JP5110121B2 - 積層体 - Google Patents
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Description
しかし、いずれも限られた材料同士における接着技術であり、より広い範囲に適用可能な樹脂材料とゴム材料を接着させる技術が求められていた。
1. 樹脂層および前記樹脂層に隣接するゴム層を有し、
前記樹脂層に使用される材料が、カルボン酸金属塩を有するアイオノマーを少なくとも含む樹脂を含有する樹脂組成物であり、
前記ゴム層に使用される材料が、エポキシ化ゴムを少なくとも含むゴムを含有するゴム組成物である積層体。
2. 前記樹脂において、前記アイオノマーの量が樹脂全量中の10〜100質量%であり、
前記ゴムにおいて、前記エポキシ化ゴムの量がゴム全量中の10〜100質量%である上記1に記載の積層体。
3. 前記エポキシ化ゴムが、エポキシ化天然ゴムである上記1または2に記載の積層体。
4. 前記エポキシ化ゴムのエポキシ化率が、2〜75モル%である上記1〜3のいずれかに記載の積層体。
5. 前記ゴムが、さらにアクリロニトリルブタジエンゴム(NBR)を含む上記1〜4のいずれかに記載の積層体。
6. 前記樹脂が、さらにポリアミドを含む上記1〜5のいずれかに記載の積層体。
7. 前記ポリアミドが、ポリアミド6、ポリアミド11、ポリアミド12、ポリアミド4−6、ポリアミド6−6、ポリアミド6−10、ポリアミド6−12およびポリアミドMXD−6からなる群から選ばれる少なくとも1種である上記6に記載の積層体。
8. 前記樹脂層と前記ゴム層との間に接着剤層を有さない上記1〜7のいずれかに記載の積層体。
9. 前記樹脂層と前記ゴム層とが直接接着する上記1〜8のいずれかに記載の積層体。
10. 前記樹脂層と前記ゴム層とを少なくとも加硫接着させることによって上記1〜9のいずれかに記載の積層体を製造する積層体の製造方法。
11. 上記1〜9のいずれかに記載の積層体をインナーライナーとして使用する空気入りタイヤ。
本発明の積層体の製造方法によって得られる積層体は、樹脂層とゴム層との接着性に優れる。
本発明の空気入りタイヤは、耐気体透過性に優れる。
本発明の積層体は、樹脂層および前記樹脂層に隣接するゴム層を有し、前記樹脂層に使用される材料が、カルボン酸金属塩を有するアイオノマーを少なくとも含む樹脂を含有する樹脂組成物であり、前記ゴム層に使用される材料が、エポキシ化ゴムを少なくとも含むゴムを含有するゴム組成物である積層体である。
本発明の積層体は、ゴム層の外側に第3の層を有することができる。第3の層は特に制限されない。例えば、本発明の積層体が有する樹脂層と同様の樹脂層、そのほかの樹脂層、本発明の積層体が有するゴム層以外のゴム層、金属層、補強層等が挙げられる。ゴム層と第3の層との間には接着剤層を有することができる。ゴム層と第3の層との間に使用される接着剤は特に制限されない。例えば、従来公知のものが挙げられる。
本発明の積層体は、樹脂層の外側に第4の層を有することができる。第4の層は特に制限されない。例えば、本発明の積層体が有する樹脂層以外の樹脂層、本発明の積層体が有するゴム層と同様のゴム層、そのほかのゴム層、金属層、補強層等が挙げられる。樹脂層と第4の層との間には接着剤層を有することができる。樹脂層と第4の層との間に使用される接着剤は特に制限されない。例えば、従来公知のものが挙げられる。
本発明においては、製造工程を削減し、生産性に優れるという観点から、樹脂層とゴム層とは直接接着するのが好ましい態様の1つとして挙げられる。
また、本発明においては、製造工程を削減し、作業環境および生産性に優れるという観点から、樹脂層とゴム層との間に接着剤層を有さないのが好ましい態様の1つとして挙げられる。
