CN104507707B - 气密层用层压体和使用其的轮胎 - Google Patents

气密层用层压体和使用其的轮胎 Download PDF

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Abstract

提供了：一种气密层用层压体，所述层压体使用树脂膜并且能够确保所述树脂膜和例如胎体的邻接部件之间的充分的粘合性；和一种轮胎，其使用所述层压体。所述气密层用层压体包括：由热塑性树脂或由包含热塑性树脂和热塑性弹性体的混合物的树脂材料形成的阻气层(1)；和配置在所述阻气层(1)的任一侧上的橡胶层(2A,2B)。所述橡胶层至少包括二烯系弹性体，所述二烯系弹性体通过包括与所述树脂材料相容的官能团的化合物改性，并且所述橡胶层的至少一层包括交联剂。

Description

气密层用层压体和使用其的轮胎
技术领域
本发明涉及一种气密层用层压体(下文中，也简称为“层压体”)和一种使用所述气密层用层压体的轮胎，并且特别涉及一种使用树脂材料的气密层用层压体和使用所述气密层用层压体的轮胎的改善。
背景技术
包括丁基橡胶或卤化丁基橡胶等作为主要原料的橡胶组合物传统地用于作为用于保持轮胎的内压的空气阻隔层配置在轮胎内侧表面上的气密层。然而，因为包括丁基系橡胶作为主要原料的这样的橡胶组合物具有低的阻气性，当这样的橡胶组合物用作气密层时，气密层需要厚至一定程度，其已经是轮胎轻量化的障碍。
另一方面，存在一种技术：使用树脂膜代替由丁基系橡胶制成的片材来用作气密层。然而，在使用树脂膜的情况下，因为与邻接的胎体部件的粘合性不充分，需要提供另外的粘合层。例如，专利文献1公开了一种技术：将与邻接的橡胶层的粘合性通过将由粘合性树脂制成的粘合层设置在由树脂制成的阻气层的两侧上来确保。然而，虽然由树脂制成的粘合层可以充分地确保与阻气层的粘合性，但与邻接的橡胶层的粘合性是不充分的并且气密层会在成型和硫化时移位，其留下了改善的空间。
相关技术文献
专利文献
专利文献1：日本未审核专利申请公开No.H09-19987
发明内容
发明要解决的问题
如上所述，从轮胎轻量化的观点，已经期望当将树脂膜用于气密层时充分确保例如胎体的邻接部件和树脂膜之间的粘合性的技术的确立。
因此，本发明的目的是解决上述问题，并且提供使用其中例如胎体的邻接部件和树脂膜之间的粘合性可以充分确保的树脂膜的气密层用层压体，和使用所述气密层用层压体的轮胎。
用于解决问题的方案
本发明人积极地研究从而发现上述问题可以通过使用层压体作为气密层来解决，所述层压体通过将由预定配方组成的橡胶层配置在由树脂材料制成的阻气层的两侧上来形成,因此完成了本发明。
具体地，本发明的气密层用层压体是包括以下的气密层用层压体：包含树脂材料的阻气层，所述树脂材料由热塑性树脂或热塑性树脂和热塑性弹性体的混合物组成；和各自配置在所述阻气层的两侧上的橡胶层，其中
所述橡胶层至少包含二烯系弹性体，所述二烯系弹性体通过包括具有与所述树脂材料的亲和性的官能团的化合物改性，并且所述橡胶层的至少一层包含交联剂。
在本发明中，优选地，所述化合物包括氧、氮和硅中的任意元素，并且同时优选地，所述官能团选自环氧基、马来酸酐基、氨基、羧酸基和含硅的官能团。在本发明中，优选地，所述树脂材料由乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)制成。进一步，在本发明中，优选地，所述二烯系弹性体包含天然橡胶。又进一步，在本发明中，优选地，在所述橡胶层中，当配置在轮胎内侧表面上时位于所述轮胎内侧表面侧上的层包含交联剂。
又进一步，在本发明中，所述橡胶层可以由同种橡胶组合物或不同的橡胶组合物组成。又进一步，在本发明中，通过依照JIS Z0237的探针粘性测试测量的所述橡胶层的粘性值相同，或当配置在轮胎内侧表面上时位于所述轮胎内侧表面侧上的层的值较小。又进一步，在本发明中，优选地，所述交联剂是硫磺或过氧化物，并且更优选地，所述交联剂是硫磺。又进一步，在本发明中，各个所述橡胶层的厚度在适当地1至1000μm，更适当地1至500μm，并且进一步适当地5至200μm的范围内。
