JP6828527B2 - スコロダイトの製造方法 - Google Patents
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Description
〔1〕ヒ素含有物をナトリウム塩溶液で酸化浸出して得たヒ素浸出液に、第二鉄化合物を添加して鉄ヒ素澱物を生成させ、さらに該鉄ヒ素澱物を硫酸に溶解して、pH0.5以上〜1.0以下であってヒ素濃度30.4〜36.3g/Lの範囲でFe/Asモル比1.05以上〜1.10以下のスコロダイト合成溶液(以下、合成溶液とも云う)にし、該合成溶液を加熱して結晶質のスコロダイトを生成する方法において、前記合成溶液のナトリウム濃度21.0〜30.4g/Lの範囲で、初期Na/Asモル比を1.88以上〜3.26以下に調整し、スコロダイトのBET比表面積および平均粒径を初期Na/Asモル比に比例して制御することを特徴とするスコロダイトの製造方法。
〔2〕前記スコロダイト合成溶液の初期Na/Asモル比を1.88以上〜3.26以下に調整して、BET比表面積が2.0〜10m2/g、および平均粒径27〜10μmのスコロダイトを合成する上記[1]に記載するスコロダイトの製造方法。
〔3〕脱銅電解スライムを酸化浸出して得たヒ素浸出液に第二鉄化合物を添加して鉄ヒ素澱物を生成させ、該ヒ素澱物を洗浄せずに硫酸に溶解してなるスコロダイト合成溶液を用い、BET比表面積2.0〜10m2/g、および平均粒径27〜10μmであって、ヒ素溶出量が0.15mg/L以下の結晶質スコロダイトを95%以上の転換率で製造する上記[1]または上記[2]に記載するスコロダイトの製造方法。
以下、本発明を実施例と共に具体的に説明する。
本発明の製造方法は、ヒ素含有物をナトリウム塩溶液で酸化浸出して得たヒ素浸出液に、第二鉄化合物を添加して鉄ヒ素澱物を生成させ、さらに該鉄ヒ素澱物を硫酸に溶解して、pH0.5以上〜1.0以下であってヒ素濃度30.4〜36.3g/Lの範囲でFe/Asモル比1.05以上〜1.10以下のスコロダイト合成溶液(以下、合成溶液とも云う)にし、該合成溶液を加熱して結晶質のスコロダイトを生成する方法において、前記合成溶液のナトリウム濃度21.0〜30.4g/Lの範囲で、初期Na/Asモル比を1.88以上〜3.26以下に調整し、スコロダイトのBET比表面積および平均粒径を初期Na/Asモル比に比例して制御することを特徴とするスコロダイトの製造方法である。
ヒ化銅を含む脱銅電解スライムから鉄ヒ素澱物を生成する工程、および該鉄ヒ素澱物からスコロダイトを生成する工程の一例を図1に示す。
転換率%=100−(終期ヒ素濃度(g/L)/初期ヒ素濃度(g/L)×100)
BET比表面積は比表面積測定器(QUANTACHROME 社製 AUTOSORB−iQ2)を用いて、BET3点法で測定した。平均粒径は湿式粒度分布測定器(堀場製作所製のLA950)を用いて測定した。
ヒ化銅を主成分とするスライム400g(As25質量%)と、水2Lをスラリーにし、攪拌しながら水酸化ナトリウムをNaOH/Asモル比約1.6になるように加え、スラリー調整した。このスラリーを50℃〜60℃に加熱し、空気を1L/分の流量で約6時間導入し、酸化浸出を行った。浸出が進むにつれてスラリーは黒色から茶色(Cu2Oの色)に変化した。ここで撹拌を止め、スラリーを濾過して残渣の酸化銅を分離し、ヒ素浸出液を回収した。このヒ素浸出液はpH8.5、As40g/L、Na24.5g/L、Cu2ppm以下であった。
前記ヒ素浸出液600mlを50℃〜60℃に加熱して、ポリ硫酸第二鉄液(Fe濃度160g/Lの日鉄鉱業社製品:ポリテツ)121〜127mlを加え、60分間撹拌して鉄ヒ素澱物を生成させた。この鉄ヒ素澱物を含むスラリーに濃硫酸約8mlを混合してスコロダイト合成溶液を調製した。この溶液にNaOHを添加し、Na/As比を調製した溶液を93℃±3℃まで加熱し、結晶性スコロダイト36g(50g/L)を種材として加え、6時間、加熱撹拌を続けてスコロダイトを生成させた。その後、生成したスコロダイトを固液分離して回収した。製造条件および結果を表1に示す。
表2に示す初期pH、初期Na/Asモル比およびFe/Asモル比になるように調整した以外は実施例1と同様にして、スコロダイト合成溶液を調製した。これらの合成溶液を93±3℃に加熱した後、結晶性スコロダイトを種晶として50g/Lになるように加え、6時間、加熱攪拌を続けた。生成したスコロダイトを固液分離して回収した。製造条件および結果を表3に示す。
Claims (3)
- ヒ素含有物をナトリウム塩溶液で酸化浸出して得たヒ素浸出液に、第二鉄化合物を添加して鉄ヒ素澱物を生成させ、さらに該鉄ヒ素澱物を硫酸に溶解して、pH0.5以上〜1.0以下であってヒ素濃度30.4〜36.3g/Lの範囲でFe/Asモル比1.05以上〜1.10以下のスコロダイト合成溶液(以下、合成溶液とも云う)にし、該合成溶液を加熱して結晶質のスコロダイトを生成する方法において、前記合成溶液のナトリウム濃度21.0〜30.4g/Lの範囲で、初期Na/Asモル比を1.88以上〜3.26以下に調整し、スコロダイトのBET比表面積および平均粒径を初期Na/Asモル比に比例して制御することを特徴とするスコロダイトの製造方法。
- スコロダイト合成溶液の初期Na/Asモル比を1.88以上〜3.26以下に調整して、BET比表面積が2.0〜10m2/g、および平均粒径27〜10μmのスコロダイトを合成する請求項1に記載するスコロダイトの製造方法。
- 脱銅電解スライムを酸化浸出して得たヒ素浸出液に第二鉄化合物を添加して鉄ヒ素澱物を生成させ、該ヒ素澱物を洗浄せずに硫酸に溶解してなるスコロダイト合成溶液を用い、BET比表面積2.0〜10m2/g、および平均粒径27〜10μmであって、ヒ素溶出量が0.15mg/L以下の結晶質スコロダイトを95%以上の転換率で製造する請求項1または請求項2に記載するスコロダイトの製造方法。
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