また、本発明においては、製造工程を削減し、生産性に優れるという観点から、樹脂層の表面に表面処理剤を施さないのが好ましい態様の1つとして挙げられる。
また、製造工程を削減し、作業環境および生産性に優れるという観点から、ゴム層と補強層との間に接着剤層を有さないのが好ましい態様の1つとして挙げられる。
図1は、本発明の積層体の一例を模式的に表す断面図である。
図1において、積層体10は、樹脂層12と、樹脂層12に隣接するゴム層14とを有する。積層体10は、樹脂層12の外側に第4の層(図示せず。)を有することができる。
図2において、積層体20は、樹脂層22と、樹脂層22に隣接するゴム層24と、ゴム層の外側に第3の層26を有する。積層体20は、樹脂層22の外側に第4の層(図示せず。)を有することができる。
本発明において、樹脂層に使用される材料は、カルボン酸金属塩を有するアイオノマーを少なくとも含む樹脂を含有する樹脂組成物である。
本発明において樹脂層を有することによって、液体や気体に対する耐透過性、耐油性に優れる。
本発明において、使用される樹脂組成物は、カルボン酸金属塩を有するアイオノマーを少なくとも含む樹脂を含有する組成物である。
樹脂組成物に含有される樹脂に少なくとも含まれるアイオノマーは、カルボン酸金属塩を有するポリマーであれば特に制限されない。
アイオノマーにおけるカルボン酸金属塩の金属としては、例えば、ナトリウム、亜鉛、マグネシウムが挙げられる。なかでも、金属は、樹脂層とゴム層との接着性により優れるという観点から、亜鉛が好ましい。
アイオノマーとしては、例えば、エチレン−メタクリル酸共重合体の分子間を金属イオン(例えば亜鉛イオン)で架橋した樹脂が挙げられる。
樹脂が含むことができるアイオノマー以外のポリマーとしては、例えば、ポリアミド、ポリオレフィンが挙げられる。
ポリアミドは、耐気体透過性、耐油性、機械的強度により優れるという観点から、ポリアミド6、ポリアミド11、ポリアミド12、ポリアミド4−6、ポリアミド6−6、ポリアミド6−10、ポリアミド6−12およびポリアミドMXD−6からなる群から選ばれる少なくとも1種であるのが好ましい。
アイオノマー以外のポリマーはその製造について特に制限されない。例えば、従来公知のものが挙げられる。アイオノマー以外のポリマーはそれぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
樹脂がアイオノマー以外のポリマーを含む場合、アイオノマー以外のポリマー(例えばポリアミド)の量は樹脂全量中の90質量%以下とすることができる。アイオノマー以外のポリマーの量は、耐気体透過性、耐油性、機械的強度を向上させるという観点から、樹脂全量中の10〜90質量%であるのが好ましく、40〜90質量%であるのがより好ましい。
本発明において、ゴム層は樹脂層に隣接する。また、ゴム層に使用される材料は、エポキシ化ゴムを少なくとも含むゴムを含有するゴム組成物である。
本発明において、ゴム組成物に含有されるゴムに含まれるエポキシ化ゴムは、エポキシ基を有するゴムであれば特に制限されない。エポキシ化ゴムは、樹脂層とゴム層との接着性により優れるという観点から、エポキシ化天然ゴムであるのが好ましい。
エポキシ化ゴムはその製造について特に制限されない。例えば、従来公知のものが挙げられる。エポキシ化ゴムはそれぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
ゴムが含むことができるエポキシ化ゴム以外のゴムとしては、例えば、アクリロニトリルブタジエンゴム(NBR)、天然ゴム(NR)、ブタジエンゴム(BR)、スチレン−ブタジエン共重合体ゴム(SBR)、ポリイソプレンゴム(IR)、ブチルゴム(IIR)、クロロブチルゴム(Cl−IIR)、ブロモブチルゴム(Br−IIR)、クロロプレンゴム、エチレン−プロピレン共重合体ゴム、スチレン−イソプレン共重合体ゴム、スチレン−イソプレン−ブタジエン共重合体ゴム、イソプレン−ブタジエン共重合体ゴム、クロロスルホン化ポリエチレンが挙げられる。