本发明的轮胎是使用上述本发明的气密层用层压体的轮胎。
发明的效果
根据本发明，通过使用上述构成，可以获得其中可以充分确保例如胎体的邻接部件和树脂膜之间的粘合性的气密层用层压体，气密层的接合部(joining portion)(拼接部(splicing portion))可以牢固地粘合。这已经使其可以获得满足对轻量化的需要并且同时具有充分的耐久性的轮胎。
附图说明
图1是表明本发明的气密层用层压体的一个实例的示例性截面图。
图2是表明本发明的轮胎的一个实例的在宽度方向上的半截面图。
具体实施方式
将详细地描述本发明的实施方案。
图1表明了本发明的气密层用层压体的示例性截面图。如表明的，本发明的气密层用层压体由阻气层1和配置在所述阻气层的两侧上的橡胶层2A,2B组成。
在本发明中，重要的是阻气层1包括树脂材料，所述树脂材料由热塑性树脂或热塑性树脂和热塑性弹性体的混合物组成；并且橡胶层2A,2B至少包含二烯系弹性体，所述二烯系弹性体通过包括具有与所述树脂材料的亲和性的官能团的化合物改性，并且所述橡胶层2A,2B中的至少一层包含交联剂。换言之，通过将气密层需要的阻气性通过由树脂材料制成的阻气层1来确保，并且同时，通过将含有上述特定的二烯系弹性体的橡胶层2A,2B配置在阻气层的两侧上来作为粘合层，变得可以优选地确保与阻气层1和胎体层二者的粘合性。例如在成型和硫化时气密层的移位的缺陷因此通过使用这样的层压体而不发生，因此获得了其中实现轻量化并且耐久性优异的轮胎。
具体地，在本发明中，当橡胶层2A,2B包含二烯系弹性体，所述二烯系弹性体通过包括具有与构成阻气层1的树脂材料的亲和性的官能团的化合物改性时，可以确保橡胶层2A,2B和阻气层1之间的粘合性。另一方面，因为包含于橡胶层2A,2B的二烯系弹性体与构成胎体层的涂覆橡胶(coating rubber)共交联，在本发明中，也可以确保橡胶层2A,2B和胎体层之间的粘合性。
在本发明中，因为橡胶层2A,2B配置在阻气层1的两侧上，当气密层在轮胎成型时在轮胎周向上卷绕时，橡胶层在产生的重叠部分彼此接触，因此获得了进一步牢固的粘合力。当阻气层1的两侧使用橡胶层2A,2B覆盖时，阻气层1不直接地暴露于空气，因此也获得了抑制阻气层1的吸湿性的效果。也可以抑制由于阳光导致的阻气层1的恶化。
阻气层1通过由树脂材料组成的膜或片材构成。这样的树脂材料的具体实例包括例如聚酰胺树脂、聚偏二氯乙烯树脂、聚酯树脂、乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)树脂的热塑性树脂，或上述热塑性树脂和热塑性弹性体的混合物。特别地，优选具有在20℃和65％RH下的氧透过系数为小于7.0×10-10cm3·cm/cm2·sec·cmHg的树脂材料，这是因为这样的树脂材料具有优异的阻气性。在本发明中，以上中，由改性或未改性的EVOH树脂制成的膜或片材可以适当地用作阻气层1。这样的膜或片材可以通过挤出成型等制造。
此处，EVOH的乙烯含量需要是25至50mol％。为了获得良好的耐弯曲性和耐疲劳性，EVOH的乙烯含量的下限适当地是30mol％以上，并且更适当地35mol％以上。为了获得良好的阻气性，EVOH的乙烯含量的上限是48mol％以下，并且更适当地45mol％以下。当EVOH的乙烯含量小于25mol％时，耐弯曲性、耐疲劳性和熔融成型性会恶化；当乙烯含量大于50mol％时，不会获得期望的阻气性。
EVOH的皂化度优选90％以上，更优选95％以上，进一步优选98％以上，并且最优选99％以上。当EVOH的皂化度小于90％时，阻气性和当形成气密层时的热稳定性会不充分。
