JP5107637B2 - 砒酸鉄粉末 - Google Patents

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Description

本発明は、砒酸鉄粉末に関し、特に、非鉄製錬の製錬中間物などの砒素以外の各種の元素を含む砒素含有物質を処理して得られる砒素含有溶液のような、高純度で高濃度の砒素を含む砒素含有溶液から製造した砒酸鉄粉末に関する。
非鉄製錬において生成される各種の製錬中間物や製錬原料には、有価金属が含まれているが、砒素などの好ましくない元素も含まれている。
従来、砒素を含む製錬中間物などから砒素を浸出して分離して回収する方法として、湿式反応により砒素を分離して砒素含有溶液を回収する方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。また、砒酸鉄溶液中に存在する砒素を鉄との安定な結晶性で且つ不溶出性の鉄・砒素化合物として除去して固定する方法が提案されている（例えば、特許文献２参照）。また、砒素含有溶液に鉄（ＩＩ）溶液および鉄（ＩＩＩ）溶液の少なくとも一方を加えて反応させてスコロダイト（Ｓｃｏｒｏｄｉｔｅ）（ＦｅＡｓＯ４・２Ｈ２Ｏ）を生成させ、固液分離して銅を含む非鉄金属成分を含有するスコロダイトを回収し、得られた銅を含む非鉄金属成分を含有するスコロダイトに水を加えてリパルプし、スコロダイトに含まれる銅を含む非鉄金属成分を液中に溶かしてスコロダイトから分離する方法が提案されている（例えば、特許文献３参照）。さらに、砒素を含む煙灰から酸溶液により砒素を浸出し、その浸出液に鉄イオンを含む酸性水溶液を混合して非晶質の砒酸鉄（ＦｅＡｓＯ４）を沈澱させた後、その混合液を加温して非晶質の砒酸鉄を結晶化し、その混合液を濾過して結晶化された砒酸鉄を除去する方法が提案されている（例えば、特許文献４参照）。
特公昭６１−２４３２９号公報（第１−３頁） 特開平１１−２７７０７５号公報（段落番号００１３−００１４） 特開２０００−２１９９２０号公報（段落番号０００７） 特開２００５−１６１１２３号公報（段落番号０００６）
しかし、特許文献１は、砒素含有溶液を回収するまでの方法を提案しているが、その回収された砒素含有溶液を安定な不溶出性の物質まで固定する方法について提案していない。また、特許文献２〜４の方法によって生成される従来の鉄と砒素の化合物よりもさらに安定な不溶出性の鉄と砒素の化合物を生成することが望まれている。特に、特許文献４の方法では、非晶質の砒酸鉄を沈澱させた後に非晶質の砒酸鉄を結晶化するので、非常に長時間を要するという問題がある。
したがって、本発明は、このような従来の問題点に鑑み、砒素含有溶液から製造されて砒素の溶出濃度が非常に低い砒酸鉄粉末を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究した結果、斜方晶系の結晶構造を有し、室温、常圧における格子定数がａ＝０．８９５０〜０．８９５６ｎｍ、ｂ＝１．０３２１〜１．０３２６ｎｍ、ｃ＝１．００４２〜１．００５０ｎｍの砒酸鉄粉末が、砒素の溶出濃度が非常に低い砒酸鉄粉末であることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明による砒酸鉄粉末は、斜方晶系の結晶構造を有し、室温、常圧における格子定数がａ＝０．８９５０〜０．８９５６ｎｍ、ｂ＝１．０３２１〜１．０３２６ｎｍ、ｃ＝１．００４２〜１．００５０ｎｍであることを特徴とする。この砒酸鉄粉末は、砒酸鉄二水塩の粉末であるのが好ましい。