エポキシ化ゴム以外のゴムは製造について特に制限されない。例えば、従来公知のものが挙げられる。エポキシ化ゴム以外のゴムはそれぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
ゴムがエポキシ化ゴム以外のゴムを含む場合、エポキシ化ゴム以外のゴム(例えばアクリロニトリルブタジエンゴム)の量はゴム全量中の90質量%以下とすることができる。エポキシ化ゴム以外のゴムの量は、樹脂層とゴム層との接着性により優れ、耐油性に優れるという観点から、ゴム全量中の30〜90質量%であるのが好ましく、50〜90質量%であるのがより好ましい。
本発明において、ゴム組成物がさらにチウラム系加硫促進剤および/またはスルフェンアミド系加硫促進剤、ならびにアルキルフェノールホルムアルデヒド樹脂を含有することによって、樹脂層とゴム層との接着性により優れ、ゴム層と補強層とはより強固に直接接着することができる。
また、ゴム組成物がさらにチウラム系加硫促進剤および/またはスルフェンアミド系加硫促進剤含有すること(特にスルフェンアミド系促進剤を含有すること)によって、高温下(例えば、40〜120℃。70℃が好ましい態様として挙げられる。)における樹脂層とゴム層との接着性を、現行の接着剤(例えば、フェノール樹脂系接着剤)を使用して樹脂層とゴム層とを接着させた場合と同等またはそれ以上にすることができる。
また、製造工程を削減し、作業環境および生産性に優れるという観点から、ゴム層と補強層との間に接着剤層を有さないのが好ましい態様の1つとして挙げられる。
本発明において、ゴム組成物がさらに含有することができるチウラム系加硫促進剤は、一般的にゴムに配合されるものであれば特に制限されない。例えば、下記式(1)で表されるものが挙げられる。
脂環式炭化水素基としては、例えば、シクロへキシル基、メチルシクロヘキシル基、エチルシクロヘキシル基が挙げられる。
芳香族炭化水素基としては、例えば、ベンジル基、フェネチル基などのアラルキル基;フェニル基、トリル基(o−、m−、p−)、ジメチルフェニル基、メシチル基などのアリール基が挙げられる。
チウラム系加硫促進剤はそれぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。チウラム系加硫促進剤はその製造について特に制限されない。例えば従来公知のものが挙げられる。
チウラム系加硫促進剤の量がエポキシ化ゴムを含むゴム100質量部に対して0.2質量部以上である場合、補強層(特にブラスメッキスチールワイヤ)との接着性に優れ(具体的には接着力が高くゴム付きが多くなる)好ましい。
チウラム系加硫促進剤の量がエポキシ化ゴムを含むゴム100質量部に対して3.0質量部以下である場合、スコーチ時間が適切な長さとなり押し出し加工性に優れ好ましい。
本発明において、ゴム組成物がさらに含有することができるスルフェンアミド系加硫促進剤は、一般的にゴムに配合されるものであれば特に制限されない。
スルフェンアミド系加硫促進剤としては、例えば、N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N−t−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミドが挙げられる。
スルフェンアミド系加硫促進剤はそれぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。スルフェンアミド系加硫促進剤はその製造について特に制限されない。例えば従来公知のものが挙げられる。