进一步，在2160g的负荷和190℃下的EVOH的熔体流动速率(MFR)优选0.1至30g/10min，并且更优选0.3至25g/10min。特别地，对于熔点为大约190℃或熔点为190℃以上的EVOH，其MFR在熔点以上的温度和2160g的负荷下测量。在半对数图中，测量的MFR通过将绝对温度的倒数设定为横轴并且将MFR的对数设定为纵轴来绘制从而通过外推至190℃获得值，并且认为其中获得的值在上述范围内的EVOH是适当的EVOH。
阻气层1的厚度优选在1至500μm的范围内，并且特别在5至200μm的范围内。当阻气层1的厚度太小时，不会获得充分的阻气性。另一方面，当阻气层1的厚度太大时，抑制了轮胎的轻量化，并且同时，阻气层1的耐弯曲性和耐疲劳性恶化，因此断裂和龟裂可能由于弯曲变形而发生。因为产生的龟裂可能延伸，当阻气层引入轮胎并且使轮胎行驶时，内压保持性会降低。
阻气层1不限于由一层膜或片材组成，并且可以由具有多层结构的层压膜或层压片材组成，所述多层结构由两层以上，适当地10层以上，例如，7至2050层的膜或片材组成。在此情况下，层压膜或层压片材不限于由相同的树脂材料组成的膜或片材，并且只要确保层压的层之间的粘合性，可以是由不同的树脂材料组成的膜或片材；并且具体地，层压膜或层压片材可以是由不同的热塑性树脂组成的膜或片材，并且特别地，可以是通过层压由热塑性弹性体组成的膜或片材获得的那些。
橡胶层2A,2B至少含有二烯系弹性体，所述二烯系弹性体通过含有具有与构成阻气层1的树脂材料的亲和性的官能团的化合物改性。这样的化合物的实例包括：包括氧、氮和硅中的任意元素的那些。官能团的具体实例包括环氧基、马来酸基、氨基、羧酸基和例如硅烷基的含硅的官能团。
二烯系弹性体的具体实例包括天然橡胶(NR)、异戊二烯橡胶(IR)、丁二烯橡胶(BR)、苯乙烯-丁二烯共聚物橡胶(SBR)、丙烯腈-丁二烯橡胶(NBR)和氯丁橡胶(CR)。作为二烯系弹性体，NR、BR和SBR在以上中是优选的，并且更优选地，至少NR包含于橡胶层。这些二烯系弹性体可以单独使用，或这些的两种以上可以以组合使用。在本发明中，特别地，由环氧基改性的天然橡胶优选用于橡胶层。
橡胶层2A,2B的至少一层需要含有交联剂，这使得可以将橡胶层通过硫化来固化。优选地，通过将交联剂添加至橡胶层2A,2B的层，即，作为当气密层配置在轮胎内侧表面上时位于轮胎内侧表面侧上的层、或在硫化时与胶囊接触的层，即使当气密层在硫化时与胶囊(bladder)接触时，也可以抑制橡胶层和胶囊之间的粘合性。对于这样的交联剂，从调节交联速率和弹性模量的观点，可以使用过氧化物或硫磺。特别地，在本发明中，从共交联的观点，优选使用硫磺。异氰酸酯也优选用作交联剂。通过将异氰酸酯添加至橡胶层从而将橡胶层轻度交联，可以获得抑制与胶囊的粘合的效果。异氰酸酯可以分为四种：(1)加成物型、(2)缩二脲型、(3)预聚物型和(4)异氰脲酸酯型，其任何一种可以用于本发明。
进一步，除了交联剂以外，交联促进剂或交联促进助剂也可以添加至橡胶层2A,2B。交联促进剂的实例包括二苯胍(DPG)、二硫化四甲基秋兰姆(TMTD)、一硫化四甲基秋兰姆(TMTM)、2-巯基苯并噻唑锌盐(ZnBDC)、2-巯基苯并噻唑(MBT)、二硫化2-苯并噻唑(MBTS)、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CBS)和N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(BBS)。硫化促进助剂的实例包括锌华(氧化锌)。
又进一步，橡胶层2A,2B可以含有填料。填料的实例包括炭黑和二氧化硅。特别地，通过将炭黑添加至当气密层配置在轮胎内侧表面上时位于轮胎内侧表面侧上的橡胶层，可以抑制紫外线降解例如阻气层的最外表面的水解，并且因此，炭黑的添加也对长期贮存性有效。在本发明中，橡胶层2A,2B可以由同种橡胶组合物或不同的橡胶组合物组成。
