプレスする
ことでアクチュエータ素子を作成した(素子厚み:124.5μm)。電極間に0.01Hzの方形波電圧を加え、共通実験法3に従い測定した変位特性結果を表2に示す。
トプレスすることにより1枚の電極とし、その電極を用いで実施例2と同様にアクチュエータ素子を作成した(素子厚み:442μm)。その素子を用い共通実験法4に従い測定した発生力測定結果を表3に示す。
を変えたもの、およびその後の工程であるポリマー溶液を加えた時のミル撹拌の回転数(
後半回転数)を変えたもの、および比較例としてミルを使わずに、ミルで撹拌を行う工程
を、ガラス棒でカーボンナノチューブを粉砕する工程に置き換えた工程をもちいて作成した電極フィルムの導電率とヤング率を表4に示す。
ボンナノチューブ含量が3.7wt%であるにも関わらず、実施例1で作成したHIPCO-CNT 22wt%の電極フィルムより導電性がすぐれ、ヤング率もほぼ同様の値を示す。発生力、変位も
半分程度の性能を示した。
4mlを加え、ジルコニアボール数個をいれて前半回転数400回転で1時間、撹拌を行った
。その後、K-2801、あるいはK-2851をDMAc 2mlに溶解した溶液を上記分散液に加え、さらに1000回転で30分間、撹拌を行った。その分散液を取り出し、さらにDMAc 6mlを加えて3日間マグネティックスターラーで撹拌することで、キャスト液を得た。テフロン(登
録商標)で作成した25mmx25mmのキャスト枠をホットプレート上で50℃にあたため、作成したキャスト液を2.4mlキャストした。その後、50℃にたもって、1日から2日間、減
圧乾燥、さらに80℃に温度をあげて同様に減圧乾燥することで、アクチュエータ電極フィルムを得た。さらに実施例7と同様の条件で、アクチュエータフィルムの作成を行った。
表15に表14で作成した電極フィルムの導電率、ヤング率を測定した結果をLS-N-2、および前実施例で作成したLS-S-2(LS-CNT含量:3.7wt%)とともに示す。また、実施例7と同
様にアクチュエータ素子を作製し、変位、発生力測定を行った結果を表16、17に示す。表15、16、17から分かる様に、実施例1-6に示した長さが600μm以下のカーボンナノチューブを用いた実施例と比較すると、カーボンナノチューブ含有量が半分から1/3以下であるにも関わらず、導電率は大きく、ヤング率、変位、発生力はほぼ同等の大
きさを示している。さらに含有量を大きくすることで、飛躍的な性能の向上が望まれる。
Claims (6)
- 以下の工程を含むことを特徴とするアクチュエータ素子の製造方法
工程1:カーボンナノチューブ、およびイオン液体、ポリマー、溶媒を含む分散液を低速ボールミル法と高速ボールミル法をこの順に行なうことからなる2段階ボールミル法により調製する工程;
工程2:ポリマーおよび溶媒、必要に応じてさらにイオン液体を含む溶液を調製する工程;
工程3:工程1の分散液を用いる導電性薄膜の形成と工程2の溶液を用いるイオン伝導層の形成を同時にあるいは順次行い、導電性薄膜層とイオン伝導層の積層体を形成する工程(ここで、導電性薄膜層とイオン伝導層の形成は、塗布、印刷、押し出し、キャスト、または、射出により行う。)。 - 以下の工程を含むことを特徴とするアクチュエータ素子の製造方法
工程1:カーボンナノチューブ、およびイオン液体、ポリマー、溶媒を含む分散液を低速ボールミル法と高速ボールミル法をこの順に行なうことからなる2段階ボールミル法により調製する工程;
工程2:ポリマーおよび溶媒、必要に応じてさらにイオン液体を含む溶液を調製する工程;
工程3:工程1の分散液を用いキャスト、印刷、塗布、押し出しまたは射出により導電性薄膜を形成し、その後、必要に応じて、作製した導電性薄膜の熱厚密化を行い、密度を大きくする工程、あるいは数枚の導電性薄膜を熱圧着すると同時に厚密化し、密度を大きくする工程;
工程4:工程2の分散液を用いキャスト、印刷、塗布、押し出しまたは射出により、イオン伝導層を形成する工程;
工程5:工程3で形成した導電性薄膜と工程4で形成したイオン伝導層を、圧着により積層し、積層体を形成する工程。 - 以下の工程を含むことを特徴とするアクチュエータ素子の製造方法
工程1:カーボンナノチューブ、およびイオン液体、溶媒を含む分散液を低速ボールミル法により調製する工程;
工程2:ポリマーおよび溶媒を含む溶液を調製する工程;
工程3:工程1で作製した分散液と工程2で作製したポリマー溶液を高速ボールミル法により混合、分散することにより、電極液を調製する工程;
工程4:ポリマーおよび溶媒、必要に応じてさらにイオン液体を含む溶液を調製する工程;
工程5:工程3の分散液を用いる導電性薄膜の形成と工程4の溶液を用いるイオン伝導層
の形成を同時にあるいは順次行い、導電性薄膜層とイオン伝導層の積層体を形成する工程(導電性薄膜層とイオン伝導層の形成は、塗布、印刷、押し出し、キャスト、または、射出により行う)。 - 以下の工程を含むことを特徴とするアクチュエータ素子の製造方法
工程1:カーボンナノチューブ、およびイオン液体、溶媒を含む分散液を低速ボールミル法により調製する工程;
工程2:ポリマーおよび溶媒を含む溶液を調製する工程;
工程3:工程1で作製した分散液と工程2で作製したポリマー溶液を高速ボールミル法により混合、分散することにより、電極液を調製する工程;
工程4:ポリマーおよび溶媒、必要に応じてさらにイオン液体を含む溶液を調製する工程;
工程5:工程3の分散液を用いキャスト、印刷、塗布、押し出しまたは射出により、導電
性薄膜を形成し、その後、必要に応じて、作製した導電性薄膜の熱厚密化を行い、密度を大きくする工程、あるいは数枚の導電性薄膜を熱圧着すると同時に厚密化し、密度を大きくする工程;
工程6:工程4の分散液を用いキャスト、印刷、塗布、押し出しまたは射出により、イオン伝導層を形成する工程;
工程7:工程5で形成した導電性薄膜と工程6で形成したイオン伝導層を、圧着により積層し、積層体を形成する工程。 - カーボンナノチューブとして、アスペクト比が104以上あるいは長さが50μm以上であるカーボンナノチューブを使用することを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
- ボールミルが遊星ミルである、請求項1〜5のいずれかに記載の方法。
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