スルフェンアミド系加硫促進剤の量がエポキシ化ゴムを含むゴム100質量部に対して0.5質量部以上である場合、補強層(特にブラスメッキスチールワイヤ)との接着性に優れ(具体的には接着力が高くゴム付きが多くなる)、必要な物性を発現させることができ好ましい。
スルフェンアミド系加硫促進剤の量がエポキシ化ゴムを含むゴム100質量部に対して5.0質量部以下である場合、スコーチ時間が適切な長さとなり押し出し加工性、実用性に優れ好ましい。
本発明において、ゴム組成物がさらに含有することができるアルキルフェノールホルムアルデヒド樹脂は、一般的にゴムに加硫剤として配合されるものであれば特に制限されない。例えば、従来公知のものが挙げられる。
アルキルフェノールホルムアルデヒド樹脂はそれぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。アルキルフェノールホルムアルデヒド樹脂はその製造について特に制限されない。例えば従来公知のものが挙げられる。
アルキルフェノールホルムアルデヒド樹脂の量がエポキシ化ゴムを含むゴム100質量部に対して1質量部以上である場合、補強層(特にブラスメッキスチールワイヤ)との接着性に優れ(具体的には接着力及びゴム付きが高くなる)好ましい。
アルキルフェノールホルムアルデヒド樹脂の量がエポキシ化ゴムを含むゴム100質量部に対して10質量部以下である場合、ゴムの硬さが適切なものとなり、スコーチ時間が適切な長さとなり押し出し加工性、実用性に優れ、好ましい。
硫黄はそれぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
本発明の積層体はゴム層の外側に第3の層を有することができる。
本発明の積層体が第3の層として補強層を有する場合、強度を保持することができ、耐圧性に優れるものとなる。
補強層に使用される材料としては、例えば、ポリエステル系繊維、ポリアミド系繊維、アラミド繊維、ビニロン繊維、レーヨン繊維、PBO(ポリパラフェニレンベンゾビスオキサゾール)繊維、ポリケトン繊維、ポリアリレート繊維、ポリケトン繊維のような繊維材料;硬鋼線(例えば、ブラスメッキが施されたワイヤ、亜鉛メッキワイヤ等)などの金属材料が挙げられる。
補強層の材料はそれぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
本発明の積層体は外層を有することによって、補強層を保護することができ、耐久性に優れるものとなる。
本発明の積層体がさらに有することができる外層に使用されるゴム層の材料について特に制限されない。外層に使用されるゴム層の材料としては、本発明において使用されるゴム組成物、それ以外のゴム組成物が挙げられる。
外層を形成する際に使用されるゴム組成物に含まれるゴムは特に制限されない。例えば、スチレンブタジエンゴム(SBR)、アクリロニトリルブタジエンゴム(NBR)、ブチルゴム(IIR)、エチレンプロピレンジエンゴム(EPDM)、水素添加NBR(HNBR)、クロロプレンゴム(CR)、クロロスルホン化メチルポリエチレン(CSM)、塩素化ポリエチレン(CM)、臭素化ブチルゴム(BIIR)、塩素化ブチルゴム(CIIR)、BIMSが挙げられる。
本発明の積層体がさらに有することができる第4の層は、本発明の積層体が有する樹脂層以外の樹脂層、本発明の積層体が有するゴム層、そのほかのゴム層(例えば、本発明の外層に使用されるゴム層)、金属層、および本発明の積層体が有する第3の層のうちいずれかを使用することができる。
また、例えば、樹脂層、ゴム層、補強層および外層をこの順に積層させた後に、それらの層を加硫して接着させる方法が挙げられる。また、樹脂層とゴム層との間に接着処理(例えば、接着剤の塗布、樹脂層への表面処理)を行うことなく、樹脂層とゴム層とを直接加硫接着することができる。