又进一步，在本发明中，优选地，通过依照JIS Z0237的探针粘性测试测量的橡胶层2A,2B的粘性值相同，或当配置在轮胎内侧表面上时位于轮胎内侧表面侧上的层的粘性值较小。这是为了如下目的：抑制在轮胎成型时橡胶层通过与胶囊的粘合而被剥离。
橡胶层2A,2B的各个厚度在优选1至1000μm，特别优选1至500μm，进一步优选5至400μm，并且又进一步优选5至200μm的范围内。当橡胶层的厚度太小时，不获得充分的粘合力，并且橡胶层的加工变得复杂。另一方面，当橡胶层的厚度太大时，轮胎的重量变得大。以上情况因此都是不优选的。
本发明的气密层用层压体可以在轮胎的制造中容易地设置，通过：将橡胶层2A、阻气层1和橡胶层2B通过将层以其中层由至少一层剥离片保护的状态依次层叠而围绕辊卷绕，然后将层从辊拉出，并且将层以期望的长度切断。对于用于该情况的剥离片，可以使用常规目的的剥离片，并且没有特别限制。其具体实例包括剥离用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜，以及聚乙烯(PE)片材或棉质片材。以期望的长度切断的层压体可以在轮胎的制造中设置，通过：将层压体以圆筒形状在轮胎成型鼓上卷绕并且然后重叠其端部从而接合；或形成具有需要尺寸的圆筒形状的层压体并且然后将层压体配置在轮胎成型鼓上。以期望的长度切断的层压体可以在其它橡胶片材上层叠并且然后也设置在轮胎成型鼓上。
图2表明了在宽度方向上的本发明的轮胎的一个实例的半截面图。示出的轮胎包括胎面部11、从胎面部的两侧连续的一对胎侧部12和胎圈部13；并且包括由在嵌入一对胎圈部13的胎圈芯14之间环状地延伸并且补强各个部分的胎体帘布层组成的胎体15作为骨架体。由两个带束组成的带束层16配置在胎体15的胎冠部的轮胎半径方向外侧，并且气密层17配置在胎体15内侧的轮胎内侧表面上。
在本发明的轮胎中，重要的是本发明的上述层压体用于气密层17，这使得可以获得其中实现轻量化而没有例如气密层的移位的问题的轮胎。在本发明的轮胎中，除了气密层以外的构成可以依照常规方法适当地设置，并且没有特别限制。
实施例
现在将参考实施例详细地描述本发明。
<实施例1>
首先，在加压反应容器中，准备乙烯含量为44mol％并且皂化度为99.9％的2质量份的乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)(在190℃和2160g的负荷下的MFR：5.5g/10min.)和8质量份的N-甲基-2-吡咯烷酮，并且将混合物在120℃下加热和搅拌2小时从而完全地溶解EVOH。向混合物，添加0.4质量份的环氧丙烷作为环氧化合物并且然后在160℃下加热4小时。加热之后，混合物在100质量份的蒸馏水中沉淀，并且然后将N-甲基-2-吡咯烷酮和未反应的环氧丙烷使用大量的蒸馏水充分地洗净从而获得了改性的EVOH。
进一步，将获得的改性的EVOH通过粉碎机粉碎为尺寸为大约2mm的小颗粒，并且再次使用大量的蒸馏水清洗。将清洗之后的颗粒在室温下真空干燥8小时，并且然后使其通过使用双螺杆挤出机在200℃下熔融从而颗粒化。在23℃下的获得的改性的EVOH的杨氏模量是1300MPa。此处，在23℃下的改性的EVOH的杨氏模量通过以下方法来测量。
(在23℃下的杨氏模量的测量)
通过使用获得的颗粒，制膜通过使用Toyo Seiki Seisaku-sho,LTD.制造的双螺杆挤出机在以下挤出条件下进行从而制造厚度为20μm的单层膜。下一步，通过使用该膜，制造了宽度为15mm的带状试验片，并且将试验片在23℃和50％RH的条件下的恒温室中静置一周，并且然后将在23℃和50％RH下的S-S曲线(应力-应变曲线)通过使用ShimadzuCorporation制造的Autograph[AG-A500型]在夹具间隔为50mm和牵引速率为50mm/min的条件下测量，从而使用S-S曲线的初始斜率来计算杨氏模量。