本発明によれば、砒素含有溶液から砒素の溶出濃度が非常に低い砒酸鉄粉末を製造することができる。特に、砒素の溶出基準である０．３ｍｇ／Ｌよりも非常に低い溶出濃度の砒酸鉄粉末を製造することができる。
本発明による砒酸鉄粉末の実施の形態は、斜方晶系の結晶構造を有し、室温、常圧における格子定数がａ＝０．８９５０〜０．８９５６ｎｍ、ｂ＝１．０３２１〜１．０３２６ｎｍ、ｃ＝１．００４２〜１．００５０ｎｍであり、砒酸鉄二水塩の粉末であるのが好ましい。
このような砒酸鉄粉末は、例えば、図１に示すように、砒素含有溶液に２価の鉄イオンを加えて、溶液中の鉄に対する砒素のモル比（Ｆｅ／Ａｓ）を１以上にし、酸化剤を加えて撹拌しながら７０℃以上に昇温させて反応させた後、固液分離して固形分を洗浄することによって得られる。
砒素含有溶液中のＡｓ濃度が低いとＦｅとＡｓの化合物の析出から成長過程で粒子が粗大化し難くなる傾向があるので、Ａｓ濃度は、１０ｇ／Ｌ以上であるのが好ましく、２０ｇ／Ｌ以上であるのがさらに好ましい。また、砒素含有溶液のｐＨが２以下であるのが好ましい。
２価のＦｅ源としては、可溶性のＦｅＳＯ４・７Ｈ２Ｏを使用するのが好ましい。溶液中の鉄に対する砒素のモル比（Ｆｅ／Ａｓ）は１以上であるのが好ましく、１．０〜１．５程度であるのがさらに好ましい。
酸化剤としては、Ｆｅ２＋を酸化することができる酸化剤であれば使用することができ、酸素ガスを使用してもよい。また、空気を使用してもよいが、酸化能力が若干低下するので、空気を使用する場合には、Ｃｕなどの触媒を使用して酸化能力を向上させてもよい。
反応温度は、５０℃以上であればＦｅとＡｓの化合物を析出させることができるが、Ａｓの溶出濃度を低下させるためには、７０℃以上にするのが好ましく、８０〜９５℃程度であるのがさらに好ましい。
このようにして得られた粉末についてＸ線回折による分析を行ったところ、砒酸鉄二水塩（ＦｅＡｓＯ４・２Ｈ２Ｏ）であった。
以下、本発明による砒酸鉄粉末の実施例について詳細に説明する。
［実施例１］
まず、砒素濃度（５価の砒素イオン濃度）５００ｇ／Ｌの砒素溶液（和光純薬工業社製の試薬）を純水で希釈して、砒素濃度１０ｇ／Ｌの砒素溶液を調製した。また、硫酸第一鉄七水塩（ＦｅＳＯ４・７Ｈ２Ｏ）（和光純薬工業社製の試薬）を純水で希釈して、鉄濃度（２価の鉄イオン濃度）１１．１８ｇ／Ｌの硫酸第一鉄溶液を調製した。
次に、このように調整した砒素溶液と硫酸第一鉄溶液を混合して、砒素に対する鉄のモル比（Ｆｅ／Ａｓ）が１．５の混合液０．７Ｌを作製し、２段タービンディスクと邪魔板４枚がセットされた容量２Ｌのガラス製ビーカーに入れた。
次に、２段タービンディスクの回転数８００ｒｐｍで強撹拌しながら、混合液を加熱して液温を９５℃に保持し、純度９９％の酸素ガスを４．０Ｌ／分の流量で混合液中に吹き込んで、温度、撹拌条件および酸素ガス流量を保持したまま、大気圧下で３時間反応させた。この反応によって得られた析出物を含む混合スラリーの温度を７０℃に低下させた後、濾過して固形分を回収した。
次に、回収された固形分（ウェットケーキ）に純水を加えてパルプ濃度１００ｇ／Ｌとし、２段タービンディスクの回転数５００ｒｐｍで邪魔板４枚を使用して撹拌しながら、リパルプ洗浄を１時間行った後、３０℃で濾過して固形分を回収し、６０℃で１８時間乾燥して粉体を得た。
このようにして得られた粉体について、粉末Ｘ線回折、水分含有率、平均粒径および比表面積の測定を行った。その結果、得られた粉体は、斜方晶系のスコロダイト型の砒酸鉄の結晶であり、水分含有率は１２％、平均粒径は２０．４１μｍ、比表面積は０．２５ｍ２／ｇ（ＢＥＴ１点法）であった。