加硫時間は、樹脂層とゴム層との接着性、ゴム物性及びエネルギー効率の観点から、30〜180分間であるのが好ましい。
加硫の方法としては、例えば、プレス加硫、蒸気加硫、オーブン加硫(熱気加硫)、温水加硫が挙げられる。
本発明において、樹脂層とゴム層との接着強度は、樹脂組成物を使用して得られた樹脂シート(シート厚0.2mm)と、ゴム組成物を使用して得られたゴムシート(生シート厚2.5mm)とをはり合わせて、これを148℃、60分間プレス加硫して、25mm幅のシート状試験片を作製し、得られたシート状試験片を、オートグラフを用いて室温(23℃)の条件下で剥離スピード50mm/分でゴム層を樹脂層から180度の角度で剥離させる剥離試験を行い、接着強度(単位=幅25mm当たりのN)を測定することによって得られた値である。
本発明の空気入りタイヤは、本発明の積層体をインナーライナーとして使用する空気入りタイヤである。
本発明の空気入りタイヤは、インナーライナーとして本発明の積層体を使用することによって耐気体(空気)透過性に優れる。
インナーライナーは、空気入りタイヤ(例えば、チューブレス空気入りタイヤ)のタイヤ内面に空気透過防止層として配置されるものである。
本発明の空気入りタイヤにおいて、インナーライナーとして使用される積層体は本発明の積層体であれば特に制限されない。
図3において、1はトレッド部、2はサイドウォール部、3はビード部、5はカーカス層である。カーカス層5の外周にはベルト層8が配置され、さらに外側にベルトカバー層9が配置されている。また、カーカス層5の内側には、インナーライナー7が内貼りされている。
ゴム層と補強層との加硫接着に優れ、ゴム層と補強層との接着性に優れるという観点から、カーカス層に使用されるカーカスコードはブラスメッキワイヤが好ましい。ブラスメッキワイヤは上記と同義である。
本発明の空気入りタイヤは、インナーライナーとして本発明の積層体を使用するものであればその製造について特に制限されない。例えば、従来公知のものが挙げられる。
下記のようにして得られた積層体について、ゴムと樹脂との接着性(ゴム/樹脂接着1〜4)を以下に示す方法で評価した。結果を第3表、第4表に示す。
(1)ゴム/樹脂接着1で使用する試験片の製造(接着剤使用)
下記のようにして得られた樹脂シート1に、フェノール樹脂系接着剤[商品名TY−PLY−BN(ロード・ファー・イースト社製)]をメチルエチルケトン(MEK)で3倍希釈したもの]を刷毛で塗布し、乾燥させたのち、樹脂シートと下記のようにして得られたゴムシートとをはり合わせて、これを148℃、60分間プレス加硫して、シート状試験片を得た。
なお、実施例I−1については、比較参考までにゴム/樹脂接着1の結果を示す。
下記のようにして得られた樹脂シート1と下記のようにして得られたゴムシートとをはり合わせて、これを148℃、60分間プレス加硫して、シート状試験片を得た。はり合わせに際し接着剤は使用しなかった。
下記のようにして得られた樹脂シート2と下記のようにして得られたゴムシートとをはり合わせて、これを148℃、60分間プレス加硫して、シート状試験片を得た。はり合わせに際し接着剤は使用しなかった。
下記のようにして得られた樹脂シート3(アイオノマーを含有しない。)と、下記のようにして得られたゴムシートとをはり合わせて、これを148℃、60分間プレス加硫して、シート状試験片を得た。はり合わせに際し接着剤は使用しなかった。
得られた各シート状試験片について、オートグラフを用いて室温(23℃)の条件下で剥離スピード50mm/分でゴム層を樹脂層から180度の角度で剥離させる剥離試験を行い、接着強度(単位=N/25mm)を測定した。また、剥離試験後のゴム付き(%、ゴムが樹脂層から剥がれず残留している面積比)を目視にて判定し、剥離試験後の破壊状態を観察した。