螺杆：全螺纹
圆筒、模具温度设置：C1/C2/C3/模具＝200/200/200/200(℃)
EVOH的乙烯含量和皂化度是由使用氘代二甲亚砜作为溶剂的1H-NMR测量(使用JEOL Ltd.制造的“JNM-GX-500型”)获得的谱图计算的值。EVOH的熔体流动速率(MFR)通过树脂的每单位时间的量(g/10min.)测定，所述树脂是当将MELT INDEXER L244(TakaraKogyo K.K.制造)的内径为9.55mm和长为162mm的圆筒使用样品填充并且使样品在190℃下熔融，并且然后负荷通过使用重量为2160g和直径为9.48mm的柱塞均匀地施加时，由设置在圆筒的中央的直径为2.1mm的孔口挤出。注意的是，对于熔点为大约190℃以上的EVOH，测量在不低于熔点的多个温度和2160g的负荷下进行，从而将测量的MFR通过将绝对温度的倒数设定为横轴并且将MFR的对数设定为纵轴在半对数图中绘制，并且将通过外推至190℃计算的值定义为熔体流动速率(MFR)。
将通过将上述改性的EVOH的三层(各个层2μm)和热塑性聚氨酯(TPU)(KURAMIRON,KURARAY CO.,LTD.制造)的四层(各个层5μm)交替地层压形成的7层多层膜(膜1)通过共挤出来制造。将获得的多层膜进行电子束照射(加速电压200kV，照射量100kGy)从而增加膜的强度。
制备含有如以下表1列出的环氧基改性的天然橡胶的橡胶组合物(橡胶层1)并且溶解在甲苯溶液中。将作为通过涂布形成的膜的厚度为50μm的粘性粘合层(橡胶片材)各自配置在上述多层膜的两侧上从而制造了实施例1的气密层。
[表1]
*1)(粘性的测量方法)
探针粘性测试依照JIS Z0237进行从而测量各个橡胶层(橡胶片材)的粘性。获得的测量值由设定橡胶层1的值为100的指数来表示。
<实施例2>
(柔软树脂的合成)
将马来酸酐改性的氢化苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物通过已知的方法来合成并且颗粒化。对于获得的马来酸酐改性的氢化苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，在23℃下的杨氏模量是3MPa，苯乙烯含量是20％，并且马来酸酐的量是0.3meq/g。杨氏模量以与上述改性的EVOH相似的方式测量。
(树脂组合物的制造)
将上述改性的EVOH和柔软树脂通过双螺杆挤出机混炼从而制备了树脂组合物。此处，在树脂组合物中的柔软树脂的含量是20质量％。当将树脂组合物的获得的样品冷冻并且然后通过使用切片机切为片状从而通过透射电子显微镜测量时，在树脂组合物中的柔软树脂的平均粒径是1.2μm。进一步，除了设定温度改变为-20℃以外，在-20℃下的树脂组合物的杨氏模量以与上述改性的EVOH的杨氏模量的测量方法相似的方式测量从而获得750MPa。
通过使用上述树脂组合物和热塑性聚氨酯(TPU)(KURARAY CO.,LTD.制造，KURAMIRON 3190)，多层膜(膜2，TPU层/树脂组合物层/TPU层/树脂组合物层/TPU层，厚度：6μm/20μm/6μm/20μm/6μm)通过使用以下共挤出成型条件下的两种5层共挤出机来制造。
各个树脂的挤出温度：C1/C2/C3/模具＝170/170/200/200℃
各个树脂的挤出机说明：
热塑性聚氨酯：挤出机P25-18AC(Osaka Seiki Kosaku K.K.制造)，
树脂组合物(C)：挤出机实验室机器ME型CO-EXT(Toyo Seiki Seisaku-sho,LTD.制造)，
T模具说明：500mm宽的两种5层(Research Laboratory of Plastics TechnologyCo.,Ltd.制造)
冷却辊的温度：50℃
牵引速率：4m/min.