なお、平均粒径については、レーザー回折式粒度分布測定装置（堀場製作所製のＬＡ−５００）を用いて粒度分布を測定して、メジアン径を平均粒径とした。
また、粉末Ｘ線回折の測定では、銅ターゲットを使用した封入型Ｘ線管球を線源とし、発散ビーム集中光学系ディフラクトメータを使用し、試料からの回折Ｘ線をグラファイトカウンタモノクロメータで単色化して、ＣｕＫ特性線を計数した。また、得られた粉体（砒酸鉄粉末）の格子定数の決定では、Ｐａｗｌｅｙ法（Ｇ．Ｓ．Ｐａｗｌｅｙ「Ｕｎｉｔ−Ｃｅｌｌ Ｒｅｆｉｎｅｍｅｎｔ Ｆｒｏｍ Ｐｏｗｄｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｓｃａｎｓ」、Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｃｒｙｓｔ．１４，３５７〜３６１頁（１９８１））により、基本パラメータ法による回折ピークのプロファイル関数フィッティングを伴う装置定数を考慮して、全回折パターン分解フィッティング（Ｒ．Ｗ．Ｃｈｅａｒｙ
ａｎｄ Ａ．Ｃｏｅｌｈｏ「Ａ Ｆｕｎｄａｍｅｎｔａｌ Ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ Ａｐｐｒｏａｃｈ ｔｏ Ｘ−ｒａｙ Ｌｉｎｅ−Ｐｒｏｆｉｌｅ Ｆｉｔｔｉｎｇ」、Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｃｒｙｓｔ．２５、１０９〜１２１頁（１９９２））を行った。なお、砒酸鉄の結晶構造は、斜方晶系であり、格子定数ａ、ｂおよびｃ（単位はｎｍ）で表される。また、測定した格子定数ａ、ｂおよびｃの精度は、±０．０００１ｎｍであり、砒酸鉄の格子定数を評価するには十分な精度である。
また、得られた砒酸鉄粉末からの砒素の水溶液への溶出量は、砒酸鉄粉末の安定性を評価する上で重要な因子であり、環境庁告示１３号法に基づいて、得られた砒酸鉄粉末とｐＨ６の水を質量比１：１０の割合で混合し、しんとう機で６時間しんとうさせた後に、０．４５μｍのポアサイズのフィルターで濾過した液中の砒素の量を分析する溶出試験によって、砒素の溶出量を評価した。この溶出量の評価では、砒酸鉄粉末からの砒素の溶出量が０．３ｍｇ／Ｌ以下の場合には溶出量が少なく、溶出量が０．３ｍｇ／Ｌ以上の場合には溶出量が多いと判断した。
その結果、表１に示すように、本実施例では、得られた砒酸鉄粉末の結晶構造の格子定数は、ａ＝０．８９５１ｎｍ、ｂ＝１．０３２２ｎｍ、ｃ＝１．００４３ｎｍであり、砒酸鉄粉末からの砒素の溶出量が少なかった。
Figure 0005107637
［実施例２〜４］
実施例２では、砒素濃度２０ｇ／Ｌの砒素溶液と鉄濃度２２．３６ｇ／Ｌの硫酸第一鉄溶液を混合した混合液を使用し、実施例３では、砒素濃度３０ｇ／Ｌの砒素溶液と鉄濃度３３．５５ｇ／Ｌの硫酸第一鉄溶液を混合した混合液を使用し、実施例４では、砒素濃度５０ｇ／Ｌの砒素溶液と鉄濃度５５．９１ｇ／Ｌの硫酸第一鉄溶液を混合した混合液を使用した以外は、実施例１と同様の方法によって得られた粉体について、実施例１と同様に格子定数と特性を調べた。
その結果、表１に示すように、得られた粉体（砒酸鉄粉末）の結晶構造の格子定数は、実施例２では、ａ＝０．８９５２ｎｍ、ｂ＝１．０３２１ｎｍ、ｃ＝１．００４７ｎｍであり、実施例３では、ａ＝０．８９５２ｎｍ、ｂ＝１．０３２２ｎｍ、ｃ＝１．００４７ｎｍであり、実施例４では、ａ＝０．８９５３ｎｍ、ｂ＝１．０３２３ｎｍ、ｃ＝１．００４８ｎｍであった。また、実施例２〜４のいずれの場合も、砒酸鉄粉末からの砒素の溶出量が少なかった。