破壊状況の評価基準は、◎:材破(厚い材破)、○:材破、△:材破(薄い材破)、×:界面、切:ゴム切れとした。
アイオノマー(エチレン−メタクリル酸共重合体の分子間を亜鉛イオンで架橋した樹脂、商品名ハイミラン1706、三井・デュポンポリケミカル社製)30質量部と、ポリアミド(11−ナイロン、アルケマ社製)70質量部とを2軸混練機で混合し、その後、Tダイ押し出し機にて押し出しを行い、0.2mm厚のシートを作製した。得られたシートを樹脂シート1とする。
アイオノマー(エチレン−メタクリル酸共重合体の分子間を亜鉛イオンで架橋した樹脂:商品名ハイミラン1706、三井・デュポンポリケミカル社製)50質量部と、ポリアミド(11−ナイロン、アルケマ社製)50質量部とを2軸混練機で混合し、その後、Tダイ押し出し機にて押し出しを行い、0.2mm厚のシートを作製した。得られたシートを樹脂シート2とする。
ポリアミド(11−ナイロン、アルケマ社製)をTダイ押し出し機にて押し出しを行い、0.2mm厚のシートを作製した。得られたシートを樹脂シート3とする。
ロールを用いて下記のようにして得られるゴム組成物A1〜A10から厚さ2.5mmのゴムシート(未加硫)を作製した。
下記第1表に示す成分を同表に示す量(質量部)で使用し、密閉型混練機を用いて均一に混合しゴム組成物を製造した。得られたゴム組成物をゴム組成物A1〜A10とする。
これに対して、実施例I−1〜8は、樹脂層とゴム層との接着性に優れる。また、実施例I−1(ゴム/樹脂接着1〜3の結果)からも明らかな様に、本発明の積層体はその樹脂層とゴム層との接着性(ゴム/樹脂接着2、3)を、現行の接着剤を使用して樹脂層とゴム層とを接着させた場合(ゴム/樹脂接着1)と同等またはそれ以上にすることができる。
2 サイドウォール部
3 ビード部
5 カーカス層
7 インナーライナー
8 ベルト層
9 ベルトカバー層
10、20 積層体
12、22 樹脂層
14、24 ゴム層
26 第3の層
Claims (11)
- 樹脂層および前記樹脂層に隣接するゴム層を有し、
前記樹脂層に使用される材料が、カルボン酸金属塩を有するアイオノマーを少なくとも含む樹脂を含有する樹脂組成物であり、
前記ゴム層に使用される材料が、エポキシ化ゴムを少なくとも含むゴムを含有するゴム組成物である積層体。 - 前記樹脂において、前記アイオノマーの量が樹脂全量中の10〜100質量%であり、
前記ゴムにおいて、前記エポキシ化ゴムの量がゴム全量中の10〜100質量%である請求項1に記載の積層体。 - 前記エポキシ化ゴムが、エポキシ化天然ゴムである請求項1または2に記載の積層体。
- 前記エポキシ化ゴムのエポキシ化率が、2〜75モル%である請求項1〜3のいずれかに記載の積層体。
- 前記ゴムが、さらにアクリロニトリルブタジエンゴム(NBR)を含む請求項1〜4のいずれかに記載の積層体。
- 前記樹脂が、さらにポリアミドを含む請求項1〜5のいずれかに記載の積層体。
- 前記ポリアミドが、ポリアミド6、ポリアミド11、ポリアミド12、ポリアミド4−6、ポリアミド6−6、ポリアミド6−10、ポリアミド6−12およびポリアミドMXD−6からなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項6に記載の積層体。
- 前記樹脂層と前記ゴム層との間に接着剤層を有さない請求項1〜7のいずれかに記載の積層体。
- 前記樹脂層と前記ゴム層とが直接接着する請求項1〜8のいずれかに記載の積層体。
- 前記樹脂層と前記ゴム層とを少なくとも加硫接着させることによって請求項1〜9のいずれかに記載の積層体を製造する積層体の製造方法。
- 請求項1〜9のいずれかに記載の積層体をインナーライナーとして使用する空気入りタイヤ。
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