通过将用于实施例1的橡胶组合物(橡胶层1)通过辊减薄获得的厚度为500μm的粘性粘合层(橡胶片材)各自配置在上述多层膜(膜2)的两侧上从而制造了实施例2的气密层。
<实施例3至9和比较例1>
除了将多层膜的类型、和配置在多层膜的两侧上的用于橡胶片材的橡胶组合物的类型和厚度如表2和3中示出改变以外，实施例3至9和比较例1的气密层以与实施例1等相似的方式制造。
对于各个测试气密层，测量其重量。通过使用各个测试气密层，制造轮胎尺寸为195/65R15的轮胎并且评价在轮胎硫化时的胶囊剥离(由于气密层对胶囊粘合性导致的胶囊的剥离)的有无。进一步，各个测试轮胎安装在尺寸为6JJ的轮辋上从而制备了轮胎车轮，施加气压为160kPa(相对压力)和轮胎负荷为4.0kN，并且使轮胎以80km/h行驶在室内鼓测试机上从而评价在鼓耐久性测试之后的气密层的剥离的有无。这些结果以组合列于表2、3。
[表2]
*2)见上述表1
*3)膜1：EVOH和TPU的7层膜，膜2：树脂组合物和TPU的5层膜
[表3]
如上述表中所示，确认的是：在各个实施例的气密层中，确保了轻量化并且抑制了在硫化时与胶囊的粘合，并且同时，充分确保与例如胎体的邻接部件的粘合性，并且结果，获得了良好的轮胎耐久性。
符号说明
1 阻气层
2A,2B 橡胶层
11 胎面部
12 胎侧部
13 胎圈部
14 胎圈芯
15 胎体
16 带束层
17 气密层

Claims (11)

1.一种气密层用层压体，其包括：由树脂材料组成的阻气层，所述树脂材料包括热塑性树脂或热塑性树脂和热塑性弹性体的混合物；和各自配置在所述阻气层的两侧上的橡胶层，其中
所述阻气层具有将由热塑性聚氨酯形成的膜或片材以及由以下树脂组合物形成的膜或片材交替层叠5层以上而成的结构，所述树脂组合物由改性乙烯-乙烯醇共聚物形成、或者由改性乙烯-乙烯醇共聚物以及马来酸酐改性的氢化苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物形成，
所述阻气层的厚度为5至200μm，
所述橡胶层的橡胶组分仅包含通过包括环氧基的化合物改性的二烯系弹性体，并且所述橡胶层的至少一层包含交联剂。
2.根据权利要求1所述的气密层用层压体，其中所述二烯系弹性体包含天然橡胶。
3.根据权利要求1所述的气密层用层压体，其中，在所述橡胶层中，当配置在轮胎内侧表面上时位于所述轮胎内侧表面侧上的层包含交联剂。
4.根据权利要求1所述的气密层用层压体，其中所述橡胶层由同种橡胶组合物或不同的橡胶组合物组成。
5.根据权利要求1所述的气密层用层压体，其中通过依照JIS Z0237的探针粘性测试测量的所述橡胶层的粘性值相同，或当配置在轮胎内侧表面上时位于所述轮胎内侧表面侧上的层的值较小。
6.根据权利要求1所述的气密层用层压体，其中所述交联剂是硫磺或过氧化物。
7.根据权利要求6所述的气密层用层压体，其中所述交联剂是硫磺。
8.根据权利要求1所述的气密层用层压体，其中各个所述橡胶层的厚度在1至1000μm的范围内。
9.根据权利要求8所述的气密层用层压体，其中各个所述橡胶层的厚度在1至500μm的范围内。
10.根据权利要求9所述的气密层用层压体，其中各个所述橡胶层的厚度在5至200μm的范围内。
11.一种轮胎，其使用根据权利要求1所述的气密层用层压体。
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