［実施例５］
反応時間を７時間にした以外は、実施例１と同様の方法によって得られた粉体について、実施例１と同様に格子定数と特性を調べた。
その結果、表１に示すように、得られた粉体（砒酸鉄粉末）の結晶構造の格子定数は、ａ＝０．８９５４ｎｍ、ｂ＝１．０３２５ｎｍ、ｃ＝１．００４８ｎｍであった。また、砒酸鉄粉末からの砒素の溶出量が少なかった。
［実施例６］
実施例１と同じ混合液４Ｌを作製して容量５Ｌのガラス製ビーカーに入れた以外は、実施例１と同様の方法によって得られた粉体について、実施例１と同様に格子定数と特性を調べた。
その結果、表１に示すように、得られた粉体（砒酸鉄粉末）の結晶構造の格子定数は、ａ＝０．８９５５ｎｍ、ｂ＝１．０３２４ｎｍ、ｃ＝１．００４９ｎｍであった。また、砒酸鉄粉末からの砒素の溶出量が少なかった。
［比較例１］
実施例１の硫酸第一鉄溶液の代わりに鉄濃度（３価の鉄イオン濃度）５３．７７ｇ／Ｌのポリ鉄溶液を使用し、ガラス製のビーカーの代わりに密閉容器を使用し、Ｏ２分圧が０．３ＭＰａになるように酸素ガスを吹き込み、オートクレーブを用いて１７５℃で５時間反応させた以外は、実施例１と同様の方法によって得られた粉体について、実施例１と同様に格子定数と特性を調べた。
その結果、表１に示すように、得られた粉体（砒酸鉄粉末）の結晶構造の格子定数は、ａ＝０．８９４３ｎｍ、ｂ＝１．０２７６ｎｍ、ｃ＝１．００６１ｎｍであった。また、砒酸鉄粉末からの砒素の溶出量が多かった。
［比較例２］
実施例１の砒素溶液の代わりに砒素濃度（３価の砒素イオン濃度）４７．９７ｇ／Ｌの砒素溶液を使用するとともに、実施例１の硫酸第一鉄溶液の代わりに鉄濃度（３価の鉄イオン濃度）５３．７７ｇ／Ｌのポリ鉄溶液を使用し、ガラス製のビーカーの代わりに密閉容器を使用し、Ｏ２分圧が０．３ＭＰａになるように酸素ガスを吹き込み、オートクレーブを用いて１７５℃で５時間反応させた以外は、実施例１と同様の方法によって得られた粉体について、実施例１と同様に格子定数と特性を調べた。
その結果、表１に示すように、得られた粉体（砒酸鉄粉末）の結晶構造の格子定数は、ａ＝０．８９４１ｎｍ、ｂ＝１．０２８０ｎｍ、ｃ＝１．００５９ｎｍであった。また、砒酸鉄粉末からの砒素の溶出量が多かった。
これらの実施例および比較例の結果から、実施例１〜５のように、砒酸鉄粉末が斜方晶系の結晶構造を有し、室温、常圧における格子定数がａ＝０．８９５０〜０．８９５６ｎｍ、ｂ＝１．０３２１〜１．０３２６ｎｍ、ｃ＝１．００４２〜１．００５０ｎｍの場合には、砒素の溶出量が少ないため、安定した保管に適しているが、比較例１〜２のように、格子定数ａ、ｂ、ｃが上記の範囲外の場合には、砒素の溶出量が多いため、安定した保管には適していないことがわかる。
本発明による砒酸鉄粉末の実施の形態の製造方法を概略的に示す工程図である。

Claims (2)

  1. 斜方晶系の結晶構造を有し、室温、常圧における格子定数がａ＝０．８９５０〜０．８９５６ｎｍ、ｂ＝１．０３２１〜１．０３２６ｎｍ、ｃ＝１．００４２〜１．００５０ｎｍであることを特徴とする、砒酸鉄粉末。
  2. 砒酸鉄二水塩の粉末であることを特徴とする、請求項１に記載の砒酸鉄粉末。
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